CN100367013C - 质量测定方法和质量测定装置 - Google Patents

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Abstract

本发明能可靠进行质量测定。质量测定装置(10)具有使压电振动片(12)强制激振的激振电路(14)。激振电路(14)具有PLL电路(20)。PLL电路(20)的电压控制振荡电路(24)输出激励信号。激励信号通过分配器(22)被提供给压电振动片(12)和相位比较器(26)。相位比较器(26)输出与压电振动片(12)的输出信号和激励信号的相位差对应的信号。该信号通过环路滤波器(28)被变成直流电压，并作为控制电压被提供给电压控制振荡器(24)。电压控制振荡器(24)使振荡频率根据控制电压来变化，输出与压电振动片(12)的输出信号不产生相位差的激励信号，使压电振动片(12)共振。信号处理部(16)对电压控制振荡器(24)的输出频率进行计数来求出压电振动片(12)的共振频率。

Description

质量测定方法和质量测定装置
技术领域
本发明涉及质量测定方法，具体涉及适合于检测石英振动片那样的压电振动片的振荡频率变化来测定微少质量的质量测定方法和质量测定用压电振动片的激振电路以及质量测定装置。
背景技术
在食品、生物化学、医疗或者环境等的领域中，为了测定特定物质的有无和浓度等，利用使用石英振子的石英晶体微量天平(QuartzCrystal Microbalance：QCM)法。该QCM法具有把石英振动片作为主要构成要素的质量测定用石英振子，该石英振动片是具有与特定物质结合的感应膜的压电振动片。质量测定用石英振子的感应膜具有针对成为检测和浓度测定等的对象的特定物质的分子识别功能，覆盖压电振动片(石英振动片)的激励电极来设置。在使用QCM法例如在液体中测定特定物质和测定浓度的情况下，按如下进行。
使设有感应膜的压电振动片在规定液体中浸渍和振荡(共振)，等待振荡频率(共振频率)在液体中稳定。之后，把使液体中的物质吸附或沉淀在感应膜上、或者使感应膜上所附着的物质发生解吸或分解反应的物质、或者要进行检测的物质添加给液体，使压电振动片上的感应膜和测定对象的特定物质反应。这样，压电振动片在激励电极上的质量增加或减少，压电振动片的共振频率下降或上升。这样，可求出液体中的测定对象物质的有无、浓度、感应膜上所附着的物质的质量等。
例如，在使感应膜吸附液中物质的情况下，液体中的测定对象物质的浓度越高，压电振动片的共振频率的下降速度就越快。因此，通过把握压电振动片的共振频率的下降速度，可测定液中的测定对象物质的浓度。并且，可根据共振频率的下降量，求出通过感应膜附着在激励电极上的测定对象物质的质量。
即，基于QCM法的激励电极上的附着物的质量，可使用以下的索尔贝里(Solberry)式求出。
ΔF＝-F0 2/A(ρ·μ)1/2Δm
式中，ΔF是压电振动片的共振频率的变化量，F0是压电振动片的初始共振频率，A是激励电极的面积，ρ是压电振动片的密度，μ是压电振动片的剪切应力，Δm是电极上所附着的物质的质量。
另外，在使质量测定用石英振子在液体中共振的情况下，以往，如在特开平7-43284号公报中记载的那样，使与振荡电路连接的质量测定用石英振子浸渍在液体中，使用振荡电路使质量测定用石英振子在液体中振荡。
QCM法通常使如上所述构成质量测定用石英振子的压电振动片浸渍在液体中来进行测定。然而，当把压电振动片浸渍在液体中时，晶体阻抗(CI)与在空气中相比较非常大。因此，构成用于使压电振动片在液体中振荡的振荡电路是困难的，有时不能在液体中稳定振荡，给测定造成障碍。
发明内容
本发明是为了消除上述以往技术的缺点而提出的，本发明的目的是可靠进行液体中的微少质量的测定。
