CN100459202C - 一种硅锗系热电材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅锗系热电半导体材料的制备方法，属于热电材料技术领域。本发明采用真空电子束封装技术和热等静压相结合的办法，以固相硅粉、锗粉及各种掺杂剂为原始原料，热等静压过程中采用高纯氩气作为传递压力的介质。制备出高性能的硅锗合金系热电半导体，该硅锗合金系属于金刚石结构。本发明的优点在于，成分控制准确、组织致密无偏析、致密度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅锗系热电(温差电)半导体材料的制备方法，此方法同时适用于N型及P型硅锗合金热电材料的制备。
背景技术
自上一世纪50年代以来获得实际应用的热电材料均为半导体材料，而半导体热电材料存在的问题是热电转换效率低。为提高热电材料的转换效率科学家们进行了大量的研究工作，但一直没有大的进展，热电材料的无量纲热电优值(ZT)一直徘徊在1左右，使绝大多数本领域的研究者中途放弃了他们的研究方向。近年来，随着能源及环境问题的恶化，在对能源和环境的开发利用过程中，对环境友好的新能源和能源转化技术日益受到人们的重视，其中采用热电转换效应将热能(包括太阳能、核能、地热、工业余热等)转换成电能的热电转换技术的研究越来越引起材料科学和能源科学领域的科学家的高度重视。
硅锗合金是目前研究较为成熟的适用于高温体系的热电材料，它适用于制造由放射性同位素供热的温差发电器，并已经得到实际应用。自1977年旅行者号太空探测器首次采用硅锗合金作为温差发电材料以来，在美国的NASA此后的空间计划中，硅锗合金就成为太空探测器首选的温差发电材料。
发明内容
本发明提供了一种硅锗系热电材料的制备方法，用热等静压法(HIP)制备Si1-xGex(x＝0.03-0.2)系热电材料。解决了传统制备工艺中由于掺杂元素的挥发而造成成分控制不准，而热等静压工艺中由于合金化过程是在一个较小的真空密闭空间内完成的，从而避免了掺杂元素的挥发从而可以准确地控制合金的成分。
该工艺以纯度为99.999％、粒度为74μm-104μm的Si粉、Ge粉及各种掺杂剂作为原始材料，采用三维混料机的混料方式将其充分混匀，然后将其装入采用纯度为99.9％的工业纯铁制成的包壳中。为将包壳内粉体中的气体及粉体与包壳之间的气体充分抽出，可以采用在包壳的端塞处打一直径约为0.5mm的小孔，随后将包壳置入真空电子束(CVE)焊接机密闭的真空室，启动真空电子束的机械泵和扩散泵抽取包壳内粉体中的气体及粉体与包壳之间的气体。为尽大限度地抽取气体，可以在启动扩散泵抽气的同时启动真空室中加热系统使真空室温度升至400℃左右，抽至压力不再减小时为止，然后用高能电子束来轰击包壳与端塞的结合处及小孔使之焊接成为一个闭合的整体。为保证热等静压的顺利进行，必须对焊接好的包壳进行检漏，采用压氦检漏的技术(其具体工艺是把焊接好的工件先置于一闭合容器内，然后对该密闭系统充一定压力的氦气，保压一段时间后，将待检工件置入另一密闭容器内启动抽气系统进行抽气，然后对抽出的气体进行分析，如果焊接不合格则在检测仪表中显示出氦气超标。)随后将经过检漏合格的包壳进行热等静压。本发明中的N型硅锗热电材料，其成分为Si1-xGex(x＝0.03-0.2)，以P(0.2-0.4at％)和GaP(0.5-2.0mol％)为掺杂相；P型硅锗热电材料，其成分为Si1-xGex(x＝0.03-0.2)，以B(0.2-0.5at％)或Al(0.2-0.6at％)作为掺杂相。
硅锗合金热电材料制备方法的具体步骤如下：
