JPH0426671A - キュメンハイドロパーオキサイド溶液の精製方法 - Google Patents
キュメンハイドロパーオキサイド溶液の精製方法Info
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- JPH0426671A JPH0426671A JP12697890A JP12697890A JPH0426671A JP H0426671 A JPH0426671 A JP H0426671A JP 12697890 A JP12697890 A JP 12697890A JP 12697890 A JP12697890 A JP 12697890A JP H0426671 A JPH0426671 A JP H0426671A
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Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、キュメンハイドロパーオキサイド溶液の精製
方法に関する。更に詳しくは、キュメンハイドロパーオ
キサイド溶液に光を照射することによる脱色、精製法に
関するものである。
方法に関する。更に詳しくは、キュメンハイドロパーオ
キサイド溶液に光を照射することによる脱色、精製法に
関するものである。
（従来の技術）
キュメンを分子状酸素で酸化して得られた反応生成物を
、必要に応じて水又はアルカリ水溶液で洗浄した後、未
反応キュメンの一部を留出させて濃縮し、６０〜９０重
量％のキュメンハイドロパーオキサイド溶液が得られる
。しかし、この溶液は濃い黄色に着色しているために、
例えば重合開始剤として使用する場合には無色が望まれ
るので、何等かの手段で精製しなければならない。
、必要に応じて水又はアルカリ水溶液で洗浄した後、未
反応キュメンの一部を留出させて濃縮し、６０〜９０重
量％のキュメンハイドロパーオキサイド溶液が得られる
。しかし、この溶液は濃い黄色に着色しているために、
例えば重合開始剤として使用する場合には無色が望まれ
るので、何等かの手段で精製しなければならない。
キュメンハイドロパーオキサイド溶液の精製方法として
は、例えば特公昭５５−３３４５号公報では、該溶液を
アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、弱有機
酸のアルカリ金属塩、水酸化第四アンモニウム塩などの
アルカリ性試薬で処理する方法が提案されているが、こ
の方法では脱色効果は得られるもののアルカリ金属が処
理液中に残存するため色相の安定性に問題がある。
は、例えば特公昭５５−３３４５号公報では、該溶液を
アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、弱有機
酸のアルカリ金属塩、水酸化第四アンモニウム塩などの
アルカリ性試薬で処理する方法が提案されているが、こ
の方法では脱色効果は得られるもののアルカリ金属が処
理液中に残存するため色相の安定性に問題がある。
また特公昭６３−２４３０号公報によれば、キュメンハ
イドロパーオキサイド溶液をアルカリと接触させた後、
固体酸で処理することによりアルカリ金属を吸着除去し
て色相の安定化を図る方法が提案されているが、かかる
操作はやや煩雑である上に固体酸との接触によってキュ
メンハイドロパーオキサイドの分解が起こる虞れがあり
、工業的に実施するには必ずしも有利とはいえない。
イドロパーオキサイド溶液をアルカリと接触させた後、
固体酸で処理することによりアルカリ金属を吸着除去し
て色相の安定化を図る方法が提案されているが、かかる
操作はやや煩雑である上に固体酸との接触によってキュ
メンハイドロパーオキサイドの分解が起こる虞れがあり
、工業的に実施するには必ずしも有利とはいえない。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は、上述した問題点を解決し、より簡便で効率的
なキュメンハイドロパーオキサイド溶液の精製方法を提
供するものである。
なキュメンハイドロパーオキサイド溶液の精製方法を提
供するものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、課題を解決のために種々検討の結果、キ
ュメンハイドロパーオキサイド溶液に光を照射すること
により、キュメンハイドロパーオキサイド溶液を極めて
効率的に脱色精製することができることを見出し、本発
明を完成させたものである。
ュメンハイドロパーオキサイド溶液に光を照射すること
により、キュメンハイドロパーオキサイド溶液を極めて
効率的に脱色精製することができることを見出し、本発
明を完成させたものである。
即ち、本発明は、キュメンを分子状酸素で酸化して得ら
れた反応生成物がら未反応キュメンの一部を留去し、濃
縮することにより得られるキュメンハイドロパーオキサ
イド溶液に光を照射することを特徴とするキュメンハイ
ドロパーオキサイド溶液の精製方法である。
