CN1615286A - 用于纯化氢过氧化枯烯裂解产物的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
一种用于纯化氢过氧化枯烯裂解产物混合物的系统，包括：含杂质的氢过氧化枯烯裂解产物混合物给料(16)，其与碱性水溶液给料(18)流体窜槽(fluid communication)；过氧化枯烯裂解产物混合物(16)和碱性水溶液给料(18)，其与具有水性盐相出口(24)的中和储罐(20)流体窜槽；含杂质的水性盐相给料(26)，其与具有氧化水性盐相出口(32)的分解反应器(28)流体窜槽；氧化剂给料(30)，其在分解反应器(28)之前与含杂质的水性盐相给料(26)流体窜槽；及含杂质的水溶性氧化衍生物(32)的氧化水性盐相给料(26)，其在中和储罐(20)之前与氢过氧化枯烯裂解产物混合物(16)流体窜槽。
Description
发明背景
本申请涉及制备酚的方法，更具体地，本申请涉及用于纯化氢过氧化枯烯裂解产物的方法和系统。
从枯烯制备酚的方法是众所周知的。枯烯法包括两步：第一步是用空气中的氧气将枯烯氧化成氢过氧化枯烯(CHP)，而第二步是CHP酸催化裂解(分解)成酚和丙酮。在制备和裂解氢过氧化枯烯(CHP)之后，得到的氢过氧化枯烯裂解产物混合物含有作为主要产物的酚和丙酮，以及不同含量的杂质例如α-甲基苯乙烯、苯乙酮、异亚丙基丙酮、枯烯、乙醛、羟丙酮和残余酸催化剂例如硫酸催化剂。在回收产物前，必须除去或中和在CHP裂解产物混合物中的酸催化剂，因为在接下来的蒸馏中酸催化剂的存在干扰了反应产物和副产物的回收，同时导致蒸馏设备的腐蚀。
工业中，用碱性水溶液例如氢氧化钠水溶液中和存在于裂解产物混合物中的残余硫酸催化剂。然后使用一系列液-液萃取操作，从主有机混合物中分离得自硫酸和氢氧化钠反应的浓硫酸钠盐溶液。现在，得到的不含有硫酸的有机混合物进行一系列分馏来回收产物和各种组分。
美国专利2734085、2744143、3931339和5510543分别教导使用循环的浓硫酸钠盐水溶液即萃取剂，进行裂解酸萃取/中和步骤作为反应器中的液-液萃取工艺，该萃取剂通过氢氧化钠和硫酸的反应原位形成。已知在中和前，羟丙酮典型地以1200～2200ppm的浓度存在于CHP裂解产物混合物中。在中和过程中，羟丙酮平衡并在中和器容器中以大致相同的浓度分离成两相(有机相和水相)。羟丙酮特别难于从酚中除去，因为在下游的精馏工艺中，其与酚共馏(co-distill)，并污染酚最终产品。虽然在酚最终产品中可以仅存在微量羟丙酮，羟丙酮杂质具有成色倾向(color-forming tendencies)，对许多终端应用例如双酚A和聚碳酸酯，它的存在使得酚产品的品质不可接受。
为避免这种问题，美国专利3335070、3454653、3692845、5502259、和6066767分别教导通过缩合反应并转化为高沸点物质，将羟丙酮从酚中除去，这产生在接下来的蒸馏步骤中更容易除去的副产物。描述了均相和异相工艺，其在有机气流中使用了碱和酸处理剂，以促进羟丙酮的缩合反应，例如氢氧化钠、胺、离子交换树脂和沸石。但是，该处理方法仅仅部分有效，因为形成了新杂质2-甲基苯并呋喃(2MBF)，使用蒸馏也很难从酚中将其除去。该问题特别难以解决，因为2MBF的存在也使得酚产物品质对许多终端应用不可接受。
