CN100399058C - 光学材料、光学透镜及棱镜 - Google Patents

光学材料、光学透镜及棱镜 Download PDF

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Abstract

一种光学材料，其具有高折射率，没有各向异性，并具有宽的透射波长范围。采用了由αβO3构成的立方晶体材料，其中，α为K、Ba、Sr、Ca中的至少一种，β为Ta、Ti中的至少一种。优选地，采用由KTa1-xNbxO3构成的立方晶体材料，其中，组份x满足0≤x≤0.35，提高了折射率，同时保持相变温度低于室温。

Description

光学材料、光学透镜及棱镜
技术领域
本发明涉及光学材料、光学透镜及棱镜。特别涉及具有高折射率且无各向异性、透射波长范围宽的光学材料、光学透镜及棱镜。
背景技术
在现有技术中，光学透镜、棱镜等光学部件使用于照相机、显微镜、望远镜等光学仪器，打印机、复印机等电子照相方式的记录装置，DVD等光记录媒介、以及光装置中。例如，在光记录领域中，为了提高记录密度，必须尽量减小用于记录的激光束的直径。因此，为了更高效率地聚集波长更短的光，需要直到短波长为止都能维持高透射率、折射率尽量大且无各向异性的透镜或者棱镜。
例如，人们知道激光束点直径由光源的波长入和透镜的数值孔径NA确定，为0.8×λ/NA。在现有的DVD记录装置中，使用波长650nm的半导体激光和NA＝0.6的透镜，在5英寸圆盘上可以记录4.7GB的信息。最近开发了使NA变大并且波长变短的DVD(Blu-ray)记录装置。在该装置中，使用405nm的半导体激光和NA＝0.85的透镜作为光源，在5英寸圆盘上实现了大致23GB的记录容量。
另外，人们知道使用高折射率的微小透镜、利用光的全反射部的疏逝光来提高记录密度的近场记录方式。该微小透镜为被称作固体浸没透镜(SIL：Solid Immersion Lens)的半球状透镜，其设置在光记录介质和物镜之间。在这种光学系统中，透过物镜的光束点直径相当于N(n×NA)(n为SIL的折射率)，与不采用SIL的情况相比，可以缩小为1/n(例如，参照非专利文献1)。在光记录介质的记录面和SIL底面之间的间隔为光波长的1/4以下的区域中，透过SIL的激光以与SIL内部相同的倾向射出。这样，其光束点直径缩小为衍射限度的1/n。
在上述的SIL中，将入射光角度设为θ时，则NA＝n2sinθ，光学材料的折射率受到很大影响。因此，折射率高的光学材料是必需的。从聚光性的观点来看，光学材料必须为不具有双折射的各向同性材料。而且，同样重要的是，这种材料为直到短波长为止光透射性都不会变差的光学材料。除了SIL外，照相机、显微镜、分档器等光学部件还受到安装上的限制，需要折射率尽可能大、聚光性高的小型透镜。如果为相同的大小，优选可实现NA大、聚光性高且明亮的透镜。另外，对棱镜也是同样，通过使用高折射率材料，可在小型化的情况下实现充分的分光特性。
从上述观点出发，人们进行了高折射率玻璃和晶体材料的研究。在玻璃中，人们所知的有含有大量La、Pb的高折射率玻璃、和以TeO2为主成分的玻璃。但是，在可见光区域还没有开发出可实现2.2折射率的光学材料，在提高折射率的情况下，存在400nm附近的光透射特性变差的问题。
另一方面，关于晶体材料，有采用许多氧化物晶体且折射率高的材料的透镜的发明(例如，参照专利文献1)。但是，在晶体材料中无双折射的各向同性的材料限于晶体结构为立方晶的材料。在专利文献1中，虽然公开有多种晶体，但是作为各向同性材料，仅限于SrNbO3、SrTaO3、Bi20SiO12、Bi20GeO12、Bi4Ge3O12、GaP。在这些晶体中可见光区域的折射率也限于2.06～2.22的范围。
另外，在高亮度的液晶投影机等中，需要采用在可见光区域具有良好透射性、不存在折射率的各向异性、且折射率大的材料的偏振光光学系统用棱镜。在现有技术中，虽然使用硼硅酸玻璃，但是其存在光弹性效果大的缺陷。因此，研究了采用含铅玻璃等高折射率玻璃的方案。但是，这些玻璃存在短波长区域中的光透射性差、无法覆盖液晶投影机所使用的波长区域的问题。
