JPS61163189A - 単結晶製造用ルツボ - Google Patents
単結晶製造用ルツボInfo
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- JPS61163189A JPS61163189A JP142385A JP142385A JPS61163189A JP S61163189 A JPS61163189 A JP S61163189A JP 142385 A JP142385 A JP 142385A JP 142385 A JP142385 A JP 142385A JP S61163189 A JPS61163189 A JP S61163189A
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- Japan
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- crucible
- single crystal
- zrb2
- single crystals
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Recrystallisation Techniques (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はタンタル酸及び又はニオブ酸アルカリ単結晶特
には、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）又はタンタ
ル酸ナトリウム（ＮａＴａＯｚ ）又は、タンタル酸カ
リウム（ＫＴａＯ３）又はニオブ酸ナトリウム（ＮａＮ
ｂ０３）又は、ニオブ酸カリウム（ＫＮｂＯ３）単結晶
又はタンタル酸カリウムとニオブ酸カリウムの固溶体単
結晶を育成製造するに適したルツボに関するものである
。
には、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）又はタンタ
ル酸ナトリウム（ＮａＴａＯｚ ）又は、タンタル酸カ
リウム（ＫＴａＯ３）又はニオブ酸ナトリウム（ＮａＮ
ｂ０３）又は、ニオブ酸カリウム（ＫＮｂＯ３）単結晶
又はタンタル酸カリウムとニオブ酸カリウムの固溶体単
結晶を育成製造するに適したルツボに関するものである
。
［従来の壓り
ペロブスカイト型の誘電体について近年様々な物性が研
究され、圧電素子、集電素子、弾性表面波フィルター、
電気光学素子等の応用分野が開かれつつある。
究され、圧電素子、集電素子、弾性表面波フィルター、
電気光学素子等の応用分野が開かれつつある。
Ｌ １Ｔａ０３ 、 ＮａＴａＯ３、ＫＴａＯ３、Ｎ
ａＮｂＯ３、ＫＮｂＯｚは、なかでも透明な単結晶とし
て得られ広い応用が期待されつつある。
ａＮｂＯ３、ＫＮｂＯｚは、なかでも透明な単結晶とし
て得られ広い応用が期待されつつある。
ＬｉＴａＯ３，ＮａＴａＯ３，ＫＴａＯ３等のタンタル
酸アルカリ単結晶や、 ＮａＮｂＯ５，ＫＮｂＯ３等
のニオブ酸アルカリ単結晶は、これらの粉末、塊状物を
金属性のルツボに入れて高周波加熱もしくは抵抗発熱体
により加熱熔融し、該熔融物を融点付近に保ちつつ種結
晶を回転させなから該融液に接触させ、徐々に引きあげ
なから該種結晶の下に結晶体を成長させる方法（いわゆ
るチョコラルスキー法）、もしくは、上端が開口してお
り、かつ下端部に該種結晶を設置した円筒状のルツボ中
に、これらの粉末塊状物を入れ、高周波加熱もしくは抵
抗発熱体加勢により加熱熔融し、ルツボを炉中の発丸彫
から除々に低温部に降下させることにより、該種結晶部
の温度を融点以下に保ち、該種結晶の上部に単結晶体を
