CN1861724A - 电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液，其特征在于抛光液的组分及重量％如下：磨料：二氧化硅水溶胶固含量：20－45，复合碱：0.5－5.5，渗透剂：1.0－10，表面活性剂：1.0－10，去离子水：余量；将上述各组分逐级混合，搅拌均匀即可。该抛光液以小粒径球形纳米无定形SiO2水溶胶作为基本磨料，利用氢氧化钾与多羟多胺有机碱形成的复合碱共同调节抛光液pH值为10.5－13.5，使SiO2胶体稳定性好，有效解决了水溶胶凝胶及溶解的问题。其成本低，效率高，污染低。
Description
技术领域
本发明涉及电子玻璃精密加工领域中的化学机械抛光液，特别涉及一种电子玻璃全局平面化精密加工用的一种新型化学机械抛光液，即电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液。
背景技术
目前，随着信息产业的快速发展，镜片、光学元件(透镜、棱镜)、彩电玻壳、平板显示器用电子玻璃、磁盘玻璃基片都需要进行全局平面化精密加工，因此电子玻璃抛光液的市场需求逐年增加。目前，国内外普遍利用稀土氧化物(主要成分为CeO2)磨料的抛光液完成玻璃抛光加工。微米级乃至纳米CeO2磨料的抛光液在抛光过程中，在抛光的初始阶段，是CeO2去除表面凹凸层的过程，因而呈现出新的抛光面，这时机械作用是主要的。同时，由于抛光混合物中有水，在抛光过程中形成H3O+离子，在玻璃表面H3O+离子与Na+离子相互交换而与玻璃形成水解化合物；同时由于CeO2磨料具有多价的性质，Ce(III)/Ce(IV)的氧化还原反应会破坏硅酸盐晶格，并通过化学吸附作用，使玻璃表面与抛光剂接触的物质(包括玻璃及水解化合物)被氧化或形成(…Ce-O-Si…)络合物而被除去，正是这种CeO2磨料的抛光液独特的化学机械作用原理为电子玻璃的加工带来了高抛光效率，成为玻璃抛光材料的首选，被广泛用于镜片、光学元件(透镜、棱镜)、彩电玻壳、平板显示器用电子玻璃、磁盘玻璃基片等产品的抛光加工。但是采用CeO2磨料的抛光液，由于其磨料粒径较大且粒径一致性较差，在CMP过程中很容易产生玻璃的划伤，粗糙度较大，而且CeO2磨料的抛光液粘度很大，CMP后吸附严重又难清洗，造成电子玻璃产品的报废率较高，从而增加了生产成本。而SiO2气溶胶抛光液由于浓度低，对电子玻璃的抛光效率相对较低并因此造成电子玻璃表面内外产生较高的速率差使电子玻璃表面产生塌边。目前国外电子玻璃的抛光主要集中采用CeO2磨料的抛光粉，如法国Rhodia的CEROXTM系列与OPALINE系列、日本SY系列、英国OST系列。现将日本SY系列产品列表如下：
| 抛光粉型号 | 主要技术参数 | 平均粒度(微米) | 应用 | ||
| TRO(％) | CeO/TRO(％ | F(％) | |||
| SY--82 | 90 | 50 | 5 | 2.1 | 属于通用型的抛光粉，具有抛光速度快，适用范围广泛，常用于第一道耝抛光，或直接用于一次抛光，加工中等精度的零件。 |
| SY--84 | 90 | 50 | 5 | 1.8 | |
| SY--145 | 90 | 50 | 5 | 1.5 | |
| SY--10 | 95 | 55 | 5 | 1.1 | 适用于各种玻璃材质的高精度抛光，(尤其是软材料的抛光)。 |
| SY--110 | 95 | 55 | 5 | 1.4 | 悬浮性好，抛光效率高，适用于平面、球面等硬质材料的抛光。 |
| SY--131 | 95 | 55 | 5 | 1.5 | |
| SY--62 | 90 | 50 | 5 | 1.4 | 适用于加工HD，各种光学零件的终道抛光。 |
| SY--63 | 90 | 50 | 5 | 1.2 | 适合于加工TFT、HD，和各种软质玻璃镜片的终道抛光。 |
| SY--20 | 94 | 70 | 4 | 1.5 | 是一种高含铈量的抛光粉，适用于一次抛光加工，磨耗在70～80左右的玻璃，或水晶，石英等材质。 |
| SY--6122 | 98 | 95 | 1 | 1.5 | |
| SY--605 | 90 | 50 | 3 | 0.5 | 适用于各种玻璃材质的精密终道抛光。 |