为了达到上述目的，本发明的质量测定方法，其特征在于，使电压控制振荡器输出激励信号；使分配器分配所述激励信号；将所述分配器所分配的所述激励信号输入给所述质量测定用压电振动片，使其强制激振；使相位检测器求出所述质量测定用压电振动片的输出信号和所述分配器所分配的所述激励信号的相位差；使控制电压输出部将与所述相位差对应的控制电压输出到所述电压控制振荡器；从而使所述电压控制振荡器输出与所述质量测定用压电振动片的所述输出信号之间没有相位差的频率的所述激励信号。
这样形成的本发明不是使用激振电路来使质量测定用压电振动片(压电振动片)激励，而是把例如其他振荡器输出的信号作为激励信号提供给压电振动片，使压电振动片强制激励。因此，即使在压电振动片浸渍在液体中而使CI值增大，或者使Q值下降的情况下，也能使压电振动片稳定激励，能可靠进行微少质量的测定。
并且，用于实现上述测定方法的一种质量测定装置，该装置特征在于，具有：电压控制振荡器，其输出激励信号；分配器，其分配所述激励信号；质量测定用压电振动片，其被输入所述分配器所分配的所述激励信号，并被强制激振；相位检测部，其求出所述质量测定用压电振动片的输出信号与所述分配器所分配的所述激励信号的相位差；以及控制电压输出部，把与该相位检测部所求出的所述相位差对应的控制电压提供给所述电压控制振荡器，使所述电压控制振荡器输出与所述质量测定用压电振动片的所述输出信号之间没有相位差的频率的所述激励信号。
这样形成的本发明，相位检测部求出电压控制振荡器输出的激励信号和由激励信号强制激励的压电振动片的输出信号的相位差，控制电压输出部把与该相位差对应的电压提供给电压控制振荡器，使电压控制振荡器输出的激励信号的频率与压电振动片的输出信号的频率一致。即，电压控制振荡器、相位检测部以及控制电压输出部构成作为相位同步电路的PLL电路。因此，可使电压控制振荡器输出的激励信号的相位与压电振动片的输出信号的相位一致，可使两者的输出信号的频率一致。由于压电振动片不构成自激共振电路，因而即使在使压电振动片浸渍在液中的情况下，在CI值增高的情况下，也能使压电振动片稳定激励。因此，即使在液中也能可靠进行使用质量测定用压电振动片的测定。作为电压控制振荡器，可使用电压控制晶体振荡器(VCXO)、电压控制SAW振荡器(VCSO)等。并且，相位检测部可由相位比较器和相位检测器等构成。而且，控制电压输出部可以由低通滤波器等形成。
压电振动片最好与线圈并联或串联连接。在线圈与压电振动片并联连接的情况下，选择具有与压电振动片的等效电路的电极间电容并联共振的电感的线圈。在此情况下，最好使并联共振频率与压电振动片的串联共振频率调谐。并且，在使线圈与压电振动片串联连接的情况下，选择具有在压电振动片的共振频率附近，在该线圈和压电振动片之间不进行电气串联共振的电感的线圈。在此情况下，把包含压电振动片和与其串联连接的电感的阻抗特性调整成在共振频率时使相位充分变化。这样，在使压电振动片浸渍在液中的情况下，即使在压电振动片在串联共振频率时使相位不旋转到0度的情况下，也能使压电振动片稳定强制激励，可进行液中的质量测定。
可在电压控制振荡器和相位检测部之间设置使激励信号的相位延迟或超前的移相器。当使压电振动片浸渍在液中时，如前所述在共振频率时相位不充分变化的情况下，使与该相位相比较的激励信号的相位超前或延迟来进行调整。这样，可在压电振动片的串联共振频率附近使提供给压电振动片的激励信号和压电振动片的输出信号的相位一致，可使电压控制振荡器输出的激励信号的频率和压电振动片的输出信号的频率相同。因此，可检测压电振动片的振动频率，可进行液中的质量测定。并且，为了更准确地检测压电振动片的串联共振频率，可使用该移相器校正由压电振动器的并联电容引起的相位零频率和串联共振频率的差。
并且，在本发明中，可在电压控制振荡器的输出侧设置倍增器，并通过该倍增器把激励信号提供给压电振动片和相位检测部。这样，即使在压电振动片的共振频率是高频的情况下，也能使用低频用的电压控制振荡器把该输出信号(激励信号)由倍增器转换成高频来提供给压电振动片，可使激振电路廉价。而且，在使用倍增器把电压控制振荡器的输出转换成高频的情况下，可以在压电振动片和上述相位检测部之间、以及在上述倍增器和上述相位检测部之间设置分频器。通过使用分频器把高频激励信号和压电振动片的输出信号转换成低频，可使相位检测部和控制电压输出部采用低频用的电路构成，可使激振电路廉价。并且，可减少高频处理部分，可减少噪声等的影响。
