CN100422736C - 低聚木糖片中低聚木糖的检测方法 - Google Patents

低聚木糖片中低聚木糖的检测方法 Download PDF

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CN100422736C CNB2005101112607A CN200510111260A CN100422736C CN 100422736 C CN100422736 C CN 100422736C CN B2005101112607 A CNB2005101112607 A CN B2005101112607A CN 200510111260 A CN200510111260 A CN 200510111260A CN 100422736 C CN100422736 C CN 100422736C
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张玉民
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Shanghai Fuxing Pharmaceutical (Group) Co., Ltd.
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FUXING-LINXI PHARMACEUTICAL INDUSTRY Co Ltd SHANGHAI
Shanghai Fosun Pharmaceutical Group Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种低聚木糖片中低聚木糖的检测方法。通过本发明的检测方法，制定了低聚木糖片的质量标准，能有效地监控保健食品低聚木糖片的质量。

Description

低聚木糖片中低聚木糖的检测方法
技术领域
本发明涉及检测方法技术领域。具体涉及一种低聚木糖片中低聚木糖的检测方法。
背景技术
低聚木糖是保健食品的一种新型原料，在有关书籍、规范中没有关于低聚木糖检测的公开报道和规定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于研究设计一种低聚木糖片中低聚木糖的检测方法，有效地控制含低聚木糖片的产品质量。
本发明提供了一种低聚糖中低聚木糖的检测方法。
本发明目的可由下述方案来实现：
一、仪器、试药和供试样品
仪器：高压液相系统：515高压泵、7725进样阀、柱温箱、2414示差折光检测器、色谱工作站、真空泵或电吹风。
试药：4mol/L硫酸：98％硫酸用水稀释，标定浓度。
40％氢氧化钠：取40.0g氢氧化钠，加入100ml水溶解即可。
60％乙醇
无水乙醇(AR)
乙腈(色谱级)
木糖标准品
供试样品：低聚木糖片
二、色谱条件
色谱柱：键合氨基柱(nova-pak250×3.9mmid steel，4um)
流动相：乙晴∶水(75∶25v/v)
流速：1.0ml/min
柱温：35℃
示差检测器温度：35℃
进样量：20μl
三、检验方法与计算
1、检验方法
(1)、精密称取1.0g样品(研钵研细粉)于烧杯中，加水20ml溶解，搅拌，转入50ml容量瓶中，用无水乙醇定容50ml，摇匀，滤纸过滤2次，滤液备用；
(2)、取上述滤液15.0ml，用电吹风吹温热风赶尽乙醇，用水溶解定容至15.0ml，0.45um膜过滤，滤液上机测定，得水解前低聚木糖含量(M1)；
(3)、另取上述滤液10.0ml于水解管中，加入4mol/L H2SO4 1.8ml，摇匀，于100℃水解1小时，冷却；用40％NaOH中和(PH值5-6)滴定，耗费体积记为V0，冷却；移取3.0ml，加入12.0ml无水乙醇脱盐，摇匀，静置；取清液10.0ml，电吹风吹干；加水溶解，定容2.0ml，用0.45μm水相膜过滤，滤液上机测定，得水解后低聚木糖含量(M2)。
2、计算
总稀释体积：
V1(ml)＝50×15/15
V2(ml)＝50×15/15×(10.0+1.8+V0)/10.0
以木糖为标样，外标单点校正。
Mi(g/100g，以木糖计)＝Aspl/Astd×Cstd×Vi×10-3/W×100
低聚木糖含量X(％，以木糖计)＝M2-M1
M2：水解后低聚木糖含量(％)；
M1：水解前低聚木糖含量(％)；
Aspl：样品中木糖组分峰面积；
Astd：标样木糖组分峰面积；
Cstd：标样木糖组分浓度(mg/ml)；
V：总稀释体积(ml)；
W：样品重量(g)。
本发明的测定方法专属性强，经验证：方法线性、稳定性、重现性、等试验均达较好的技术要求，可对含低聚木糖保健食品的产品质量进行有效的控制。
四、本发明方法检测的低聚木糖的标准
本发明方法检测的低聚木糖系指由2-7个木糖以β-1，4-糖苷键相结合的二糖至七糖的混合物，标准品是D-xylose(Chem service，Inc)。
每100g低聚木糖片含低聚木糖75-95g.
具体实施方式：
仪器、试药和供试样品
仪器：高压液相系统：515高压泵、7725进样阀、柱温箱、2414示差折光检测器、色谱工作站、真空泵或电吹风。
试药：4mol/L硫酸：98％硫酸用水稀释，标定浓度。
40％氢氧化钠：取40.0g氢氧化钠，加入100ml水溶解即可。
60％乙醇
无水乙醇(AR)
乙晴(色谱级)
木糖标准品
供试样品：低聚木糖片
色谱条件
色谱柱：键合氨基柱(nova-pak250×3.9mmid steel，4um)
流动相：乙晴∶水(75∶25v/v)
流速：1.0ml/min
柱温：35℃
示差检测器温度：35℃
进样量：20μl
检验方法与计算
1、检验方法
(1)、精密称取1.0g样品(研钵研细粉)于烧杯中，加水20ml溶解，搅拌，转入50ml容量瓶中，用无水乙醇定容50ml，摇匀，滤纸过滤2次，滤液备用；
(2)、取上述滤液15.0ml，用电吹风吹温热风赶尽乙醇，用水溶解定容至15.0ml，0.45um膜过滤，滤液上机测定，得水解前低聚木糖含量(M1)；
(3)、另取上述滤液10.0ml于水解管中，加入4mol/L H2SO41.8ml，摇匀，于100℃水解1小时，冷却；用40％NaOH中和(PH值5-6)滴定，耗费体积记为V0，冷却；移取3.0ml，加入12.0ml无水乙醇脱盐，摇匀，静置；取清液10.0ml，电吹风吹干；加水溶解，定容2.0ml，用0.45μm水相膜过滤，滤液上机测定，得水解后低聚木糖含量(M2)。
2、计算
总稀释体积：
V1(ml)＝50×15/15
V2(ml)＝50×15/15×(10.0+1.8+V0)/10.0
以木糖为标样，外标单点校正。
Mi(g/100g，以木糖计)＝Aspl/Astd×Cstd×Vi×10-3/W×100
低聚木糖含量X(％，以木糖计)＝M2-M1
M2：水解后低聚木糖含量(％)；
M1：水解前低聚木糖含量(％)；
Aspl：样品中木糖组分峰面积；
Astd：标样木糖组分峰面积；
Cstd：标样木糖组分浓度(mg/ml)；
V：总稀释体积(ml)；
W：样品重量(g)。
3、检测标准：
每100g低聚木糖片含低聚木糖75-95g。

