CN100406421C - 制备双酚a的方法 - Google Patents

Abstract

本发明的特征为一种制备双酚A的方法，该方法为从通过将苯酚和丙酮反应得到的反应混合物中结晶双酚A与苯酚的加合物，将得到的淤浆分离成固体成分和液体成分，然后从固体成分中除去苯酚，其包括以下步骤：在加热的惰性气流中于减压下将包含处于结晶状态的双酚A与苯酚的加合物的双酚A/苯酚淤浆溶液引入到水平环形带式过滤器上，以在其上形成结晶的双酚A与苯酚的加合物层；通过该过滤器分离加合物层中含有的母液以减少加合物层中的液体含量至30wt%或更低；和由其自重从过滤器上分离加合物层。根据本发明的制备方法，可以从母液中以稳定和连续的方式分离双酚A与苯酚的加合物晶体，因此可以高效率地回收其高纯度晶体。

Description

制备双酚A的方法

技术领域

本发明涉及一种制备双酚A[2，2-双(4-羟苯基)丙烷]的方法，更特别地涉及在制备过程中分离双酚A与苯酚的加合物的方法。

背景技术

已知双酚A是作为用于生产工程塑料例如聚碳酸酯树脂和聚丙烯酸酯树脂或者环氧树脂的原料的重要化合物。近年来，对双酚A的需求越来越大。

已经通过在酸催化剂存在下，任选还存在助催化剂如硫化合物的情况下将过量的苯酚与丙酮缩合来制备双酚A。

为了从反应混合物分离如此制备的双酚A，已知直接从反应混合物中以粗制晶体形式分离双酚A的方法，或者首先从反应混合物中除去丙酮、水等，然后浓缩并冷却得到的液体混合物以从其中沉淀和分离双酚A与苯酚的加合物的方法。

在前者即直接从反应混合物中分离粗制晶体形式的双酚A的方法中，因为双酚A是细晶体形式，需要重复的洗涤过程，因此该方法具有缺点例如方法中的损失大。

因此，现在已经主要使用后者即其中结晶和分离双酚A与苯酚的加合物的方法。在该方法中，结晶双酚A与苯酚的加合物，和使用过滤器或离心分离器通过已知固液分离方法从母液中分离得到的晶体(例如，参考日本专利申请未决公开No.Sho 57-77637，Hei 5-331088，Sho 63-275539和Hei 6-306002)。

在这些固液分离方法中，在使用过滤器的分离方法的情况下，可以采用抽吸型带式过滤器、盘式过滤器、鼓式过滤器等(例如，参考日本专利申请未决公开No.Hei 7-25798，第3页，[0011]段)。在使用过滤器的上述分离方法中，需要增加要过滤的晶体的尺寸，从而减少其表面积，以防止由于过滤器筛目尺寸的损失，和增加得到的产物的纯度(例如参考日本专利申请未决公开No.Hei 5-331088)。

在通过过滤的这些分离方法中，得到的产物具有大的液体含量，并且难以充分除去晶体之间含有的母液等。此外，存在母液牢固混入晶体的风险。当减小晶体尺寸以防止母液混入时，难以令母液顺利通过晶体层，或易于出现过滤材料的堵塞，导致处理效率明显变差。

另一方面，优选的是使用离心分离器的方法，以减少晶体之间含有的液体量，和得到处于更加干燥状态的加合物。然而，由于施加其上的离心负荷，晶体易于破碎，以致于与过滤方法相比，母液、洗涤溶液等的置换效率变差。因此，当要处理大量产物时，通常不可避免地需要使用多个装置重复洗涤过程，以便增加产物的纯度，这导致使用的装置数量增加和延长操作时间，因此这样的方法不经济。

同时，为了得到具有优异色调和高纯度的高质量双酚A，已知结晶并分离双酚A与苯酚的加合物，然后在低氧气氛中熔融结晶的加合物以脱酚的方法(例如，参考日本专利申请未决公开No.Hei 5-32577，Hei 5-39238，Hei 6-25044和Hei 6-25045)。

