CN100357039C - 平面式气体传感器衬底上敏感材料的涂覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种平面式气体传感器衬底上敏感材料的涂覆方法，包括如下步骤：1)处理敏感材料：将无机粉体敏感材料研磨至颗粒直径为0.5至5微米的粉体，与有机溶剂混合均匀，制成敏感浆料；2)衬底的活化预处理：衬底置于浓度为0.02mol/l至0.1mol/l的过渡金属氯化物溶液中浸泡10至60秒钟；将浸泡过的衬底用压缩空气吹干；将吹干的衬底置于氮气保护下，在200℃至500℃温度范围内恒温退火20至60分钟；3)涂料：利用微量点胶机涂覆薄膜，将敏感浆料涂覆在衬底上。其中，步骤1)和2)可以分别进行，也可以同时进行，均能实现本发明提供的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体传感器敏感材料的涂覆方法，特别涉及一种平面式气体传感器衬底上敏感材料的涂覆方法。
背景技术
微型化、一致性好、可靠性好、批量生产是目前气体传感器的发展所趋。传统气体传感器为陶瓷管结构的管芯，手工制作而成，有两个缺点：一是敏感电极用金浆手工描制而成，一致性差，不适合大批量生产。二是加热方式是通过陶瓷管间接加热，热量利用率低、体积大、元件加热功耗高，不适合便携式仪表及楼宇智能控制弱电系统的要求。平面式气体传感器也有探索，一般分为两种：一种是平面厚膜元件，利用丝网印刷方法在陶瓷平面衬底上印制加热丝、信号电极，成膜方式也是丝网印刷，此法解决了管芯电极的一致性问题，但由于丝网制版技术局限，管芯面积仍较大，功耗高的问题仍然没有解决；另一种是半导体工艺技术制造的溅射薄膜元件，此法在解决了管芯电极的一致性问题的同时缩小了管芯的面积，大大提高了元件的一致性，降低了元件功耗，但其成膜方式为溅射成膜，制得的敏感膜组分不易控制，且对气体的灵敏度太低，最重要的是稳定性差、难以实现工业化生产。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种在气体传感器的微小平面管芯上涂覆敏感薄膜的方法，分别对敏感材料和衬底进行处理后，利用微量控制成膜技术在半导体工艺制备的衬底上涂覆敏感薄膜，从而能够实现加热功耗低、一致性好的平面式气体传感器的批量生产。
本发明提供的平面式气体传感器衬底上敏感材料的涂覆方法包括如下步骤：
1、处理敏感材料：
将无机粉体敏感材料与有机溶剂混合均匀，制成浆料；
进一步地，为使敏感浆料可以顺畅地通过点胶机料桶的出料口，还可以将敏感浆料研磨至一定的颗粒度；
最后，成膜之前将上述敏感浆料在负压下放置一段时间，以去除浆料中的气泡。
其中，所述的有机溶剂可以是酞箐铜、聚乙烯醇、醋酸纤维素和聚乙二醇中的任一种的乙醇溶液，其作用是增加敏感材料的料饼强度及其与管芯表面的粘附能力。
其中，所述的无机粉体敏感材料可以是金属氧化物或其他无机粉体材料。
进一步地，所述的金属氧化物和其他无机粉体材料选自：ZnO、SnO2、TiO2、WO3、Fe2O3、Al2O3、CuO、ThO3、Sb2O3、MgO、La2O3、Sm2O3、In2O3、 LnBO3、CaO、PdO、Y2O3、AgO、V2O5、CeO2、Co2O3、NiO、CoTiO3、MnO2、SiO2、Cr2O3、BaTiO3、CdIn2O4、Ga2O3。
2、衬底的活化预处理：
包括如下步骤：
1)、将半导体工艺制备的衬底置于浓度为0.02mol/l至0.1mol/l的过渡金属氯化物溶液中浸泡10至60秒钟，其中，所述的衬底是洁净、干燥的；
2)、将浸泡过的衬底用压缩空气吹干；
3)、将吹干的衬底置于氮气保护下，在200℃至500℃温度范围内恒温退火20至60分钟。
其中，所述的过渡金属氯化物选自：PtCl6、H2PtCl6、HAuCl5、H2PdCl6、SnCl4、SnCl2。
