CN100363344C - 一种用于提纯过氧化氢异丙苯的活性组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可稳定释放活性氧的活性组合物及一种安全性大、收率高的制备无色、高纯度过氧化氢异丙苯的方法。组合物由双氧水、碱金属离子化合物或碱土金属离子化合物、及羟基喹啉组成。本发明的优点在于释放活性氧所产生的热量可以平稳地释放、操作安全性较高，提纯过程反应条件温和，过渡馏分少，可提高产品产率，产品可用作ABS聚合的引发剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种可稳定释放活性氧的活性组合物，可用于粗过氧化氢异丙苯的脱色、精制工艺。
背景技术
粗过氧化氢异丙苯主要是来自苯酚丙酮生产过程中的中间产物，为浅黄色。在ABS生产过程中，过氧化氢异丙苯主要用作ABS聚合的引发剂，但ABS聚合引发剂对其颜色及纯度要求较高。目前，无色、高纯的过氧化氢异丙苯主要是以粗过氧化氢异丙苯为原料，经过真空精馏，从而达到脱色和提纯的目的。由于过氧化氢异丙苯具有易分解和爆炸的特点，如采用精馏工艺进行脱色和提纯，则必须在塔顶采出产品，所以整个工艺存在着危险性大、收率低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可稳定释放活性氧的活性组合物及一种安全性大、收率高的制备无色、高纯度过氧化氢异丙苯的方法。
本发明所采用的技术方案是首先制备一种活性组合物，然后采用脱色与精制分步进行的方法制备无色、高纯度的过氧化氢异丙苯。本发明使精制过程由现有技术中的蒸产品(即过氧化氢异丙苯)变为本发明中的蒸小分子的低沸点组分，操作条件温和、安全性高、并可提高产品的收率。
本发明所指的可用于提纯过氧化氢异丙苯的活性组合物由以下物质组成：
(A)双氧水，其中含有的过氧化氢的重量百分数为20％～30％，双氧水的质量为被提纯的过氧化氢异丙苯质量的1.5～3倍；
(B)碱金属离子化合物或碱土金属离子化合物，其质量为A的质量的1％～5％；
(C)羟基喹啉，其质量为B的质量的20％～50％。
在本发明中，双氧水为活性物质，其可释放活性氧有效物的量为20％～30％(重量百分数，下同)，即含过氧化氢20％～30％。碱金属离子化合物或碱土金属离子化合物作为调节物，羟基喹啉作为稳定剂。本发明采用过氧化氢含量为20％-30％(WT％)的双氧水，以及加入碱金属离子化合物或碱土金属离子化合物作为调节物，羟基喹作为稳定剂的技术方案使释放活性氧的过程平稳，操作安全性高。
双氧水的质量优选为粗过氧化氢异丙苯质量的2倍；碱金属离子化合物或碱土金属离子化合物的质量优选为双氧水的质量的2％；羟基喹啉的质量优选为碱金属离子化合物或碱土金属离子化合物的质量的30％；羟基喹啉优选8-羟基喹啉。
本发明的组合物的制备方法为将双氧水、碱金属离子化合物或碱土金属离子化合物、羟基喹啉在温度为15～20℃下混合均匀，得到本发明所述的可稳定释放活性氧的活性组合物。
本发明提供一种使用上述活性组合物制备高纯度过氧化氢异丙苯的方法，其步骤为：
(A)粗过氧化氢异丙苯脱色：将活性组合物缓慢地加入到粗的浅黄色的过氧化氢异丙苯中，在40-60℃下活性组合物在反应体系中开始稳定释放活性氧，粗过氧化氢异丙苯浅黄色逐渐脱除。
(B)水洗：脱色后的过氧化氢异丙苯中加入蒸馏水，体系中的无机盐类及部分分解物溶解到水相，油相中含有过氧化氢异丙苯、少量水、及其它小分子的低沸点物质；该步骤利用过氧化氢异丙苯不溶于水的性质实现过氧化氢异丙苯与水的分离。
(C)简单蒸发提纯：将油相通过简单蒸发脱除轻组分，即可获得无色、高纯过氧化氢异丙苯。
