CN115961281B - 一种表面耐腐蚀钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面耐腐蚀钛合金及其制备方法。本发明所提供的表面耐腐蚀钛合金在钛合金基板上沉积了Al2O3和TiB2纳米复合涂层，使得钛合金具有更高的强度、耐腐蚀性、耐磨性、硬度和对基底的附着力；并且本发明采用空气等离子喷涂技术在钛合金基板上沉积了Al2O3和TiB2纳米复合涂层，纳米结构薄膜生物相容性良好，还具有更高的强度、耐腐蚀性、耐磨性、硬度和对基底的附着力；本发明还在Al2O3‑TiB2涂层上还结合了聚四氟乙烯涂层制成复合涂层，聚四氟乙烯具有优异的自润滑性能，以及良好的疏水性和化学稳定性，复合涂层既保持了耐高温、耐磨的特性，又拥有了疏水、耐蚀的特性。
Description
技术领域
本发明属于钛合金技术领域，具体地，涉及一种表面耐腐蚀钛合金及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金是目前临床上最常用的医用金属材料。因其具有优异的机械性能和良好的生物相容性，钛材植入体被广泛地用于骨、关节和牙齿等硬组织的修复与替换。尽管钛材能在空气中自发氧化形成二氧化钛保护层从而具有良好的抗腐蚀性能，但在人体复杂的生理侵蚀环境中，仅有几纳米厚的氧化层极易受力脱落，而人体内的低氧环境限制了受损氧化层的重新形成，此情形在植入体细菌感染或炎症反应的情况下尤其严重，这是由于细菌感染以及炎症反应会引起植入体表面的局部酸化，加剧腐蚀过程。并且将钛暴露在空气中，在其表面形成一层薄薄的二氧化钛，会使其符合生物惰性材料的条件，因此，钛不能与宿主骨组织形成化学键，移植后无法在钛上构建新骨，因而，对钛材表面改性提升其耐腐蚀性能的问题亟待解决。
表面改性不仅可保留钛材优良的机械性能，还可根据实际应用需求赋予其相应的耐腐蚀性等性能。生物陶瓷涂层是改善金属植入体表面的最佳材料，可分为三大类:生物惰性、生物活性和生物可吸收。其中，氧化铝、氧化锆(和二氧化钛)等生物惰性膜植入人体后，与周围组织的相互作用极小，且氧化铝的生物相容性及其与骨组织的相容性已被证实。此外，氧化铝具有高硬度，低断裂系数和高耐磨性(随着晶粒尺寸的增大而减小)。然而，由于其相对较低的断裂强度和较弱的断裂韧性以及不具成骨传导性，使得其在改性材料使用中受到限制。
发明内容
本发明所提供的表面耐腐蚀钛合金在钛合金基板上沉积了Al2O3和TiB2纳米复合涂层，使得钛合金具有更高的强度、耐腐蚀性、耐磨性、硬度和对基底的附着力；并且本发明采用空气等离子喷涂技术在钛合金基板上沉积了Al2O3和TiB2纳米复合涂层，纳米结构薄膜生物相容性良好，还具有更高的强度、耐腐蚀性、耐磨性、硬度和对基底的附着力；本发明还在Al2O3-TiB2涂层上还结合了聚四氟乙烯涂层制成复合涂层，聚四氟乙烯具有优异的自润滑性能，以及良好的疏水性和化学稳定性，复合涂层既保持了耐高温、耐磨的特性，又拥有了疏水、耐蚀的特性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种表面耐腐蚀钛合金的制备方法，所述制备方法包括以下操作步骤：
(1)对钛合金进行表面预处理；
(2)将Al2O3和TiB2粉末混合制粒，通过使用APS技术喷涂在预处理后的钛合金表面，并在240-260℃加热0.5-1h，得到沉积涂层的钛合金；
(3)冷却至室温后对沉积涂层的钛合金进行乙醇超声清洗，清洗后在聚四氟乙烯分散液中浸渍，一段时间后取出；
(4)对浸渍后的钛合金进行干燥、加热、冷却至室温后，制得一种表面耐腐蚀钛合金。
作为本发明的一种优选方案，步骤(1)中所述钛合金为Ti-6Al-4V合金。
作为本发明的一种优选方案，步骤(1)中所述表面预处理是将钛合金依次置于丙酮和乙醇中超声处理并干燥。
作为本发明的一种优选方案，步骤(2)中所述Al2O3为α-Al2O3，平均粒径为75-85nm，TiB2的平均粒径为8-12μm。