在羟丙酮转化为更高沸点物质中，美国专利6066767(767专利)描述了使用氢氧化钠和碱性试剂来促进羟丙酮深度缩合反应成为高沸点物质(据称不含有2MBF)的纯化酚工艺。在该工艺中，根据传统方法10-20重量％(wt％)的硫酸钠盐溶液，萃取CHP裂解产物混合物，并且含在水性盐相中的羟丙酮用氢氧化钠试剂处理，形成深度缩合产物，该产物循环至工艺中，并与酚-丙酮流混合用于之后的移除。
许多缺点与767专利的方法相关。首先，中和试剂的材料成本高。在767方法中，为有效中和酸的10～20wt％硫酸钠水流，必须加入大量的氢氧化钠来中和，并保持提供催化所需要的过量碱度。与此氢氧化钠量相应，必须购买额外的硫酸，并用于中和氢氧化钠以便保持中和CHP裂解产物混合物时的临界pH控制范围。因此，767方法的原料成本是很可观的。
其次，形成了碱的酚盐(例如酚钠)，其可以引起pH波动、中和时相分离不完全以及导致下游设备污垢。如果碱的酚盐引起pH波动，不能保持临界pH控制范围，可能形成乳液并使得各种设备报废。第三，767专利承认有未经确认的形成自羟丙酮的深度缩合产物再次进入有机流中，并循环到工艺中。这些未知的缩合产物可能潜在地污染酚最终产物并有产生其它质量和设备问题的风险。第四，767专利公开的方法使用多萃取步骤来使移除羟丙酮最佳化。这些多萃取步骤的实施需要额外的时间、人力、材料和设备，这增加了移除羟丙酮达到在酚最终产物中可接受的水平的成本。
因此，本领域仍然需要从氢过氧化枯烯裂解产物中除去羟丙酮和其它杂质达到可接受水平的方法和系统。
发明简述
一种用于从氢过氧化枯烯裂解产物混合物中除去杂质的方法，包括：使水性盐相中的杂质与氧化剂在足以形成杂质的水溶性氧化衍生物的温度和时间下反应；将含有氧化剂和水溶性氧化衍生物的水性盐相与氢过氧化枯烯裂解产物混合物合并，以进一步氧化在合并的产物混合物中的杂质；及从合并的产物混合物中分离包含杂质的水溶性氧化衍生物的水性盐相。
在另一个实施方式中，从氢过氧化枯烯裂解产物混合物中除去杂质的方法包括将含有杂质的水性盐相与有效保持反应的pH在大约3～6的量的氧化剂反应，形成杂质的水溶性氧化衍生物，其中所述反应包括在大约80～140℃的温度和1个大气压～5个大气压的压力(对反应混合物)下，加热含有水溶性氧化衍生物和氧化剂的水性盐相大约0.5～小时；将含有氧化剂和水溶性氧化衍生物的水性盐相与氢过氧化枯烯裂解产物混合物合并，进一步氧化合并的产物混合物中的杂质；和从合并的产物混合物中分离含有杂质的水溶性氧化衍生物的水性盐相。
用于纯化氢过氧化枯烯裂解产物混合物的系统，包括将含杂质的水性盐相与氧化剂在足以形成杂质的水溶性氧化衍生物的温度和时间下反应的装置；将含氧化剂和水溶性氧化衍生物的水性盐相与氢过氧化枯烯裂解产物混合物混合，进一步氧化合并的产物混合物中的杂质的装置；和从合并的产物混合物中分离含杂质的水溶性氧化衍生物的水性盐相的装置。
在另一个实施方式中，用于纯化氢过氧化枯烯裂解产物混合物的系统包含：含杂质的氢过氧化枯烯裂解产物混合物，其与碱性水溶液给料相流体窜槽(fluid communication)；具有水性盐相出口的中和储罐，其与过氧化枯烯裂解产物混合物和碱性水溶液给料流体窜槽；具有氧化水性盐相出口的分解反应器，其与含杂质的水性盐相给料流体窜槽；氧化剂给料，其在分解反应器之前，并与含杂质的水性盐相给料流体窜槽；和含杂质的水溶性氧化衍生物的氧化水性盐给料，其在中和储罐之前，并与氢过氧化枯烯裂解产物混合物流体窜槽。
附图简述
现在提及附图，其仅仅用于解释，其中相似的元素用相同的标号，该附图是用于从氢过氧化枯烯裂解产物除去杂质的方法和系统的可仿效实施方式的示意流程图。
发明详述