成長させる方法（いわゆるブリッヂマン法）、によって
製造されている。この場合ＬｉＴａＯ３，ＮａＴａＯ３
゜ＫＴａＯ３等のタンタル酸アルカリ単結晶は熔融点が
１６００〜１８００℃と高いため、比較的安価な白金製
ルツボや白金−ロジウム製ルツボは用いることはできず
、該金属性ルツボの材質としては融点がこれ以上でなけ
ればならず、イリジウム（融点２４００℃）製ルツボを
用いるのが一般的である。
酸アルカリ単結晶や、 ＮａＮｂＯ５，ＫＮｂＯ３等
のニオブ酸アルカリ単結晶は、これらの粉末、塊状物を
金属性のルツボに入れて高周波加熱もしくは抵抗発熱体
により加熱熔融し、該熔融物を融点付近に保ちつつ種結
晶を回転させなから該融液に接触させ、徐々に引きあげ
なから該種結晶の下に結晶体を成長させる方法（いわゆ
るチョコラルスキー法）、もしくは、上端が開口してお
り、かつ下端部に該種結晶を設置した円筒状のルツボ中
に、これらの粉末塊状物を入れ、高周波加熱もしくは抵
抗発熱体加勢により加熱熔融し、ルツボを炉中の発丸彫
から除々に低温部に降下させることにより、該種結晶部
の温度を融点以下に保ち、該種結晶の上部に単結晶体を
成長させる方法（いわゆるブリッヂマン法）、によって
製造されている。この場合ＬｉＴａＯ３，ＮａＴａＯ３
゜ＫＴａＯ３等のタンタル酸アルカリ単結晶は熔融点が
１６００〜１８００℃と高いため、比較的安価な白金製
ルツボや白金−ロジウム製ルツボは用いることはできず
、該金属性ルツボの材質としては融点がこれ以上でなけ
ればならず、イリジウム（融点２４００℃）製ルツボを
用いるのが一般的である。
しかし、イリジウム製ルツボは大気雰囲気中で用いると
酸化して損耗が著しいため、不活性ガス雰囲気下で用い
る必要がある。不活性ガス雰囲気下で育成された単結晶
は酸素欠陥のため青黒く着色した結晶が得られる。そし
てこの着色は、大気中で１２００〜１３００℃に加熱す
ることにより脱色させているが、その際、結晶体表面に
浅いクラックガ生じ、次に続く工程を経るうち、これが
内部へ成長しり承壜晶の収率が低下−する。
酸化して損耗が著しいため、不活性ガス雰囲気下で用い
る必要がある。不活性ガス雰囲気下で育成された単結晶
は酸素欠陥のため青黒く着色した結晶が得られる。そし
てこの着色は、大気中で１２００〜１３００℃に加熱す
ることにより脱色させているが、その際、結晶体表面に
浅いクラックガ生じ、次に続く工程を経るうち、これが
内部へ成長しり承壜晶の収率が低下−する。
また、 ＮａＮｂＯ３，ＫＮｂＯ３等の酸化物単結晶は
、引き上げ温度が、 １２５０ Ｎ１４００℃と比較的
低いため白金製ルツボを用いることができるが、高純度
の白金製ルツボは非常にやわらかく、機械的強度が低い
ため、ハンドリング上の問題がある。
、引き上げ温度が、 １２５０ Ｎ１４００℃と比較的
低いため白金製ルツボを用いることができるが、高純度
の白金製ルツボは非常にやわらかく、機械的強度が低い
ため、ハンドリング上の問題がある。
この白金の機械的強度の低さを改善した材質に白金−ロ
ジウム製のルツボがあるが、白金−ロジウム製ルツボで
、ニオブ酸アルカリを育成した場合、高温でルツボの壁
面よりロジウムが融液中に混入し、育成された単結晶を
汚染する。
ジウム製のルツボがあるが、白金−ロジウム製ルツボで
、ニオブ酸アルカリを育成した場合、高温でルツボの壁
面よりロジウムが融液中に混入し、育成された単結晶を
汚染する。
このような点に鑑み、本発明者らはその改善をすべく種
々検討、研究した結果として、先にルツボとしてＺｒＢ
２（２硼化ジルコニウム）を主成分とする材質を用いる
とよいことを見い出した。
々検討、研究した結果として、先にルツボとしてＺｒＢ
２（２硼化ジルコニウム）を主成分とする材質を用いる
