CN100393686C - 一种4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐38~45、氢氧化钠35~45、水450~470的比例加入;然后按重量份48~55通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度6~10℃,氯化反应6~8小时,反应结束后,加入重量份为39~42的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度pH:2.0~2.5;然后经循环过滤后得湿品,经干燥后成成品。本发明在低温条件下由邻苯二甲酸酐和氯气进行第四位取代反应,控制反应温度为6~10℃,氯化时间6~8小时,反应终点酸度采用精密酸度计进行控制,成品含量高达77%、转化率高达92.27%,整个流程实现封闭式循环控制。本工艺过程易控制,滤液可循环使用,无三废产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法。
背景技术
目前酞菁兰产品是国际上质量指标要求比较高的填料剂,主要用于油墨、涂料、绘画水彩、涂料印花及橡胶制品,塑料制品等着色,要求具有着色力高、耐高温、耐晒等性能,在生产过程中主要采用苯酐、尿素和三氯苯在氯化亚铜及盐酸的作用下缩合制得,但采用此工艺生产的酞菁耐温性和耐晒性差。
酞菁兰是国际上质量指标要求比较高的填料剂,目前酞菁兰正面向耐高温、耐溶剂、大红光方向发展,在生产过程中采用苯酐、尿素、氯化亚铜、氯化钙、盐酸生产而成。本发明的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐作为苯酐的代替品,使生产出的酞菁兰能够耐温300℃以上,并增强酞菁兰的耐溶性。
经查新,在现有的检索领域内共检索出密切相关文献0篇,相关文献0篇,参考文献3篇。
文献1是采用苯酐、尿素、氯化亚铜、氯化钙、盐酸生产酞菁兰技术的报道;文献2是以邻苯二甲酸酐或其衍生物与尿素及铜盐,苯二腈或其衍生物与铜盐在催化剂存在下,制造酞菁兰的报道;文献3报道了酞菁兰、酞菁绿、金光红几个主要有机颜料制法的改进。在所检的国内文献中,未见有4-氯邻苯二甲酸·单钠盐生产的报道。
通过国外客户了解发现,国外生产4-氯邻苯二甲酸·单钠盐氯化温度为60~70℃,成品含量:70~73%,氯含量15~17%。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯化温度低、成品含量高、转化率高的一种4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法。
为了实现上述目的,本发明4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐30~50、氢氧化钠30~50、水420~490的比例加入;然后按重量份40~60通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度0~15℃,氯化反应6~12小时,反应结束后,加入重量份为35~45的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用酸调节酸度,终点酸度PH:1.5~3.5;然后经循环过滤后得湿品。
根据所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐38~45、氢氧化钠35~45、水450~470的比例加入;然后按重量份48~55通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度6~10℃,氯化反应6~8小时,反应结束后,加入重量份为39~42的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:2.0~2.5;然后经循环过滤后得湿品。
根据所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐30、氢氧化钠30、水420的比例加入;然后按重量份40通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度2~6℃,氯化反应6小时,反应结束后,加入重量份为35的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:1.5;然后经循环过滤后得湿品。
根据所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐40、氢氧化钠38、水455的比例加入;然后按重量份50.8通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度2~6℃,氯化反应6小时,反应结束后,加入重量份为40.8的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:1.5;然后经循环过滤后得湿品。
根据所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐50、氢氧化钠48、水480的比例加入;然后按重量份58通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度2~6℃,氯化反应6小时,反应结束后,加入重量份为42的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:1.5;然后经循环过滤后得湿品。