作为本发明的一种优选方案，步骤(2)中所述Al2O3和TiB2混合制粒过程中，Al2O3的质量分数为30％，TiB2质量分数为70％。
作为本发明的一种优选方案，步骤(2)中所述APS技术的工艺参数包括：电流为600A；氢气流速为0.5-0.7m3/h；氢气压力为3-4Kg/cm2；氩气流速为1.2-1.6m3/h；氩气压力为7-8Kg/cm2；喷涂距离为8cm，喷涂后薄膜厚度为30-45μm。
作为本发明的一种优选方案，步骤(3)中所述聚四氟乙烯分散液的质量分数为18-20％，所述浸渍时间为8-15min。
作为本发明的一种优选方案，步骤(4)中所述干燥是将钛合金在室温下干燥4-6h，然后在100℃干燥10-12min。
作为本发明的一种优选方案，步骤(4)中所述加热是将钛合金在300-350℃加热1-1.5h。
一种由上述制备方法制得的表面耐腐蚀钛合金。
钛本身的硬度低、耐磨性差、缺乏高温强度等缺点大大限制了应用范围，通过添加陶瓷颗粒或晶须相作为增强相制备的钛基复合材料可有效提高强度、硬度以及耐磨性等性能,同时赋予材料新性能。
在所有增强相中,通过添加硼或硼化物可有效改善和提高复合材料的综合性能。由于TiB2相具有高硬度(3300HV)和高弹性模量(550GPa)，且熔点高，耐磨损，耐腐蚀，高温化学稳定性优异，因此Al2O3和TiB2复合而成的涂层保持了硼化物的“三维连续性”，从而具有极好的耐冲击性和耐磨性。
本发明用等离子喷涂技术制备了小于100nm的纳米颗粒。研究表明，纳米结构涂层可以积极影响骨科和种植体的生物活性和骨整合性能。并且成骨细胞对纳米氧化铝和二氧化钛的粘附性明显大于常规氧化铝和二氧化钛。与传统薄膜相比，纳米结构薄膜也具有更高的强度、耐腐蚀性、耐磨性、硬度和对基底的附着力。
聚四氟乙烯具有优异的自润滑性能，以及良好的疏水性和化学稳定性，是一种良好的表面改性材料。将Al2O3-TiB2涂层与聚四氟乙烯涂层结合起来制备复合涂层，就既保持了耐高温、耐磨的特性，又拥有了疏水、耐蚀的特性。
本发明的有益效果：
1.本发明在钛合金基板上沉积了Al2O3和TiB2纳米复合涂层，使得钛合金具有更高的强度、耐腐蚀性、耐磨性、硬度和对基底的附着力。
2.本发明采用空气等离子喷涂技术在钛合金基板上沉积了Al2O3和TiB2纳米复合涂层，纳米结构涂层可以积极影响骨科和种植体的生物活性和骨整合性能，与传统薄膜相比，纳米结构薄膜还具有更高的强度、耐腐蚀性、耐磨性、硬度和对基底的附着力。
3.本发明在Al2O3-TiB2涂层上还结合了聚四氟乙烯涂层制成复合涂层，聚四氟乙烯具有优异的自润滑性能，以及良好的疏水性和化学稳定性，复合涂层既保持了耐高温、耐磨的特性，又拥有了疏水、耐蚀的特性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种表面耐腐蚀钛合金，通过以下制备方法制得：
使用长度为10mm、宽度为10mm、厚度为4mm的Ti-6Al-4V钛合金作为基材，将钛合金依次在丙酮和乙醇中超声处理来进行表面预处理后干燥；选取平均粒径为75nm的α-Al2O3和平均粒径为8μm的TiB2粉末，使用SPEX(8000D Mixer/Mill)在简单的水平振动下将Al2O3和TiB2粉末混合15min后造粒，其中Al2O3的质量分数为30％，TiB2质量分数为70％。将表面预处理后的钛合金表面使用APS技术进行喷涂处理，并在240℃下加热30min，冷却至室温后对沉积涂层的钛合金进行乙醇超声清洗，浸泡在质量分数为20％的聚四氟乙烯分散液中浸渍10min后缓慢地将样品提起，在室温下干燥4h，然后置于鼓风式干燥箱内100℃干燥10min，再在箱式电阻炉内330℃加热1h，冷却至室温后取出，最后得到一种表面耐腐蚀钛合金。
其中APS技术的工艺参数包括：电流为600A；氢气流速为0.5m3/h；氢气压力为3Kg/cm2；氩气流速为1.2m3/h；氩气压力为7Kg/cm2；喷涂距离为8cm。
实施例2
一种表面耐腐蚀钛合金，通过以下制备方法制得：