| SY-227 | 85 | 50 | 0.5 | 是一种细颗粒的氧化铈抛光液，适用于各种材质高精度表面要求的抛光，尤其是软材料的抛光。 | |
从上表可以看到CeO2的粒径在0.5-2.1μm，粒径较大，是造成电子玻璃CMP划伤的主要原因。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种化学作用强、抛光效率高、避免划伤、塌边和沾圬、易清洗、污染低的电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液。
为实现上述目的本发明所采用的实施方式如下：
一种电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液，其特征在于抛光液的组分及重量％如下：
磨料：二氧化硅水溶胶固含量：20-45，
复合碱：0.5-5.5，
渗透剂：1.0-10，
表面活性剂：1.0-10，
去离子水：余量；
将上述各组分逐级混合，搅拌均匀即可。
所述抛光液基本磨料为40-100nm粒径的硅溶胶水溶液，磨料粒径分散度为±10.0nm，浓度为20-50％。
所述复合碱由KOH与胺碱组成，KOH∶胺碱＝1∶1-1∶10。
所述胺碱是不含金属离子，且溶解于水的多羟多胺类有机碱，如二羟乙基乙二胺、三乙醇胺、四羟乙基乙二胺、六羟乙基乙二胺。
所述渗透剂是聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)与O类，如HJFC、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)。
所述表面活性剂是非离子表面活性剂-Oπ系列、O系列、OS系列，如OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、 OS-15的一种或几种。
所述抛光液pH值为10.5-13.5。
本发明打破了国外以大粒径、抛光后难清洗的CeO2为磨料的电子玻璃抛光液的主导方式，提出了以易清洗，低粒径分散度的纳米二氧化硅溶胶为磨料，以避免划伤和沾圬，利用氢氧化钾与多羟多胺有机碱形成的复合碱共同调节抛光液pH值范围至10.5-13.5，且复合碱中有效成分的水解产物能够与电子玻璃主要成分SiO2发生化学反应，进一步加强抛光液的化学作用，抛光液中的渗透剂与FA/O表面活性剂强化抛光液的表面质量传递作用。在加工过程中，该抛光液实现磨料机械研磨作用与将玻璃快速转化为可溶性盐类，主要利用复合碱及其产物在高pH值下与电子玻璃主要成分SiO2发生连锁化学反应，将其转化为易溶性硅酸盐与具有大分子量的胺盐形式，使产物较容易脱离抛光介质表面，并在一定程度上增强了产物的溶解度，从而提高了抛光速率。综合而言总体上增强了抛光液的化学作用。所研制抛光液中添加的有效渗透剂兼有润滑剂作用，渗透力较强，有良好的起泡力和消泡力，能极大地降低抛光液的表面张力，使本抛光液具有良好的渗透性，使抛光液很容易渗透到介质与抛光垫之间，具有减小磨料与抛光表面之间的摩擦作用，有效的降低机械划伤，提高电子玻璃表面的完美度。良好的渗透性促使抛光液及时均匀的作用于介质与抛光垫之间，保证其化学作用的连贯性与一致性，并发挥其冷却作用，防止电子玻璃表面热应力的积累与梯度分布的不均性。所研制抛光液中添加的有效表面活性剂是非离子活性剂，具有增强抛光液的润滑铺展作用，能够使活性剂分子优先吸附在电子玻璃表面，并能阻止抛光产物的再沉积，表面活性剂的物理吸附-解吸效应使介质表面抛光后易清洗，有利于电子玻璃的清洗。在此基础上，公开一种化学作用强、易清洗、有良好的渗透与表面润滑作用，具有较高抛光速率，能明显降低电子玻璃表面粗糙度并有效提高表面平整度的新型电子玻璃化学机械抛光液的配制技术。结合具体加工工艺，有效解决了目前电子玻璃化学机械抛光中存在的表面划伤、颗粒吸附难以清洗等问题，达到了高去除速率、高完美、高平整、高光洁的CMP工艺水平。
本发明中各组分的作用分别为：
胺碱是一种胺及有机胺醇，例如四羟乙基乙二胺。四羟乙基乙二胺，溶于水和醇，微溶于醚；极具吸湿性、强碱性。其为高分子有机物，其分子式为：
具有低毒，无雾，易清洗，效力高等特性。四羟乙基乙二胺的作用是：