采用过渡金属氯化物作为表面活性剂对衬底进行处理的优点在于，此类活性剂与衬底和敏感材料都不发生化学反应，而且对衬底的浸润性好，能与浆料互溶。
3、涂料：
利用微量点胶机涂覆薄膜，X方向为滑动方向，主阀气压为0.5至5Kg；画完敏感膜后，衬底放置在相对湿度在40％以上的空气中自然晾干。
其中，本领域的技术人员应能理解，在衬底自然晾干的过程中，如果空气的湿度小于40％，则容易导致敏感薄膜破裂。
在上述步骤中，处理敏感材料的步骤和衬底的活化预处理步骤可分别或同时进行，均能实现本发明提供的方法。
本发明的技术效果在于：通过分别对衬底的活化预处理以及对敏感材料的处理，使衬底和敏感材料能够紧密结合，在保证一定灵敏度和稳定性的前提下，有利于实现加热功耗低、一致性好的平面式气体传感器的批量生产。
具体实施方式
以下通过具体实施例更详细地描述本发明所提供的方法。
实施例一：
1、处理敏感材料：
1)、将SnO2研磨至直径为5微米的粉体；
2)、聚乙烯醇配置成0.1g/ml的乙醇溶液；
3)、将SnO2粉体与聚乙烯醇的乙醇溶液混合均匀，制成敏感浆料；
4)、敏感浆料用球磨机研磨8小时，100转/分钟；
5)、研磨好的敏感浆料在负压下放置5分钟。
2、衬底的活化预处理：
1)、衬底先后放入无水乙醇和去离子水中，用超声波清洗干净；
2)、压缩空气将衬底吹干；
3)、将衬底放入浓度为0.02mol/l的H2PtCl6的硝酸溶液中浸泡20秒钟，H2PtCl6与硝酸摩尔比为1∶6；
4)、用压缩空气将衬底吹干；
5)、衬底在氮气保护下300℃高温退火20分钟。
3、涂料：
1)、调平微量点胶机工作台，将衬底定位在工作台合适的位置；
2)、在点胶机控制电脑上设置所需的程序，调整衬底的x、y方向，使出料口对准管芯上正确位置；
3)、将敏感浆料注入料筒，打开气压控制主阀，使主阀气压达到2.0Kg；
4)、运行控制程序，在衬底上涂覆敏感薄膜；
5)、画完敏感膜的衬底取下，放置在相对湿度为40％的空气中自然晾干。
实施例二：
1、衬底的活化预处理：
1)、衬底先后放入无水乙醇和去离子水中，用超声波清洗干净；
2)、压缩空气将衬底吹干；
3)、将衬底放入浓度为0.05mol/l的H2PtCl6的硝酸溶液中浸泡10秒钟，H2PtCl6与硝酸摩尔比为1∶6；
4)、用压缩空气将衬底吹干；
5)、衬底在氮气保护下300℃高温退火40分钟。
2、涂料：
1)、调平微量点胶机工作台，将衬底定位在工作台合适的位置；
2)、在点胶机控制电脑上设置所需的程序，调整衬底的x、y方向，使出料口对准管芯上正确位置；
3)、将敏感浆料注入料筒，打开气压控制主阀，使主阀气压达到0.5Kg；
4)、运行控制程序，在衬底上涂覆敏感薄膜；
5)、画完敏感膜的衬底取下，放置在相对湿度为40％的空气自然晾干。
实施例三：
1、处理敏感浆料：
1)、将TiO2研磨至直径为5微米的粉体；
2)、聚乙烯醇配置成1g/ml的乙醇溶液；
3)、将TiO2粉体与聚乙烯醇的乙醇溶液混合均匀，制成敏感浆料；
4)、敏感浆料用球磨机研磨8小时，300转/分钟；
5)、研磨好的敏感浆料在负压下放置20分钟。
2、涂料：
1)、调平微量点胶机工作台，将衬底定位在工作台合适的位置；
2)、在点胶机控制电脑上设置所需的程序，调整衬底的x、y方向，使出料口对准管芯上正确位置；
3)、将敏感浆料注入料筒，打开气压控制主阀，使主阀气压达到5.0Kg；
4)、运行控制程序，在衬底上涂覆敏感薄膜；
5)、画完敏感膜的衬底取下，置于相对湿度为40％的空气中自然晾干。
实施例四：
1、衬底的活化预处理：
1)、衬底先后放入无水乙醇和去离子水中，用超声波清洗干净；
2)、压缩空气将衬底吹干；
3)、将衬底放入浓度为0.05mol/l的SnCl2的硝酸溶液中浸泡10秒钟，SnCl2与硝酸摩尔比为1∶6；
4)、用压缩空气将衬底吹干；
5)、将衬底放入浓度为0.05mol/l的溶液中浸泡30秒钟；