(1)按化学计量比Si1-xGex(x＝0.03-0.2)将纯度为99.999％、粒度为74μm-104μm的Si粉、Ge粉及各种掺杂剂(相)(包括N型为P(0.2-0.4at％)和GaP(0.5-2.0mol％)；P型为B(0.2-0.5at％)或Al(0.2-0.6at％))放入玛瑙混料罐中，采用三维混料机的方法进行混料，混料时间为4-8小时，以保证混料均匀；
(2)将混合均匀的粉料在真空气氛中在100-200℃烘干2-4小时后，将其放入用纯度为99.9％的纯铁做成的包壳中，用带有直径为0.3-0.5mm小孔的端塞将包壳盖好；
(3)将包壳放入电子束焊接机的真空工作室内，启动机械泵和扩散泵抽气。抽气过程中启动升温系统对包壳体升温至300-400℃，待真空室内的压力小于10-4Pa时停止抽气；
(4)用高能电子束轰击包壳与端塞之间的焊缝和端塞上的小孔使包壳和端塞成为一密闭体；
(5)将经过电子束封焊后的包壳样品进行氦质谱检漏；
(6)将经检漏合格的样品置入标定最高工作压力为200Mpa，最高温度为2000℃的热等静压机的高压容器内进行热等静压压制成型。热等静压的成型压力可以在90-140Mpa，热等静压温度控制在900-1100℃，保压时间控制在2-4小时。
本发明所述的化学计量为Si1-xGex(x＝0.03-0.2)，掺杂成份在具体实施例中均有明确的标定。
本发明所述的各种掺杂剂为：N型为P：0.2-0.4at％和GaP：0.5-2.0mol％；P型为B：0.2-0.5at％或Al：0.2-0.6at％。
本发明采用电子束封焊技术和热等静压技术，可以制备出高性能的硅锗系热电材料，该工艺制备的硅锗合金热电材料具有密度高、组织致密均匀及成分控制准确等优点。
附图说明
图1、2、3为经热等静压合成后的硅锗合金的X射线结果，其中●为SiGe。从衍射结果中可以看出锗作为溶质原子已经充分固溶于硅原子的晶格之中，硅与锗已经充分实现了合金化。
图1为两组实施例中实施例1、例2的X射线分析结果。
图2为两组实施例中实施例3、例4的X射线分析结果。
图3为两组实施例中实施例5、例6的X射线分析结果。
具体实施方式
实施例1：
(1)按化学计量比Si1-xGex(x＝0.05)将纯度为99.999％、粒度为74μm的Si粉、Ge粉及掺杂剂P(0.4at％)放入玛瑙混料罐中，采用三维混料机混合的方法进行混料，混料时间为4小时；
(2)将上一步获取的混合粉料在150℃烘干2小时后置入用99.9％的纯铁做成的包壳体中，用带有直径约为0.5mm小孔的端塞盖在包壳上；
(3)将带有端塞的包壳放入电子束焊接机的真空腔体中，启动机械泵和扩散泵抽取包壳内的气体，抽气过程中启动真空室内的加热系统对包壳升温至300℃，待真空室内的压力达到10-4Pa时，停止抽气；
(4)用高能电子束轰击包壳体与端塞之间的焊缝及封焊端塞上的小孔使之成为一闭合体；
(5)将焊接好的包壳体置入氦气检漏装置中冲入3个大气压的氦气，保压时间为30分钟；
(6)将经过保压后的样品置入另一容器内，启动扩散泵对其进行抽气，对抽出的气体进行检验，如气体中氦的浓度大于100ppm，认为焊接不合格，如小于100ppm时，认为焊接合格；
(7)将经过检漏合格的样品放入标定最高工作压力为200Mpa，最高温度为2000℃的热等静压机内的压力容器内进行热等静压。热等静压温度为900℃，压力为100Mpa，保压时间为2个小时。
实施例2：
(1)按化学计量比Si1-xGex(x＝0.05)将纯度为99.999％、粒度为74μm的Si粉、Ge粉及掺杂剂P(0.4at％)放入玛瑙混料罐中，采用三维混料机混合的方法进行混料，混料时间为5小时；
(2)将上一步获取的混合料在150℃烘干4小时后置入用99.9％的纯铁做成的包壳中，用带有直径约为0.5mm小孔的端塞盖在包壳上；
(3)将带有端塞的包壳放入电子束焊接机的真空腔体中，启动机械泵和扩散泵抽取包壳内的气体，抽气过程中启动升温系统对真空室升温至350℃，待真空室内的压力达到10-4Pa时，停止抽气；