れた反応生成物がら未反応キュメンの一部を留去し、濃
縮することにより得られるキュメンハイドロパーオキサ
イド溶液に光を照射することを特徴とするキュメンハイ
ドロパーオキサイド溶液の精製方法である。
（発明の詳細な説明）
（１）原料
本発明の精製方法に用いられる原料は、キュメンを分子
状酸素で酸化して得られた反応生成物を、必要に応じて
水又はアルカリ水溶液で洗浄した後、未反応キュメンの
一部を留出させてキュメンハイドロパーオキサイドを６
０〜９０重量％に濃縮したもので、キュメンハイドロパ
ーオキサイドの他は大部分が未反応のキュメンであり、
少量のアセトフェノンおよびジメチルフェニルカルビノ
ールなどを含むものである。
状酸素で酸化して得られた反応生成物を、必要に応じて
水又はアルカリ水溶液で洗浄した後、未反応キュメンの
一部を留出させてキュメンハイドロパーオキサイドを６
０〜９０重量％に濃縮したもので、キュメンハイドロパ
ーオキサイドの他は大部分が未反応のキュメンであり、
少量のアセトフェノンおよびジメチルフェニルカルビノ
ールなどを含むものである。
（２）光照射
本発明の方法は、キュメンハイドロパーオキサイド溶液
に光を照射することによって実施される。
に光を照射することによって実施される。
照射する光としては、波長６００ｎｍ以下、好ましくは
４００ｎｍ以下の紫外線が用いられる。紫外線源として
は、高圧又は低圧水銀ランプから発生される紫外線はも
とより、太陽光に含まれる紫外線でも使用することがで
きる。
４００ｎｍ以下の紫外線が用いられる。紫外線源として
は、高圧又は低圧水銀ランプから発生される紫外線はも
とより、太陽光に含まれる紫外線でも使用することがで
きる。
光照射する際、キュメンハイドロパーオキサイド溶液の
温度は４０℃以下、好ましくは３０℃以下が適当である
。温度が高すぎると、キュメンハイドロパーオキサイド
溶液の色相に悪影響を与えたり、キュメンハイドロパー
オキサイドの分解が起こることがあるので、注意しなけ
ればならない。
温度は４０℃以下、好ましくは３０℃以下が適当である
。温度が高すぎると、キュメンハイドロパーオキサイド
溶液の色相に悪影響を与えたり、キュメンハイドロパー
オキサイドの分解が起こることがあるので、注意しなけ
ればならない。
照射時間は線源の光量により異なるが、−例として高圧
水銀ランプ（４００Ｗ ）を使用した場合は、１０分か
ら３時間、好ましくは３０分〜２時間である。
水銀ランプ（４００Ｗ ）を使用した場合は、１０分か
ら３時間、好ましくは３０分〜２時間である。
照射は空気雰囲気下でも実施可能であるが、特に窒素雰
囲気下で行う方が色相改善効果が大きく、キュメンハイ
ドロパーオキサイドの分解も起こらないので好ましい。
囲気下で行う方が色相改善効果が大きく、キュメンハイ
ドロパーオキサイドの分解も起こらないので好ましい。
光照射を連続的に実施するには、例えば光源を中心に置
き、その周りに同心円状に複数本のガラス製反応管（内
径１０ｃＩ１１、長さ １． ｍ ＞を配置して、キュ
メンハイドロパーオキサイド溶液を３０分から２時間程
度滞留するように反応管に供給することにより行うこと
ができる。
き、その周りに同心円状に複数本のガラス製反応管（内
径１０ｃＩ１１、長さ １． ｍ ＞を配置して、キュ
メンハイドロパーオキサイド溶液を３０分から２時間程
度滞留するように反応管に供給することにより行うこと
ができる。
（実施例）
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
キュメンを分子状酸素で酸化して得られた反応生成物か
ら未反応キュメンの一部を留去したキュメンハイドロパ
ーオキサイド溶液（キュメンハイドロパーオキサイド７
９．４重量％、キュメン１６．０重量％、アセトフェノ
ン０．４重量％、ジメチルフェニルカルビノール３．５
重量％およびその他成分０．７重量％を含む。）をガラ
ス製比色管に１００ｃｃ仕込み、窒素を封入した後、４
００Ｗの高圧水銀ランプ（シゲミスタンダード商事社製
）から５ｃｍ離し、室温で２時間照射した。その結果、
照射前のキュメンハイドロパーオキサイド溶液の色相が
１５０ （Ａ ＰＨＡ表示、以下同じ）であったものが
、照射後には３５に改善された。
ら未反応キュメンの一部を留去したキュメンハイドロパ
ーオキサイド溶液（キュメンハイドロパーオキサイド７
９．４重量％、キュメン１６．０重量％、アセトフェノ
ン０．４重量％、ジメチルフェニルカルビノール３．５
重量％およびその他成分０．７重量％を含む。）をガラ
ス製比色管に１００ｃｃ仕込み、窒素を封入した後、４
００Ｗの高圧水銀ランプ（シゲミスタンダード商事社製
）から５ｃｍ離し、室温で２時間照射した。その結果、
照射前のキュメンハイドロパーオキサイド溶液の色相が
１５０ （Ａ ＰＨＡ表示、以下同じ）であったものが
、照射後には３５に改善された。
このときの処理液のキュメンハイドロパーオキサイドの
含有量は７９．４重量％であり、光照射によるキュメン
