CN100363263C - 活性电池材料CdO纳米粉的制备方法 - Google Patents

活性电池材料CdO纳米粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池活性材料CdO纳米粉制备方法。本发明将硫酸镉粉末加入到双氧水溶液中充分搅拌溶解，调节其pH值约为8～13，放入高压反应釜中，在40～100℃及自身压力下水热反应0.5～12h，将固体产物抽滤，用蒸馏水洗涤，干燥，得到前驱体过氧化镉(CdO2)纳米粉，再将其在200～300℃中温下灼烧2～12h，得CdO纳米粉产物。解决了金属镉蒸发氧化法反应温度高，产品结构和组成上的不均匀性、颗粒粗大，且造成镉镍电池性能不稳定、质量不高，克服了胶体化学方法容易包覆有机溶剂和表面活性剂，难以获得纯度高和结晶性好的产品，且原料价格昂贵，不易获得，及生产工艺复杂、条件苛刻等缺陷。采用本发明的粒径均一纯立方晶体结构的CdO纳米粉末制造的镉镍电池性能优越、质量稳定。

Description

活性电池材料CdO纳米粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池材料，特别涉及一种电池活性材料CdO纳米粉的制备方法。
背景技术
镉镍电池是二次电池的一种重要类型，广泛应用于各个领域。氧化镉是镉镍系列碱性可充电电池的负极活性物质，是生产镉镍电池的关键原材料，其性能优劣、质量好坏直接影响电池的性能。
在本发明之前，生产氧化镉通常采用的方法一是金属镉蒸发氧化法，这种方法反应温度高(通常为600℃以上)，导致产品结构和组成上的不均匀性、产品颗粒粗大，而这是造成镉镍电池性能不稳定、质量不高的主要原因，另外还存在着生产设备复杂，工艺条件苛刻，成本居高不下等缺陷，制约了其发展和应用。二是采用胶体化学方法制备氧化镉纳米粒子，这种方法容易包覆有机溶剂和表面活性剂，导致难以获得纯度高和结晶性好的产品，同时又存在着原料价格昂贵，不易获得，以及生产工艺复杂、工艺条件苛刻、难以在产业上大规模应用等缺陷。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷，发明、研制一种原材料便宜、易得及生产工艺相对简单并且产品具有纯立方晶体结构、粒径均一的高品质活性电池材料CdO纳米粉的制备方法。
本发明的技术方案是：
活性电池材料CdO纳米粉的制备方法，其主要技术特征在于步骤如下：
(1)选取硫酸镉粉末，加入到双氧水溶液中充分搅拌溶解；
(2)用碱性水溶液调节其pH值为8～13；
(3)将其放入密闭的高压反应釜中，在40～100℃及自身压力下水热反应0.5～12h；
(4)然后将固体产物抽滤，用蒸馏水洗涤；
(5)干燥，得到前驱体过氧化镉CdO2纳米粉；
(6)将其在200～300℃下灼烧2～12h，得CdO纳米粉产物。
本发明的优点和效果在于原材料便宜、易得，无或低毒无污染，生产工艺简化，设备相对简单，反应温度和能耗较低，整个生产成本也低，易于进行产业化规模生产，并且其产品是粒径均一的纯立方晶体结构的CdO纳米粉末，采用它制造的镉镍电池性能优越、质量稳定可靠。
本发明的优越之处在下面的附图说明和具体实施方式中将进一步进行阐述。
附图说明
图1-本发明实施例1所制备的前驱体的X-射线衍射图。
图2-本发明实施例1所制备的前驱体的透射电镜照片图。
图3-本发明实施例1所制备的CdO纳米粉末产品的X-射线衍射图。
图4-本发明实施例1所制备的CdO纳米粉末产品的透射电镜照片图。
图5-本发明实施例2所制备的前驱体的X-射线衍射图。
图6-本发明实施例2所制备的前驱体的透射电镜照片图。
图7-本发明实施例2所制备的CdO纳米粉末产品的X-射线衍射图。
图8-本发明实施例2所制备的CdO纳米粉末产品的透射电镜照片图。
图9-本发明实施例3所制备的前驱体的X-射线衍射图。
图10-本发明实施例3所制备的前驱体的透射电镜照片图。
图11-本发明实施例3所制备的CdO纳米粉末产品的X-射线衍射图。
图12-本发明实施例3所制备的CdO纳米粉末产品的透射电镜照片图。
具体实施方式
实施例1：
选取1克硫酸镉(3CdSO4·8H2O)粉末，加入到浓度为3％的双氧水(H2O2)溶液中充分搅拌溶解；待溶解彻底后用氨水调节其pH值为10，然后将其放入密闭的高压反应釜中，在100℃及自身压力下进行水热反应12h；将固体产物抽滤出，再用蒸馏水洗涤，干燥，得到前驱体CdO2纳米粉；再将前驱体CdO2纳米粉置于空气气氛中，在200℃下灼烧12h，即得所需产物CdO纳米颗粒。
如图1、图2、图3、图4所示，采用日本Rigaku D/Max-3C X-射线粉末衍射仪(Cu Kα辐射，λ＝1.5406)测定所制备材料的晶体结构；采用荷兰Philips公司Tecnai12型透射电子显微镜(TEM，120kV)对产物的形貌与尺寸进行观察。
试验结果说明：
图1：本发明实施例1所制前驱体的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于立方相CdO2的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，说明实施例1所制前驱体为纯立方相CdO2。
图2：本发明实施例1所制前驱体的透射电镜照片。从该图可知所制前驱体CdO2的颗粒形貌呈方状，大小为15～20nm。
图3：本发明实施例1所得产物的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于立方相CdO的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，说明实施例1所得产物为纯立方相CdO。