发明人已经发现，通过将氧化剂加入循环中和的水流中，酚产物中的普通的杂质可以氧化成其水溶性衍生物。出乎意料地，通过氧化反应可有效地将存在于该流中的羟丙酮和醛例如乙醛和丙醛氧化成为水溶性衍生物。
这些水溶性氧化衍生物不是可以氧化成2MBF的重缩合产物或高沸点材料。相反，使用现有的设备和附加的反应器，这些水溶性氧化衍生物是可萃取的。该反应器不需要现有设备之外的多萃取步骤，并可以在现有的酚制备配置中安装。因此，通过使用氧化剂避免或防止了现有使用缩合反应并转化为更高沸点材料等的尝试中的缺点。
用于除去工业纯化酚制备中CHP裂解混合物产物的有效的方法和系统包括在水性盐相存在以及足以形成杂质的水溶性氧化衍生物的温度和时间下，将杂质与氧化剂反应，和从CHP裂解产物混合物中除去这些氧化杂质。该方法或系统将杂质例如异亚丙基丙酮、乙醛、羟丙酮、各种含羰基以及含醛的杂质以及包含前述至少一种杂质的组合，还有某些未反应的枯烯和其它痕量杂质，除去或排除至酚最终产物中可接受的水平。为图解的目的，该方法将在下文中描述成从CHP裂解产物混合物中除去羟丙酮。但是，使用此处公开的方法，也可有效除去其它副产物和杂质，例如上述提到的那些。
附图详细描述了从CHP裂解产物混合物中除去羟丙酮的系统和方法的实施方式的流程图。氢过氧化枯烯给料10(“CHP给料10”)和酸催化剂给料12，例如硫酸或其它矿物酸等进料给具有CHP裂解产物混合物出口的氢过氧化枯烯裂解产物反应器14(“反应器14”)中，并在其中混合。含有杂质的CHP裂解产物混合物给料16离开反应器14，当进入串联地布置在反应器14之后的中和剂储罐20(“储罐20”)时或之前，与下游的碱性水溶液例如氢氧化钠水溶液等(碱性水溶液给料18)混合，碱性水溶液量可以中和存在的任何残余酸催化剂而且保持储罐20中得到的中和后的裂解产物混合物的pH。结合的裂解产物混合物和碱性水溶液给料16和18分别包含酚、丙酮、枯烯、副产物和残余硫酸，以及含有大约10～20重量％(wt％)的硫酸钠溶液的氧化水溶液，该硫酸钠溶液包含杂质的水溶性氧化衍生物，这将在下面详细解释。
碱性水溶液给料18的用量可以使用流动控制装置(未示出)例如阀来控制，其可以人工或经由电子界面(未示出)通过操作器来驱动，并可以任选地使用感应器例如压力传感器、输出传感器、流速传感器、质量流速传感器等监控。储罐20含有将得到的中和的裂解产物混合物的pH保持在大于或等于大约1，优选大于或等于大约3；而且pH小于或等于大约8，优选小于或等于大约6的量的碱性水溶液。
可以使得中和的裂解产物混合物在储罐20中沉淀，形成明显的两相，即底部水相和顶部有机相。有机相包含酚、丙酮、枯烯、异亚丙基丙酮、α-甲基苯乙烯、苯乙酮、二甲基苄基醇、枯基酚、羟丙酮、各种痕量羰基物(carbonyl)和溶解水，同时水相包含大约10～20wt％硫酸钠溶液(在储罐20内原位产生)，该硫酸钠溶液含有包括但不限于羟丙酮和乙醛的杂质。储罐20包括水相出口、水相清除出口和中和的裂解产物出口，由此使用本领域技术人员已知的传统技术，使含有裂解产物的有机相作为中和的裂解产物流22从该出口排出用于萃取。一部分含有不希望的杂质的水相作为水相清除物24从储罐20排出，同时剩下的水相作为水相流26继续流向下游，并向下游流到分解器容器28(“分解器容器28”)，其具有氧化水相流出口，并连续地分布在储罐20之后，且与之流体窜槽。分解器容器28优选在流体窜槽系统和连续环路中，与储罐20、水相流26、氧化水相流32和CHP裂解产物混合物给料16定向。杂质例如羟丙酮在水相流26中存在量可以使用定量分析技术例如使用Hewlett Packard气体色谱仪测量。在进入分解器容器28之前、或进入时，或在其中，水相流26与氧化剂给料30合并且混合。