相位检测部和控制电压输出部可由数字电路构成。这样，电路的IC化变得容易，可实现小型化。在此情况下，可在相位检测部和控制电压输出部之间设置充电泵。通过设置充电泵，可使相位检测部的输出信号高电压化，控制电压输出部的输出增大，可使电压控制振荡器可靠动作。
并且，控制电压输出部可使用数字信号处理器来构成。这样，高速处理成为可能，可减少测定中的噪声。
另外，压电振动片可设置多个，可在这些压电振动片和电压控制振荡器之间设置顺次切换压电振动片来提供激励信号的切换部。这样，可容易实现测定装置的检测部的多重化。并且，在设置多个压电振动片的情况下，可以在压电振动片和电压控制振荡器之间、以及在压电振动片和相位检测部之间设置切换部。这样，在压电振动片的激励频率是高频的情况下，可消除激振电路的动作不稳定等的不利情况。而且，压电振动片可以是仅在单侧面具有感应膜的，用于液中测定，或者是在两侧面或单侧面具有感应膜的，用于气中测定。
而且，本发明的测定装置，其特征在于，具有上述的质量测定用压电振动片的激振电路。这样，可获得具有上述效果的质量测定装置。
附图说明
图1是本发明的实施方式的测定装置的说明图。
图2是压电振动片的相位-频率特性图。
图3是压电振动片的电抗-频率特性图。
图4是第2实施方式的激振电路的说明图。
图5是第3实施方式的激振电路的说明图。
图6是示出第2和第3实施方式的电抗-频率特性的图。
图7是第4实施方式的激振电路的方框图。
图8是第5实施方式的激振电路的方框图。
图9是第6实施方式的激振电路的方框图。
图10是第7实施方式的激振电路的方框图。
图11是第8实施方式的激振电路的方框图。
图12是第9实施方式的激振电路的方框图。
图13是第10实施方式的激振电路的方框图。
图14是第11实施方式的激振电路的方框图。
图15是实施方式的测定方法的一例的说明图。
图16是第12实施方式的激振电路的要部方框图。
图17是第13实施方式的激振电路的方框图。
具体实施方式
参照附图对根据本发明的质量测定方法和质量测定用压电振动片的激振电路以及质量测定装置的优选实施方式进行详细说明。
图1是本发明的第1实施方式的具有质量测定用压电振动片的激振电路的质量测定装置的说明图。在图1中，质量测定装置10具有：质量测定用压电振动片12；激振电路14，激励该质量测定用压电振动片12；以及信号处理部16，根据激振电路14的输出信号，求出质量测定用压电振动片12的共振(振荡)频率，或者求出质量测定用压电振动片12上所附着的物质的质量。
质量测定用压电振动片(以下简称为压电振动片)12由石英等的压电材料形成，并由AT切割振动片、AT切割倒台面型振动片、SAW(SurfaceAcoustic Wave：表面声波)振动元件等构成。并且，压电振动片12使与测定对象物质选择性结合的感应膜(未作图示)覆盖激励电极来设置。而且，压电振动片12在由例如AT切割振动片构成的情况下，在液中测定用时，仅在单侧面的激励电极上设置感应膜，在气中测定用时，在两侧面的激励电极上设置感应膜。当然，在单侧面具有感应膜的压电振动片12也可供气中测定用。
激振电路14由PLL(Phase Locked Loop：锁相环)电路20和分配器22构成。而且，PLL电路20由电压控制振荡器(Voltage ControlledCrystal Oscillator：VCO)24、相位比较器26以及环路滤波器28构成。电压控制振荡器24用于把激励信号提供给压电振动片12，可在压电振动片12的共振频率振荡，由电压控制晶体振荡器(Voltage ControlledCrystal Oscillator：VCXO)和VCSO(电压控制SAW振荡器)、或者采用电感元件(L)、电容元件(C)以及电阻元件(R)构成的VCO振荡器等构成，把激励信号输出到在输出侧所设置的分配器22。分配器22把电压控制振荡器24输出的激励信号分配和输出到与输出侧连接的压电振动片12、相位比较器26以及输出用的放大器30。