发明公开

鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种制备双酚A的方法，即从反应母液中有效地回收高纯度双酚A与苯酚的加合物，从而从反应混合物中取出双酚A。

作为为了解决双酚A常规制备方法的上述问题的广泛研究的结果，本发明人发现当抽吸型水平环形带式过滤器用于固液分离，和在特定条件下操作并同时引入加热的惰性气流，从而结晶并分离双酚A与苯酚的加合物时，可以稳定和连续的方式有效地回收具有高纯度的双酚A与苯酚的加合物。基于该发现完成本发明。

因此，本发明提供下列制备双酚A的方法：

1.一种制备双酚A的方法，该方法为从通过在酸催化剂的存在下将苯酚与丙酮反应得到的双酚A的苯酚溶液中结晶双酚A与苯酚的加合物，将得到的淤浆分离成固体成分和液体成分，然后从固体成分中除去苯酚，所述方法包括：

(1)在加热的惰性气流中于减压下将包含处于结晶状态的双酚A与苯酚的加合物的淤浆溶液引入到水平环形带式过滤器上，以在其上形成结晶的双酚A与苯酚的加合物层；

(2)通过过滤器分离加合物层中含有的母液，以减少加合物层中的液体含量至30wt％或更低；和

(3)由其自重从过滤器上分离加合物层；

2.根据上述方面1的方法，其中加热的惰性气体是具有80℃或更低温度和5,000ppm或更低的氧浓度的氮气。

3.根据上述方面1的方法，其中控制水平环形带式过滤器的真空度和带的速度，以减少加合物层中的液体含量至30wt％或更低。

4.根据上述方面1的方法，其中在由其自重从过滤器上分离加合物层之前，用洗涤溶液洗涤加合物层。

实施本发明的最佳方式

在本发明的制备双酚A的方法中，通过如下步骤制备双酚A：(A)将苯酚与丙酮反应的步骤；(B)除去副产的水和包括未反应的原料在内的低沸点物质的步骤；(C)浓缩双酚A的步骤；(D)结晶和固液分离步骤；(D′)溶解、结晶和固液分离双酚A的苯酚加合物的步骤；(E)加热熔融步骤；(F)双酚A的脱酚步骤；和(G)造粒步骤。

本发明中，使用水平环形带式过滤器进行固液分离步骤(D)和(D′)，在特定条件下操作带式过滤器。

如上所述，通常已知这样的方法，其中结晶并分离双酚A与苯酚的加合物，在低氧气氛中熔融，然后进行脱酚，以得到具有优异色调和高纯度的高质量双酚A。

然而，即使在低氧气氛中熔融结晶和分离的双酚A与苯酚的加合物，然后进行脱酚，也不能防止双酚A与苯酚的加合物受到其中含有的氧的不利影响。

相反地，根据本发明，水平环形带式过滤器用于固液分离步骤(D)和(D′)，并在减压下将加热的惰性气体作为低氧气氛引入到包含处于结晶状态的双酚A与苯酚的加合物的淤浆溶液中。因此，因为有效地除去了加合物中含有的氧，可以得到具有更高质量的双酚A。

接着，下面解释本发明的制备双酚A的方法的各个步骤。

(A)反应步骤

在反应步骤(A)中，在酸催化剂的存在下将过量的苯酚与丙酮缩合以制备双酚A。至于酸催化剂，可以使用酸型离子交换树脂。酸型离子交换树脂的实例包括但是不特别限于通常用于双酚A制备的那些催化剂，考虑到其催化活性，优选磺酸型阳离子交换树脂。

此外，对磺酸型阳离子交换树脂没有特别的限制，只要它们是含磺酸基的强酸阳离子交换树脂。磺酸型阳离子交换树脂的实例包括磺化的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、磺化的交联苯乙烯聚合物、苯酚-甲醛磺酸树脂、苯-甲醛磺酸树脂等。可以单独使用这些磺酸型阳离子交换树脂或组合使用任何两种或更多种。