1、一部分四羟乙基乙二胺用以调整pH值，具有较宽的pH调节范围。
2、缓冲性极强，能有效稳定pH值，稳定抛光速率，能有效避免pH值突变引起抛光液成分凝聚与沉淀，局部去除速率均匀，能得到较高的平行度。
3、一部分四羟乙基乙二胺可与SiO2水合层表面反应，并放热加速反应。
该反应产物分子很大，在压力、磨料和抛光布的摩擦作用下，很容易地脱离介质表面，加速机械去除，提高去除速率。
另一部分四羟乙基乙二胺与金属离子反应，生成络合物。即：
可以有效减少金属离子在电子玻璃表面的玷污。
渗透剂兼有润滑剂作用，渗透力较强，有良好地起泡力和消泡力，能极大的降低抛光液的表面张力，使本抛光液具有良好的渗透性，使抛光液很容易渗透到介质与抛光垫之间，具有减小磨料与抛光表面之间的摩擦作用，有效的降低机械划伤，提高SiO2玻璃表面的完美度。良好的渗透性促使抛光液及时均匀的作用于介质与抛光垫之间，保证其化学作用的连贯性与一致性，并发挥其冷却作用，防止SiO2玻璃表面热应力的积累与梯度分布的不均性。
所用的表面活性剂是高活性的非离子活性剂，具有增强抛光液的润滑铺展作用，能够使活性剂分子优先吸附在SiO2玻璃表面，并能阻止抛光产物的再沉积，表面活性剂的物理吸附-解吸效应使玻璃表面抛光后易清洗，有利于SiO2玻璃的清洗；另一方面，抛光过程中，随着玻璃表面凸处的逐渐去除，液面局部不断变形，产生吸附量和表面压的不均匀，吸附分子将自动地从液膜密度大处附带抛光液流向密度小处，从而对液膜的变形和损伤进行修复，在一定程度上，也促使玻璃表面凸处去除速率加快、低处去除速率延缓，进而整体上改善抛光速率与玻璃平整度。
去离子水按实际抛光要求稀释硅溶胶水溶液，以满足实际生产需要。
为了克服上述电子玻璃抛光液的难题，申请人经过长期研究，总结出：以易清洗，低粒径分散度的水溶性纳米二氧化硅溶胶为磨料，以避免划伤和沾圬，利用氢氧化钾与多羟多胺有机碱形成的复合碱共同调节抛光液pH值范围至10.5-13.5，且复合碱中有效成分的水解产物能够与电子玻璃中的主要成分酸性氧化物SiO2发生化学反应，进一步加强抛光液的化学作用，抛光液中的渗透剂与FA/O表面活性剂强化抛光液的表面质量传递作用。在加工过程中，不同于国际上普遍认为SiO2的化学机械抛光本质是磨料机械研磨作用与水合化学作用协和作用，在CMP条件下，主要利用复合碱及其产物与酸性氧化物SiO2发生连锁化学反应，将其转化为易溶性硅酸盐与具有大分子量的胺盐形式。有机碱稳定了pH值，加快了玻璃转化为可溶性胺盐的速率，增强化学作用。而且在一般条件下，当碱性过强，即pH＞12.5时，SiO2磨料会因为发生化学反应： 而使该SiO2纳米磨料溶解。而该发明则实现了在pH＞12.5时SiO2纳米磨料不溶解。在此基础上结合加工工艺，有效解决了目前电子玻璃化学机械抛光中存在的表面划伤严重、粗糙度大、抛光后表面难以清洗等问题，达到了高去除速率、高平整、高光洁的CMP工艺水平。
本发明的有益效果和优点是：
1、改变了电子玻璃普遍采用CeO2磨料抛光液抛光的单一模式，实现了高pH、高浓度、高活性、低粒径分散度(粒径差不超过±10.0nm)纳米SiO2水溶胶抛光液对电子玻璃的高抛光效率。
2、由于抛光液的磨料为40-100nm粒径SiO2水溶胶，避免了采用具有较大粒径的CeO2磨料抛光液抛光电子玻璃产生的高划伤、表面粗糙度较大的问题。
3、SiO2水溶胶抛光液是水溶性的，粘度低，并且配合抛光液中高活性的非离子活性剂成分，抛光后玻璃表面吸附相对较弱，极易清洗。
4、SiO2水溶胶抛光液的浓度高、低粒径分散度，高pH下实现了高去除速率，避免了塌边。
5、成本价格较低，有利于取代进口电子玻璃抛光液。
6、高抛光效率，有效缩短加工周期，提高生产效率。
7、低污染、利于环保。
具体实施方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：
实施例1
配制1425g电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液。
向1000g 40nm粒径、分散度为±10.0nm的45wt％SiO2水溶胶溶液中加入40gJFC、40gFA/O I型活性剂搅拌并混合均匀；并在进行抛光前向上述混合液中加入30g四羟乙基乙二胺搅拌均匀；然后将15gKOH用300g去离子水稀释后加入到上述混合液中，搅拌均匀；所配抛光液的pH值在10.5-13.5。
