CN112858424A - 一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法 - Google Patents

一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，制备方法包括如下步骤：制备石墨烯；制备纳米石墨烯；制备微纳米碳球；合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液；基于微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液的工作电极修饰；重金属铅离子和镉离子的同时检测。本方法制作的修饰电极应用到传感器时实现了对电位相近的重金属铅离子和镉离子的同时灵敏检测，可有效提高检测灵敏度和检测速度，检测限远低于饮用水中重金属铅离子和镉离子的最低含量要求，其能耗、原材料、工序和人力的成本低，具有优异机械性能和耐化学腐蚀，以达到节能减排、环境污染的治理和保障生命健康的效果，整个检测系统便于实现微型化和自动化。

Description

一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法
技术领域
本发明涉及修饰电极的制备，具体为一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，属于重金属检测技术领域。
背景技术
重金属因其具高毒性、隐蔽性、长期性、难降解、易被生物富集积累等特点，治理成本极高，是世界各国重点控制的环境污染物之一，随着工业和农业生产的高速发展，重金属污染物已不同程度地广泛存在于水体、土壤、粮食、食品中，给人类健康带来威胁，尤其是食品中存在的重金属会对人体产生直接伤害，降低重金属污染危害、提高其治理成效的一个重要环节是发展灵敏、高效、快速的检测技术，相比于传统的重金属检测技术，电化学分析法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量重金属检测方法。该方法所用电化学传感器及其控制装置具有微型化、成本低、灵敏度高和使用便捷等特点，是当前重金属快速检测研究的热点之一；
用于电化学传感器的石墨烯一般需经过氧化还原和功能化修饰处理。经氮掺杂、羧基化、巯基化或氨基化等处理的石墨烯修饰电极可应用于铅、镉、汞、铜等多种重金属的同时伏安测定，检测限达0.1ppb级，金纳米、纳米三氧化二铋、纳米二氧化钛、碳纳米管等无机纳米材料亦可进一步提高石墨烯电化学重金属传感器的检测灵敏度；
现有的萘酚(Nafion)、壳聚糖、聚多巴胺等有机高分子聚合物也可以用于改善石墨烯修饰电极的稳定性、重现性等传感性能，但难以避免无机纳米材料、高分子聚合物在石墨烯表面发生团聚和堆积，这种不可逆堆叠一方面导致电子在石墨烯表面的传递活性及其有效活性面积和孔隙率的降低，使得重金属传感器的检测灵敏度潜力难以充分实现；现有的萘酚(Nafion)、壳聚糖、聚多巴胺等有机高分子聚合物严重影响了石墨烯传感器检测界面的均一性，从而使得传感器难以获得适宜的重现性，严重制约了石墨烯传感器的实际应用。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，所述修饰电极的制备方法包括如下步骤：
(1)制备石墨烯。
(2)制备纳米石墨烯。
(3)制备微纳米碳球。
(4)合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液。
(5)实验前准备，工作电极包括基底电极和包覆在所述基底电极表面的修饰层，修饰层包括微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚。
(6)将玻碳电极依次用1.0μm、0.3μm、0.05μm的氧化铝悬浮液抛光，然后依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中清洗各5min，烘干待用；
(7)在处理好的玻碳电极表面滴涂上混合均匀的微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液，在红外灯下烤干后即得到重金属检测的工作电极；
(8)构建重金属检测装置，由三电极体系、电解池和电化学工作站组成。其中三电极体系又叫重金属检测传感器，由工作电极、对电极和参比电极组成，对电极为铂电极，参比电极为银/氯化银参比电极，在电解池内添加含有铋离子的醋酸缓冲液作为电解质溶液，所述电解质溶液的pH值为4.2，重金属检测传感器置于电解池内的电解质溶液中，然后依次加入不同浓度的重金属铅离子和镉离子按照溶出伏安法标准流程进行检测；
(9)完成对重金属铅离子和镉离子进行同时灵敏检测。
优选的，所述步骤(1)制备石墨烯方法是将石墨原料放入到容器中，在容器中加入强酸氧化，将氧化后的石墨原料过滤干燥后放入到在有机溶剂中，采用超声波萃取仪对其分解便得到氧化石墨烯,随后再将氧化石墨烯化学还原为石墨烯，基底电极为玻碳电极、印刷电极、柔性电极、阵列电极等电极中的一种。