氧化剂给料30以有效氧化和分解羟丙酮和含羰基及含醛的杂质成为水溶性氧化衍生物的量加入水相流26，该氧化剂给料30包含乙酸和丙酮酸。随后这些水溶性氧化衍生物在水相清除物24中除去，这将在下文详细解释。合适的氧化剂包括但不限于氧气(纯氧气或空气)、过氧化氢、过氧化钠、高锰酸钾、高锰酸钠等。
分解器容器28可以保持在大约60℃，优选大约70℃，最优选大约80℃的低温～大约160℃，优选大约150℃，最优选大约140℃的高温，或大约80～140℃的温度；和大约0.25大气压(atm)，优选大约0.50atm，最优选大约1atm的低压～大约8atm，优选大约7atm，最优选6atm的高压，或现有的大气压力或大约1大气压～大约5大气压的压力。用引入水相流26中的给料16的碱性水溶液量监视并控制分解器容器28的pH。分解器容器28可以用碱性水溶液充填，其量可将分解产物和水相流组分的混合物的pH有效保持在大于大约3，优选大于大约4，以及pH小于6，优选小于5。
例如使用离子排阻色谱法技术，例如利用从Dionex Corporation，Sunnyvale，California商购的DX100离子色谱，通过定量测量氧化水相流32的羟丙酮含量，也可以监视羟丙酮的分解速度或转化为水溶性氧化衍生物转化百分率。可以通过改变某些操作条件例如水相流循环速度、水相流在分解器容器28中的滞留时间、温度、压力等，使分解速度或类似的氧化速度最佳。同样，也可通过改变流16、26、和32的循环速度，使移除水溶性氧化衍生物最佳。因此，也可以基于获得杂质转化为水溶性氧化衍生物所希望的转化百分率的速度而改变氧化剂的加入量。
将氧化水相流32中存在的羟丙酮量与中和的水相流26中存在的羟丙酮量相比较，以确定是否获得了羟丙酮转化为水溶性氧化羟丙酮衍生物的所希望的转化百分率。羟丙酮转化为氧化羟丙酮衍生物的所希望的转化百分率大于大约40％，优选大于大约60％，最优选大于大约90％。
离开容器28的产物氧化水相流包含大约10～20wt％硫酸钠溶液，该溶液含有水溶性氧化衍生物。为有效地保持中和剂储罐20中的pH，优选在进入储罐20前，氧化水相流32与CHP裂解产物混合物给料16合并。产物混合物供往下游，并与碱性水溶液给料18合并以及混合，而控制pH并如前所述再平衡储罐20中发生的相分离。存在于产物混合物中的残余的氧化剂将存在于水性盐相中的杂质氧化。人们也相信至少一部分含在有机相中的杂质也氧化成为水溶性衍生物，因此裂解的氢过氧化枯烯产物在进行蒸馏前进一步纯化。如前所述，一部分底部水相从储罐20作为水相清除物24而清洗，同时剩下的水相离开储罐20作为中和的水相流26至分解器容器28。水相流将继续从储罐20经由中和的水相给料26再循环至分解器容器28，并经由氧化水相给料32和裂解产物混合物给料16返回储罐20。监视系统中的这些流体的循环速度，以便使杂质转化为其水溶性氧化衍生物的转化百分率最佳。
通过下面非限定性的实施例，进一步解释本方法和系统。
实施例1
在连续工艺中，枯烯氧化成为CHP，并且在反应器14中，使用硫酸催化剂给料12使产物CHP进行酸裂解，形成裂解产物混合物给料16。
表1解释了用气体色谱法，测量的裂解产物混合物组分wt％，其基于CHP裂解产物混合物给料16的总重量。
| 组分 | 重量百分比(wt％) |
| 酚 | 43.2％ |
| 丙酮 | 39.0％ |