图4：本发明实施例1所得产物的透射电镜照片。从该图可知所得产物CdO的颗粒形貌呈椭球形或方状，大小为30～40nm，粒径分布范围窄。
根据研究结果可知：纯立方相、纳米尺寸、粒径分布均匀的CdO粉末具有优良的电化学性能，属于高品质活性电池材料。
实施例2：
取1克硫酸镉(3CdSO4·8H2O)粉末，加入到浓度为3％的双氧水(H2O2)溶液中充分搅拌溶解；待溶解彻底后用氨水调节其pH值为9，然后将其放入密闭的高压反应釜中，在80℃及自身压力下进行水热反应8h；将固体产物抽滤出，再用蒸馏水洗涤，干燥，得到前驱体CdO2纳米粉；再将前驱体CdO2纳米粉置于空气气氛中，在260℃下灼烧6h，即得所需产物CdO纳米颗粒。
如图5、图6、图7、图8所示，采用日本Rigaku D/Max-3C X-射线粉末衍射仪(Cu Kα辐射，λ＝1.5406)测定所制备材料的晶体结构；采用荷兰Philips公司Tecnai12型透射电子显微镜(TEM，120kV)对产物的形貌与尺寸进行观察。
试验结果说明：
图5：实施例2所制前驱体的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于立方相CdO2的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，说明实施例2所制前驱体为纯立方相CdO2。
图6：实施例2所制前驱体的透射电镜照片。从该图可知所制前驱体CdO2为纳米粉，其颗粒大小为4～6nm。
图7：实施例2所得产物的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于立方相CdO的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，说明实施例2所得产物为纯立方相CdO。
图8：实施例2所得产物的透射电镜照片。从该图可知所得产物CdO的颗粒形貌多呈近方状，大小为20～40nm，粒径分布范围窄。
根据研究结果可知：纯立方相、纳米尺寸、粒径分布均匀的CdO粉末具有优良的电化学性能，属于高品质活性电池材料。
实施例3：
取1克硫酸镉(3CdSO4·8H2O)粉末，加入到浓度为30％的双氧水(H2O2)溶液中充分搅拌溶解；待溶解彻底后用氨水调节其pH值为8，然后将其放入密闭的高压反应釜中，在40℃及自身压力下进行水热反应0.5h；将固体产物抽滤出，再用蒸馏水洗涤，干燥，得到前驱体CdO2纳米粉；再将前驱体CdO2纳米粉置于空气气氛中，在300℃下灼烧2h，即得所需产物CdO纳米颗粒。
如图9、图10、图11、图12所示，采用日本Rigaku D/Max-3C X-射线粉末衍射仪(Cu Kα辐射，λ＝1.5406)测定所制备材料的晶体结构；采用荷兰Philips公司Tecnai12型透射电子显微镜(TEM，120kV)对产物的形貌与尺寸进行观察。
试验结果说明：
图9：实施例3所制前驱体的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于立方相CdO2的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，说明实施例3所制前驱体为纯立方相CdO2。
图10：实施例3所制前驱体的透射电镜照片。从该图可知所制前驱体CdO2为纳米粉，其颗粒大小为6～10nm。
图11：实施例3所得产物的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于立方相CdO的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，说明实施例3所得产物为纯立方相CdO。
图12：实施例3所得产物的透射电镜照片。从该图可知所得产物CdO的颗粒形貌多呈近方状，大小为35～55nm，粒径分布范围窄。
根据研究结果可知：纯立方相、纳米尺寸、粒径分布均匀的CdO粉末具有优良的电化学性能，属于高品质活性电池材料。
显然，从上述实施步骤、数据、图表分析得知，本发明具有原材料便宜、易得，无或低毒无污染，生产工艺简化，工艺条件要求范围宽，反应温度和能耗较低，整个生产成本也低，易于进行产业化规模生产，并且其产品是粒径均一的纯立方晶体结构的CdO纳米粉末、无其它有机物和金属离子污染，采用它制造的镉镍电池性能优越、质量稳定可靠等优点。本发明优于现有的金属镉蒸发氧化法、胶体化学法等其它制备方法。

Claims (3)

1.活性电池材料CdO纳米粉的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)选取硫酸镉粉末，加入到双氧水溶液中充分搅拌溶解；
(2)用碱性水溶液调节其pH值为8～13；
(3)将其放入密闭的高压反应釜中，在40～100℃及自身压力下水热反应0.5～12h；
(4)然后将固体产物抽滤，用蒸馏水洗涤；
(5)干燥，得到前驱体-过氧化镉CdO2纳米粉；
(6)将其在200～300℃下灼烧2～12h，得CdO纳米粉产物。
2.根据权利要求1所述的活性电池材料CdO纳米粉的制备方法，其特征在于步骤(1)双氧水溶液的浓度为3～30％。
3.根据权利要求1所述的活性电池材料CdO纳米粉的制备方法，其特征在于步骤(6)在空气中灼烧。
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