とよいことを見い出した。
しかしながら、このＺｒＢ２製ルツボはＫＴａＯ３やニ
１１ ＮａＴａ０３等の単結晶製造には大変優れ−ｔ３°ので
あることが認められたが、同種の単結晶であってもＬｉ
ＴａＯ３，ＮａＴｂ０３． ＫＮｂＯ３等の単結晶の育
成には良質な単結晶が得られにくいため適当ではないこ
とが分った。
１１ ＮａＴａ０３等の単結晶製造には大変優れ−ｔ３°ので
あることが認められたが、同種の単結晶であってもＬｉ
ＴａＯ３，ＮａＴｂ０３． ＫＮｂＯ３等の単結晶の育
成には良質な単結晶が得られにくいため適当ではないこ
とが分った。
［発明の解決しようとする問題点］
本発明は、このように一部のタンタル酸又はニオブ酸ア
ルカリ単結晶の製造に適したＺｒＢｚ製ルツポルツボを
活用しうるちのではないかに着目し、さらに研究した結
果まさに前記した問題点を解決しうることに成功したの
である。
ルカリ単結晶の製造に適したＺｒＢｚ製ルツポルツボを
活用しうるちのではないかに着目し、さらに研究した結
果まさに前記した問題点を解決しうることに成功したの
である。
即ち、従来ルツボを使用することによる酸素欠陥による
着色問題、これに伴なう収率低下。
着色問題、これに伴なう収率低下。
強度不足、単結晶汚染の諸問題を、ＬｉＴａ０：＋や（
Ｈａ 、Ｋ）Ｎｂ０３単結晶の製造においても解決しう
ることが見い出されたものである。
Ｈａ 、Ｋ）Ｎｂ０３単結晶の製造においても解決しう
ることが見い出されたものである。
［問題を解決するための手段］
即ち本発明は、化学分析的にＺｒＢ２を主成分とし、副
成分としてＢ４ＣをＺ ｒ０２に対して重量％で３〜３
０％含有してなるタンタル酸及び又はニオ提供するもの
である。
成分としてＢ４ＣをＺ ｒ０２に対して重量％で３〜３
０％含有してなるタンタル酸及び又はニオ提供するもの
である。
このような本発明は前述したようにＬｉＴａＯ３。
ＮａＴｂ０３． ＫＮｂＯ３単結晶を製造することを目
的としてなされたものであるが、その他ＮａＴａＯ３。
的としてなされたものであるが、その他ＮａＴａＯ３。
ＫＴａＯ３さらにはタンタル酸とニオブ酸カリウムの固
溶体単結晶の育成にも有効であることが見い出された。
溶体単結晶の育成にも有効であることが見い出された。
即ち、本発明は特定量のＢ４Ｃを配合したＺｒＢｚ製ル
ツポルツボし、該ルツボの中のし１Ｔａ０３ 。
ツポルツボし、該ルツボの中のし１Ｔａ０３ 。
ＮａＴａＯ３、ＫＴａＯ３等のタンタル酸アルカリ又は
ＮａＮｂＯ３，ＫＮｂＯ３等のニオブ酸アルカリ融液か
らブリッヂマン法又は引上法で、タンタル酸リチウム又
はタンタル酸ナトリウム又はタンタル酸カリウムからな
るタンタル酸アルカリ単結晶及びニオブ酸ナトリウム又
はニオブ酸カリウムからなるニオブ酸アルカリ単結晶、
さらにはそれらの固溶体単結晶を育成する方法、特には
還元性雰囲気ではなく通常の空気中などの非還元性雰囲
気下においてもそれらを育成製造しうる方法でもある。
ＮａＮｂＯ３，ＫＮｂＯ３等のニオブ酸アルカリ融液か
らブリッヂマン法又は引上法で、タンタル酸リチウム又
はタンタル酸ナトリウム又はタンタル酸カリウムからな
るタンタル酸アルカリ単結晶及びニオブ酸ナトリウム又
はニオブ酸カリウムからなるニオブ酸アルカリ単結晶、
さらにはそれらの固溶体単結晶を育成する方法、特には
還元性雰囲気ではなく通常の空気中などの非還元性雰囲
気下においてもそれらを育成製造しうる方法でもある。
本発明は、このようにＳａｃ添加Ｚ ｒＢ２製ルツボを
使用することに好ましくは非還元性雰囲気、特には、酸
化性雰囲気下であっても欠点のない単結晶を殆んどルツ
ボを損耗することなく容易に得ることを可能ならしめた
もので、このＺ ｒＢ２製ルツボとしては次のようなも