在本发明的方法中，上述酸型离子交换树脂通常可以与作为助催化剂的硫醇结合使用。硫醇是其分子中包含游离的SH基的化合物。作为硫醇，可以使用烷基硫醇，和包含一个或多个选自羧基、氨基、羟基等的取代基的取代烷基硫醇，例如巯基羧酸、氨基烷硫醇、巯基醇等。硫醇的具体实例包括烷基硫醇例如甲硫醇、乙硫醇、正丁硫醇和正辛硫醇，硫代羧酸例如巯基乙酸、β-巯基丙酸，氨基烷硫醇例如2-氨基乙硫醇，巯基醇例如巯基乙醇等。这些硫醇中，考虑到作为助催化剂的效果特别优选烷基硫醇。这些硫醇可以单独使用或其两种或更多种组合使用。

这些硫醇可以固定在上述酸型离子交换树脂上起助催化剂的作用。

使用的硫醇量通常为0.1至20mol％，优选1至10mol％，基于作为原料的丙酮。

对使用的苯酚和丙酮的数量之间的比没有特别的限制，但是考虑到便于纯化得到的双酚A和经济的方法，最小化未反应的丙酮的量是所希望的。因此，优选使用相对于其化学计量数量来说过量的苯酚，通常为3至30摩尔/摩尔丙酮，优选5至15摩尔/摩尔丙酮。此外，在双酚A的生产中，使用反应溶剂通常不是关键的，除了反应要在低温进行的情况之外，因为反应溶液粘度过高或其出现凝固而使得反应难以操作。

尽管苯酚和丙酮之间的缩合反应可以用间歇和连续方法的任何一种进行，优选使用固定床型连续反应方法，其中向填充有酸型离子交换树脂的反应塔连续提供苯酚和丙酮以及硫醇(在硫醇没有固定在酸型离子交换树脂上的情况下)，然后互相反应。在这种情况下，可以使用单个反应塔或者两个或更多个串联的反应塔。基于工业考虑，特别优选采用使用两个或更多个填充有酸型离子交换树脂的反应塔的固定床型多级连续反应方法。

以下说明固定床型连续反应方法的反应条件。

首先，丙酮与苯酚的摩尔比通常选自1/30至1/3，优选1/15至1/5。当丙酮与苯酚的摩尔比小于1/30时，反应速率倾向于变得太慢。当丙酮与苯酚的摩尔比大于1/3时，易于产生大量杂质，和双酚A的选择性易于变差。另一方面，在硫醇没有固定在酸型离子交换树脂上的情况下，硫醇与丙酮的摩尔比通常选自0.1/100至20/100，优选1/100至10/100。当硫醇与丙酮的摩尔比小于0.1/100时，存在未充分显现反应速率和双酚A的选择性的趋势。即使硫醇与丙酮的摩尔比大于20/100，尽管使用大量硫醇也不会得到效果的进一步改善。

此外，缩合反应温度通常可以选自40至150℃，优选60至110℃。当反应温度低于40℃时，反应速率变得太慢，和反应溶液的粘度变得极高，从而使得存在反应溶液凝固的趋势。当反应温度高于150℃时，趋向于难以控制反应，此外双酚A(p，p′-异构体)的选择性易于变差。此外，作为催化剂的酸型离子交换树脂易于分解或质量变差。此外，原料混合物的液体时空速(LHSV)通常可以选自0.2至30小时^-1，优选0.5至10小时^-1。

(B)除去低沸点物质的步骤

在除去低沸点物质的步骤中，将在先前反应步骤(A)中得到的包含双酚A的液体反应混合物纯化成其中基本不含有作为催化剂的酸型离子交换树脂的状态。更具体地，在间歇反应方法中，通过过滤除去催化剂。此外，在固定床连续反应方法中，在该步骤期间直接从反应混合物中除去低沸点物质。