| 枯烯 | 11.7％ |
| α-甲基苯乙烯 | 3.1％ |
| 水 | 1.6％ |
| 苯乙酮 | 0.7％ |
| 邻，对-枯基酚 | 0.3％ |
| 二甲基苄基醇 | 0.1％ |
| 羟丙酮 | 0.16％ |
| 乙醛 | 0.06％ |
| 硫酸 | 0.03％ |
| 异亚丙基丙酮 | 0.12％ |
20wt％氢氧化钠水溶液(流18)以1500lbs/小时的速度加入到裂解产物混合物给料16中，给料速度200000lbs/小时，用量可有效中和存在的残余硫酸并使中和储罐20的pH为4.5。使用HP5890气体色谱法和Dionex DX100离子色谱法测量，得到的有机相含有羟丙酮浓度为1550ppm，同时水相含有18wt％的硫酸钠溶液，其羟丙酮浓度为1480ppm和乙醛浓度为300ppm。
将水相作为中和的水相流26从中和剂储罐20抽出，并以500000lbs/小时的速度泵入分解器容器28。在90℃和一个大气压下，将分解器容器28保持一小时，不使用处理剂。在得到的热处理流中的羟丙酮浓度测量为1210ppm，该热处理流自分解器容器28向前供应。这表示单独使用热处理，羟丙酮转化率18.2％。使用DionexDX100离子排阻色谱法分析中和的水相流26和热处理的水相流，并确定含有80ppm的丙酮酸。
在热处理流以500000lbs/小时的速度再循环之后，并接着在中和剂储罐20中与裂解产物混合物流16混合并再平衡，使用气体色谱分析，中和的裂解产物混合物流22的羟丙酮浓度测量为1320ppm。
实施例2
使用实施例1中的相同的原料和条件进行第二个实验，但是分解器容器28操作于下列参数下：135℃，6个大气压和1小时滞留时间。如实施例1，也不使用氧化剂。在热和压力处理的非-氧化水相流产物中，测量羟丙酮含量为870ppm。该浓度表示当使用加热处理和超压条件时，羟丙酮转化率44.6％。在热和压力处理的非-氧化水相流再循环，和在中和剂反应器20中再平衡后，测量中和的裂解产物流22中羟丙酮浓度为1090ppm。
实施例3
使用实施例1中的相同的原料和条件进行第二个实验，但是使用过氧化氢氧化剂。以30wt％水溶液的形式，将过氧化氢氧化剂加入到分解器容器28中，添加量可以有效达到0.5wt％的过氧化氢浓度。产物氧化水相流32的羟丙酮浓度测量为210ppm。该浓度表示85.8％的羟丙酮转化为水溶性氧化衍生物。在氧化水相流32再循环和在中和剂储罐20再平衡后，中和的裂解产物流22中的羟丙酮浓度测量为690ppm。氧化水相流32的乙醛浓度测量为120ppm，这代表60％的乙醛转化率。使用DX100离子色谱法的定量分析显示，氧化水相流32和水相清除物24中，丙酮酸750ppm，醋酸1320ppm。
实施例4
进行了基于实施例3的第二个实验，使用实施例3的相同的原料和条件，但是用0.06wt％氢氧化钠水溶液以及0.5wt％过氧化氢氧化剂填充分解器容器28。定量分析氧化水相流32中羟丙酮浓度为108ppm。该浓度表示92.7％羟丙酮转化为水溶性氧化衍生物。在氧化水相流32再循环和在剂储罐20中再平衡后，中和的裂解产物混合物22的定量分析表明羟丙酮浓度为590ppm和乙醛浓度为110ppm。水相清除物24的定量分析显示丙酮酸钠盐浓度为812ppm，和乙酸钠浓度为1250ppm.。
实施例5