根据所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐30、氢氧化钠30、水420的比例加入;然后按重量份40通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度6~10℃,氯化反应7小时,反应结束后,加入重量份为35的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:2.1;然后经循环过滤后得湿品。
根据所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐40、氢氧化钠38、水455的比例加入;然后按重量份50.8通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度12~14℃,氯化反应9小时,反应结束后,加入重量份为40.8的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:3.1;然后经循环过滤后得湿品。
本发明4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产工艺中,在0~15℃低温条件下由邻苯二甲酸酐和氯气进行第四位取代反应,控制反应温度为6~10℃,氯化时间6~8小时,反应终点酸度采用精密酸度计进行控制,成品含量高达77%、转化率高达92.27%,整个流程全部实现封闭式循环控制。
本生产工艺过程易控制,操作安全,流程短,原材料易购,滤液可循环使用,无三废产生。科技含量高,附加值大,经济效益、社会效益显著。
本发明生产的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐作为苯酐的代替品生产酞菁兰,且生产工艺简单,易操作,生产过程安全,不对环境产生新污染。使酞菁兰中4位氯含量达到4.5%以上。
本发明产品在生产过程中通过与尿素,氯化亚铜、三氯苯进行缩合反应生产酞菁兰产品,经检测氯含量得到提高,提高了酞菁兰耐光性,耐温300℃以上。
附图说明
图为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
本发明生产的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐作为苯酐的代替品生产酞菁兰,生产工艺简单,易操作,生产过程安全,不对环境产生新污染。
本发明主要包括:
1、工艺配方:水:420~490g、邻苯二甲酸酐:30~50g、氯气:40~60g、氢氧化钠:30~50g、盐酸:13~20g、氯化钠35~45g。
2、工艺条件:低温氯化工艺的选择氯化温度6~10℃,反应时间6~8小时。
3、反应终点控制:酸度(PH):2.0~2.5,采用精密酸度计控制。
本发明将水、氢氧化钠和邻苯二甲酸酐投入反应容器内,待完全溶解后通入氯气,控制反应氯化温度6~10℃,氯化反应6~8小时后缓慢加入氯化钠进行盐析,并用31%盐酸调节溶液酸浓达到PH:2.0~2.5反应完毕。开始对物料进行循环过滤,并对滤饼烘干即得成品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐。
本发明主要内容:工艺配方中,水:420~490g、邻苯二甲酸酐:30~50g、氯气:40~60g、氢氧化钠:30~50g、盐酸:13~20g、氯化钠35~45g。反应条件:氯气和邻苯二甲酸酐在温度0~15℃,氯化反应6~12小时,反应结束后,加入氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用31%盐酸调节酸度,终点酸度(PH):1.5~3.5。然后经循环过滤后得湿品。经在以上控制范围内寻找到最佳工艺配方:水:450~470g、邻苯二甲酸酐:38~45g、氯气:48~55g、氢氧化钠:35~45g、盐酸:15~18g、氯化钠39~42g。最佳工艺条件为:氯化温度6~10℃,反应时间6~8小时,反应终点酸度2.0~2.5,所得产品质量最好。
本发明产品在生产过程中通过与尿素,氯化亚铜、三氯苯进行缩合反应生产酞菁兰产品,经检测氯含量得到提高,提高了酞菁兰耐光,耐温300℃以上。
实施例
A:改变工艺配方
实施例1
①原料:水、固体氢氧化钠、邻苯二甲酸酐、氯气(液氯)、31%盐酸、固体氯化钠。
②配方:(重量)
水:420g、氢氧化钠:30g、邻苯二甲酸酐:30g、氯气(液氯):40g、氯化钠:35g、盐酸13g
③生产方法:
将配方量的原料水投入1000ml的三口圆底烧瓶中,开启搅拌装置,加入固体氢氧化钠,并缓慢加入邻苯二甲酸酐,待完全溶解后,通入氯气40g,保持温度2~6℃,反应时间6小时后,用PB-20酸度计检测溶液PH:5.0左右时证明氯化反应结束,缓慢加入40g氯化钠进行盐析反应。并用20g盐酸控制溶液最终酸度为PH:1.5,将上述物料进行循环过滤,滤饼烘干后得成品,55.9g,转化率:83.04%,经高压液相色谱仪检测含量67%,水分0.5%。
实施例2:
①原料与实施例1相同。
②配方(重量)
水:455g、氢氧化钠:38g、邻苯二甲酸酐:40g、氯气(液氯):50.8g、氯化钠:40.8g、盐酸16.2g
③生产方法:
同实例1
得成品71g,转化率:90.90%,经检测含量:77%,水份0.5%。
实施例3:
①原料与实例1相同。
②配方:
水:480g、氢氧化钠:48g、邻苯二甲酸酐:50g、氯气(液氯):58g、氯化钠:42g、盐酸19.1g
③生产方法:
同实施例1
得成品88.40g,转化率:88.32%,经检测含量:75.1%,水份0.5%。
B、改变工艺条件:
实施例4:
①原料与实例1相同
②配方:
与实施例2相同
③生产方法:将配方量的原料水投入1000ml三口圆底烧瓶中,开启搅拌装置,加入固体氢氧化钠,并缓慢加入邻苯二甲酸酐,待完全溶解后,通入氯气,保持温度6~10℃,氯化反应7小时后,用PB-20酸度计检测溶液PH:5.0左右时证明氯化反应结束,再缓慢加入氯化钠进行盐析反应。并用盐酸调节溶液最终酸度为PH:2.1,将上述物料进行循环过滤,滤饼烘干后得成品72.3g,转化率:92.27%,经检测含量:76.8%,水分0.5%。
实施例5:
原料与实施例1相同
②配方与实施例2相同
③生产方法:将配方量的原料水投入1000ml三口圆底烧瓶中,开启搅拌装置,加入固体氢氧化钠,并缓慢加入邻苯二甲酸酐,待完全溶解后,通入氯气,保持温度12~14℃,氯化反应9小时后,用PB-20酸度计检测,PH:5.0左右时证明氯化反应结束,再缓慢加入氯化钠进行盐析反应。并用盐酸调节溶液最终酸度为PH:3.1,将上述物料进行循环过滤,滤饼烘干后得成品71.3g,转化率:87.79%,经检测含量:74%,水分0.5%。
Claims (7)
1.一种4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐30~50、氢氧化钠30~50、水420~490的比例加入;然后按重量份40~60通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度0~15℃,氯化反应6~12小时,反应结束后,加入重量份为35~45的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用酸调节酸度,终点酸度PH:1.5~3.5;然后经循环过滤后得湿品。
2.根据权利要求1所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐38~45、氢氧化钠35~45、水450~470的比例加入;然后按重量份48~55通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度6~10℃,氯化反应6~8小时,反应结束后,加入重量份为39~42的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:2.0~2.5;然后经循环过滤后得湿品。
3.根据权利要求1所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐30、氢氧化钠30、水420的比例加入;然后按重量份40通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度2~6℃,氯化反应6小时,反应结束后,加入重量份为35的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:1.5;然后经循环过滤后得湿品。
4.根据权利要求1所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐40、氢氧化钠38、水455的比例加入;然后按重量份50.8通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度2~6℃,氯化反应6小时,反应结束后,加入重量份为40.8的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:1.5;然后经循环过滤后得湿品。
5.根据权利要求1所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐50、氢氧化钠48、水480的比例加入;然后按重量份58通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度2~6℃,氯化反应6小时,反应结束后,加入重量份为42的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:1.5;然后经循环过滤后得湿品。
6.根据权利要求1所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐30、氢氧化钠30、水420的比例加入;然后按重量份40通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度6~10℃,氯化反应7小时,反应结束后,加入重量份为35的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:2.1;然后经循环过滤后得湿品。
7.根据权利要求1所述的4-氯邻苯二甲酸·单钠盐的生产方法,其特征在于:将原料按照重量份:邻苯二甲酸酐40、氢氧化钠38、水455的比例加入;然后按重量份50.8通入氯气,氯气和邻苯二甲酸酐在温度12~14℃,氯化反应9小时,反应结束后,加入重量份为40.8的氯化钠进行盐析,得粗品4-氯邻苯二甲酸·单钠盐,并利用盐酸调节酸度,终点酸度PH:3.1;然后经循环过滤后得湿品。
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