使用长度为10mm、宽度为10mm、厚度为4mm的Ti-6Al-4V钛合金作为基材，将钛合金依次在丙酮和乙醇中超声处理来进行表面预处理后干燥；选取平均粒径为80nm的α-Al2O3和平均粒径为10μm的TiB2粉末，使用SPEX(8000D Mixer/Mill)在简单的水平振动下将Al2O3和TiB2粉末混合15min后造粒，其中Al2O3的质量分数为30％，TiB2质量分数为70％。将表面预处理后的钛合金表面使用APS技术进行喷涂处理，并在250℃下加热45min，冷却至室温后对沉积涂层的钛合金进行乙醇超声清洗，浸泡在质量分数为20％的聚四氟乙烯分散液中浸渍10min后缓慢地将样品提起，在室温下干燥5h，然后置于鼓风式干燥箱内100℃干燥10min，再在箱式电阻炉内330℃加热1h，冷却至室温后取出，最后得到一种表面耐腐蚀钛合金。
其中APS技术的工艺参数包括：电流为600A；氢气流速为0.566m3/h；氢气压力为3.52Kg/cm2；氩气流速为1.416m3/h；氩气压力为7.04Kg/cm2；喷涂距离为8cm。
实施例3
一种表面耐腐蚀钛合金，通过以下制备方法制得：
使用长度为10mm、宽度为10mm、厚度为4mm的Ti-6Al-4V钛合金作为基材，将钛合金依次在丙酮和乙醇中超声处理来进行表面预处理后干燥；选取平均粒径为85nm的α-Al2O3和平均粒径为12μm的TiB2粉末，使用SPEX(8000D Mixer/Mill)在简单的水平振动下将Al2O3和TiB2粉末混合15min后造粒，其中Al2O3的质量分数为30％，TiB2质量分数为70％。将表面预处理后的钛合金表面使用APS技术进行喷涂处理，并在260℃下加热60min，冷却至室温后对沉积涂层的钛合金进行乙醇超声清洗，浸泡在质量分数为20％的聚四氟乙烯分散液中浸渍10min后缓慢地将样品提起，在室温下干燥6h，然后置于鼓风式干燥箱内100℃干燥10min，再在箱式电阻炉内330℃加热1h，冷却至室温后取出，最后得到一种表面耐腐蚀钛合金。
其中APS技术的工艺参数包括：电流为600A；氢气流速为0.7m3/h；氢气压力为4Kg/cm2；氩气流速为1.6m3/h；氩气压力为8Kg/cm2；喷涂距离为8cm。
对比例1
一种表面耐腐蚀钛合金，通过以下制备方法制得：
使用长度为10mm、宽度为10mm、厚度为4mm的Ti-6Al-4V钛合金作为基材，将钛合金依次在丙酮和乙醇中超声处理来进行表面预处理后干燥；选取平均粒径为85nm的α-Al2O3粉末造粒。将表面预处理后的钛合金表面使用APS技术进行喷涂处理，并在260℃下加热60min，冷却至室温后对沉积涂层的钛合金进行乙醇超声清洗，浸泡在质量分数为20％的聚四氟乙烯分散液中浸渍10min后缓慢地将样品提起，在室温下干燥6h，然后置于鼓风式干燥箱内100℃干燥10min，再在箱式电阻炉内330℃加热1h，冷却至室温后取出，最后得到一种表面耐腐蚀钛合金。
其中APS技术的工艺参数包括：电流为600A；氢气流速为0.7m3/h；氢气压力为4Kg/cm2；氩气流速为1.6m3/h；氩气压力为8Kg/cm2；喷涂距离为8cm。
对比例2
一种表面耐腐蚀钛合金，通过以下制备方法制得：
使用长度为10mm、宽度为10mm、厚度为4mm的Ti-6Al-4V钛合金作为基材，将钛合金依次在丙酮和乙醇中超声处理来进行表面预处理后干燥；选取平均粒径为12μm的TiB2粉末造粒，将表面预处理后的钛合金表面使用APS技术进行喷涂处理，并在260℃下加热60min，冷却至室温后对沉积涂层的钛合金进行乙醇超声清洗，浸泡在质量分数为20％的聚四氟乙烯分散液中浸渍10min后缓慢地将样品提起，在室温下干燥6h，然后置于鼓风式干燥箱内100℃干燥10min，再在箱式电阻炉内330℃加热1h，冷却至室温后取出，最后得到一种表面耐腐蚀钛合金。
其中APS技术的工艺参数包括：电流为600A；氢气流速为0.7m3/h；氢气压力为4Kg/cm2；氩气流速为1.6m3/h；氩气压力为8Kg/cm2；喷涂距离为8cm。
对比例3