进行了基于实施例3的第三个实验，使用实施例3的相同的原料和条件，但是用0.5wt％浓度高锰酸钾作为氧化剂，而不是0.5wt％过氧化氢氧化剂填充分解解器容器28。在分解器容器28中的pH保持在4～5。氧化水相料流32的定量分析，测得羟丙酮浓度305ppm和乙醛浓度35ppm，和水相清除物24同样分析，显示丙酮酸浓度为610ppm。在再循环和在再平衡后，中和的裂解产物混合物22的定量分析表明羟丙酮浓度为790ppm。
| 料流中的羟丙酮浓度(ppm) | ||||
| 实施例 | 料流16 | 料流26 | 料流32 | 料流22 |
| 1 | 1550 | 1480 | 1210 | 1320 |
| 2 | 1550 | 1480 | 870 | 1090 |
| 3 | 1550 | 1480 | 210 | 690 |
| 4 | 1550 | 1480 | 108 | 590 |
| 5 | 1550 | 1480 | 305 | 820 |
从酚-酮混合物中除去羟丙酮的方法和系统具有许多优势，例如缩短时间、减少与传统净化方法相关的人工、设备和成本，同时改进了酚最终产物的品质。
具体地，本发明的方法和系统使用了氧化剂而不是麻烦的附加的碱试剂或缩合与转化反应。因此不存在作为产物的高沸点材料或2-甲基苯并呋喃，由于过度的酸或碱工艺条件或pH波动的设备污垢，其各自需要复杂系统来克服。本发明的方法和系统因此减少了对复杂系统和昂贵设备的需要，而需要更低的初始工厂投资，实际上除了额外的容器，不需要特殊或额外的用于多萃取和/或蒸馏步骤的设备。
本发明的方法和系统也排除或防止了重缩合产物或高沸点材料的形成，其污染了下游设备并影响酚最终产物的品质。形成了杂质的水溶性氧化衍生物例如羟丙酮和乙醛，在现存的平衡步骤中分离，并清洗而无需使用额外的蒸馏/萃取步骤或设备。因此，现有设备可以快速用于本发明的方法和系统，并认识到直接的优点。
虽然已经给出并解释了优选的实施方式，可以进行各种改变和取代而不脱离本发明的精神和范围。由此，应该理解本发明的描述只是用来解释而不是限制。
Claims (26)
1.一种从氢过氧化枯烯裂解产物混合物中除去杂质的方法，包括：
使水性盐相(26)中的杂质与氧化剂(30)在足以形成杂质的水溶性氧化衍生物(32)的温度和时间下反应；
将含有氧化剂(30)和水溶性氧化衍生物(32)的水性盐相(26)与氢过氧化枯烯裂解产物混合物(16)合并，以进一步氧化合并的产物混合物中的杂质；以及
从合并的产物混合物(16)中，分离包含杂质的水溶性氧化衍生物(32)的水性盐相(26)。
2.根据权利要求1的方法，还包括以足以使杂质氧化最佳化的速度循环水性盐相(26)。
3.根据权利要求1的方法，还包括将高于大约40％的杂质转化为水溶性氧化衍生物(32)。
4.根据权利要求1的方法，还包括将高于大约60％的杂质转化为水溶性氧化衍生物(32)。
5.根据权利要求1的方法，还包括将高于大约90％的杂质转化为水溶性氧化衍生物(32)。
6.根据权利要求1的方法，其中所述杂质选自异亚丙基丙酮，乙醛，羟丙酮，含羰基的杂质，含醛的杂质，以及包含前述杂质中至少一种的混合物。
7.根据权利要求1的方法，其中所述氧化剂(30)以有效氧化杂质的量存在。
8.根据权利要求1的方法，其中所述氧化剂(30)以有效保持pH为大约3～6的量存在。
9.根据权利要求1的方法，其中所述氧化剂(30)以有效保持pH为大约4～5的量存在。
10.根据权利要求1的方法，其中所述水性盐相(26)还包含大约10～20重量％的硫酸钠溶液。
11.根据权利要求1的方法，其中所述氧化剂(30)选自氧气，过氧化氢，过氧化钠，高锰酸钾，及高锰酸钠。
12.根据权利要求1的方法，其中所述温度为大约80～140℃。