另外，在大气污染测量装置等中，要求在5μm波长程度为止的整个长波长区域没有吸收且具有高折射率的光学材料。到目前为止所知道的光学材料的长波长区域的光透射特性如下：在石英系玻璃的光透射区域达到2μm波长程度，折射率也小。ZBLAN(ZrF4-BaF2-LaF3-AlF3-NaF)等氟化物玻璃虽然光透射特性良好，但是折射率小，为1.5左右。Ge-Sb-Se等硫硒碲玻璃虽然光透射特性良好，但是存在毒性方面的问题。因此，要求在长波长区域中具有良好的光透射特性且折射率大的光学材料。
专利文献1：特开2000-19301号公报
非专利文献1：夏普技术报告、“大容量光盘的动向”、第72号、1998年12月、第9-12页。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高折射率且无各向异性、透射波长范围宽的光学材料、光学透镜及棱镜。
为达到上述目的，本发明的光学材料的特征在于，由αβO3构成的立方晶体材料构成，其中，α为K、Ba、Sr、Ca中的至少一种，β为Ta、Ti中的至少一种。例如，在α为K、β为Ta时，可以得到在宽的温度范围内无双折射且在可见光区域折射率为2.2～2.4的高折射率。另外，本发明的光学材料的特征在于，由KTaO3-d构成的立方晶体材料构成，其中，氧缺少量d为0≤d＜10-7。
根据另一实施方式的本发明的光学材料的特征在于，由KTa1-xNbxO3构成的立方晶体材料构成，其中，组份x为0≤x≤0.35。根据该构成，可以在相变温度为室温以下的同时，进一步提高折射率。另外，还可以由K1-yLiyTaO3构成的立方晶体材料构成，其中，组份y为0≤y≤0.02。
根据又一实施方式的本发明的光学材料的特征在于，由K1-yLiyTa1-xNbxO3构成的立方晶体材料构成，其中，组份x为0≤x≤0.35，组份y为0≤y≤0.02。根据该构成，可以使晶体的相变成为不伴随潜热的2级相变，可以解决发生裂痕等的问题。
附图说明
图1为KT的折射率的波长相关性的示意图；
图2为KT的光透射特性的示意图；
图3为KT的氧缺损和405nm波长的吸收系数之间的关系图；
图4为DVD记录装置的拾音器系统的构成示意图；
图5为KTN的Nb添加量x和折射率及相变温度之间的关系图；
图6为KTN的Nb添加量x和短波长吸收端及V数(Abbe数)之间的关系图；
图7为KTN的长波长侧的光谱图；
图8为Sr添加量x和相变温度之间的关系图；
图9为本发明的一个实施方式的十字交叉型二向棱镜的构成图。
具体实施方式
下面，参照附图对本发明的实施方式进行详细说明。在本实施方式中，其特征是，作为光学材料采用具有K1-yLiyTa1-xNbxO3(0≤x≤1，0≤y≤1，以下称为KLTN)化学式的晶体材料，制作在室温采用立方晶的组成的透镜和棱镜。KLTN具有根据温度从立方晶向正方晶改变晶系的性质。在Li的含有量为0～0.02、Nb的添加量为0～0.35的区域，可以将从立方晶向正方晶的相变温度形成为室温以下。由此，在室温中使用时可获得无双折射的光学材料，且由该晶体材料制作的透镜和棱镜将不存在透射光与偏振光的相关性。
(KT)
在上述组成中，KTaO3(x＝0，y＝0，以下称为KT)具有大致为-273℃的相变温度，可获得在宽的温度范围中无双折射的晶体材料。在该组成中，同样可以得到在可见光区域折射率为2.2～2.4的高折射率，并且作为光学透镜或棱镜的性能高。在图1中表示KT的折射率与波长的相关性，在图2中表示KT的光透射特性。KTaO3在可见光的波长区域(400～800nm)具有2.2以上的折射率，在400nm波长的附近折射率达到2.38。另外，在图2所示的光透射特性中，可以知道光吸收端约为360nm，直到短波长为止都能维持充分的光透射性。具体地说，在400nm波长附近，厚度为10mm的材料具有80％以上或者与此相等的透射率。
但是，钙钛矿型氧化物根据制作条件以及热处理条件容易发生氧缺损现象。通过由该氧缺损发生的载流子形成的光吸收使光透射特性变差。图3表示KT的氧缺损和405nm波长的吸收系数之间的关系。在培养KTaO3晶体时，制备改变环境中的氧分压而制作的试料。通过氧环境中的热重量分析，根据增加的重量测量氧缺损，使用分光光度计对每个试料测量可见光区域的吸收系数。由图3所示可知，在氧缺损增加的同时，吸收系数也增大。如果考虑透镜等的实用性，则材料的内部光透射率优选为每一厘米90％以上。因此，KT的氧缺损必须在10-7以下，在该情况下，KT的组成由KTaO3-d表示(0≤d＜10-7)。