のが適当である。
使用することに好ましくは非還元性雰囲気、特には、酸
化性雰囲気下であっても欠点のない単結晶を殆んどルツ
ボを損耗することなく容易に得ることを可能ならしめた
もので、このＺ ｒＢ２製ルツボとしては次のようなも
のが適当である。
組成・・・・ＺｒＢ２１００重量部に対し、Ｂ４Ｃ３〜
３０重量部添加した焼結体、好ましくは ＺｒＢ２とＢａＧの合量が９０％以上の焼結体。
３０重量部添加した焼結体、好ましくは ＺｒＢ２とＢａＧの合量が９０％以上の焼結体。
物性・・・・カサ密度５．１５〜３．９９ ｇ／ｃｃ、
抵抗強度５６〜３８ ｋｇ／＋ｗｓ＋２ビッカース硬度
（Ｈマ） ２１００〜３３００ｋｇ／一層２ 熱膨張率（０〜ｔｏｏｏ℃）５．９〜５．４／℃熱伝導
率３０〜４６ ｋｃａｌ／ ｒｓ、ｈｒ、”ｃｊ比抵抗
３．０〜２．ＯＸｌ０−５ ［Ω・ｃｍｌ耐酸化性（１
３００℃、 １２ｈｒ 、酸化増量）１．７〜２．３ｍ
ｇ／ａｍ２ このようなルツボにｉ゛）て、組成的にＢ４Ｃを３〜３
０％としたのは、本発明の単結晶製造用のルツボとして
、３％以下だとＫＴａＯ３、ＮａＴａＯ３゜ＫＴＮ等の
単結晶の育成には適するものの。
抵抗強度５６〜３８ ｋｇ／＋ｗｓ＋２ビッカース硬度
（Ｈマ） ２１００〜３３００ｋｇ／一層２ 熱膨張率（０〜ｔｏｏｏ℃）５．９〜５．４／℃熱伝導
率３０〜４６ ｋｃａｌ／ ｒｓ、ｈｒ、”ｃｊ比抵抗
３．０〜２．ＯＸｌ０−５ ［Ω・ｃｍｌ耐酸化性（１
３００℃、 １２ｈｒ 、酸化増量）１．７〜２．３ｍ
ｇ／ａｍ２ このようなルツボにｉ゛）て、組成的にＢ４Ｃを３〜３
０％としたのは、本発明の単結晶製造用のルツボとして
、３％以下だとＫＴａＯ３、ＮａＴａＯ３゜ＫＴＮ等の
単結晶の育成には適するものの。
ＬｉＴａＯ３，ＮａＮｂＯ３，ＫＮｂＯ３等の単結晶の
育成には、その融液が、ルツボ壁面を侵食し、融液が汚
染されるため好ましくなく、一方３０％以上になるとＢ
４Ｃの分解によるものと考えられる炭素が融液中に混入
し、単結晶の育成をさまたげるなど好ましくないからで
あり、尚、より望ましい範囲は１０〜２５％である。
育成には、その融液が、ルツボ壁面を侵食し、融液が汚
染されるため好ましくなく、一方３０％以上になるとＢ
４Ｃの分解によるものと考えられる炭素が融液中に混入
し、単結晶の育成をさまたげるなど好ましくないからで
あり、尚、より望ましい範囲は１０〜２５％である。
また、Ｚ ｒＢ２とＢａＧの含量が９０％以下だと耐食
性の点で十分でないからであり、望ましくは含量として
、９５％以上としておくことである。
性の点で十分でないからであり、望ましくは含量として
、９５％以上としておくことである。
尚、 ＺｒＢ２． ＢｓＣ以外の成分としてやや多く含
まれていても支障のないものとしては、ＳｉＣ。
まれていても支障のないものとしては、ＳｉＣ。
ＢＮなどが確認されている。
本発明のルツボは次のようにして得ることができる。
まずＺｒＢ２は、例えば酸化ジルコニウム、酸化硼素お
よびカーボンの混合物をヲ鴬で反応させることにより得
られ、本焼結体の製造には可及的に純度の高いものを用
いるのが好ましく、また粒径も可及的に小さい粉末が好
ましい。
よびカーボンの混合物をヲ鴬で反応させることにより得
られ、本焼結体の製造には可及的に純度の高いものを用
いるのが好ましく、また粒径も可及的に小さい粉末が好
ましい。
具体的には純度３９％以上、平均粒径１０ル謹、特には
１７ｐｍ以下のものがそれである。
１７ｐｍ以下のものがそれである。
また、副成分として存在せしめる８４Ｇについては、焼
結体としてそのような化合物として所定量が存在してい
ればよいので、出発原料としてはどのような形態のもの
として配合してもよいが、Ｂ４Ｃ以外の原料を使用した