13.根据权利要求1的方法，其中所述反应还包括施加大约0.5～5个大气压的压力。
14.根据权利要求1的方法，其中所述时间为大约0.5～1.5小时。
15.一种从氢过氧化枯烯裂解产物混合物中除去杂质的方法，包括：
将含有杂质的水性盐相(26)与可有效保持反应的pH为大约3～6的量的氧化剂(30)反应，以形成杂质的水溶性氧化衍生物(32)，其中该反应包括在大约80～140℃以及对反应混合物施加大约1～5个大气压下，将含有水溶性氧化衍生物(32)与氧化剂(30)的水性盐相(26)加热大约0.5～1.5小时；
将含有氧化剂(30)和水溶性氧化衍生物(32)的水性盐相(26)与氢过氧化枯烯裂解产物混合物(16)合并，以进一步氧化合并的产物混合物(16)中的杂质；以及
从合并的产物混合物(16)中分离包含杂质的水溶性氧化衍生物(32)的水性盐相(26)。
16.根据权利要求15的方法，其中所述氧化剂(30)选自氧气，过氧化氢，过氧化钠，高锰酸钾，及高锰酸钠。
17.根据权利要求15的方法，其中所述氧化剂(30)以有效保持反应pH为大约4～5的量存在。
18.根据权利要求15的方法，其中所述杂质选自异亚丙基丙酮，乙醛，羟丙酮，含羰基的杂质，含醛的杂质，以及包含前述杂质中至少一种的混合物。
19.一种用于纯化氢过氧化枯烯裂解产物混合物的系统，包括：
将含杂质的水性盐相(26)与氧化剂(30)在足以形成杂质的水溶性氧化衍生物(32)的温度和时间下反应的装置；
将含氧化剂(30)和水溶性氧化衍生物(32)的水性盐相(26)与氢过氧化枯烯裂解产物混合物(16)合并，以进一步氧化合并的产物混合物(16)中的杂质的装置；和
从合并的产物混合物(16)中分离含杂质的水溶性氧化衍生物(32)的水性盐相(26)的装置。
20.根据权利要求19的系统，还包括用于合并含有水溶性氧化衍生物(32)的水性盐相(26)与氢过氧化枯烯裂解产物混合物(16)的装置。
21.根据权利要求19的系统，还包括用于从合并的水性盐相(26)/氢过氧化枯烯裂解产物混合物(16)中除去氧化衍生物(32)的装置。
22.一种用于纯化氢过氧化枯烯裂解产物混合物的系统，包括：
氢过氧化枯烯裂解产物混合物给料(16)，其与碱性水溶液给料(18)流体窜槽；
过氧化枯烯裂解产物混合物(16)和碱性水溶液(18)给料，其与具有水性盐相出口(24)的中和储罐(20)流体窜槽；
含杂质的水性盐相给料(26)，其与具有氧化水性盐相出口(32)的分解反应器(28)流体窜槽；
氧化剂给料(30)，其在分解反应器(28)之前与含杂质的水性盐相给料(26)流体窜槽；及
含杂质(32)的水溶性氧化衍生物的氧化水性盐给料(32)，其在中和储罐(20)之前与氢过氧化枯烯裂解产物混合物(16)流体窜槽。
23.根据权利要求22的系统，其中所述中和储罐(20)串联地布置于分解器反应器(28)之前并与其流体窜槽。
24.根据权利要求22的系统，其中所述中和储罐(20)具有水性盐相清除出口(24)及中和的氢过氧化枯烯裂解产物混合物出口(22)。
25.根据权利要求22的系统，其中所述氧化剂给料(30)选自氧气，过氧化氢，过氧化钠，高锰酸钾，及高锰酸钠。
26.根据权利要求22的系统，其中所述杂质选自α-甲基苯乙烯，苯乙酮，二甲基苄基醇，枯基酚，异亚丙基丙酮，乙醛，羟丙酮，含羰基的杂质，含醛的杂质，以及包含前述杂质中至少一种的混合物。
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