优选的，所述步骤(2)中制备纳米石墨烯的步骤如下：
第一步，将石墨烯粉末置于坩埚中。
第二步，将坩埚和石墨烯粉放入预热至700℃的马弗炉中热膨胀处理1min。
第三步，缓慢将坩埚和石墨烯粉移出并冷却至室温。
第四步，将这些热膨胀粉末散入到在丙酮溶液中，使用超声波萃取仪对其分解1h以上。
第五步，过滤除去丙酮溶液并在60℃烘箱中干燥至少12h得到纳米石墨烯。
优选的，所述步骤(3)制备微纳米碳球的方法如下：
S1、在容器中添加5g研磨珠与1mg-5mg无定型微米碳粉末颗粒，搅拌混合后，加入5mL超纯水混合。
S2、然后采用超声波萃取仪将混合物超声处理12h。
S3、最后使用离心机设置5000转/min-10000转/min的速度运行5min得到微纳米碳球颗粒。
优选的，所述步骤(4)中合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液的步骤如下：
1)在容器中添加20mL浓度为1％-5％的萘酚溶液，然后将10mg-50mg微纳米碳球颗粒放入容器中，然后采用超声波萃取仪放入仪器中运行6h，使得微纳米碳球颗粒在萘酚溶液中充分分散和分解，得到混合悬浮液A。
2)另取容器添加20mL浓度为1％-5％的萘酚溶液，然后将10mg-50mg纳米石墨烯放入容器中，然后采用超声波萃取仪放入容器中运行2h，得到混合悬浮液B。
3)将1)中的混合悬浮液A倒入到2)中的混合悬浮液B的容器中，然后采用超声波萃取仪放入容器中运行2h，即得到均匀分散的混合微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液。
优选的，所述1)、2)和3)中使用超声波萃取仪功率设定为100w。
优选的，所述步骤(6)中将玻碳电极采用烘干机烘干。
优选的，所述步骤(7)中涂上混合微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液的玻碳电极表面采用红外灯烤干。
优选的，所述步骤(6)中的重金属铅离子和镉离子的同时检测的步骤如下：
s1工作电极的前处理：在电解质溶液中用循环伏安法进行扫描，控制电位变化从-1.2V增加到1.1V，变化速度为50mV/s，循环次数为12次，完成了对工作电极表面的清洁、活化和稳定。
s2被测物在工作电极表面富集：富集电位可选择为-0.8V-1.4V，富集时间为30s-360s。
s3被测物的溶出：设定起始电位为-1.0V，以微分脉冲伏安法，扫描至终止电位为-0.3V。
s4在电解池中加入不同浓度的重金属铅离子和镉离子，重复上述溶出伏安法，得到铅镉的工作曲线，完成对重金属铅离子和镉离子进行同时灵敏检测。
优选的，所述步骤(8)中的重金属检测装置由重金属检测传感器、电解池和电化学工作站组成。
本发明的有益效果是：
1、本方法制作的修饰电极应用到传感器时实现了对重金属铅离子和镉离子进行同时灵敏检测，可有效的提高检测灵敏度，极大了提高检测速度，检测限远低于饮用水中重金属铅离子和镉离子的最低含量要求，其制造修饰电极所需的能耗、原材料、工序较为简单，人力成本低；
2、本方法制作的修饰电极应用到传感器时具有很好的重金属分辨能力，能够同时检测析出电位相近的重金属离子，具有优异机械性能和耐化学腐蚀，能够应用于检测复杂环境样品中重金属含量，以达到节能减排、环境污染的治理和保障生命健康的效果，整个体系便于实现微型化和自动化。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图；
图2为本发明重金属检测装置图；
图3为本发明重金属检测传感器的工作电极表面SEM表征图；
图4为本发明重金属铅和离子镉在不同浓度下的溶出伏安曲线图；
图5为本发明重金属铅和离子镉溶出伏安法的工作曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明提供的一种实施例：一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，所述修饰电极的制备方法包括如下步骤：
(1)制备石墨烯。
(2)制备纳米石墨烯。
(3)制备微纳米碳球。
(4)合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液。
(5)实验前准备，工作电极包括基底电极和包覆在所述基底电极表面的修饰层，修饰层包括微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚。
(6)将玻碳电极依次用1.0μm、0.3μm、0.05μm的氧化铝悬浮液抛光，然后依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中清洗各5min，烘干待用；