另外，也可以使用由Ba、Sr、Ca中的至少一种元素替换K且由Ti替换Ta的晶体材料。在这种结晶中也不会给相变温度带来很大的变化，可以进一步提高折射率。
(KTN)
在需要折射率更高的材料时，可以通过添加Nb来有效地提高折射率(KTa1-xNbxO3、0≤x≤1，y＝0，以下称为KTN)。但是，在KNbO3(x＝1，y＝0)中，因为相变温度大约为420℃，所以在室温下有双折射。因此，在室温中利用的情况下，Nb添加量会受限制。具体地说，在Nb含有量相对于Ta超过35％时，相变温度变成室温以上。而且，即使相变温度在室温以下，在保管和运输温度在相变温度以下时，晶体材料会反复进行相变。在该情况下，因为会伴随晶体的结构变化，所以成为可靠性降低的主要原因，例如，会在晶体中产生裂痕等。这是由于KTN的组成中相变是伴有潜热的一级相变。
(KLTN)
因此，通过添加Li，可以使晶体的相变成为不伴随潜热的二次相变，可以解决裂痕发生等问题。由此，在相变温度与保管和输送温度相比很低的情况下，由KTN来构成具有高性能且可靠性高的透镜或者棱镜。而且，在进一步实现高折射率、使相变温度与保管和输送温度接近的情况下，添加Li的KLTN是有效的。
从上述说明可知，可以实现在现有材料中不可能实现的高折射率且无双折射的光学透镜及棱镜。下面，用实施例进行说明，但是本发明的权利要求范围不限于下述实施例。
实施例1
(由KT晶体制成的透镜)
采用钢丝锯在[100]晶向按1.2～1.5mm厚度切割用TSSG法培养的KT晶体。对切割后的基板采用钢丝锯以1.2～1.5mm的间隔再进行切割，制作边长为1.2～1.5mm的立方体。将该立方体晶体与研磨材料一同放入容器，通过搅拌将角去除，获得基本为球状的粗研磨球。将该粗研磨球进一步由研磨剂和两张研磨板夹持，并在施加预定的负荷的同时使其旋转，由此获得直径为1.0mm的球透镜。使用蜡将球透镜固定在研磨板上，通过施加一定的负荷对球透镜进行旋转研磨，将一面加工平坦，由此可以获得半球状的透镜。通过将该微小半球状透镜用作SIL来构成DVD记录装置的拾取头。
图4显示了DVD记录装置的拾取头的构成。从半导体激光器射出的激光透过物镜31后，集中在预定的光束点直径中。从物镜射出的激光在SIL32聚光，在SIL32的底面聚焦。光记录媒体33的记录面和SIL32底面之间的间隔设定为光波长的1/4以下，从SIL32中渗透出的激光以预定的光束点直径到达光记录介质33的记录面上。
在实施例1中使用的半导体激光器为685nm的波长。在使用NA＝0.65的物镜和折射率为2.23的KT晶体的SIL，并由DVD记录用评价装置对记录密度进行评价时，可实现19G比特/英寸2的记录密度。在将现有的高折射率玻璃作为SIL时，在波长685nm处的折射率为2.0，记录密度停留在16G比特/英寸2。
因此，通过使用比现有的透镜材料具有更高的折射率的材料形成透镜，可以实现高记录密度。另外，根据实施例1的透镜材料，可知其聚光特性良好，不存在材料的双折射。
另外，在实施例1中，虽然使用了685nm波长的半导体激光，但是，如图1、2所示，实施例1的透镜材料的透镜的聚光特性良好到360nm波长为止。因此，在更短波长的区域中，进一步可以实现高密度的记录。例如，在用于DVD记录的评价装置中，使用405nm波长的半导体激光器和NA＝2.2的SIL在5英寸圆盘上使用近场记录时，可实现150GB的记录容量。
实施例2
(由KTN结晶制成的透镜)
图5表示KTN的Nb添加量x和折射率及相变温度之间的关系。测量波长为632.8nm。在该图中，折射率与Nb添加量成正比例地上升，在x＝0.35时折射率达到2.27。与折射率同样，相变温度也线性上升，在x＝0.35时大致为25℃。因此，从中可知以下事实：Nb的添加对折射率的增加有效；为了晶体在不具有双折射的条件下使用，Nb添加量为0.35以下是重要的。