一种表面耐腐蚀钛合金，通过以下制备方法制得：
使用长度为10mm、宽度为10mm、厚度为4mm的Ti-6Al-4V钛合金作为基材，将钛合金依次在丙酮和乙醇中超声处理来进行表面预处理后干燥；选取平均粒径为85nm的α-Al2O3和平均粒径为12μm的TiB2粉末，使用SPEX(8000D Mixer/Mill)在简单的水平振动下将Al2O3和TiB2粉末混合15min后造粒，其中Al2O3的质量分数为30％，TiB2质量分数为70％。将表面预处理后的钛合金表面使用APS技术进行喷涂处理，并在260℃下加热60min，冷却至室温后得到一种表面耐腐蚀钛合金。
其中APS技术的工艺参数包括：电流为600A；氢气流速为0.7m3/h；氢气压力为4Kg/cm2；氩气流速为1.6m3/h；氩气压力为8Kg/cm2；喷涂距离为8cm。
对实施例1-3和对比例1-3制得的表面耐腐蚀钛合金进行如下测试：
试验例1耐蚀性测试
根据盐雾腐蚀国家标准GB6458-86，本试验采用5wt％的中性NaCl腐蚀液，测量盐雾箱内腐蚀液PH值为6.9，实验温度设定在35℃左右，试验采用连续喷雾模式。
盐雾腐蚀试验参数：测试周期为30d，喷雾速度为0.025mL·cm-2h-1，压力为0.08-0.15Mpa，相对湿度为94±4％。测试试样安放距离要保证盐雾能自由沉降至所有试样表面。规定盐雾试验每经过24h喷雾后，在80cm2表面积上每一小时要保证能够收集1-2mL盐溶液，NaCl质量分数在(5±1)wt％以内。
钛合金试样经盐雾腐蚀不同时间段(10d、30d)后使用去离子水清洗称重，称重采用精确度为0.1mg的分析天平，所得结果见表1。
表1
由表1可得，本发明所提供的表面耐腐蚀钛合金能够延滞其向内发生进一步腐蚀，表现出更好的耐腐蚀性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种表面耐腐蚀钛合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下操作步骤：
(1)对钛合金进行表面预处理，所述钛合金为Ti-6Al-4V合金；
(2)将Al2O3和TiB2粉末混合制粒，通过使用APS技术喷涂在预处理后的钛合金表面，并在240-260℃加热0.5-1h，得到沉积涂层的钛合金；纳米结构薄膜生物相容性良好；
所述Al2O3为α-Al2O3，平均粒径为75-85nm，TiB2的平均粒径为8-12μm；
所述Al2O3和TiB2混合制粒过程中，Al2O3的质量分数为30％，TiB2质量分数为70％；
(3)冷却至室温后对沉积涂层的钛合金进行乙醇超声清洗，清洗后在聚四氟乙烯分散液中浸渍，一段时间后取出；所述聚四氟乙烯分散液的质量分数为18-20％，所述浸渍时间为8-15min；
(4)对浸渍后的钛合金进行干燥、加热、冷却至室温后，制得一种表面耐腐蚀钛合金；
步骤(2)中所述APS技术的工艺参数包括：电流为600A；氢气流速为0.5-0.7m3/h；氢气压力为3-4Kg/cm2；氩气流速为1.2-1.6m3/h；氩气压力为7-8Kg/cm2；喷涂距离为8cm，喷涂后薄膜厚度为30-45μm。
2.根据权利要求1所述的一种表面耐腐蚀钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述表面预处理是将钛合金依次置于丙酮和乙醇中超声处理并干燥。
3.根据权利要求1所述的一种表面耐腐蚀钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥是将钛合金在室温下干燥4-6h，然后在100℃干燥10-12min。
4.根据权利要求1所述的一种表面耐腐蚀钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述加热是将钛合金在300-350℃加热1-1.5h。
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