CN100390125C - 液体金属羧酸盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种液体金属羧酸盐的制备方法，其步骤包括用羧酸和碱进行皂化反应，生成羧酸钠盐或钾盐再与无机金属盐进行复分解反应生成液体金属羧酸盐；或用羧酸和金属氧化物或氢氧化物直接反应生成液体金属羧酸盐；在上述反应物中添加粒度5～10微米，孔径4～8微米的改性硅藻土和200号溶剂油，反应温度为80～120℃，反应时间为20～70分钟，改性硅藻土加入量为反应物总量的0.1～1%(重量)。反应完成后，分离除去下层水，趁热过滤得淡黄色透明的液体金属羧酸盐产品。本发明利用硅藻土的微孔吸附无机盐杂质颗粒，减少了产品中杂质的含量，提高了产品的透明度，产品质量稳定。

Description

液体金属羧酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种液体金属羧酸盐的制备方法。
背景技术
液体金属羧酸盐(Metal carboxylate)是一类非常重要的精细化工产品，主要用于油漆、油墨催干剂，不饱和树脂促进剂，橡胶粘结促进剂，塑料稳定剂等领域。
现有技术中，《环烷酸的精制及其系列产品的开发研究》(五邑大学学报2001，12，P51～54)、《环烷酸盐类的应用及生产》(润滑油，1994，6，P43～46)、《环烷酸盐工艺研究及探索》(湖北化工，1996，2，P31～33)等公开的方法为复分解法和直接法。他们后处理是采取用水在体系内多次洗涤并分层的方法，缺点是反应耗时长，且无法保证能除去体系里的未反应的和反应副产物大颗粒的粒子。这种粒子存在于体系中危害极大，第一，他们会缓慢集聚起来，成为大粒子，加入体系中后会影响制品光泽；第二，他们是极易溶于水的无机金属盐类，加入疏水体系中，待体系固化后，旦遇到水就会被水溶解下来，使体系出现细小空洞，影响制品外观且缩短其使用年限。
发明内容
为了克服已有技术中的缺陷，本发明提供一种新的液体金属羧酸盐的制备方法。该方法操作简单，生产周期短，成本低廉，产品质量好，适用于工业生产。
本发明的方法是通过在反应后期添加一种改性硅藻土来实现的，这种液体金属羧酸盐的制备方法，包括用羧酸和钠或钾的碱进行皂化反应，生成的羧酸钠盐或钾盐再与无机金属盐进行复分解反应生成液体金属羧酸盐，或用羧酸和金属氧化物或氢氧化物直接反应生成液体金属羧酸盐。其特点是：不断搅拦下，在上述反应物中添加改性硅藻土和200号溶剂油，反应温度为80～120℃，反应时间为20～70分钟，改生硅藻土的加入量为反应物总重量的0.1～1％重量百分比；反应完成后，分离去下层水，趁热过滤得淡黄色透明液体金属羧酸盐产品。
本发明中的改性硅藻土的粒度为5～10微米，孔径为4～8微米，渗透率为15～20达西(Darcy)。
本发明中的羧酸为环烷酸或异辛酸。环烷酸为石油冶炼中的副产品，它是一种带五元环或六元环的羧酸混合物，异辛酸的分子为CH3CH2CH2CH2CH(C2H5)COOH。
本发明中的碱为固体或液体氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明中的无机金属盐为钴、锰、铅、锌、钙的硫酸盐或盐酸盐及氧氯化锆中任选一种。
本发明中的金属氧化物或氢氧化物为氧化铅、氧化锌、氢氧化钙、氢氧化钡、五氧化二钒中任选一种。
本发明液体金属羧酸盐的制备方法采用加入改性硅藻土来增加反应的有机相和无机相界面面积，利用硅藻土的微孔来吸附无机盐杂质颗粒，然后过滤除去硅藻土，过滤后的溶液颜色较浅，外观更加透明。
本发明与现有技术相比有以下优点：一、产品的透明度提高，杂质含量减少，产品质量稳定。二、由于减少了水洗步骤，操作简单。三、生产周期短，从原来的24小时缩短到7小时。四、减少了废水排放近70％，保护了生态环境。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的内容作进一步的描述，但实施例不是对本发明的限制。
实施例1
在带有机械搅拌的三口瓶中，加入40g自来水，异辛酸290g，固体氢氧化钠80g，开启搅拌，升温至90℃，10分钟后加入200号溶剂油100g，再加入110g无水氯化钙，100℃保温一小时，加入改性硅藻土0.5g，抽去下层水后，趁热过滤，得淡黄色透明液体500g，钙含量7.5％，得率93.8％，最大杂质细度7微米。
实施例2
在带有机械搅拌的三口瓶中，加入40g自来水，异辛酸290g，固体氢氧化钠80g，开启搅拌，升温至90℃，10分钟后加入200号溶剂油100g，再加入110g无水氯化钙，100℃保温一小时，加入改性硅藻土2.5g，抽去下层水后，趁热过滤，得淡黄色透明液体502g，钙含量7.82％，得率98.1％，最大杂质细度5微米。
实施例3
在带有机械搅拌的三口瓶中，加入40g自来水，异辛酸290g，固体氢氧化钠80g，开启搅拌，升温至90℃，10分钟后加入200号溶剂油100g，再加入110g无水氯化钙，100℃保温一小时，加入改性硅藻土5g，抽去下层水后，趁热过滤，得淡黄色透明液体500g，钙含量7.89％，得率98.6％，杂质细度4微米。
实施例4
在带有机械搅拌的三口瓶中，加入异辛酸290g，固体氢氧化钙74g，200号溶剂油100g，开启搅拌，升温至100℃保温一小时，加入改性硅藻土2.5g，抽去下层水后，趁热过滤，得淡黄色透明液体500g，钙含量7.89％，得率98.6％，杂质细度5微米。
实施例5
在带有机械搅拌的三口瓶中，加入环烷酸582g(酸值193mgKOH/g)，固体氢氧化钙74g，200号溶剂油100g，开启搅拌，升温至100℃保温一小时，加入改性硅藻土2.5g，抽去下层水后，趁热过滤，得淡黄色透明液体780g，钙含量5.03％，得率98％，杂质细度5微米。

Claims (4)

1.一种液体金属羧酸盐的制备方法，包括用羧酸和钠或钾的碱进行皂化反应，生成的羧酸钠盐或钾盐再与无机金属盐进行复分解反应生成液体金属羧酸盐，或用羧酸和金属氧化物或氢氧化物直接反应生成液体金属羧酸盐，其特征在于：搅拌下，在上述反应物中添加改性藻土和200号溶剂油，反应温度为80～120℃，反应时间为20～70分钟，改性硅藻土的加入量为反应物总重量的0.1～1％重量百分比；反应完成后，分离去下层水，趁热过滤得淡黄色透明的液体金属羧酸盐产品；所述的羧酸为环烷酸或异辛酸，所述的无机金属盐为钴、锰、铅、锌、钙的硫酸盐或盐酸盐及氧氯化锆中任选一种。
2.根据权利要求1所述的金属羧酸盐的制备方法，其特征在于：所述的改性硅藻土的粒度为5～10微米，孔径为4～8微米，渗透率为15～20达西。
3.根据权利要求1或2所述的金属羧酸盐的制备方法，其特征在于：所述碱为固体或液体氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1或2所述的金属羧酸盐的制备方法，其特征在于：所述的金属氧化物或氢氧化物为：氧化铅、氧化锌、氢氧化钙、氢氧化钡、五氧化二钒中任选一种。
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