构成PLL电路20的相位比较器26使输入侧与压电振动片12和分配器22连接。而且，相位比较器26成为相位检测部，求出从压电振动片12输出的信号和从分配器22输出的信号(激励信号)的相位差，并输出与该相位差对应的信号。在相位比较器26的输出侧所设置的环路滤波器28由低通滤波器构成，成为控制电压输出部。即，环路滤波器28把相位比较器26输出的信号变成直流电压并作为控制电压提供给电压控制振荡器24。电压控制振荡器24使振荡频率根据从环路滤波器28输入的直流电压来变化。
输出用的放大器30把从分配器22所输入的激励信号放大并输出到在输出侧所设置的信号处理部16。信号处理部16由微计算机和个人计算机等构成，根据从放大器30输入的信号，使用预先提供的处理程序对激励信号的频率进行计数，以及运算和求出通过感应膜附着在压电振动片12上的物质的质量等。而且，显示装置32、打印机34、硬盘等的存储装置36与信号处理部16的输出侧连接，信号处理部16求出的结果可显示在显示装置32上，可由打印机34打印成硬拷贝，或者可存储在存储装置36内。
这样形成的第1实施方式的测定装置10使用激振电路14按如下使压电振动片12强制激振来共振。构成PLL电路20的电压控制振荡器24可在包含压电振动片12的共振频率的任意频率范围内振荡，把规定频率的信号作为激励信号输入到分配器22。分配器22把所输入的激励信号进行分配并输入到压电振动片12、相位比较器26以及放大器30。输入到压电振动片12的激励信号把振动能量提供给压电振动片12。然后，从压电振动片12所输出的信号被输入到相位比较器26。
由石英构成的压电振动片12在非共振状态的情况下，可在电气上视为电容器。因此，在所输入的激励信号的频率不在压电振动片12的串联共振频率附近的情况下，从压电振动片12输出的信号，如图2所示，电压相位相对电流相位延迟90度。即，从压电振动片12输出的电压相对所输入的激励信号，相位延迟90度。
另外，图2是示出压电振动片12的频率和相位的关系的图，横轴表示与压电振动片12的串联共振频率的偏差率(单位：ppm)，纵轴表示压电振动片12的输出信号相对输入信号的相位(单位：度)。而且，压电振动片12，如图2所示，激励信号的频率从低于串联共振频率的状态逐渐增高，当达到串联共振频率时，相位为0。并且，当要输入的激励信号的频率高于串联共振频率时，压电振动片12成为电感性，相位超前90度，当频率进一步增高而超过反共振频率时，再次成为电容性，相位延迟90度。
并且，当要输入的激励信号从低于串联共振频率的频率变化成超过串联共振频率的频率时，压电振动片12，如图3所示，等效电抗从电容性的负变化成电感性的正。而且，在串联共振频率时，电抗为0，可视为电阻。
相位比较器26求出从压电振动片12输入的信号和从分配器22输入的激励信号的相位差，并输出与该相位差对应的信号。相位比较器26输出的信号通过由低通滤波器构成的环路滤波器28而成为直流电压，并作为控制信号被提供给电压控制振荡器24。电压控制振荡器24使要输出的激励信号的频率根据从环路滤波器28输入的控制电压来变化，并输出与压电振动片12输出的信号之间没有相位差的频率的激励信号。因此，输入到压电振动片12的激励信号和从压电振动片12输出的信号的相位差为0，可使压电振动片12激振。然后，当从压电振动片12输入到相位比较器26的信号和来自分配器22的激励信号的相位差为0时，电压控制振荡器24使振荡频率锁定在其频率。因此，压电振动片12稳定，激振状态持续。