在该步骤(B)中，通常使用蒸馏塔在减压下通过蒸馏除去低沸点物质如未反应的丙酮、副产的水和烷基硫醇。

减压下的蒸馏通常可以在6.5至80kPa的压力、70至180℃的温度下进行。在该蒸馏中，未反应的苯酚经历共沸蒸馏，和从蒸馏塔顶部，一部分未反应的苯酚与上述低沸点物质一起从反应体系中蒸馏出来。上述蒸馏过程优选使用具有190℃或更低的加热温度的加热源进行，以防止热分解得到的双酚A。此外，作为反应装置，通常可以使用由SUS304、SUS316或SUS316L制成的装置。

(C)浓缩步骤

通过从反应混合物中除去低沸点物质而得到的底部液体包含双酚A、苯酚等。在减压下蒸馏底部液体以从其中蒸馏出苯酚，从而浓缩双酚A。对浓缩条件没有特别的限制，通常可以在5至70kPa的压力、约100至170℃的温度下进行浓缩步骤。当浓缩温度低于100℃时，必须在高度真空条件下进行浓缩步骤。当浓缩温度高于170℃时，在随后结晶步骤中不希望地需要除去过多热量。在浓缩的溶液中，双酚A的浓度优选是20至50wt％，更优选20至40wt％。当双酚A的浓度小于20wt％时，双酚A的回收率降低。当双酚A浓度大于50wt％时，趋向于难以转移结晶后得到的淤浆。

(D)结晶和固液分离步骤

在结晶和固液分离步骤(D)中，结晶双酚A与苯酚的1∶1加合物(以下有时候称作″苯酚加合物″)，并从在上述浓缩步骤(C)中得到的浓缩的溶液中分离出该加合物。

在该步骤中，首先，冷却浓缩的溶液到约40至70℃以结晶苯酚加合物并形成其淤浆。可以使用外部热交换器冷却浓缩的溶液，或用其中混合浓缩的溶液和水，然后在减压下利用水的汽化潜热进行冷却的真空冷却结晶方法。在真空冷却结晶方法中，加入约3至20wt％水之后，通常在4至16kPa的压力、40至70℃的温度下对浓缩的溶液进行结晶处理。当加入水的量小于3wt％时，除去热量的能力不够。当加入的水量大于20wt％时，双酚A的溶解损失不希望地变大。在该结晶处理中，当结晶温度低于40℃时，结晶的溶液易于受到粘度或凝固增加的损害。当结晶温度大于70℃时，双酚A的溶解损失不希望地变大。

在本发明方法中，然后在减压下于加热的惰性气流中将包含如此结晶的苯酚的淤浆引入到水平环形带式过滤器上(以下有时候简称为″带式过滤器″)，以在带式过滤器上形成由结晶的双酚A与苯酚的加合物组成的层。

水平环形带式过滤器包括多孔环形运输机和其上支撑的滤布，并在真空盒上运行。提供淤浆至带式过滤器的一端，以滤出滤饼，并洗涤滤饼。由其自重从带式过滤器上分离得到的滤饼。作为水平环形带式过滤器的滤布，可以使用由聚丙烯、聚酯、尼龙、聚四氟乙烯、棉布、麻纤维织物等制成的多孔片。

使用水平环形带式过滤器是有利的，因为它可以连续过滤，而不用在其上施加大的重力负荷。

在这种情况下，处于结晶状态的双酚A与苯酚的加合物优选具有0.05至1mm的平均粒径。当平均粒径小于0.05mm时，变得难以将苯酚加合物的晶体与母液分离，导致出现过滤材料的堵塞和处理效率变差。当平均粒径大于1mm时，母液易于牢固地混入晶体。

作为惰性气体，通常可以使用氧浓度为5,000ppm或更低，优选3,000ppm或更低的氮气。

经通过带式过滤器分离加合物层中含有的母液，加合物层中的液体含量降低至30wt％或更低，优选25wt％或更低。当从带式过滤器分离时，为了令滤饼形式的加合物层由其自重而自然地落下，要求降低加合物层中的液体含量至30wt％或更低。随着沉积在带式过滤器上的加合物中的液体含量降低，在随后步骤中所要求的负荷变小。