ハイドロパーオキサイドの分解は認められなかった。
含有量は７９．４重量％であり、光照射によるキュメン
ハイドロパーオキサイドの分解は認められなかった。
実施例２
実施例１と同じキュメンハイドロパーオキサイド溶液を
用い、窒素を封入しないで実施例１と同様の条件で光照
射したところ、照射後のキュメンハイドロパーオキサイ
ド溶液の色相は４０に改善された。
用い、窒素を封入しないで実施例１と同様の条件で光照
射したところ、照射後のキュメンハイドロパーオキサイ
ド溶液の色相は４０に改善された。
このときの処理液のキュメンハイドロパーオキサイドの
含有量は７９．４重量％であり、光照射によるキュメン
ハイドロパーオキサイドの分解は認められなかった。
含有量は７９．４重量％であり、光照射によるキュメン
ハイドロパーオキサイドの分解は認められなかった。
（発明の効果）
本発明の精製方法によれば、キュメンハイドロパーオキ
サイド溶液に光を照射することにより、その色相が極め
て効率的に改善され、しかもキュメンハイドロパーオキ
サイドの分解も認められない。従って、本発明の方法に
より得られたキュメンハイドロパーオキサイドは、例え
ばビニル基含有単量体の重合開始剤として使用した場合
、製品が着色されることがないので高品質な製品を得る
ことができる。
サイド溶液に光を照射することにより、その色相が極め
て効率的に改善され、しかもキュメンハイドロパーオキ
サイドの分解も認められない。従って、本発明の方法に
より得られたキュメンハイドロパーオキサイドは、例え
ばビニル基含有単量体の重合開始剤として使用した場合
、製品が着色されることがないので高品質な製品を得る
ことができる。
特許出願人 三菱油化株式会社
Claims (1)
- １、キュメンを分子状酸素で酸化して得られた反応生成
物から未反応キュメンの一部を留去し、濃縮することに
より得られるキュメンハイドロパーオキサイド溶液に光
を照射することを特徴とするキュメンハイドロパーオキ
サイド溶液の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12697890A JPH0426671A (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | キュメンハイドロパーオキサイド溶液の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12697890A JPH0426671A (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | キュメンハイドロパーオキサイド溶液の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0426671A true JPH0426671A (ja) | 1992-01-29 |
Family
ID=14948613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12697890A Pending JPH0426671A (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | キュメンハイドロパーオキサイド溶液の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0426671A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008001603A (ja) * | 2006-06-20 | 2008-01-10 | Teijin Ltd | ６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸の製造法 |
| CN100363344C (zh) * | 2005-05-25 | 2008-01-23 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种用于提纯过氧化氢异丙苯的活性组合物及其应用 |
-
1990
- 1990-05-18 JP JP12697890A patent/JPH0426671A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100363344C (zh) * | 2005-05-25 | 2008-01-23 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种用于提纯过氧化氢异丙苯的活性组合物及其应用 |
| JP2008001603A (ja) * | 2006-06-20 | 2008-01-10 | Teijin Ltd | ６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸の製造法 |
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