CN100443461C - 一种分离乙酸仲丁酯、乙酸和重烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在乙酸与丁烯或混合C4反应制备乙酸仲丁酯的工艺中，分离乙酸仲丁酯、乙酸和重烃的方法，其特征在于：将含有乙酸仲丁酯、乙酸和重烃的混合物送入共沸精馏塔，加入一种能与乙酸仲丁酯形成共沸物的共沸剂，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离，乙酸仲丁酯和共沸剂所形成的共沸物从塔顶蒸出，乙酸和重烃则落入塔釜；从共沸精馏塔抽出塔底物料，将塔底物料与水充分接触，塔底物料中的重烃和水自然分层，将上面的重烃层排出，将下面的水层注入共沸精馏塔。本发明的优点在于将乙酸仲丁酯和乙酸有效分离的同时，将重烃等杂质分离出系统，提高了产品质量，并可改善操作条件，降低能耗物耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种在乙酸与丁烯或混合C4反应制备乙酸仲丁酯的工艺中，分离乙酸仲丁酯、乙酸和重烃的方法。
背景技术
相对于传统工艺而言，利用1-丁烯、2-丁烯为原料，和乙酸反应制备乙酸仲丁酯具有原料来源广且价廉、经济效益好、环境友好等优点，因此，其合成工艺研究获得了广泛关注，但利用乙酸与1-丁烯、2-丁烯反应制备乙酸仲丁酯的分离精制工艺的研究报道却较少。
US5457228报道了一种利用乙酸与1-丁烯和2-丁烯反应合成乙酸仲丁酯的方法，得到的烯烃转化率和产物选择性均较高。对于其分离方法，专利中提及利用蒸馏就可将乙酸仲丁酯从反应混合物中分离出来。但专利没有公布具体的分离方法，也没有公布经分离后，产品所达到的纯度。
本发明人在申请号为200710200148X的专利申请中公开了一种从乙酸与丁烯或混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法：(1)乙酸与混合C4反应后的混合物进入闪蒸塔，通过闪蒸从闪蒸塔顶脱除未反应的混合C4及轻组分；(2)闪蒸塔底产物进入共沸精馏塔，加入共沸剂A，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离；(3)共沸精馏塔顶物料进入精制塔，通过精馏得到乙酸仲丁酯；(4)当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量对反应的进行造成影响或对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料进入酸浓缩塔，加入共沸剂B，经过再一次的共沸精馏，将乙酸浓缩，乙酸经浓缩后循环利用；或：当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量不会对反应的进行造成影响，也不会对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料直接循环回反应系统再利用。
在上述所有利用乙酸和丁烯或混合C4为原料制备乙酸仲丁酯的工艺中均未提及原料丁烯或混合C4会发生聚合而形成重烃，更未提出分离反应混合物中乙酸、乙酸仲丁酯和重烃等杂质的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种在乙酸与丁烯或混合C4反应制备乙酸仲丁酯的工艺中，分离乙酸仲丁酯、乙酸和重烃的方法，该方法能耗物耗低、分离效率高，且可改善工艺操作条件，提高产品质量。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：将含有乙酸仲丁酯、乙酸和重烃的混合物送入共沸精馏塔，加入共沸剂，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离，乙酸仲丁酯和共沸剂所形成的共沸物蒸至塔顶，乙酸和重烃则落入塔釜；从共沸精馏塔抽出塔底物料，将塔底物料与水充分接触，塔底物料中的重烃和水自然分层，将上面的重烃层排出，将下面的水层注入共沸精馏塔，所述共沸剂为任意一种能与乙酸仲丁酯形成共沸物，且其共沸点与乙酸的沸点相差10℃以上的物质。