使用Nb添加量x＝0.35的晶体与实施例1相同的方式制作SIL。在使用NA＝0.65的物镜和折射率为2.27的KTN晶体的SIL，并由用于DVD记录的评价装置对记录密度进行评价时，可实现21G比特/英寸2的记录密度。另外，在用于DVD记录的评价装置中，使用405nm波长的半导体激光器和NA＝2.2的SIL在5英寸圆盘上采用近场记录时，可实现160GB的记录容量。
另一方面，在Nb添加量为0.35以上时，因为晶体的相变温度接近室温，所以可以通过例如对晶体施加压力等外部影响而容易地将其相变为正方晶，将不能维持晶体的光学均匀性。另外，光透射特性会变差，波长吸收端将变成400nm。因此，在Nb添加量为0.35以上时，可以制作NA增加了的透镜，但是在实用上无法获得光学均匀性和光透射特性。图6表示KTN的Nb添加量x和短波长吸收端及V数之间的关系。含有较多的Nb的晶体在折射率变大的同时，发散将变大，光吸收端向长波长一侧移动。而且，随着光吸收端向长波长一侧移动，折射率发散会变大，即V数变小。从中可知，随着Nb的添加，KTN材料会变成高折射率、高散射的材料。
图7表示KTN的长波长侧的光谱。纵轴的透射率因为包含有晶体两表面的反射，所以并不是内部透射率。例如，在4μm波长时的内部透射率为100％。由此，KTN晶体对于波长直到5μm为止的光不具有吸收性，具有高折射率，所以可以适用于中红外线区域的透镜、棱镜。
实施例3
(KLT)
通过在KT中添加Li，可以降低晶体培养温度，在晶体培养过程中可以降低K2O的蒸发量。如果K2O蒸发，则会凝结在晶体制造装置上方的低温区域，如果凝结量多，则会掉落在坩埚内部。由于凝结物的掉落，以该凝结物为核的杂晶会浮在培养中的溶液中，会妨碍晶体的稳定生长。因此，通过添加Li，可以实现晶体的大型化和提高成品率，有利于降低透镜的价格。
在KT的培养溶液中添加Li2CO3，培养具有K1-yLiyTaO3(0≤y≤0.02，以下称为KLT)组成的结晶。组份y取0.02以下的原因在于，在y＞0.02时，无法维持立方晶。此时，Li2CO3相对于K2CO3的量为18mol％。相对于组份y，在405nm波长处该KLT的折射率可以表示如下。
n(@405nm)＝2.353-0.19y
从该式中可知，随着Li的添加，晶体的折射率降低，但是，降低量在Li的添加量最大为0.02时也只有0.0038的程度，属于在实用上不成问题的范围。另一方面，如上所述，因为可以降低晶体培养温度，所以成品率可提高20％。
实施例4
在实施例1的晶体材料中由Ba替换K、由Ti替换Ta的BaTiO3的相变温度为120度。由此，与实施例3同样地制作出Sr替代Li的Ba1-xSrxTiO3(0.34≤x≤1)。图8表示Sr添加量x和相变温度之间的关系。从立方晶到正方晶的相变温度随着Sr的添加量增加而降低。为了在室温时为立方晶，优选的相变温度为室温以下，从图8中可知，组份x优选为0.34以上。
实施例5
(KLTN)
如图5所示，在Nb添加量为0.2以上时，相变温度大于-100℃。因此，保管和运输温度可以形成为相转移温度以下，可能会因晶体材料反复进行相变而发生裂痕等。因此，使用Li添加量y＝0.01的KLTN抑制裂痕的发生。
制作Nb添加量x＝0.35的晶体，并实施-45℃～+60℃的温度循环。其结果，在不添加Li的晶体中，经过1000次循环后，在100个试料中有2～3个试料表面上发生了微小裂痕。另一方面，在Li添加量y＝0.01的晶体中没有确认发生裂痕。
实施例6
(由KT晶体制成的棱镜)
图9表示本发明的一个实施方式的十字交叉型二向棱镜。使用与实施例1相同组成的KT晶体制作四个用于三板式色分离合成光学系统的三棱柱棱镜51a～51d。在制作中采用了通常的研磨技术。在三棱柱棱镜51a～51d的直角面上实施电介质多层膜涂布，并将各个直角面接合。直角面52a、52c在接合后的四棱柱的横截面中作为一条对角线。在直角面52a、52c上附上在RGB信号中对R信号进行反射、对G信号和B信号进行透射的多层膜。在作为另一对角线的直角面52b、52d上附有对B信号进行反射、对R信号和G信号进行透射的多层膜。由此，制作用于分离为RGB信号而进行各自的调制后进行合成的三板式色分离合成光学系统的十字交叉型二向棱镜。