Claims (1)

1. 一种低聚木糖片中低聚木糖的检测方法，其特征在于该检测方法包括下列步骤：
一、色谱条件
色谱柱：键合氨基柱nova-pak250×3.9mmid steel，4um
流动相：乙晴∶水75∶25v/v
流速：1.0ml/min
柱温：35℃
示差检测器温度：35℃
进样量：20μl
二、检验方法与计算
①、检验方法
(1)、精密称取1.0g样品研钵研细粉于烧杯中，加水20ml溶解，搅拌，转入50ml容量瓶中，用无水乙醇定容50ml，摇匀，滤纸过滤2次，滤液备用；
(2)、取上述滤液15.0ml，用温热风赶尽乙醇，用水溶解定容至15.0ml，0.45um膜过滤，滤液上机测定，得水解前低聚木糖含量M1；
(3)、另取上述滤液10.0ml于水解管中，加入4mol/L H2SO41.8ml，摇匀，于100℃水解1小时，冷却；用40％NaOH中和pH值5-6滴定，耗费体积记为V0，冷却；移取3.0ml，加入12.0ml无水乙醇脱盐，摇匀，静置；取清液10.0ml，电吹风吹干；加水溶解，定容2.0ml，用0.45μm水相膜过滤，滤液上机测定，得水解后低聚木糖含量M2；
2、计算
总稀释体积：
V1＝50×15/15，ml；
V2＝50×15/15×(10.0+1.8+V0)/10.0，ml；
以木糖为标样，外标单点校正；
Mi＝Aspl/Astd×Cstd×Vi×10-3/W×100，g/100g，以木糖计；
低聚木糖含量X＝M2-M1，％，以木糖计；
M2：水解后低聚木糖含量％；
M1：水解前低聚木糖含量％；
Aspl：样品中木糖组分峰面积；
Astd：标样木糖组分峰面积；
Cstd：标样木糖组分浓度mg/ml；
V：总稀释体积ml；
W：样品重量g；
三、检测标准：
每100g低聚木糖片含低聚木糖75-95g。
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糖的高效液相色谱分析研究 II.木糖及若干β1→4低聚木糖的快速分离和测定. 黄克武等.生物化学与生物物理学报，第14卷第5期. 1982
糖的高效液相色谱分析研究 II.木糖及若干β1→4低聚木糖的快速分离和测定. 黄克武等.生物化学与生物物理学报，第14卷第5期. 1982 *

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