实施例2
配制1355g电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液。
向1000g50nm粒径的35wt％SiO2水溶胶溶液中加入45gJFC、50gFA/O I型活性剂搅拌并混合均匀；并在进行抛光前向上述混合液中加入50g三乙醇胺搅拌均匀；然后将10gKOH用200g去离子水稀释后加入到上述混合液中，搅拌均匀；所配抛光液的pH值在10.5-13.5。
实施例3
配制1555g电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液。
向1000g40nm粒径的50wt％SiO2水溶胶溶液中加入35gJFC、60gFA/O I型活性剂搅拌并混合均匀；并在进行抛光前向上述混合液中加入40g二羟乙基乙二胺搅拌均匀；然后将20gKOH用400g去离子水稀释后加入到上述混合液中，搅拌均匀；所配抛光液的pH值在10.5-13.5。
实施例4
配制1350g电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液。
向1000g 60nm粒径、分散度为±10.0nm的50wt％SiO2水溶胶溶液中加入70gJFC、选择加入35g FA/O表面活性剂、聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)的一种或几种，搅拌并混合均匀；并在进行抛光前向上述混合液中加入35g六羟乙基乙二胺搅拌均匀，然后将10gKOH用200g去离子水稀释后加入到上述混合液中，搅拌均匀；所配抛光液的pH值在10.5-13.5。
上述参照实施例对电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1、一种电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液，其特征在于抛光液的组分及重量％如下：
磨料：二氧化硅水溶胶固含量：20-45，
复合碱：0.5-5.5，
渗透剂：1.0-10，
表面活性剂：1.0-10，
去离子水：余量；
将上述各组分逐级混合，搅拌均匀即可。
2、根据权利要求1所述的电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液，其特征在于所述抛光液基本磨料为40-100nm粒径的硅溶胶水溶液，磨料粒径分散度为±10.0nm。
3、根据权利要求1所述的电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液，其特征在于所述复合碱由KOH与胺碱组成，KOH∶胺碱＝1∶1-1∶10。
4、根据权利要求3所述的电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液，其特征在于所述胺碱是不含金属离子，且溶解于水的多羟多胺类有机碱，如二羟乙基乙二胺、三乙醇胺、四羟乙基乙二胺、六羟乙基乙二胺。
5、根据权利要求1所述的电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液，其特征在于所述渗透剂是聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)与O类，如HJFC、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)。
6、根据权利要求1所述的电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液，其特征在于所述表面活性剂是非离子表面活性剂-Oπ系列、O系列、OS系列，如OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、OS-15的一种或几种。
7、根据权利要求1所述的电子玻璃的纳米SiO2磨料抛光液，其特征在于所述抛光液pH值为10.5-13.5。
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