CN100396820C - Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法，首选将纯钛抛光、清洗，然后置于HCl溶液中浸泡，并依次采用丙酮、乙醇和去离子水清洗，最后置于80℃烘干；取Al粉、乙醇和海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中球磨后，再与乙醇混合制得料浆；采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上并烘干，将涂敷好的钛基体试样置于真空炉中，抽真空，之后烧结并自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。本发明采用浸渍涂敷烧结工艺获得Ti基体/磷灰石外涂层间γ-TiAl过渡层，最终可在Ti基体表面制备出致密、有一定厚度和粗糙度且与基体和外涂层结合良好的γ-TiAl过渡层。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属间化合物过渡层的制备方法，特别涉及一种Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法。
背景技术
Ti基体/磷灰石涂层材料可以充分发挥金属材料的韧性、强度等力学性能和活性外涂层的生物相容性以及骨诱导性等生物性能，因而一度成为生物材料领域研究的热点。但是，临床应用中发现：由于Ti基体与磷灰石外涂层热膨胀系数的不匹配将引起涂层的剥落，从而加重了基体材料的磨损和腐蚀，使得金属离子的溶出更为严重，这在很大程度上限制了Ti基体/磷灰石涂层材料在生物领域的广泛应用。
在Ti基体和磷灰石涂层间制备与其具有良好物理化学相容性的过渡层，不仅可以显著提高材料的力学性能，而且可以降低金属离子的溶出，改善Ti基体生物涂层材料的生物活性。目前，该方法已成为解决该问题的有效途径之一。
根据目前已有的文献报道，过渡层材料普遍采用Al2O3、TiO2和生物玻璃材料等。Al2O3过渡层多采用喷砂方法获得，该过渡层虽具有良好的耐腐蚀性和生物惰性，但脆性较高，与Ti基体的力学性能差别较大而过渡不好，后期加工性能不好。此外，通过阳极氧化法虽可以制备出低金属离子溶出的TiO2过渡层，但其与磷灰石外涂层的热膨胀系数存在较大差异，且该方法的制备工艺较复杂，很难获得高品质的Ti基体/过渡层/磷灰石涂层材料。生物玻璃过渡层虽然具有一定的生物活性，但其力学性能及其与Ti基体的结合强度不理想。上述各种过渡层材料，均不能很好地解决涂层间的结合强度和金属离子的溶出问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种既可以提高Ti基体和磷灰石生物外涂层结合强度，又可显著降低其金属离子溶出的Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法。
为达到上述目的本发明采用的技术方案是：基体制备：将纯钛作为基体材料，对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为10～20％的HCl溶液中浸泡5～8小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波分别清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；
2)悬浮液的配制：取质量百分比为14.2～14.6％的Al粉，71.2～71.8％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.0～14.4％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理30～60分钟后用磁力搅拌器搅拌60～300分钟得到混合料浆；所说的Al粉的纯度为99.5％，粒度为100～200目；
3)过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率2～4℃/min升温至500℃，再以5～10℃/min升温至1000～1200℃后保温1～2h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
本发明采用浸渍涂敷烧结工艺获得Ti基体/磷灰石外涂层间γ-TiAl过渡层，最终可在Ti基体表面制备出致密、有一定厚度和粗糙度且与基体和外涂层结合良好的γ-TiAl过渡层。由于γ-TiAl基金属间化合物具有密度低(3.8g/cm3)、强度高(可达1000MPa)、耐腐蚀等优异的性能，γ-TiAl能显著提高植入体在生理体液中的耐腐蚀性，在生理体液中释放出的Al离子和Ti离子浓度比当前广泛用作生物材料的Ti6Al4V合金低得多，尤其是释放出的Ti离子浓度要比Ti6Al4V低两个数量级。此外，调节金属间化合物的微量元素还可以改善其生物性能以适应特殊的生物医学应用。更为重要的是，γ-TiAl的热膨胀系数(9.6-12×10-6 K-1)介于Ti(8.5-10×10-6 K-1)和磷灰石(10-15×10-6 K-1)之间。显然，γ-TiAl过渡层的应用，不仅可以减少金属离子的溶出，而且可以显著提高Ti基体与磷灰石外涂层间的结合强度，该方法工艺简单可调，所获得的γ-TiAl过渡层可以显著提高Ti基体/磷灰石涂层生物材料的性能。
附图说明
图1是在1100℃下制备的γ-TiAl金属间化合物过渡层的X-Ray衍射图，其中横坐标为衍射角，纵坐标为脉冲强度；
图2为本发明在1100℃下制备的过渡层的表面扫描电镜照片；
图3为含有γ-TiAl金属间化合物过渡层的Ti基体/磷灰石涂层材料断面扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1，基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为10％的HCl溶液中浸泡5小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.2％的纯度为99.5％，粒度为100目的Al粉，71.8％的质量浓度为99.7％的乙醇和14％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理60分钟后用磁力搅拌器搅拌300分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率4℃/min升温至500℃，再以6℃/min升温至1000℃后保温1h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
实施例2，基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为15％的HCl溶液中浸泡7小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.6％的纯度为99.5％，粒度为130目的Al粉，71.2％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.2％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理50分钟后用磁力搅拌器搅拌100分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率2℃/min升温至500℃，再以8℃/min升温至1100℃后保温2h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