場合には焼結段階で特別な配慮が必要となるため、通常
配合原料としてＢｓＧとして予め調整しておくのがよい
。
結体としてそのような化合物として所定量が存在してい
ればよいので、出発原料としてはどのような形態のもの
として配合してもよいが、Ｂ４Ｃ以外の原料を使用した
場合には焼結段階で特別な配慮が必要となるため、通常
配合原料としてＢｓＧとして予め調整しておくのがよい
。
この８４Ｇ原料についても可及的に純度の高いものが好
ましく、通常８８％以上のものがよい。
ましく、通常８８％以上のものがよい。
原料混合物は通常これらの微粉末を均一に混合する事に
より調整するが、粉砕混合を目的として超微粉砕しても
同様である。一般に混合原料の粒度は１０ＩＬ■以下が
よく、好ましくは平均粒径ｌル璽以下にまで十分調整し
ておくこ、１蓮ある。
より調整するが、粉砕混合を目的として超微粉砕しても
同様である。一般に混合原料の粒度は１０ＩＬ■以下が
よく、好ましくは平均粒径ｌル璽以下にまで十分調整し
ておくこ、１蓮ある。
本発明焼結体はこれらの混合物を例えば黒鉛型に充填し
、真空又はアルゴン、ヘリウム、−酸化炭素などの中性
或は還元性の雰囲気下でホットプレスするか、上記混合
物をラバープレスで成形したものを常圧焼成するかで焼
結可能である。
、真空又はアルゴン、ヘリウム、−酸化炭素などの中性
或は還元性の雰囲気下でホットプレスするか、上記混合
物をラバープレスで成形したものを常圧焼成するかで焼
結可能である。
なお、焼成温度は１７００〜２２００℃、焼成時間は０
．５〜３時間程度が適当である。
．５〜３時間程度が適当である。
また、このような本発明に用いるＺｒＢ２からなる焼結
体は組織的にはＺ ｒＢ２結晶を主成分とし、この間を
８４Ｇが強度に結合している緻密なものであって、Ｚ
ｒＢ２結晶は極めて微細な結晶で存在し、その特質を存
分に発揮せしめるに至っている。
体は組織的にはＺ ｒＢ２結晶を主成分とし、この間を
８４Ｇが強度に結合している緻密なものであって、Ｚ
ｒＢ２結晶は極めて微細な結晶で存在し、その特質を存
分に発揮せしめるに至っている。
具体的に言えば、本発明焼結体におけるＺ ｒｌｈ結晶
はその大部分が粒径１０ｐ腸以下として存在しているも
のである。
はその大部分が粒径１０ｐ腸以下として存在しているも
のである。
本発明は、このような性質のルツボを使用す−巳とにょ
リトベきことに欠陥のないＬｉＴａＯ３，ＮａＴａ０：
＋、 ＫＴａＯ３等のタンタル酸７）Ｌｙカリ単結晶や
ＮａＮｂＯ３，ＫＮｂＯ３等のニオブ酸アルカリ単結晶
の製造を大気中においてルツボの十分な耐用性のもとに
見い出すことに成功したのである。
リトベきことに欠陥のないＬｉＴａＯ３，ＮａＴａ０：
＋、 ＫＴａＯ３等のタンタル酸７）Ｌｙカリ単結晶や
ＮａＮｂＯ３，ＫＮｂＯ３等のニオブ酸アルカリ単結晶
の製造を大気中においてルツボの十分な耐用性のもとに
見い出すことに成功したのである。
［実施例］
実施例１
ＺｒＢ２１００重量部に対して、８４Ｃ１５重量部を加
えて、成形、焼成して得たＢ４Ｃ添加ＺｒＢ２焼結体を
、内径４０＋ｕ＋φ、外径５０＋＊ｍφ、深さ４０ｍｍ
のルツボに加工した。
えて、成形、焼成して得たＢ４Ｃ添加ＺｒＢ２焼結体を
、内径４０＋ｕ＋φ、外径５０＋＊ｍφ、深さ４０ｍｍ
のルツボに加工した。
このルツボの内に、原料とＬｉ２ＣＯ３： Ｔａ２ｏｓ
−＝９５．３５ ：１１００（◎１比）に科料した原料
をメノウ乳鉢中で３時間混合した後７５０ｋｇ／ｃｍ２
の成形圧で成形し１２００℃で３ｈｒ焼成したタンタル
酸リチウム焼結体を入れ、高周波加熱型単結晶引上装置
でタンタル酸リチウム焼結体を加熱溶融した。
−＝９５．３５ ：１１００（◎１比）に科料した原料