(7)在处理好的玻碳电极表面滴涂上混合均匀的微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液，在红外灯下烤干后即得到重金属检测的工作电极；
(8)构建重金属检测装置，由三电极体系、电解池和电化学工作站组成。其中三电极体系又叫重金属检测传感器，由工作电极、对电极和参比电极组成，对电极为铂电极，参比电极为银/氯化银参比电极，在电解池内添加含有铋离子的醋酸缓冲液作为电解质溶液，所述电解质溶液的pH值为4.2，重金属检测传感器置于电解池内的电解质溶液中，然后依次加入不同浓度的重金属铅离子和镉离子按照溶出伏安法标准流程进行检测；
(9)完成对重金属铅离子和镉离子进行同时灵敏检测。
具体的，所述步骤(1)制备石墨烯方法是将石墨原料放入到容器中，在容器中加入强酸氧化，将氧化后的石墨原料过滤干燥后放入到在有机溶剂中，采用超声波萃取仪对其分解便得到氧化石墨烯,随后再将氧化石墨烯化学还原为石墨烯，基底电极为玻碳电极、印刷电极、柔性电极、阵列电极等电极中的一种，从而满足不同场景的样品检测应用。
具体的，所述步骤(2)中制备纳米石墨烯的步骤如下：
第一步，将石墨烯粉末置于坩埚中。
第二步，将坩埚和石墨烯粉放入预热至700℃的马弗炉中热膨胀处理1min。
第三步，缓慢将坩埚和石墨烯粉移出并冷却至室温。
第四步，将这些热膨胀粉末散入到在丙酮溶液中，使用超声波萃取仪对其分解1h以上。
第五步，过滤除去丙酮溶液并在60℃烘箱中干燥至少12h得到纳米石墨烯。
具体的，所述步骤(3)制备微纳米碳球的方法如下：
S1、在容器中添加5g研磨珠与1-5mg无定型微米碳粉末颗粒，搅拌混合后，加入5mL超纯水混合。
S2、然后采用超声波萃取仪将混合物超声处理12h。
S3、最后使用离心机设置5000转/min-10000转/min的速度运行5min得到微纳米碳球颗粒。
具体的，所述步骤(4)中合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液的步骤如下：
1)在容器中添加20mL浓度为1％-5％的萘酚溶液，然后将10mg-50mg微纳米碳球颗粒放入容器中，然后采用超声波萃取仪放入仪器中运行6h，使得微纳米碳球颗粒在萘酚溶液中充分分散和分解，得到混合悬浮液A。
2)另取容器添加20mL浓度为1％-5％的萘酚溶液，然后将10mg-50mg纳米石墨烯放入容器中，然后采用超声波萃取仪放入容器中运行2h，得到混合悬浮液B。
3)将1)中的混合悬浮液A倒入到2)中的混合悬浮液B的容器中，然后采用超声波萃取仪放入容器中运行2h，即得到均匀分散的混合微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液。
具体的，所述1)、2)和3)中使用超声波萃取仪功率设定为100w。
具体的，所述步骤(6)中将玻碳电极采用烘干机烘干。
具体的，所述步骤(7)中涂上混合微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液的玻碳电极表面采用红外灯烤干。
具体的，所述步骤(6)中的重金属铅离子和镉离子的同时检测的步骤如下：
s1工作电极的前处理：在电解质溶液中用循环伏安法进行扫描，控制电位变化从-1.2V增加到1.1V，变化速度为50mV/s，循环次数为12次，完成了对工作电极表面的清洁、活化和稳定。
s2被测物在工作电极表面富集：富集电位可选择为1.2V，富集时间为240s。
s3被测物的溶出：设定起始电位为-1.0V，以微分脉冲伏安法，扫描至终止电位为-0.3V。
s4在电解池中加入不同浓度的重金属铅离子和镉离子，重复上述溶出伏安法，所得铅离子的检测线为0.002μg/L，检测范围0.25μg/L-80μg/L；镉离子的检测线0.02μg/L，检测范围0.25μg/L-100μg/L，结果表明重金属离子铅的微分脉冲电流与铅离子浓度在0μg/L-80μg/L范围内呈良好的线性关系，r＝0.99485，检测限为0.002μg/L，而镉离子的微分脉冲电流与镉离子浓度在0μg/L-100μg/L范围内呈线性关系，r＝0.99771，检测限为0.2μg/L，完成对重金属铅离子和镉离子进行同时灵敏检测，其中峰的位置表征重金属离子的性质，峰的大小表征对应金属离子浓度大小。
具体的，所述步骤(8)中的重金属检测装置由重金属检测传感器、电解池和电化学工作站组成。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述修饰电极的制备方法包括如下步骤：
(1)制备石墨烯；
(2)制备纳米石墨烯；
(3)制备微纳米碳球；
(4)合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液；
(5)实验前准备，工作电极包括基底电极和包覆在所述基底电极表面的修饰层；修饰层包括微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚；