电压控制振荡器24输出的激励信号通过分配器22被输出到放大器30，由放大器30放大之后，输入到信号处理部16。信号处理部16对所输入的激励信号的频率进行计数来求出压电振动片12的激励频率(共振频率)。因此，在信号处理部16，通过把测定开始前的压电振动片12的共振频率f0存储在存储器和抽样保持电路等内，并求出测定后的共振频率f，可求出由压电振动片12上附着有测定对象物质、或者压电振动片12上所附着的物质解吸引起的频率变化量Δf(＝f0-f)，并可检测其质量。并且，由于振荡频率容易跟踪压电振动片12的共振频率变化而变化，因而电压控制振荡器24容易地跟踪测定途中的压电振动片12的共振频率变化输出激励信号。因此，根据在信号处理部16所获得的压电振动片12的共振频率变化，可求出基于物质在压电振动片12上的附着速度的物质浓度、物质从压电振动片12的解吸速度等。
图15是示出使用实施方式的测定装置10的质量测定方法的一例的图，是液中测定的例。图15(1)所示的压电振动片12是AT切割倒台面型压电振动片，在两面的台面部(凹部)38形成有激励电极(未作图示)。而且，在压电振动片12的一个激励电极的表面设置有感应膜，并使该感应膜露出地收纳在水密壳体100内，以防止在两面所设置的激励电极在液中短路。并且，该水密壳体100内收纳有激振电路14和放大器30(本图未作图示)。
在使用压电振动片12的液中测定的情况下，把水密壳体100浸渍在容器102内所贮存的规定液体104内，使压电振动片12与液体104接触。然后，等待液体104中的压电振动片12的共振稳定。当共振稳定时，把该共振频率作为基准频率存储在信号处理部16内。之后，把包含测定对象物质的试样(液体)106按规定量添加给液体104，使之扩散。试样106中的测定对象物体附着(结合)在压电振动片12的感应膜上。因此，压电振动片12的重量变化，共振频率随时间如该图(2)所示变化。因此，通过在信号处理部16检测该共振频率的变化速度，可求出试样中的测定对象物质的浓度。并且，在试样添加后，使共振频率稳定，可根据该共振频率和基准频率的差，求出感应膜上所附着的测定对象物质的质量。
另外，可以按如下进行测定。首先，准备好2个容器102，一个容器仅放入不含测定对象物质的液体(例如，水或酒精)，另一容器放入使测定对象物质在水或酒精中溶解或分散后的试样。然后，求出在一个容器中压电振动片12在液中的基准频率。之后，使压电振动片浸渍在另一容器的试样中，进行测定对象物质的测定。通过这样做，可更准确和简易地求出测定对象物质的浓度等。另外，在压电振动片12供气中测定用的情况下，期望的是在两侧的激励电极上设置感应膜。在此情况下，压电振动片12不收容在气密容器内。这样，可使压电振动片12上的附着量增多，可进行更准确的测定。
图4是第2实施方式的激振电路的说明图，图5是第3实施方式的激振电路的说明图。图4所示的第2实施方式的激振电路40，如该图(1)所示，在分配器22和相位比较器26之间具有与压电振动片12并联连接的线圈42。即，线圈42，如该图(2)所示，与压电振动片12的等效电路的电极间电容C0并联连接。其他构成与图1所示的第1实施方式相同。
第3实施方式的激振电路44，如图5(1)所示，在分配器22和相位比较器26之间，使线圈46与压电振动片12串联连接。该图(2)示出该等效电路。其他构成与图1所示的第1实施方式相同。
压电振动片12，如前所述，液体中的CI值与气体中的CI值相比较非常大。因此，即使按照压电振动片12在气体中共振那样来调整振荡电路，当把压电振动片12浸渍在液体中时，如图6的曲线a所示，在串联共振频率时也呈现电容性的电抗，并且相位不旋转，因而在零相位时，PLL不锁定。
因此，在第2实施方式的激振电路40中，使线圈42与压电振动片12并联连接，在该线圈42和电极间电容C0之间进行共振。因此，当在线圈42和电极间电容C0之间发生共振时，该共振电路的阻抗非常大，从外部看不到C0。因此，压电振动片12的电抗如图6的直线b所示变化，并在压电振动片12的共振频率附近通过相位零。即，压电振动片12由电压控制振荡器24输出的激励信号激振，激励信号和压电振动片12输出的信号的相位差在压电振动片的零相位附近一致，两者的频率一致。
并且，如图5所示的第3实施方式的激振电路44那样，当使线圈46与压电振动片12串联连接时，在压电振动片12的共振频率附近的电抗如图6的曲线c所示变化。因此，通过使线圈46与压电振动片12串联连接，使得由两者形成的电路在串联共振频率附近成为电感性，相位变化通过零相位。这样，电压控制振荡器24输出的激励信号的相位和压电振动片12的相位在相位差零时一致，两者的输出信号的频率一致。