をメノウ乳鉢中で３時間混合した後７５０ｋｇ／ｃｍ２
の成形圧で成形し１２００℃で３ｈｒ焼成したタンタル
酸リチウム焼結体を入れ、高周波加熱型単結晶引上装置
でタンタル酸リチウム焼結体を加熱溶融した。
溶融温度は１６７０℃であった。
この融液に種結晶を接触させ、回転させながら引上げる
コｇｌこより単結晶を育成した。
コｇｌこより単結晶を育成した。
この際の引上げ条件は次の通りである。
引上げ速度６１鳳八Ｔ、引上げ軸回転数８ｒｐ■、ルツ
ボ回転数１Ｏｒｐｍ、炉内の雰囲気は大気雰囲気であっ
た。
ボ回転数１Ｏｒｐｍ、炉内の雰囲気は大気雰囲気であっ
た。
得られた、単結晶は透明であり、酸素欠陥からくる青黒
い着色はなくクラック発生の原因となる脱色の必要はな
かった。
い着色はなくクラック発生の原因となる脱色の必要はな
かった。
また、白金−ロジウム製ルツボを用いて育成した時に見
られる様な、赤色の着色も見られなかった。
られる様な、赤色の着色も見られなかった。
また単結晶育成に用いたルツボは、大気雰囲気に接する
表面は数十ｇｍの白金酸化物層を形成していたが、融液
に接している部分はほとんど変質しておらずイリジウム
製ルツボを大気中で使用した時見られた様な損耗は見ら
れなかった。
表面は数十ｇｍの白金酸化物層を形成していたが、融液
に接している部分はほとんど変質しておらずイリジウム
製ルツボを大気中で使用した時見られた様な損耗は見ら
れなかった。
尚、得られた単結晶は大きさが１８ｍｍφ、長さ３０層
■であった。
■であった。
実施例２
ＺｒＢ２１００重量部に対して、ＢａＧ ２０重量部を
加えて、成形、焼成した８４Ｇ添加ＺｒＢ２焼結体を、
内径４０層鳳φ、外径５０層腸φ、深さ４０＋ａｍのル
ツボに加工した。
加えて、成形、焼成した８４Ｇ添加ＺｒＢ２焼結体を、
内径４０層鳳φ、外径５０層腸φ、深さ４０＋ａｍのル
ツボに加工した。
このルツボ内に、原料比に２Ｃ０３：Ｎｂ２Ｏ５：９８
：ＩＱＯ（ｍｏｌ比）に科料した原料をメノウ乳鉢中
で３ｈｒ混合した後７５０ｋｇ／ｃ■２の成形圧で成形
・し８５０℃で３ｈｒ焼成したニオブ酸カリウム焼結
体を入れ、高周波加熱型単結晶引上装置でニオブ酸カリ
ウム焼結体を加熱溶融した。溶融温度は１２５０℃であ
った。
：ＩＱＯ（ｍｏｌ比）に科料した原料をメノウ乳鉢中
で３ｈｒ混合した後７５０ｋｇ／ｃ■２の成形圧で成形
・し８５０℃で３ｈｒ焼成したニオブ酸カリウム焼結
体を入れ、高周波加熱型単結晶引上装置でニオブ酸カリ
ウム焼結体を加熱溶融した。溶融温度は１２５０℃であ
った。
この融液に種結晶を接触させ、回転させながら引上げる
ことにより単結晶を育成した。
ことにより単結晶を育成した。
この際の引上げ条件は次の通りである。
引上げ速度５層腸ハｒ、引上げ回転数７ｒｐｍ、ルツボ
回転数１Ｏｒｐｍ、炉内の雰囲気は大気雰囲気であった
。
回転数１Ｏｒｐｍ、炉内の雰囲気は大気雰囲気であった
。
得られた、単結晶は透明であり、酸素欠陥からくる青黒
い着色はなく、クラック発生の原因となる脱色の必要は
なかった。
い着色はなく、クラック発生の原因となる脱色の必要は
なかった。
また、白金−ロジウム製ルツボを用いて育成した時に見
られる様な、赤色の着色も見られなかった。
られる様な、赤色の着色も見られなかった。
また、単結晶育成に使用したルツボは、大気雰囲気に接
する表面は数ｇｍの白金酸化物層を形成していたが、融
液に接している部分はほとんど変質していなかった。
する表面は数ｇｍの白金酸化物層を形成していたが、融
液に接している部分はほとんど変質していなかった。
尚、得られた単結晶は大きさが１ｅｓｓφ、長さ２８ｓ
鵬であった。
鵬であった。
［発明の効果］
このように１本発明は、Ｂ４Ｃ添加Ｚ ｒＢ２製ルツボ