(4)用高能电子束轰击包壳体与端塞之间的焊缝及封焊端塞上的小孔，使之成为一密闭体；
(5)将焊接好的包壳体置入氦气检漏装置中冲入3.5个大气压的氦气，保压时间约为30分钟；
(6)将经过保压后的样品置入另一容器内，启动扩散泵对其进行抽气，对抽出的气体进行检验，如气体中氦的浓度大于100ppm，认为焊接不合格，如小于100ppm时，认为焊接合格；
(7)将经过检漏合格的样品放入标定最高工作压力为200Mpa，最高温度为2000℃的热等静压机内的高压容器内进行热等静压。热等静压温度为1000℃，压力为110Mpa，保压时间为2个小时。
实施例3：
(1)按化学计量比Si1-xGex(x＝0.05)将纯度为99.999％、粒度为89μm的Si粉、Ge粉及掺杂剂P(0.4at％)及掺杂剂GaP(0.5mol％)放入玛瑙混料罐中，采用三维混料机混合的方法进行混料，混料时间为7小时；
(2)将上一步获取的混合料在150℃烘干3小时后置入用99.9％的纯铁做成的包壳中，用带有直径约为0.5mm小孔的端塞盖在包壳上；
(3)将带有端塞的包壳放入电子束焊接机的真空腔体中，启动机械泵和扩散泵抽取包壳内的气体，抽气过程中同时启动抽气系统对真空室升温至380℃，待真空室内的压力达到10-4Pa时，停止抽气；
(4)用高能电子束轰击包壳体与端塞之间的焊缝及封焊端塞上的小孔使之成为一闭合体；
(5)将焊接好的包壳体置入氦气检漏装置中冲入4个大气压的氦气，保压时间约为30分钟；
(6)将经过保压后的样品置入另一容器内，启动扩散泵对其进行抽气，对抽出的气体进行检验，如气体中氦的浓度大于100ppm，认为焊接不合格，如小于100ppm时，认为焊接合格；
(7)将经过检漏合格的样品放入标定最高工作压力为200Mpa，最高温度为2000℃的热等静压机内的容器内进行热等静压。热等静压温度为1100℃，压力为140Mpa，保压时间为2个小时。
实施例4：
(1)按化学计量比Si1-xGex(x＝0.05)将纯度为99.999％、粒度为89μm的Si粉、Ge粉及掺杂剂GaP(0.5mol％)放入玛瑙混料罐中，采用三维混料机混合的方法进行混料，混料时间为6小时；
(2)将上一步获取的混合料在250℃烘干3小时后置入用99.9％的纯铁做成的包壳中，用带有直径约为0.5mm小孔的端塞盖在包壳上；
(3)将带有端塞的包壳放入电子束焊接机的真空腔体中，启动机械泵和扩散泵抽取包壳内的气体，抽气过程中启动升温系统对真空室升温至400℃，待真空室内的压力达到10-4Pa时，停止抽气；
(4)用高能电子束轰击包壳体与端塞之间的焊缝及封焊端塞上的小孔使之成为一闭合体；
(5)将焊接好的包壳体置入氦气检漏装置中冲入3.5个大气压的氦气，保压时间约为30分钟；
(6)将经过保压后的样品置入另一容器内，启动扩散泵对其进行抽气，对抽出的气体进行检验，如气体中氦的浓度大于100ppm，认为焊接不合格，如小于100ppm时，认为焊接合格；
(7)将经过检漏合格的样品放入标定最高工作压力为200Mpa，最高温度为2000℃的热等静压机内的高压容器内进行热等静压。热等静压温度为1050℃，压力为135Mpa，保压时间为1.5个小时。
实施例5：
(1)按化学计量比Si1-xGex(x＝0.05)将纯度为99.999％、粒度为104μm的Si粉、Ge粉及掺杂剂GaP(1.0mol％)、P(0.4at％)放入玛瑙混料罐中，采用三维混料机混合的方法进行混料，混料时间为7小时；
(2)将上一步获取的混合料在150℃烘干3小时后置入用99.9％的纯铁做成的包壳中，用带有直径约为0.5mm小孔的端塞盖在包壳上；