实施例3，基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为20％的HCl溶液中浸泡6小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.3％的纯度为99.5％，粒度为180目的Al粉，71.3％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.4％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理30分钟后用磁力搅拌器搅拌200分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率3℃/min升温至500℃，再以10℃/min升温至1200℃后保温2h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
实施例4，基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为18％的HCl溶液中浸泡8小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.5％的纯度为99.5％，粒度为160目的Al粉，71.4％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.1％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理40分钟后用磁力搅拌器搅拌60分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率3℃/min升温至500℃，再以5℃/min升温至1150℃后保温1h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
实施例5，基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为13％的HCl溶液中浸泡8小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.2％的纯度为99.5％，粒度为200目的Al粉，71.6％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.2％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理35分钟后用磁力搅拌器搅拌150分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率2℃/min升温至500℃，再以7℃/min升温至1050℃后保温2h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
实施例6，基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为16％的HCl溶液中浸泡5小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.4％的纯度为99.5％，粒度为150目的Al粉，71.3％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.3％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理45分钟后用磁力搅拌器搅拌250分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率4℃/min升温至500℃，再以9℃/min升温至1130℃后保温1h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
从图1中可以看出，在1100℃下获得了以γ-TiAl金属间化合物为主晶相的过渡层。
图2为1100℃下制备的过渡层的表面形貌，可以看出过渡层致密且有一定的粗糙度，该结构有利于过渡层与外涂层的结合。
图3为制备的Ti/γ-TiAl/磷灰石涂层材料。可以看出过渡层与基体和磷灰石外涂层结合紧密，基体与涂层以及涂层与涂层之间没有明显的裂纹产生。这说明过渡层与基体和磷灰石外涂层间具有良好的物化匹配性。
表1为制备Ti/γ-TiAl/磷灰石材料与目前常用作植入体材料的Ti6Al4V金属在Ringer’s溶液中浸泡6个月离子溶出结果的比较，可以看出Ti/γ-TiAl/磷灰石材料Ti离子和Al离子溶出量明显见少，特别是Ti离子浓度比Ti6Al4V低两个数量级。
表1
表2是Ti/γ-TiAl/磷灰石和Ti/磷灰石材料外涂层结合力的比较，可以看出，通过引入γ-TiAl金属间化合物过渡层使得外涂层结合力有很大程度提高，竟为Ti/磷灰石材料的1.6倍。
表2
本发明在X-Ray衍射、扫描电镜分析表明：在1100℃下可以制备出以γ-TiAl金属间化合物为主晶相的过渡层，且过渡层与基体和磷灰石外涂层结合良好，离子溶出更少的Ti/磷灰石生物材料。
Claims (7)
1.Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法，其特征在于：
1)基体制备：将纯钛作为基体材料，对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为10～20％的HCl溶液中浸泡5～8小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波分别清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；
2)悬浮液的配制：取质量百分比为14.2～14.6％的Al粉，71.2～71.8％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.0～14.4％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理30～60分钟后用磁力搅拌器搅拌60～300分钟得到混合料浆；所说的Al粉的纯度为99.5％，粒度为100～200目；
3)过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率2～4℃/min升温至500℃，再以5～10℃/min升温至1000～1200℃后保温1～2h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
2.根据权利要求1所述的Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法，其特征在于：基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为10％的HCl溶液中浸泡5小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波分别清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.2％的纯度为99.5％，粒度为100目的Al粉，71.8％的质量浓度为99.7％的乙醇和14％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理60分钟后用磁力搅拌器搅拌300分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率4℃/min升温至500℃，再以6℃/min升温至1000℃后保温1h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