当在减压下进行上述过滤时，变得可能将苯酚加合物的晶体与母液分离，并降低加合物层中的液体含量。然而，如果真空度太强，苯酚加合物的晶体有时易于粉碎成为太细的粉末。该太细的粉末易于产生问题例如堵塞滤布。真空度优选是60至95kPa。

此外，因为加合物层中的液体含量受带式过滤器的运行速度(带的速度)的影响，可以通过适当地控制真空度和水平环形带式过滤器的带的速度来降低加合物层中的液体含量至30wt％或更低。

对加合物层的厚度没有特别限制，只要沉积在带式过滤器上的苯酚加合物层具有30wt％或更低的液体含量。然而，太大的加合物层的厚度导致其每一单位面积的重量增加，从而使得施加至装置上的负荷不利地变高。

同时，在由其自重从水平环形带式过滤器上分离双酚A与苯酚的加合物之前，优选通过在其上喷淋洗涤溶液来洗涤加合物层，以尽可能除去加合物层中包含的杂质和痕量的酸催化剂。用于洗涤处理的洗涤溶液的实例包括苯酚、水、水和苯酚的混合溶液或通过在这些溶液中溶解双酚A得到的溶液。

可以通过改变带的速度来控制加合物层的厚度和真空抽吸时间。随着带的速度降低，沉积在带式过滤器上的苯酚加合物的厚度变大，但是它可以令加合物层暴露在减小的压力下更长时间。

过滤时为了保持包含结晶的苯酚加合物的淤浆，需要调节其温度至80℃或更低。此外，因为母液或洗涤溶液易于凝固，重要的是保持包括带式过滤器在内的环境气氛为30至80℃，优选35至50℃的温度。

由此分离的母液可以直接(即全部)或部分循环至反应器。作为替代方案，可以全部或部分异构化母液，然后作为要结晶的原料进行再循环。

为了得到高纯度的产物，多次重复结晶和固液分离步骤(D)是有效的。也就是说，结晶后通过固液分离得到的苯酚加合物进一步进行随后用于溶解、结晶和固液分离苯酚加合物的步骤(D′)一次或多次，然后转移至加热熔融步骤(E)。

(D′)苯酚加合物的溶解、结晶和固液分离步骤

在含苯酚的溶液中溶解在步骤(D)中经结晶和分离的苯酚加合物。对该步骤中所使用的含苯酚的溶液没有特别限制。含苯酚的溶液的实例包括在浓缩步骤(C)中回收的苯酚、在洗涤于结晶和固液分离步骤(D)中产生的苯酚加合物之后得到的洗涤溶液、在于步骤(D′)随后的步骤中洗涤经固液分离结晶的苯酚加合物产生的苯酚加合物之后得到的洗涤溶液或母液。

在步骤(D′)中，混合步骤(D)中得到的苯酚加合物晶体和上述含苯酚的溶液，并加热至约80至110℃的温度以加热熔融其中的苯酚加合物，从而制备具有适于结晶处理的双酚A浓度的含双酚A的溶液。如此制备的含双酚A的溶液甚至在相对较低的温度下也显示出低粘度，因此可以相对容易地操作并适于使用过滤器进行过滤。

从含双酚A的溶液中结晶苯酚加合物之后，对包含结晶的苯酚加合物的淤浆进行固液分离，然后在含苯酚的溶液中溶解如此分离的苯酚加合物，得到的溶液再次进行上述结晶和固体分离步骤(D)一次或多次。

(E)加热熔融步骤

在加热熔融步骤中，在加热下熔融上述步骤(D)和(D′)中经结晶和分离的苯酚加合物。在该步骤中，在约100至160℃的温度下加热熔融苯酚加合物以形成类似液体的熔融混合物。