(3)将带有端塞的包壳放入电子束焊接机的真空腔体中，启动机械泵和扩散泵抽取包壳内的气体，抽气过程中启动升温系统对包壳升温至380℃，待真空室内的压力达到10-4Pa时，停止抽气；
(4)用高能电子束轰击包壳体与端塞之间的焊缝及封焊端塞上的小孔使之成为一密闭体系；
(5)将焊接好的包壳体置入氦气检漏装置中冲入4个大气压的氦气，保压时间约为30分钟；
(6)将经过保压后的样品置入另一容器内，启动扩散泵对其进行抽气，对抽出的气体进行检验，如气体中氦的浓度大于100ppm，认为焊接不合格，如小于100ppm时，认为焊接合格；
(7)将经过检漏合格的样品放入标定最高工作压力为200Mpa，最高温度为2000℃的热等静压机内的高压容器内进行热等静压。热等静压温度为1100℃，压力为140Mpa，保压时间为2个小时。
实施例6：
(1)按化学计量比Si1-xGex(x＝0.05)将纯度为99.999％、粒度为104μm的Si粉、Ge粉及掺杂剂GaP(1.0mol％)、P(0.4at％)放入玛瑙混料罐中，采用三维混料机混合的方法进行混料，混料时间为5小时；
(2)将上一步获取的混合料在200℃烘干4小时后置入用99.9％的纯铁做成的包壳中，用带有直径约为0.5mm小孔的端塞盖在包壳上；
(3)将带有端塞的包壳放入电子束焊接机的真空腔体中，启动机械泵和扩散泵抽取包壳内的气体，抽气过程中启动加热系统对真空室升温至400℃，待真空室内的压力达到10-4Pa时，停止抽气；
(4)用高能电子束轰击包壳体与端塞之间的焊缝及封焊端塞上的小孔使之成为一闭合体；
(5)将焊接好的包壳体置入氦气检漏装置中冲入3.8个大气压的氦气，保压时间约为35分钟；
(6)将经过保压后的样品置入另一容器内，启动扩散泵对其进行抽气，对抽出的气体进行检验，如气体中氦的浓度大于100ppm，认为焊接不合格，如小于100ppm时，认为焊接合格；
(7)将经过检漏合格的样品放入标定最高工作压力为200Mpa，最高温度为2000℃的热等静压机内的压力容器内进行热等静压。热等静压温度为1000℃，压力为135Mpa，保压时间为1.5个小时。
Claims (3)
1一种硅锗系热电半导体材料的制备方法，其特征在于，工艺步骤为：
(1)按化学计量比Si1-xGex将纯度为99.999％、粒度为74μm-104μm的Si粉和Ge粉及各种掺杂剂放入玛瑙混料罐中，采用三维混料机的方法进行混料，混料时间为4-8小时；其中，x＝0.03-0.2；
(2)将混合均匀的粉料在真空气氛中在100-200℃烘干2-4小时后，将其放入用纯度为99.9％的纯铁做成的包壳中，用带有直径为0.3-0.5mm小孔的端塞将包壳盖好；
(3)将包壳放入电子束焊接机的真空工作室内，启动机械泵和扩散泵抽气；抽气过程中启动升温系统对包壳体升温至300-400℃，待真空室内的压力小于10-4Pa时停止抽气；
(4)用高能电子束轰击包壳与端塞之间的焊缝和端塞上的小孔使包壳和端塞成为一密闭体；
(5)将经过电子束封焊后的包壳样品进行氦质谱检漏；
(6)将经检漏合格的样品置入热等静压机的高压容器内进行热等静压压制成型；热等静压的成型压力为90-140Mpa，热等静压温度控制在900-1100℃，保压时间控制在2-4小时。
2、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的热等静压机的标定最高工作压力为200Mpa，最高温度为2000℃。
3、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的各种掺杂剂为：N型为P：0.2-0.4at％和GaP：0.5-2.0mo1％；P型为B：0.2-0.5at％或A1：0.2-0.6at％。
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