上述技术方案中待分离的混合物主要产自乙酸与丁烯或混合C4反应制备乙酸仲丁酯的工艺过程中。如该反应采用的是催化蒸馏工艺，则可得到含有乙酸仲丁酯、未反应乙酸、重烃的反应混合物；如采用管式固定床工艺，则得到含有乙酸仲丁酯、未反应乙酸、未反应丁烯或混合C4及轻组分、重烃的反应混合物。由于丁烯或混合C4及轻组分的沸点远低于乙酸仲丁酯、乙酸和重烃的沸点，后者可先通过闪蒸除去混合物中未反应的丁烯或混合C4及轻组分。因此，不论在上述哪一种反应工艺中，本发明所要分离的混合产物均主要包含乙酸仲丁酯、乙酸和重烃，其中的重烃为分子中碳原子数大于或等于8的烃，特别指分子中碳原子数大于或等于10的烃。
由于乙酸仲丁酯和乙酸的沸点很接近，故宜用共沸精馏的方法先将乙酸仲丁酯和乙酸分离。本发明选用一种共沸剂，利用其与乙酸仲丁酯形成共沸物，且其共沸物的沸点与乙酸的沸点相差较大的特点，可以将乙酸仲丁酯从乙酸中充分分离。所述共沸剂为一种能与乙酸仲丁酯形成共沸物，且其共沸点与乙酸的沸点相差10℃以上的物质。本发明中优选水作为共沸剂。共沸剂添加量根据共沸剂与乙酸仲丁酯形成共沸物的组成按比例添加。当用水作共沸剂时，水的加入量按乙酸仲丁酯∶水＝4∶1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加。
在上述的共沸精馏过程中，共沸精馏塔底部温度应控制在100～130℃，优选105～125℃。如温度高于130℃，则乙酸会进入塔顶；如温度低于100℃，乙酸仲丁酯与共沸剂的共沸物则不能有效蒸到塔顶。共沸精馏塔顶部温度应控制在75～100℃，优选78～90℃。乙酸仲丁酯与共沸剂从共沸精馏塔塔顶蒸出，经冷却，乙酸仲丁酯与共沸剂自然分层。共沸剂或共沸剂与乙酸仲丁酯共同作为共沸精馏塔的回流组分，回流入共沸精馏塔顶，夹带少量共沸剂的乙酸仲丁酯可进行进一步精制。
共沸精馏过程中，乙酸和重烃落入塔釜。部分乙酸及乙酸仲丁酯从共沸精馏塔下部侧线采出，并可循环回制备乙酸仲丁酯的反应系统。剩余的塔底物料中含有大量乙酸、一定量重烃、少量乙酸仲丁酯和水。重烃如不及时从共沸精馏塔塔底移出，则会在塔底累积。当重烃量累积较多时，就会在共沸精馏塔塔底重沸器内结垢，从而影响传热效果，造成分离效果变差，能耗增加，操作难度加大，威胁整个装置的正常运行。因此必须将共沸精馏塔塔底物料进行处理。
从共沸精馏塔塔底抽出物料注入重烃水洗装置，并使物料与水充分接触。由于乙酸可与水混溶，乙酸仲丁酯微溶于水，重烃难溶于水，且重烃和乙酸仲丁酯密度比水小，故当物料与水充分接触后，将会自然分层，重烃处于上层，水处于下层，将上面的重烃层排出，将下面的水层重新注入共沸精馏塔。由于乙酸仲丁酯会随重烃排出系统，增加了物料损耗，故应尽量降低所抽出物料中的乙酸仲丁酯含量。由于乙酸仲丁酯和水形成的共沸物已从共沸精馏塔塔顶蒸出，共沸精馏塔塔底的乙酸仲丁酯则相对较少。
所述重烃水洗装置中，水的质量流量与塔底物料质量流量比为0～20，优选水的质量流量与塔底物料质量流量比为0～10。如水的质量流量与塔底物料质量流量比大于20，则消耗太大。水的质量流量与塔底物料质量流量比为0是指将物料通过静置的水层。
所述重烃水洗装置也可以是任何可用于物质传递的装置，例如罐、塔或者槽等等。
在重烃水洗装置中，经过与塔底物料传质后的水中含有乙酸，可将其重新注入共沸精馏塔。注入的部位可是共沸精馏塔的任何部分，优选从进料口注入。
一种特殊的情况是当水的质量流量与塔底物料质量流量比为0，即塔底物料通过静置的水层时，需要及时检测从重烃水洗装置顶部分出的重烃中的乙酸含量。当重烃中酸含量大于1％时，说明水中酸浓度太高，不能将塔底物料中的乙酸充分溶解，致使一部分乙酸溶于重烃层中，随重烃排出，此时应将重烃水洗装置中的水注入共沸精馏塔，并向重烃水洗装置中补充水。
