CN103333188A - 一种硼酸酯的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硼酸酯的生产方法,包括以下步骤:将硼酸与连续通入的醇醚进行酯化反应,抽真空,得到分离的馏出物和硼酸酯;将所述馏出物进行蒸馏,得到分离的水和醇醚。本发明在硼酸酯生产过程中,将硼酸和醇醚进行酯化反应,同时抽真空,使反应体系达到高真空度,将水和醇醚蒸馏出反应体系,并得到了硼酸酯;随后将水和醇醚再次进行蒸馏,从而将水和醇醚分离。本发明通过在硼酸酯化过程中进行多次蒸馏,得到了纯度较高的硼酸酯,同时使水和醇醚得到了充分的分离,避免了加入带水剂所造成的带水剂在反应体系中的残留和对环境污染的问题。

Description

一种硼酸酯的生产方法
技术领域
本发明涉及硼酸酯生产技术领域,尤其涉及硼酸酯的生产方法。
背景技术
制动液为汽车制动系统中传递压力的一种工作介质,是保证车辆制动和行驶安全的关键配套产品,其由基础油和各种添加剂调和而成。汽车制动液有三个品种类型,第一类是蓖麻油醇型,此类产品沸点较低,极易在刹车过程中因摩擦生热汽化而产生高温气阻,致使刹车失灵,挥发损失也较大,低温时性能不稳定。第二类主要为醇醚型制动液,由于采用了多乙二醇、聚乙二醇醚体系,此类产品的高低温性能以及橡胶适应性优于第一代产品,但是其易吸收空气中的水,导致沸点大幅度下降,使用条件苛刻,使用时高温性能和安全性都不能保证,对制动系统中多种金属材料腐蚀性加重。第三类为高质量的硼酸酯型合成制动液,具有优异的高、低温性能,不易吸水,性能指标稳定,从而成为各国制动液的热点。在硼酸酯型制动液中,硼酸酯是最重要的组分,由于其特殊的结构性能,可使硼酸酯型制动液具有优异的高、低温性能和粘温性能。硼酸酯能与水反应生成醇醚和硼酸,而减少制动液中溶解水或游离水的存在,从而改善了酯型制动液的水敏感性,且产物醇醚和硼酸对制动液沸点影响较小,从而保证了其高温性能。
工业生产中硼酸酯化合成硼酸酯一般采用硼酸和醇醚或酚酯化生成,硼酸酯化生成硼酸酯是一个可逆反应,为了促进反应的正向进行,需要把反应副产物水尽可能的完全移出反应体系,但由于水和反应物醇醚能够形成共沸物,在把水蒸馏出去的过程中同样会把大量的醇醚带出反应体系。为了避免醇醚被带出,研究者采用带水剂如甲苯和苯等有机溶剂破坏水和醇醚形成共沸物,反应结束后再把有机溶剂蒸馏出来。采用带水剂除去水的方法虽然减少了反应物被带出,但是有机溶剂在反应体系中会有残留,从而影响硼酸酯的纯度,并且有机溶剂的蒸出会对环境造成污染。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种硼酸酯的生产方法,本发明提供的方法使生产的硼酸酯的纯度较高,并减少了对环境的污染。
有鉴于此,本发明提供了一种硼酸酯的生产方法,包括以下步骤:
将硼酸与连续通入的醇醚进行酯化反应,抽真空,得到分离的硼酸酯与馏出物;
将所述馏出物进行蒸馏,得到分离的水和醇醚。
优选的,得到分离的水和醇醚的步骤之后:还包括将所述分离的醇醚用于所述酯化反应。
优选的,所述蒸馏的温度为50~100℃。
优选的,所述蒸馏的温度为80~90℃。
优选的,所述酯化反应的温度为125~175℃。
优选的,所述酯化反应的温度为140~160℃。
优选的,所述酯化反应的压力为10~50KPa。
优选的,所述酯化反应的压力为8~60KPa。
优选的,所述蒸馏的时间为3~5h。
优选的,所述蒸馏的时间为3.5~4.5h。
本发明提供了一种硼酸酯的生产方法,包括:将硼酸与连续通入的醇醚进行酯化反应,抽真空,得到分离的馏出物和硼酸酯;将所述馏出物进行蒸馏,得到分离的水和醇醚。本发明在硼酸酯生产过程中,将硼酸和醇醚进行酯化反应,为了促进硼酸酯的生成,不断通入醇醚,同时抽真空,使反应体系达到高真空度,将水蒸馏出反应体系,但是水与醇醚存在共沸点,在水蒸出的同时带走了部分的醇醚,从而得到了硼酸酯与水和醇醚的馏出物;随后将水和醇醚再次进行蒸馏,从而将水和醇醚分离。本发明为了促进硼酸酯的生成和得到纯度较高的硼酸酯,通过在硼酸酯化过程中进行深度和多次蒸馏,得到了纯度较高的硼酸酯,同时使水和醇醚得到了充分的分离,避免了带水剂所造成的残留和对环境污染的问题。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种硼酸酯的生产方法,包括以下步骤:
将硼酸和连续通入的醇醚进行酯化反应,抽真空,得到分离的馏出物和硼酸酯;
将所述馏出物在进行蒸馏,得到分离的水和醇醚。
本发明在生产硼酸酯的过程中,将硼酸和醇醚进行酯化反应,在酯化过程中同时抽真空,使硼酸和醇醚在高真空度下进行酯化反应,从而将水和醇醚蒸馏出来,并得到了硼酸酯;随后将蒸馏出来的水和醇醚再次进行蒸馏,从而将水和醇醚分离开来。本发明通过多次蒸馏,将水和醇醚蒸馏出酯化反应体系,并得到了硼酸酯,由于未在酯化反应体系中引入带水剂,从而避免了带水剂在反应体系中的残留和对环境的污染。