(F)脱酚步骤

在脱酚步骤中，在减压下蒸馏于步骤(E)中加热熔融的苯酚加合物，以从其中除去苯酚并回收处于熔融状态的双酚A。减压下的蒸馏通常可以在1.3至13.3kPa的压力、150至190℃的温度下进行。可以用蒸汽提馏法除去回收的双酚A中仍然保留的残留苯酚。

(G)造粒步骤

在造粒步骤中，使用造粒装置例如喷雾干燥器将在上述步骤(F)中得到的熔融的双酚A形成小液滴，然后冷却并凝固，从而得到作为产物的双酚A。通过喷雾或分散熔融的双酚A来形成双酚A的小液滴，然后用氮气、空气等冷却。

因此，本发明的制备双酚A的方法的特征为，在于上述固液分离步骤(D)和(D′)中，在同时引入加热的惰性气流的情况下通过抽吸型带式过滤器从反应混合物中除去母液之后，由其自重从带式过滤器上分离得到的苯酚加合物。结果，可以稳定、连续和有效的方式回收高纯度的双酚A与苯酚的加合物。

将参考下列实施例更详细地描述本发明。然而，应该注意到，下列实施例仅是举例说明，而不是对本发明的限制。

实施例1

分别以49.7吨/小时、3.7吨/小时和0.25吨/小时的进料速度将苯酚、丙酮和乙硫醇连续送入填充有阳离子交换树脂的反应器中，同时保持温度在75℃。将得到的反应混合物进料至除去低沸点物质的步骤，以从其中除去主要包含未反应的丙酮的低沸点物质。然后，将反应混合物进料至浓缩步骤，在其中蒸馏出一部分双酚A和未反应的苯酚以调节反应混合物中的双酚A浓度至30wt％。混合如此得到的双酚A浓缩的溶液和水，然后在45℃于搅拌下冷却并结晶，以制备结晶的双酚A与苯酚的加合物。将保持在45℃下的如此制备的包含加合物的淤浆溶液倾倒到由丙烯滤布(可从Daiwa Boseki Co.Ltd.获得，并具有70CCS的透气性)制成的水平环形带式过滤器上，该过滤器装在处于60℃的并包含1,200ppm氧气的氮气流中的箱之中，并以2米/分钟的运行速度运转，然后将该淤浆溶液暴露于55kPa的低压15秒，以将双酚A与苯酚的加合物的晶体与其母液分离。结果，从母液中分离的加合物晶体在带式过滤器上形成厚度为82mm的层。将加合物进行脱水以除去仍然粘附其上的母液，然后用苯酚洗涤约10秒两次(洗涤比：0.75)以进一步从其中除去母液，并干燥加合物。然后，使加合物从带式过滤器翻转端因其自重落下，从而得到处于潮湿状态的加合物。测量结果证实潮湿的加合物具有24.5wt％的液体含量。此外，当用液相色谱测量加合物中的异构体含量时，证实母液的置换率是98.7％。此外，熔融得到的加合物，并在175℃测量其哈森(Hazen)色数20分钟。结果，证实加合物具有APHA 5。

同时，透气性的单位CCS是cc/cm²/秒的缩写，表示通过单位面积(1cm²)滤布的空气量。

制备实施例1

进行上述步骤(A)至(C)以连续制备双酚A浓缩的溶液，然后从双酚A浓缩的溶液中制备双酚A与苯酚的加合物。

更具体地说，首先，在步骤(A)中，分别以4,600克/小时、280克/小时和16克/小时的进料速度将苯酚、丙酮和乙硫醇连续送入填充有600g阳离子交换树脂的反应器中，同时保持温度在75℃。将得到的反应混合物进料至除去低沸点物质的步骤(B)，以从其中除去主要包含未反应的丙酮的低沸点物质，从而以4,640克/小时的产率制备主要由双酚A和未反应的苯酚组成的反应产物。然后，在浓缩步骤(C)中，在53.3kPa(400乇)的压力、165℃的温度下从反应产物中除去一部分苯酚，以调整反应混合物中的双酚A浓度至30wt％。混合如此得到的双酚A浓缩的溶液和水，然后在45℃于搅拌下冷却并结晶，以制备结晶的双酚A与苯酚的加合物。