与现有技术相比，本发明的优点在于将乙酸仲丁酯和乙酸有效分离的同时，将重烃等杂质分离出系统。且有效缓解共沸精馏塔釜重沸器易结垢的状况，保证装置长周期运转。该方法还可提高产品质量，改善操作条件，降低能耗物耗。
附图说明
图1为本发明各实施例的工艺示意图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的说明，但并不因此而限制本发明的内容。
实施例1：
如图1所示，将质量组成为乙酸仲丁酯52.28％、乙酸43.22％、烃类及其它物质4.5％的混合物加入共沸精馏塔，同时按乙酸仲丁酯∶水＝4∶1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂水。共沸精馏塔塔底温度为120℃，塔顶温度为85.5℃，共沸精馏后得到的塔顶馏出物的质量组成为：乙酸仲丁酯94.613％、乙酸0.007％、水0.98％、烃类及其它物质4.4％。该塔顶馏出物可进行进一步精制。
共沸精馏塔下部侧线采出馏分的质量组成为：乙酸仲丁酯7.28％、乙酸89.3％、水0.42％、烃类及其它物质3％，侧线采出馏分循环回反应系统。
共沸精馏塔塔底物料进入重烃水洗塔下部，塔底物料质量流量为100Kg/hr。将水注入重烃水洗塔上部，水的质量流量为800Kg/hr(水的质量流量与塔底物料质量流量比为8)。水与塔底物料逆向接触后，重烃从重烃水洗塔的顶部排出，水层从重烃水洗塔下部排出，并重新注入共沸精馏塔进料口。通过水洗操作，可及时将反应所得的重烃以及系统累积的重烃排出，使共沸精馏塔塔底的重烃质量含量控制在1～5％左右，装置连续运转1个月，共沸精馏塔塔底重沸器没有明显结垢现象。
对比实验：
反应混合物同实施例1，共沸精馏条件同实施例1，不将共沸精馏塔塔底物料抽出进行水洗，则共沸精馏塔塔底的重烃含量逐渐增多，至1个月后，共沸精馏塔塔底重烃质量含量达到30％左右，共沸精馏塔塔底重沸器结垢严重。重沸器结垢的直接影响是：重沸器传热变差，乙酸仲丁酯和水的共沸物不能蒸到塔顶，造成分离效果差，且能耗高。
实施例2：
将质量组成为乙酸仲丁酯56.26％、乙酸40.24％、烃类及其它物质3.5％的混合物加入共沸精馏塔，同时按乙酸仲丁酯∶水＝4∶1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂水。共沸精馏塔塔底温度为105℃，塔顶温度为78.1℃。共沸精馏后得到的塔顶馏出物的质量组成为：乙酸仲丁酯95.99％、乙酸0.01％、水0.9％、烃类及其它物质3.1％。该塔顶馏出物可进行进一步精制。
共沸精馏塔下部侧线采出馏分的质量组成为：乙酸仲丁酯8.32％、乙酸88.17％、水0.51％、烃类及其它物质3％。侧线采出馏分循环回反应系统。
共沸精馏塔塔底物料进入重烃水洗塔下部，塔底物料质量流量为100Kg/hr。将水注入重烃水洗塔上部，水的质量流量为500Kg/hr(水的质量流量与塔底物料质量流量比为5)。其它步骤同实施例1。通过水洗操作，可及时将反应所得的重烃以及系统累积的重烃排出，使共沸精馏塔塔底的重烃质量含量控制在1～5％左右，装置连续运转6个月，共沸精馏塔塔底重沸器没有明显结垢现象。
实施例3：
将质量组成为乙酸仲丁酯52.79％、乙酸42.71％、烃类及其它物质4.5％的混合物加入共沸精馏塔，同时按乙酸仲丁酯∶水＝4∶1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂水。共沸精馏塔塔底温度为128℃，塔顶温度为86.5℃，共沸精馏后得到的塔顶馏出物的质量组成为：乙酸仲丁酯95.94％、乙酸0.01％、水1％、烃类及其它物质3.05％。该塔顶馏出物可进行进一步精制。
共沸精馏塔下部侧线采出馏分的质量组成为：乙酸仲丁酯13.68％、乙酸77.61％、水4.5％、烃类及其它物质4.21％。侧线采出馏分循环回反应系统。