图7是第4实施方式的方框图。根据该第4实施方式的激振电路50在分配器22和PLL电路20的相位比较器26之间设置有移相器52。该移相器52使分配器22输出的信号的相位超前或延迟来进行调整并输入到相位比较器26。其他构成与第1实施方式相同。
如前所述，有时，当压电振动片12浸渍在液体中时，CI值增大，相位不旋转到0度，PLL不锁定。因此，在该第4实施方式中，在分配器22和相位比较器26之间设置调整相位的移相器52，以便即使在压电振动片12的共振频率时的相位变化小的情况下，PLL电路也能使压电振动片12输出的信号和电压控制振荡器24输出的激励信号的相位一致。这样，即使在从压电振动片12输出的信号的相位不旋转到0度的情况下，也能使经由电压控制振荡器24的移相器52的输出信号和压电振动片12输出的信号的相位差为零，可使两者的频率可靠一致，可测定压电振动片12上所附着的物质的质量、从压电振动片12脱落的物质的质量等。
图8是第5实施方式的方框图。该实施方式的激振电路54在电压控制振荡器24和分配器22之间设置有倍增器56。并且，输出用的放大器30连接在电压控制振荡器24和倍增器56之间。其他构成与第1实施方式相同。在这样形成的第5实施方式中，即使压电振动片12是高频用，也能使用振荡频率低的电压控制振荡器24，可实现廉价。即，电压控制振荡器24输出的低频激励信号由倍增器56转换成高频，并通过分配器22作为高频激励信号被提供给压电振动片12。
并且，由于放大器30与倍增器56的输入侧连接，因而没有必要将高频信号放大，可实现廉价。而且，与放大器30的输出侧连接的本图未作图示的信号处理部16(参照图1)把电压控制振荡器24输出的激励信号的频率按照倍增器56倍增的部分成为整数倍来求出压电振动片12的共振频率。另外，放大器30可以与倍增器56的输出侧，即分配器22连接。
图9是第6实施方式的方框图。该第6实施方式的激振电路60在压电振动片12和相位比较器26之间、以及在分配器22和相位比较器26之间设置有分频器62、64。其他构成与图8所示的第5实施方式相同。
这样形成的激振电路60使倍增器56把电压控制振荡器24输出的低频激励信号进行倍增而成为高频。然后，倍增器56输出的高频激励信号通过分配器22被提供给压电振动片12。从压电振动片12输出的信号由分频器62返回到低频之后，被输入到相位比较器26。另一方面，从分配器22输入到相位比较器26的高频激励信号由分频器64返回到低频信号。这样，即使压电振动片12是高频用，由电压控制振荡器24、相位比较器26以及环路滤波器28构成的PLL电路20也能供低频信号用，可实现廉价，并且难以受到干扰等的影响，可进行高精度测定。
图10是第7实施方式的方框图。该第7实施方式的激振电路66在分配器22和压电振动片12之间设置放大器68，把分配器22的输出信号放大来提供给压电振动片12。其他构成与第1实施方式相同。即使在压电振动片12的电阻值增大的情况下，以及在Q值下降的情况下，这样形成的激振电路66可把足以使压电振动片12强制激振的强的信号提供给压电振动片12。
图11是第8实施方式的方框图。根据该第8实施方式的激振电路70在分配器22和压电振动片12之间设置有可变增益放大器72。并且，在压电振动片12的输出侧，在与相位比较器26之间设置有第2分配器74。相位比较器26和振幅检测器76与该第2分配器74的输出侧连接。而且，振幅检测器76输入有基准电压设定部78输出的基准电压，并把输出信号输出到可变增益放大器72。