参考实施例1

在45℃、包含1,200ppm氧气的氮气氛中以及于45℃的液体温度和55kPa的减压下，将制备实施例1中得到的包含双酚A与苯酚的加合物的淤浆溶液倾倒入其中放置有可从Daiwa Boseki Co.Ltd.获得的具有70CCS透气性的丙烯滤布的吸滤器(Nutsche)中，以从其母液中分离双酚A与苯酚的加合物晶体。然后，在向从母液中分离的加合物晶体上以得到的湿滤饼的0.75倍的数量倾倒洗涤苯酚之后，连续抽吸加合物晶体约15秒。结果，在滤布上以厚度为64mm的滤饼形式沉淀出加合物晶体。切刻得到的滤饼，并通过施加光冲击至经切刻的滤饼上来取样一小片滤饼。测量结果证实，如此得到的加合物具有25.2wt％的液体含量。此外，作为用液相色谱测量加合物中的异构体含量的结果，证实母液的置换率是99.1％。此外，熔融得到的加合物，并在175℃测量其哈森色数20分钟。结果，证实加合物具有APHA 5。

由上述方法可以看出，使用吸滤器也可以重复实施例1。

参考实施例2

用与参考实施例1相同的方法进行过滤，除了使用常压代替减压。然而，在滤布上仍然残留母液，并分成两层，以致不能从母液中分离加合物。

参考实施例3

重复与实施例1相同的过程，除了使用直径为参考实施例1中使用的吸滤器的直径1/2倍的吸滤器来代替它。结果证实，得到的滤饼厚度为15mm，滤饼中的液体含量是38wt％，母液的置换率是95.5％。

参考实施例4

在减压下使用与参考实施例1相同的装置处理淤浆之后，压缩得到的滤饼以从其中压榨出并分离母液。取样一部分滤饼，并测量其液体含量。结果，证实液体含量为15wt％。然后，在滤饼上倾倒洗涤苯酚，然后继续抽吸滤饼约15秒。结果证实，得到的滤饼厚度为55mm，滤饼中的液体含量是21wt％，母液的置换率是84％。

根据上述结果认识到，当滤饼太硬时，洗涤溶液不能在短时间内充分渗入加合物晶体中，从而不能完全除去粘附到晶体上的母液。

工业实用性

如上所述，在本发明的制备双酚A的方法中，在固液分离步骤(D)和(D′)中，可以从母液中稳定而连续地分离双酚A与苯酚的加合物晶体，以致可以高效率地回收其高纯度的晶体。

因此，本发明有助于制备双酚A的装置的稳定操作，从而使得可以高效率地制备高纯度的双酚A。

Claims (4)

1.一种制备双酚A的方法，该方法为从通过在酸催化剂的存在下将苯酚与丙酮反应得到的双酚A的苯酚溶液中结晶双酚A与苯酚的加合物，将得到的淤浆分离成固体成分和液体成分，然后从固体成分中除去苯酚，所述方法包括：

(1)在加热的惰性气流中于60-95kPa的减压下，在30℃-80℃下将包含处于结晶状态的双酚A与苯酚的加合物的淤浆溶液引入到水平环形带式过滤器上，以在其上形成结晶的双酚A与苯酚的加合物层；

(2)通过过滤器分离加合物层中含有的母液，以减少加合物层中的液体含量至30wt％或更低；和

(3)由其自重从过滤器上分离加合物层；

2.权利要求1的方法，其中加热的惰性气体是具有80℃或更低的温度和5,000ppm或更低的氧气浓度的氮气。

3.权利要求1的方法，其中控制水平环形带式过滤器的真空度和带的速度，以减少加合物层中的液体含量至30wt％或更低。

4.权利要求1的方法，其中在由其自重从过滤器上分离加合物层之前，用洗涤溶液洗涤加合物层。