将该十字交叉型二向棱镜设置在投影机上。光源采用超高压水银灯、金属卤化物灯或高功率氙灯，以2000流明的高亮度对画像进行投射。本实施方式的十字交叉型二向棱镜具有在以2.2W/cm2的照射强度进行照射10分钟时的透射率劣化在1％以下或者与其相等的透射率劣化特性。因此，本投影机的投射影像在长时间内的亮度可以不变，可以维持演色性高的影像。这样，KT晶体因为表现出高耐光性、高均质性和高光透射性，所以使用该材料的十字交叉型二向棱镜可以适用于投影机等高光输入的影像装置。
实施例7
(由KTN晶体制成的棱镜)
使用与实施例2相同的KTN晶体制作与实施例6相同的十字交叉型二向棱镜。与实施例6相同地使用于构成三板式色分离合成光学系统的投影机。即使在添加Nb的棱镜中，也没有使光透射特性、光耐性变差，与实施例6相同地能够投射稳定的高亮度的影像。另外，在使用添加Li的KTLN晶体的情况下作为十字交叉型二向棱镜也可以保持充分的特性。
实施例8
(多晶体材料)
虽然上述实施例的晶体材料使用了单晶体材料，但是即使为多晶体材料也可以制作具有高折射率且无各向异性、透射波长范围宽的光学材料。下面，对多晶体的KT的制作方法进行描述。作为原料以1∶1的摩尔比混合K2CO3和Ta2O5粉末。然后，将其放入白金容器，在1000度的氧环境中加热10小时。通过加热进行CO2的脱离反应，同时生成KTaO3。将所生成的KTaO3粉末轻微地进行粉碎，然后，与KF进行混合，在700度的氧环境中加热5小时。通过加热和固相反应生成K2TaO3F。将其溶解在水中，在80度下进行加热后，放置12小时。在对溶液进行搅拌的同时，使水蒸发，此时在水溶液中生成沉淀，通过过滤回收沉淀。此时，用水反复进行冲洗，除去HF成分。由此制作的粉末为KTaO3微粉末，其平均粒径约为10μm。
使用单轴压力机对KTaO3微粉末施加5kg/mm2的压力，将其成型为直径30mm、厚度10mm的颗粒。将该颗粒放入白金容器，由KTaO3微粉末进行覆盖后，放入电炉中，在1000度的氧环境中加热10小时。进行自然冷却后，取出颗粒。因为烧结颗粒的收缩，可获得直径20mm、厚度6mm的透明的颗粒。在此，为了抑制K2O从颗粒表面蒸发，由相同组成的粉末覆盖颗粒。还可以将含有K2O的粉末材料放在电炉内部，将K2O的蒸汽压保持在平衡蒸汽压以上。
在用电子显微镜对所获得的颗粒进行观察时，可知其颗粒为平均晶体粒在50～100μm的多晶体。该颗粒的透射率和折射率基本与上述KT相同，双折射也在测量极限以下。由该颗粒切出边长为1.2mm的立方体，以与实施例1相同的方式制作SIL。在由DVD记录用评价装置对记录密度进行评价时，可知能够实现与实施例1相同程度的记录密度。由此，因为晶体材料为立方晶，所以不管是单晶体材料还是多晶体材料，都可以制作出光学上各向同性的透镜。
虽然在实施例8中采用了固相反应制作粉末，但是也可以采用溶胶凝胶法、共沉淀法等粉末制作方法。另外，为了尽量降低晶体材料的氧缺损量，优选的环境是烧结时的氧的环境、或者含有平衡分压以上的氧的环境。
另外，在制作KT多晶体材料的过程中，通过添加Nb2O5可以制作KTN的多晶体材料。多晶体的KTN也表现出光学均质性，看不到空隙等缺陷，烧结体密度大致达到100％。

Claims (3)

1.光学材料，其特征在于，所述光学材料由KTaO3-d组成的立方晶体材料构成，其中，氧缺损量d为0≤d＜10-7。
2.光学透镜，其特征在于，
所述光学透镜由KTaO3-d组成的立方晶体材料构成，其中，氧缺损量d为0≤d＜10-7；以及
所述光学透镜在360nm至800nm波长中具有2.2以上的折射率，在其厚度为10mm时的透射率为80％或者80％以上。
3.棱镜，其特征在于，
所述棱镜由KTaO3-d组成的立方晶体材料构成，其中，氧缺损量d为0≤d＜10-7；以及
所述棱镜在360nm至800nm波长中具有2.2以上的折射率，并且在以2.2W/cm2的照射强度照射10分钟时的透射率的劣化为1％或者1％以下。
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