这样形成的激振电路70使电压控制振荡器24输出的激励信号由分配器22分配，使提供给压电振动片12的信号由可变增益放大器72放大。而且，从压电振动片12输出的信号由第2分配器74分配，并被输入到相位比较器26和振幅检测器76。振幅检测器76把通过第2分配器74输入的压电振动片12的输出信号的振幅(强度)与基准电压设定部78输出的基准电压的振幅进行比较，并把与两者的偏差对应的信号提供给可变增益放大器72。在压电振动片12的输出信号的振幅小于基准电压的振幅的情况下，可变增益放大器72根据该小的程度(偏差)改变放大率。即，偏差越大，可变增益放大器72把输入信号放大得就越大来提供给压电振动片12。这样，可使压电振动片12强制激振来可靠共振。并且，由于去往该可变增益放大器72的振幅检测器76的输出信号与压电振动片的阻抗变化成比例，因而通过对此进行测定，可知道振动器表面的液状接触物质的粘度变化。
图12是第9实施方式的方框图。该实施方式的激振电路80使PLL电路82数字化。而且，PLL电路82在由数字电路构成的相位比较器26和环路滤波器28之间设置有充电泵84。充电泵84使相位比较器26的输出信号高电压化来输入到环路滤波器28。这样，使电压控制振荡器24可靠动作的直流电压从环路滤波器28被输出。这样通过使PLL电路82数字化，可使IC化变得容易，可使电路容易小型化。另外，分配器22与电压控制振荡器24的输出侧连接。压电振动片12和相位比较器26以及输出用的放大器30与该分配器22的输出侧连接。
图13是第10实施方式的方框图。该实施方式的激振电路86使PLL电路88与第9实施方式一样数字化。而且，在相位比较器26的输出侧设置有DSP(Digital Signal Processor：数字信号处理器)89，取代环路滤波器。并且，DSP89与微机(微计算机)90连接，并在输出侧与数字/模拟转换器(D/A)92连接。DSP89和D/A92构成控制电压输出部，D/A92的输出侧与电压控制振荡器24连接。电压控制振荡器24的输出侧通过分配器22与压电振动片12、相位比较器26以及放大器30连接。
这样形成的PLL电路88使DSP89输出相当于与相位比较器26所检测的相位差对应的电压的数字信号。D/A92把DSP89的输出信号转换成模拟直流电压，并提供给电压控制振荡器24。并且，微机90检测DSP89的输出信号来进行数据处理，并变更DSP89的滤波常数。这样，可减少测定所需要的响应时间中的噪声。
图14是第11实施方式的方框图。该实施方式的激振电路94使分配器22的输出侧与相位比较器26和输出用的放大器30连接，并通过切换部96与多个压电振动片12(12a～12n)的一端并联连接。这些压电振动片12的另一端与相位比较器26连接。其他构成与第1实施方式相同。这样形成的激振电路94使切换部96顺次切换多个压电振动片12来与分配器22连接。这样，可容易进行压电振动片12，即质量测定装置的检测部的多重化。
图16是示出第12实施方式的要部的方框图，是示出图14所示的第11实施方式的变形例的图。该第12实施方式在各压电振动片12(12a～12n)和分配器22之间、以及在各压电振动片12和相位比较器26之间设置有切换部96、97。即，各压电振动片12通过切换部96与分配器22并联连接，并通过切换部97与相位比较器26并联连接。因此，各压电振动片12可由切换部96、97与电路可靠切断。其他构成与图14相同。这样，可容易进行压电振动片12，即质量测定装置的检测部的多重化。
图17是示出第13实施方式的要部的方框图，是示出图11所示的第8实施方式的变形例的图。在本实施方式中，压电振动片12的输出信号由分配器201分配，该输出信号被输入到振幅检测器A203。并且，电压控制振荡器24输出的激励信号经过分配器22和分配器202来分配，该输出信号被输入到振幅检测器B204。比较电路205把振幅检测器A203的输出信号和振幅检测器B204的输出信号进行比较。即，把电压控制振荡器24输出的激励信号的振幅和压电振动片12的输出信号的振幅进行比较，按照该差(偏差)进行可变增益放大器72的增益调整。结果，能以电压控制振荡器24输出的激励信号的电压为基准，检测压电振动片12的阻抗变化，即压电振动片12的损失部分，通过可变增益放大器72的增益调整，调整成使压电振动片12的输出信号和电压控制振荡器24输出的激励信号的振幅相同。其他构成与图11所示的第8实施方式相同。
