CN100383209C

CN100383209C - 用于硼酸锂铯晶体的化学机械无水抛光液及平整化方法

Info

Publication number: CN100383209C
Application number: CNB2006100139804A
Authority: CN
Inventors: 刘玉岭; 王胜利
Original assignee: Hebei University of Technology
Current assignee: Hebei University of Technology; Hebei Polytechnic University
Priority date: 2006-05-31
Filing date: 2006-05-31
Publication date: 2008-04-23
Anticipated expiration: 2026-05-31
Also published as: CN1858134A

Abstract

本发明公开了一种对硼酸锂铯晶体有效的无水抛光液及抛光方法。本发明用于硼酸锂铯晶体的化学机械无水抛光液的组成成分wt%如下：(a)纳米SiO₂磨料4-8、(b)有机溶剂72-95、(c)有机碱0.5-10、(d)表面活性剂0.5-10。对硼酸锂铯晶体进行抛光，抛光压力设定在0.05MPa至0.1MPa之间；抛光盘转速为30r/min至60r/min之间；时间设定5至10分钟之间。本发明为流动性好，无毒、无污染，无腐蚀，浓度适中，悬浮性好的无水抛光液，避免了抛光过程中由于潮解致使CLBO晶体开裂的问题，且抛光后表面的光洁度高。

Description

用于硼酸锂铯晶体的化学机械无水抛光液及平整化方法

技术领域

本发明涉及化学机械抛光技术领域，更具体地说，是涉及一种用于硼酸锂铯(CsLiB₆O₁₀，简称CLBO)晶体的化学机械抛光液及一种对CLBO晶体进行平整化的方法。

背景技术

硼酸锂铯(CsLiB₆O₁₀，简称CLBO)是20世纪90年代新发现的一种新型非线性光学晶体材料，该晶体具有非线性系数大、抗光损伤阈值高、透光范围宽、化学性能稳定、易于生长大尺寸CLBO单晶等优点。其综合性能十分优良，特别是紫外波段的倍频性能，使之在宽波段可调谐激光器、全固态短波长激光器、特别是深紫外全固态激光器中具有广阔的应用前景。此外，CLBO还具有较大的温度带宽、角度带宽和光谱带宽，这些使得CLBO倍频器件在实际应用中具有更高的稳定性。随着技术的发展，对晶体表面加工质量要求愈来愈高。

但是，CLBO晶体的一个缺点是在环境湿度较大时(超过40％)容易潮解开裂，这给晶体的抛光带来很大困难，且抛光后晶体表面的光洁度不高，这些问题严重影响了这种优秀非线性光学晶体在实际中的应用。传统的机械抛光法易给CLBO晶体表面带来诸如损伤大、划痕、腐蚀坑、抛光料污染物等致使晶体抗激光损伤阈值降低的表面缺陷，严重影响该晶体的正常使用。目前，科学工作者正在尝试各种不同的方法来对晶体抛光表面进行处理。如何实现对CLBO超精密加工是目前研发攻关的课题。

化学机械抛光(CMP)技术是实现材料表面全局平面化唯一的关键工艺技术。CMP技术是机械削磨和化学腐蚀的组合技术，它借助超微粒子的研磨作用以及抛光液的化学腐蚀作用在被研磨的介质表面上形成光洁平坦表面。CMP综合化学和机械两方面的特性，既能消除材料表面前加工导致的损伤层，又能够较好地实现表面全局平坦化。本发明借助CMP技术的优势，发明无水CMP抛光液。

发明内容

本发明是为了解决CLBO晶体易潮解开裂所造成的抛光困难，抛光后表面的光洁度不高，以及诸如划痕、腐蚀坑、抛光料污染物等表面缺陷致使晶体抗激光损伤阈值降低的技术问题，而公开一种对CLBO晶体有效的无水抛光液、抛光方法。

本发明用于硼酸锂铯晶体的化学机械无水抛光液的组成成分wt％如下：

(a)纳米SiO₂磨料 4-8；

(b)有机溶剂聚乙二醇，乙二醇，丙三醇中的一种或者其混合物72-95；

(c)有机碱三乙醇胺或四羟乙基乙二胺 0.5-10；

(d)表面活性剂0π-7或JFC 0.5-10。

在本发明用于硼酸锂铯晶体的化学机械抛光的平整化方法，使用上述抛光液，抛光机的抛光压力优选设定在0.05MPa至0.1MPa之间；抛光盘转速优选为30r/min至60r/min之间；时间设定5至10分钟之间。

本发明所述抛光液中纳米SiO₂磨料，其粒度优选在100nm至200nm之间。纳米磨料SiO₂硬度6左右，与CLBO晶体硬度5.5相似，这样可起到了优先将表层的产物及表面突出去除，而不易造成抛光晶体表面划伤，从而提高抛光片的平整度，且使化学反应继续进行，同时也避免了引入了其他的金属离子，对抛光片表面的玷污。