(6)将玻碳电极依次用1.0μm、0.3μm、0.05μm的氧化铝悬浮液抛光，然后依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中清洗各5min，烘干待用；
(7)在处理好的玻碳电极表面滴涂上混合均匀的微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液，在红外灯下烤干后即得到重金属检测的工作电极；
(8)构建重金属检测装置，由三电极体系、电解池和电化学工作站组成。其中三电极体系又叫重金属检测传感器，由工作电极、对电极和参比电极组成，对电极为铂电极，参比电极为银/氯化银参比电极，在电解池内添加含有铋离子的醋酸缓冲液作为电解质溶液，所述电解质溶液的pH值为4.2，重金属检测传感器置于电解池内的电解质溶液中，然后依次加入不同浓度的重金属铅离子和镉离子按照溶出伏安法标准流程进行检测；
(9)完成对重金属铅离子和镉离子进行同时灵敏检测。
2.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)制备石墨烯方法是将石墨原料放入到容器中，在容器中加入强酸氧化，将氧化后的石墨原料过滤干燥后放入到在有机溶剂中，采用超声波萃取仪对其分解便得到氧化石墨烯,随后再将氧化石墨烯化学还原为石墨烯，基底电极为玻碳电极、印刷电极、柔性电极、阵列电极等电极中的一种，从而满足不同场景的样品检测应用。
3.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中制备纳米石墨烯的步骤如下：
第一步，将石墨烯粉末置于坩埚中；
第二步，将坩埚和石墨烯粉放入预热至700℃的马弗炉中热膨胀处理1min；
第三步，缓慢将坩埚和石墨烯粉移出并冷却至室温；
第四步，将这些热膨胀粉末散入到在丙酮溶液中，使用超声波萃取仪对其分解1h以上；
第五步，过滤除去丙酮溶液并在60℃烘箱中干燥至少12h得到纳米石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)制备微纳米碳球的方法如下：
S1、在容器中添加5g研磨珠与1mg-5mg无定型微米碳粉末颗粒，搅拌混合后，加入5mL超纯水混合；
S2、然后采用超声波萃取仪将混合物超声处理12h；
S3、最后使用离心机设置5000转/min-10000转/min的速度运行5min得到微纳米碳球颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液的步骤如下：
1)在容器中添加20mL浓度为1％-5％的萘酚溶液，然后将10mg-50mg微纳米碳球颗粒放入容器中，然后采用超声波萃取仪放入仪器中运行6h，使得微纳米碳球颗粒在萘酚溶液中充分分散和分解，得到混合悬浮液A；
2)另取容器添加20mL浓度为1％-5％的萘酚溶液，然后将10mg-50mg纳米石墨烯放入容器中，然后采用超声波萃取仪放入容器中运行2h，得到混合悬浮液B；
3)将1)中的混合悬浮液A倒入到2)中的混合悬浮液B的容器中，然后采用超声波萃取仪放入容器中运行2h，即得到均匀分散的混合微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液。
6.根据权利要求5所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述1)、2)和3)中使用超声波萃取仪功率设定为100w。
7.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中将玻碳电极采用烘干机烘干。
8.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中涂上混合微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液的玻碳电极表面采用红外灯烤干。
9.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中的重金属铅离子和镉离子的同时检测的步骤如下：
s1工作电极的前处理：在电解质溶液中用循环伏安法进行扫描，控制电位变化从-1.2V增加到1.1V，变化速度为50mV/s，循环次数为12次，完成了对工作电极表面的清洁、活化和稳定；
s2被测物在工作电极表面富集：富集电位可选择为-0.8V-1.4V，富集时间为30s-360s；
s3被测物的溶出：设定起始电位为-1.0V，以微分脉冲伏安法，扫描至终止电位为-0.3V；
s4在电解池中加入不同浓度的重金属离子Pb2+和Cd2+，重复上述溶出伏安法，得到铅镉的工作曲线，完成对重金属铅离子和镉离子进行同时灵敏检测。
10.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中的重金属检测装置由重金属检测传感器、电解池和电化学工作站组成。
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