3.根据权利要求1所述的Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法，其特征在于：基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为15％的HCl溶液中浸泡7小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波分别清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.6％的纯度为99.5％，粒度为130目的Al粉，71.2％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.2％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理50分钟后用磁力搅拌器搅拌100分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率2℃/min升温至500℃，再以8℃/min升温至1100℃后保温2h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
4.根据权利要求1所述的Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法，其特征在于：基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为20％的HCl溶液中浸泡6小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波分别清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.3％的纯度为99.5％，粒度为180目的Al粉，71.3％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.4％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理30分钟后用磁力搅拌器搅拌200分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率3℃/min升温至500℃，再以10℃/min升温至1200℃后保温2h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
5.根据权利要求1所述的Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法，其特征在于：基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为18％的HCl溶液中浸泡8小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波分别清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.5％的纯度为99.5％，粒度为160目的Al粉，71.4％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.1％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理40分钟后用磁力搅拌器搅拌60分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率3℃/min升温至500℃，再以5℃/min升温至1150℃后保温1h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
6.根据权利要求1所述的Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法，其特征在于：基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为13％的HCl溶液中浸泡8小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波分别清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.2％的纯度为99.5％，粒度为200目的Al粉，71.6％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.2％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理35分钟后用磁力搅拌器搅拌150分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率2℃/min升温至500℃，再以7℃/min升温至1050℃后保温2h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
7.根据权利要求1所述的Ti/磷灰石涂层材料金属间化合物过渡层的制备方法，其特征在于：基体制备：将纯钛作为基体材料，首先采用SiC砂纸对钛基体进行抛光处理，再将钛基体置于蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后将钛基体置于质量浓度为16％的HCl溶液中浸泡5小时，取出钛基体并依次采用质量浓度为99.5％的丙酮、质量浓度为99.7％的乙醇和去离子水超声波分别清洗20分钟，最后将钛片样品置于80℃烘干；悬浮液的配制：取质量百分比为14.4％的纯度为99.5％，粒度为150目的Al粉，71.3％的质量浓度为99.7％的乙醇和14.3％的海藻酸钠置于带有玛瑙球的树脂球磨罐中，球磨2小时后过250目筛得到料浆，再按40∶60的体积比将过筛后的浆料和质量浓度为99.7％的乙醇混合并置于超声波中处理45分钟后用磁力搅拌器搅拌250分钟得到混合料浆；过渡层的制备：采用浸渍提拉法将获得的混合料浆均匀涂敷于钛基体上，然后在烘箱中80℃下烘干，反复浸渍提拉可获得不同厚度的过渡层，将涂敷好的钛基体试样置于石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.001MPa，静置30分钟，然后通入氩气至常压后再次抽真空使真空度达到0.001MPa，此过程重复三次，之后控制升温速率4℃/min升温至500℃，再以9℃/min升温至1130℃后保温1h，随后以10℃/min降温至400℃，最后自然冷却至室温即可得到γ-TiAl金属间化合物层。
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| 离子束溅射沉积羟基磷灰石涂层钛种植体材料的制备和表征. 王昌祥，陈治清，邱静，管利民，刘仲阳，王培录，郑思孝，廖小东.功能材料，第30卷第04期. 1999 * |
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