本发明所述抛光液中的有机溶剂为聚乙二醇，乙二醇，丙三醇中的一种醇类或者醇的混合物作为配制无水抛光液的有机溶剂，它们无毒性，不易挥发，黏度适中，且可以很好的分散SiO₂磨料。

本发明所述抛光液中的有机碱是三乙醇胺或四羟乙基乙二胺。有机碱不易挥发，PH值较稳定，缓冲作用也很好，可以作为PH值调节剂。此外，有的有机碱还起到螯合剂的作用，从而限制了金属离子在晶体表面的吸附，起到了有效减小金属离子污染的功效。

本发明所述抛光液中的表面活性剂是0π-7或JFC。活性剂具有降低表面张力，提高抛光表面亮度，起到渗透的作用，它们是不含水的有机物，能和有机溶剂很好的互溶，在抛光过程中能够实现低损伤、高平整度的表面。

本发明方法采用化学机械抛光的方法对CLBO晶体表面进行加工，其优点是机械削磨和化学腐蚀相互协同作用，可以实现高质量的表面平整化。

本发明的优点在于：

1、本发明为流动性好，无毒、无污染，无腐蚀，浓度适中，悬浮性好的无水抛光液，避免了抛光过程中由于潮解致使CLBO晶体开裂的问题。

2、本发明选用有机碱作为PH调节剂，因有机碱带有羟基和双胺基，能与加工晶体表面产生化学反应而生成稳定的大分子络合物，使反应产物在小的机械作用下即可脱离加工表面，同时还能起到络合及螯合作用，从而加速反应产物的去除，提高了抛光效率。

3、本发明以醇、胺、酯类作为配制无水抛光液的有机溶剂，它们无毒性，符合环保要求，不易挥发，黏度适中，并且分子量低，易清洗；也可以很好的溶解SiO₂磨料。

4、选用表面活性剂的应用，增加了高低选择比，大大降低了表面张力、减小了损伤层、提高了基片表面的均一性、使得表面凹凸差大大降低，从而有效的提高了交换速率，增强了输运过程，达到高平整高光洁表面。

5、通过优选加工工艺参数，可以提高抛光后晶体表面的光洁度，降低了诸如划道、腐蚀坑等表面缺陷。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

本发明抛光液实施例1～实施例5的成分和重量(kg)组成如下：

	纳米SiO<sub>2</sub>磨料	有机溶剂	有机碱	表面活性剂
	纳米SiO<sub>2</sub>磨料	有机溶剂	有机碱	表面活性剂	1	粒度100nm4	聚乙二醇93.9	三乙醇胺0.1	0π-72
2	粒度120nm5	乙二醇86.9	四羟乙基乙二胺8	0π-70.1	1	粒度100nm4	聚乙二醇93.9	三乙醇胺0.1	0π-72
2	粒度120nm5	乙二醇86.9	四羟乙基乙二胺8	0π-70.1	3	粒度140nm6	丙三醇81	四羟乙基乙二胺8	JFC5
4	粒度160nm7	乙二醇，50	三乙醇胺2	JFC8	3	粒度140nm6	丙三醇81	四羟乙基乙二胺8	JFC5

		丙三醇33
		丙三醇33			5	粒度200nm8	聚乙二醇，32乙二醇，20丙三醇，20	三乙醇胺10	0π-710

以实施例1来描述本发明的制备过程：

首先将粒度100nm纳米SiO₂磨料4kg溶于有机溶剂聚乙二醇93.9kg中，然后在溶液中加入有机碱三乙醇胺0.1kg调节溶液PH值为8.5～9.5，加入活性剂0π-72kg，搅拌均匀后得本发明的抛光液。

使用实施例1得到的抛光液进行加工：设定抛光压力为0.05MPa，转速为50-60r/min时，对CLBO晶体进行化学机械抛光5分钟，得到全局平坦化的晶体表面。

使用实施例2得到的抛光液进行加工：设定抛光压力为0.08MPa，转速为30-40r/min时，对CLBO晶体进行化学机械抛光10分钟，得到全局平坦化的晶体表面。

使用实施例3得到的抛光液进行加工：设定抛光压力为0.1MPa，转速为40-50r/min时，对CLBO晶体进行化学机械抛光8分钟，得到全局平坦化的晶体表面。

Claims

1.一种用于硼酸锂铯晶体的化学机械抛光液，其特征是，所述无水抛光液的组成成分wt％如下：

(a)纳米SiO₂磨料4-8；

(b)有机溶剂聚乙二醇，乙二醇，丙三醇中的一种或是其混合物72-95；

(c)有机碱三乙醇胺或四羟乙基乙二胺0.5-10；

(d)表面活性剂0π-7或JFC 0.5-10。

2.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征是，所述纳米SiO₂磨料粒度是在100nm至200nm之间。

3.一种用于硼酸锂铯晶体的化学机械抛光的平整化方法，其特征是，使用如权利要求1所述的抛光液，抛光机的抛光压力设定在0.05MPa至0.1MPa之间；抛光盘转速为30r/min至60r/min之间；时间设定5至10分钟之间。