を用いることにより従来のイリジウム製ルツボのように
不活性雰囲気中で、行なうことに束縛されることなく非
還元性雰囲気中例えば大気中であっても酸素欠陥のため
青黒く着色されていないＬｉＴａ０：＋ 、ＮａＴａＯ
３，ＫＴａＯ３等のタンタル酸アルカリ、単結晶が得る
ことができるので、従来方法で必要であった脱色処理や
それに伴なうクラックの発生を防止することができるば
かりい。
を用いることにより従来のイリジウム製ルツボのように
不活性雰囲気中で、行なうことに束縛されることなく非
還元性雰囲気中例えば大気中であっても酸素欠陥のため
青黒く着色されていないＬｉＴａ０：＋ 、ＮａＴａＯ
３，ＫＴａＯ３等のタンタル酸アルカリ、単結晶が得る
ことができるので、従来方法で必要であった脱色処理や
それに伴なうクラックの発生を防止することができるば
かりい。
またＮａＮｂＯ３，ＫＮｂＯ３の単結晶育成に用いた場
合、大気中でルツボの十分な耐用性のもとて単結晶の育
成を行なうことができるため、白金−ロジウム製ルツボ
を用いて行なった場合に見られるような赤色の着色がな
い良質な単結晶を得ることができ、その工業的価値は多
大である。
合、大気中でルツボの十分な耐用性のもとて単結晶の育
成を行なうことができるため、白金−ロジウム製ルツボ
を用いて行なった場合に見られるような赤色の着色がな
い良質な単結晶を得ることができ、その工業的価値は多
大である。
Claims (1)
- １、化学分析的にＺｒＢ＿２を主成分とし、副成分とし
てＢ＿４ＣをＺｒＢ＿２に対して重量％で３〜３０％含
有してなるタンタル酸及び又はニオブ酸アルカリ単結晶
を製造するためのルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP142385A JPS61163189A (ja) | 1985-01-10 | 1985-01-10 | 単結晶製造用ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP142385A JPS61163189A (ja) | 1985-01-10 | 1985-01-10 | 単結晶製造用ルツボ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61163189A true JPS61163189A (ja) | 1986-07-23 |
Family
ID=11501049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP142385A Pending JPS61163189A (ja) | 1985-01-10 | 1985-01-10 | 単結晶製造用ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61163189A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005124398A1 (ja) * | 2004-06-22 | 2008-04-10 | 日本電信電話株式会社 | 光学材料、光学レンズおよびプリズム |
-
1985
- 1985-01-10 JP JP142385A patent/JPS61163189A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005124398A1 (ja) * | 2004-06-22 | 2008-04-10 | 日本電信電話株式会社 | 光学材料、光学レンズおよびプリズム |
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