6)、压缩空气将衬底吹干；
7)、衬底在氮气保护下300℃高温退火40分钟。
2、处理敏感材料：
1)、将ZnO研磨至直径为2.5微米的粉体；
2)、聚乙烯醇配置成0.5g/ml的乙醇溶液；
3)、将ZnO粉体与聚乙烯醇的乙醇溶液混合均匀，制成敏感浆料；
4)、敏感浆料用球磨机研磨8小时，200转/分钟；
5)、研磨好的敏感浆料在负压下放置10分钟。
3、涂料：
1)、调平微量点胶机工作台，将衬底定位在工作台合适的位置；
2)、在点胶机控制电脑上设置所需的程序，调整衬底的x、y方向，使出料口对准管芯上正确位置；
3)、将敏感浆料注入料筒，打开气压控制主阀，使主阀气压达到5.0Kg；
4)、运行控制程序，在衬底上涂覆敏感薄膜；
5)、画完敏感膜的衬底取下，放置在相对湿度为40％的空气中自然晾干。
以上通过实施例对本发明进行了详细的描述，本领域的技术以人员应当理解，在不超出本发明的精神和实质的范围内，对本发明做出一定的修改和变形，仍然可以实现本发明的目的。
Claims (6)
1.一种平面式气体传感器衬底上敏感材料的涂覆方法，包括如下步骤：
1)处理敏感材料：
将无机粉体敏感材料研磨至颗粒直径为0.5至5微米的粉体，与有机溶剂混合均匀，制成敏感浆料；
2)涂料：
利用微量点胶机涂覆薄膜，将敏感浆料涂覆在衬底上；
其中，所述的有机溶剂是酞箐铜、聚乙烯醇、醋酸纤维素和聚乙二醇中的任一种的乙醇溶液；
其中，所述的无机粉体敏感材料选自：ZnO、SnO2、TiO2、WO3、Fe2O3、Al2O3、CuO、ThO3、Sb2O3、MgO、La2O3、Sm2O3、In2O3、LnBO3、CaO、PdO、Y2O3、AgO、V2O5、CeO2、Co2O3、NiO、CoTiO3、MnO2、SiO2、Cr2O3、BaTiO3、CdIn2O4或Ga2O3。
2.如权利要求1的一种平面式气体传感器衬底上敏感材料的涂覆方法，其特征在于，所述的步骤1)还包括以下步骤：
研磨敏感浆料，然后在负压下放置5至10分钟。
3.一种平面式气体传感器衬底上敏感材料的涂覆方法，包括如下步骤：
1)衬底的活化预处理：
将洁净、干燥的衬底置于浓度为0.02mol/l至0.1mol/l的过渡金属氯化物溶液中浸泡10至60秒钟；
将浸泡过的衬底用压缩空气吹干；
将吹干的衬底置于氮气保护下，在200℃至500℃温度范围内恒温退火20至60分钟；
2)涂料：利用微量点胶机涂覆薄膜，将敏感浆料涂覆在衬底上；
其中，所述的过渡金属氯化物选自：PtCl6、H2PtCl6、HAuCl5、H2PdCl6、SnCl4或SnCl2；
所述的敏感浆料由敏感材料粉末和有机溶剂混合而成，其中，所述的有机溶剂是酞箐铜、聚乙烯醇、醋酸纤维素和聚乙二醇中的任一种的乙醇溶液；所述的无机粉体敏感材料选自：ZnO、SnO2、TiO2、WO3、Fe2O3、Al2O3、CuO、ThO3、Sb2O3、MgO、La2O3、Sm2O3、In2O3、LnBO3、CaO、PdO、Y2O3、AgO、V2O5、CeO2、Co2O3、NiO、CoTiO3、MnO2、SiO2、Cr2O3、BaTiO3、CdIn2O4或Ga2O3。
4.如权利要求3的一种平面式气体传感器衬底上敏感材料的涂覆方法，其特征在于，步骤1)还包括：
在用过渡金属氯化物溶液浸泡衬底之前，先将衬底先后放入无水乙醇和去离子水中，用超声波清洗干净，然后吹干。
5.如权利要求3或4的平面式气体传感器衬底上敏感材料的涂覆方法，其特征在于，还包括处理敏感材料的步骤：
将无机粉体敏感材料研磨至颗粒直径为0.5至5微米的粉体，与有机溶剂混合均匀，制成敏感浆料；
6.如权利要求5的一种平面式气体传感器衬底上敏感材料的涂覆方法，其特征在于，所述的处理敏感材料的步骤还包括以下步骤：
研磨敏感浆料，然后在负压下放置5至10分钟。
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