按照本发明,硼酸酯化反应是硼酸与醇醚进行反应,得到硼酸酯和水的过程。由于硼酸酯化反应为可逆反应,需要把体系中的水分蒸馏出来以促进反应的正向进行,为了使酯化反应尽可能完全,需要将生成的水蒸馏出反应体系。本发明将硼酸和醇醚在高真空度下进行酯化反应,并在酯化过程中保持较高的真空度,从而将水最大程度的蒸馏出来。本领域技术人员熟知的,常压下,醇醚的沸点为249℃,硼酸的沸点300℃,硼酸酯的沸点大于300℃,远远高于水的沸点100℃。在反应体系中水的沸点远远低于其它组分的沸点,但是由于水和醇醚存在共沸点,因此在水分被蒸馏出来的过程中会有大量的醇醚被带出。实验结果分析表明,馏出物中没有酯键的存在,因此馏出物中不存在硼酸和硼酸酯,所述馏出物中醇醚的含量约为40~70wt%。为了保证硼酸酯化过程中,最大程度得到硼酸酯,所述酯化反应的温度优选为125~175℃,更优选为140~160℃,最优选为150℃,所述酯化反应的压力优选为8~60KPa。
在得到馏出物水和醇醚后,随后将馏出物再次进行蒸馏,使水与醇醚分离。醇醚和水是完全互溶的,本发明通过改变蒸馏的温度使水和醇醚充分分离,从而使回收的醇醚的纯度提高。按照本发明,蒸馏的温度越高,水分被蒸发得越完全,回收醇醚的纯度就越高,所述蒸馏的温度优选为50~100℃,更优选为80~90℃。为了使水与醇醚能够充分分离,所述蒸馏的时间优选为3~5h,更优选为3.5~4.5h。作为优选方案,将水与醇醚分离后,将水送入常压储存罐,将所述醇醚回收,再次用于生产硼酸酯。
本发明生产硼酸酯的过程中,首先将硼酸和醇醚进行酯化反应,并在酯化的过程中抽真空,使反应体系达到高真空度,将水和醇醚蒸馏出反应体系,同时得到了硼酸酯;随后将水和醇醚再次进行蒸馏,从而将水和醇醚分离。本发明通过在硼酸酯化过程中进行多次蒸馏,使水和醇醚得到了充分的分离,避免了在酯化反应体系中加入带水剂,从而避免了蒸出带水剂对环境的污染,同时在对馏出物的处理过程中,回收了纯度较高的醇醚,再次将回收的醇醚用于生产,节约了成本。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的硼酸酯生产过程产物水的处理方法进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将硼酸与醇醚按摩尔比为1:3.3的比例加入到带有搅拌的反应釜中,并使醇醚连续通入,在温度150℃,压力为60KPa~8KPa条件下进行硼酸酯的酯化反应,边酯化边抽真空把反应生成的水蒸出反应体系,蒸出的水混合物进入温度为80℃的二次蒸馏釜,从二次蒸馏釜蒸出的气体经过冷却进入常温储存罐。反应蒸馏3小时后降至室温。实验结果表明,二次蒸馏釜中醇醚的含量为99.10%,常温储存罐中水的含量为98.4%。
实施例2
将原料硼酸与醇醚按摩尔比为1:3.4的比例加入到带有搅拌的反应釜中,并使醇醚连续通入,在温度150℃,压力为60KPa~10KPa条件下进行硼酸酯的酯化反应,边酯化边抽真空把反应生成的水蒸出反应体系,蒸出的水混合物进入温度为90℃的二次蒸馏釜,从二次蒸馏釜蒸出的气体经过冷却进入常温储存罐。反应蒸馏4小时后降至室温。实验结果表明,二次蒸馏釜中醇醚的含量为99.58%,常温储存罐中水的含量为97.23%。
实施例3
将原料硼酸与醇醚按照摩尔比为1:3.5的比例加入到带有搅拌的反应釜中,并使醇醚连续通入,在温度150℃,压力为60KPa~15KPa条件下进行硼酸酯的酯化反应,边酯化边抽真空把反应生成的水蒸出反应体系,蒸出的水混合物进入温度为50℃的二次蒸馏釜,从二次蒸馏釜蒸出的气体经过冷却进入常温储存罐。反应蒸馏5小时后降至室温。实验结果表明,二次蒸馏釜中醇醚的含量为95.68%,常温储存罐中水的含量为99.7%。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种硼酸酯的生产方法,包括以下步骤:
将硼酸与连续通入的醇醚进行酯化反应,抽真空,得到分离的硼酸酯与馏出物;
将所述馏出物进行蒸馏,得到分离的水和醇醚。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,得到分离的水和醇醚的步骤之后:还包括将所述分离的醇醚用于所述酯化反应。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述蒸馏的温度为50~100℃。
4.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于,所述蒸馏的温度为80~90℃。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述酯化反应的温度为125~175℃。
6.根据权利要求5所述的生产方法,其特征在于,所述酯化反应的温度为140~160℃。
7.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述酯化反应的压力为8~60KPa。
8.根据权利要求7所述的生产方法,其特征在于,所述酯化反应的压力为10~50KPa。
9.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述蒸馏的时间为3~5h。
10.根据权利要求9所述的生产方法,其特征在于,所述蒸馏的时间为3.5~4.5h。
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