本发明首先提供一种可稳定释放活性氧的活性组合物。该活性组合物的特点是在本发明的条件下释放活性氧的过程是安全稳定的，活性氧的释放彻底且不产生积累，释放活性氧所产生的热量可以平稳地释放，操作安全性较高，更易于工业化放大操作。
采用本发明方法制备无色高纯度过氧化氢异丙苯，使粗过氧化氢异丙苯的制备由现有技术中的蒸产品(即过氧化氢异丙苯)变为本发明中的蒸小分子的低沸点组分，因此反应条件温和，蒸发终点温度低(不超过95℃)，过渡馏分少，可提高产品产率。
本发明所提供的制备无色、高纯的过氧化氢异丙苯的过程与现有技术工艺完全不同(釜底采出)，产品产率高，更关键的是使该产品生产的安全性获得了极大的提高。其产品可用作ABS聚合的引发剂。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施列1
过程-1
①向1000ml玻璃反应釜中加入500克。(粗过氧化氢异丙苯为淡黄色)
②配制组合物：在1000ml烧杯中加入750克含量为30％的H2O2，加入10克NaOH及3克8-羟基喹啉在15～20℃下溶解均匀。
③当反应釜中的粗过氧化氢异丙苯被加热至60℃时，向反应釜中滴加组合物。粗过氧化氢异丙苯脱色及降解反应很快进行。
过程-2
将反应后的过氧化氢异丙苯水洗、静止分层进行初步分离。将过氧化氢异丙苯层放入蒸发釜中。
过程-3
将过程-2中的过氧化氢异丙苯真空蒸发，绝压为为2.6KP釜温升至83℃～87℃时即为分离终点可得产品430克(若进行蒸馏塔顶采出可获得360克过氧化氢异丙苯)。
实施列2
过程-1
①向1000ml玻璃反应釜中加入粗过氧化氢异丙苯500克。
②配制组合物：在1000ml烧杯中加入1000克含量为30％的H2O2，加入115克2Na2CO3·3H2O2及18克8-羟基喹啉7在15～20℃下溶解均匀。
③当反应釜中的粗过氧化氢异丙苯被加热至60℃时，向反应釜中滴加组合物。粗过氧化氢异丙苯脱色及降解反应很快进行。
过程-2
同实施例1
过程-3
同实施例1。分离终点可得到432克无色高纯度过氧化氢异丙苯。
实施列3
过程-1
①向1000ml玻璃反应釜中加入粗过氧化氢异丙苯500克。
②配制组合物：在500ml烧杯中加入1250克含量为30％的H2O2，加入15克Ca(OH)2及7克8-羟基喹啉在15～20℃下溶解均匀。
③当反应釜中的粗过氧化氢异丙苯被加热至60℃时，向反应釜中滴加组合物Y。粗过氧化氢异丙苯脱色及降解反应很快进行。
过程-2
同实施例1
过程-3
同实施例1
Claims (5)
1.一种用于提纯过氧化氢异丙苯的组合物，由以下物质组成：
(A)双氧水，其中含有的过氧化氢的重量百分数为20％～30％，双氧水的质量为被提纯的过氧化氢异丙苯质量的1.5～3倍；
(B)碱金属离子化合物或碱土金属离子化合物，其质量为A的质量的1％～5％；
(C)8-羟基喹啉，其质量为B的质量的20％～50％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于双氧水的质量为被提纯的过氧化氢异丙苯质量的2倍。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于碱金属离子化合物或碱土金属离子化合物的质量为双氧水的质量的2％。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于8-羟基喹啉的质量为碱金属离子化合物或碱土金属离子化合物的质量的30％。
5.一种使用权利要求1所述组合物制备高纯度过氧化氢异丙苯的方法，其步骤为：
(A)用权利要求1所述组合物将粗过氧化氢异丙苯脱色；
(B)将脱色后粗过氧化氢异丙苯用蒸馏水进行水洗；
(C)水洗后的油相经简单蒸发提纯制备无色、高纯过氧化氢异丙苯。
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