在本实施方式中，通过未作图示的放大器测定比较电路205的输出信号，即可变增益放大器72的增益调整信号，从而可计测压电振动片12的电阻值，通过计测该电阻值，可知道振动器表面的液状接触物质的粘度变化。
另外，根据各实施方式的测定装置10可供例如液体中存在的蛋白质和污染物质的检测等的生物传感器和环境测定装置、以及粘度计、离子传感器、或者气味传感器等使用。在作为粘度计使用的情况下，使压电振动片12与被测定流体接触。在此情况下，随着被测定流体的粘度增加，压电振动片的阻抗增加，共振频率变化。因此，可检测被测定流体的粘度。另一方面，在作为离子传感器使用的情况下，可以涂敷离子吸附物质作为感应膜。并且，在作为气味传感器使用的情况下，可以涂敷气味成分吸附物质作为感应膜。

Claims (13)

1.一种质量测定方法，该方法根据质量测定用压电振动片的振动频率的变化检测质量，其特征在于，
使电压控制振荡器输出激励信号；
使分配器分配所述激励信号；
将所述分配器所分配的所述激励信号输入给所述质量测定用压电振动片，使其强制激振；
使相位检测器求出所述质量测定用压电振动片的输出信号和所述分配器所分配的所述激励信号的相位差；
使控制电压输出部将与所述相位差对应的控制电压输出到所述电压控制振荡器，从而使所述电压控制振荡器输出与所述质量测定用压电振动片的所述输出信号之间没有相位差的频率的所述激励信号。
2.一种质量测定装置，该装置特征在于，具有：
电压控制振荡器，其输出激励信号；
分配器，其分配所述激励信号；
质量测定用压电振动片，其被输入所述分配器所分配的所述激励信号，并被强制激振；
相位检测部，其求出所述质量测定用压电振动片的输出信号与所述分配器所分配的所述激励信号的相位差；以及
控制电压输出部，把与该相位检测部所求出的所述相位差对应的控制电压提供给所述电压控制振荡器，使所述电压控制振荡器输出与所述质量测定用压电振动片的所述输出信号之间没有相位差的频率的所述激励信号。
3.根据权利要求2所述的质量测定装置，其特征在于，所述压电振动片与线圈并联或串联连接。
4.根据权利要求2所述的质量测定装置，其特征在于，在所述电压控制振荡器与所述相位检测部之间设置有对所述激励信号的相位的延迟和超前进行控制的移相器。
5.根据权利要求2至4中任意一项所述的质量测定装置，其特征在于，在所述电压控制振荡器的输出侧设置倍增器，通过该倍增器把所述激励信号提供给所述压电振动片和所述相位检测部。
6.根据权利要求5所述的质量测定装置，其特征在于，在所述压电振动片与所述相位检测部之间、以及在所述倍增器与所述相位检测部之间设置分频器。
7.根据权利要求2至4中任意一项所述的质量测定装置，其特征在于，所述相位检测部和所述控制电压输出部由数字电路构成。
8.根据权利要求7所述的质量测定装置，其特征在于，在所述相位检测部和所述控制电压输出部之间设置充电泵。
9.根据权利要求7所述的质量测定装置，其特征在于，所述控制电压输出部具有数字信号处理器。
10.根据权利要求2至4中任意一项所述的质量测定装置，其特征在于，所述压电振动片设置有多个，在这些压电振动片与所述电压控制振荡器之间具有依次切换所述压电振动片来提供所述激励信号的切换部，或者在压电振动片与所述电压控制振荡器之间、以及在压电振动片与相位检测部之间具有切换部。
11.根据权利要求2至4中任意一项所述的质量测定装置，其特征在于，所述压电振动片仅在单侧面具有感应膜，用于在液体中的测定。
12.根据权利要求2至4中任意一项所述的质量测定装置，其特征在于，所述压电振动片在两侧面或单面上具有感应膜，用于在气体中的测定。
13.根据权利要求2所述的质量测定装置，其特征在于，在所述电压控制振荡器与所述压电振动片之间设置可变增益放大器，把供给相位比较器的输入电压控制成恒定。
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