从共沸精馏塔塔底物料进入重烃水洗塔下部，塔底物料质量流量为100Kg/hr。将水注入重烃水洗塔上部，水的质量流量为1000Kg/hr(水的质量流量与塔底物料质量流量比为10)。其它步骤同实施例1。通过水洗操作，可及时将反应所得的重烃以及系统累积的重烃排出，使共沸精馏塔塔底的重烃质量含量控制在1～5％左右，装置连续运转20天，共沸精馏塔塔底重沸器没有明显结垢现象。
实施例4：
将质量组成为乙酸仲丁酯52.53％、乙酸42.75％、烃类及其它物质4.72％的混合物加入共沸精馏塔，同时按乙酸仲丁酯∶水＝4∶1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂水。共沸精馏塔塔底温度为125℃，塔顶温度为89.5℃。共沸精馏后得到的塔顶馏出物的质量组成为：乙酸仲丁酯95.09％、乙酸0.01％、水0.9％、烃类及其它物质4％。该塔顶馏出物可进行进一步精制。
共沸精馏塔下部侧线采出馏分的质量组成为：乙酸仲丁酯14.7％、乙酸80.2％、水0.9％、烃类及其它物质4.2％。侧线采出馏分循环回反应系统。
共沸精馏塔塔底物料进入重烃水洗塔下部，塔底物料质量流量为100Kg/hr。共沸精馏塔中水静置不动，即水的质量流量与物料质量流量比为0。当重烃中的酸含量大于1％时，将重烃水洗塔中的水注入共沸精馏塔，并向重烃水洗塔补充水。其它步骤同实施例1。通过水洗操作，可及时将反应所得的重烃以及系统累积的重烃排出，使共沸精馏塔塔底的重烃质量含量控制在1～5％左右，装置连续运转80天，共沸精馏塔塔底重沸器没有明显结垢现象。
Claims (9)
1、一种在乙酸与丁烯或混合C4反应制备乙酸仲丁酯的工艺中分离乙酸仲丁酯、乙酸和重烃的方法，其特征在于：将含有乙酸仲丁酯、乙酸和重烃的混合物送入共沸精馏塔，加入共沸剂，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离，乙酸仲丁酯和共沸剂所形成的共沸物从塔顶蒸出，乙酸和重烃则落入塔釜；从共沸精馏塔抽出塔底物料，将塔底物料与水充分接触，塔底物料中的重烃和水自然分层，将上面的重烃层排出，将下面溶有乙酸的水层注入共沸精馏塔，所述共沸剂为任意一种能与乙酸仲丁酯形成共沸物，且其共沸点与乙酸的沸点相差10℃以上的物质。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述塔底物料与水的充分接触过程中，水的质量流量与塔底物料质量流量比为0～20。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述塔底物料与水的充分接触过程中，水的质量流量与塔底物料质量流量比为0～10。
4、根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于选用水作为共沸剂。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述共沸精馏塔底部温度控制在100～130℃，共沸精馏塔顶部温度控制在75～100℃。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述共沸精馏塔底部温度控制在105～125℃，共沸精馏塔顶部温度应控制在78～90℃。
7、根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于所述共沸精馏塔底部温度控制在100～130℃，共沸精馏塔顶部温度控制在75～100℃。
8、根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述共沸精馏塔下部侧线采出馏分包括乙酸仲丁酯和乙酸，所述馏分循环回制备乙酸仲丁酯的反应系统。
9、根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于所述共沸精馏塔下部侧线采出馏分包括乙酸仲丁酯和乙酸，所述馏分循环回制备乙酸仲丁酯的反应系统。
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