CN100352798C - N－乙基异戊胺的生产方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了N-乙基异戊胺的生产方法，包括以下步骤：1)先将异戊醇和乙胺在计量罐中按物质的量比为1∶2～12的比例混合，形成混和液；2)固定床反应器内放置经过活化的负载型催化剂，高压储气罐内的氢气一部分直接进入汽化室、另一部分带动计量罐内的混和液一起进入汽化室进行预热汽化；然后再一同进入固定床反应器，在负载型催化剂的作用下进行胺解反应；反应温度为140～200℃，反应压力为0.2～1.0MPa，异戊醇的重量空速为0.1～0.4h-1；3)将胺解反应所得的产物进行冷凝、精馏后得N-乙基异戊胺。本发明还公开了实现上述方法的生产装置。利用本发明的方法和装置生产N-乙基异戊胺，成本低、收率高、安全性好和环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种脂肪胺的固定床合成方法，特别是一种化工中间体——N-乙基异戊胺的生产方法及所用的装置。
背景技术
N-乙基异戊胺是一种重要的有机化工中间体。目前尚无合成N-乙基异戊胺的文献报道；根据制备乙基仲胺的一般路线，可以采用异戊胺的N乙基化，乙基化试剂为硫酸二乙酯，反应方程式如下：
这个反应的最大缺点就是所采用的乙基化试剂硫酸二乙酯毒性太大，而且反应所副产的硫酸单乙酯几乎没有继续利用的价值。所以，这个反应从可操作性和经济性两方面，都有它的局限性。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种成本低、收率高、安全性好和环境友好的N-乙基异戊胺合成方法。
本发明为达到以上目的，是通过这样的技术方案来实现的：提供一种N-乙基异戊胺的生产方法，包括以下步骤：
1)、先将异戊醇和乙胺在计量罐中按物质的量比为1∶2～12的比例混合，形成混和液；
2)、固定床反应器内放置经过活化的负载型催化剂，高压储气罐内的氢气一部分直接进入汽化室、另一部分带动计量罐内的混和液一起进入汽化室进行预热汽化；然后再一同进入固定床反应器，在负载型催化剂的作用下进行胺解反应；该胺解反应中反应温度为140～200℃，反应压力为0.2～1.0Mpa，异戊醇的重量空速为0.1～0.4h-1；异戊醇的重量空速
3)、将胺解反应所得的产物进行冷凝、精馏后得N-乙基异戊胺。
作为本发明的N-乙基异戊胺的生产方法的一种改进：汽化室的预热温度为140℃～200℃。
作为本发明的N-乙基异戊胺的生产方法的进一步改进：所述活化的负载型催化剂为先由金属盐与载体组成负载型催化剂，再在氢气和/或氮气的作用下于10～300℃之间进行活化制成；所述金属盐为铜盐、镍盐和锌盐中的至少两种，金属之和占负载型催化剂总重的29％～38％，且每种金属不得小于负载型催化剂总重的5％。
作为本发明的N-乙基异戊胺的生产方法的进一步改进：载体为γ-氧化铝、活性碳或沸石分子筛。
作为本发明的N-乙基异戊胺的生产方法的进一步改进：金属盐为硝酸盐。
作为本发明的N-乙基异戊胺的生产方法的进一步改进：金属盐与载体经过浸渍、干燥、焙烧步骤制成负载型催化剂；干燥步骤要求120℃干燥5h，焙烧步骤要求400℃～450℃焙烧4h。
本发明还提供了实现N-乙基异戊胺的生产方法的生产装置，包括提供高压氢气的高压储气罐1、提供异戊胺和乙胺的混和液的计量罐8、设有加热装置的汽化室11、设有加热装置的固定床反应器13和用于控制胺解反应压力的减压阀2，汽化室11与固定床反应器13相连；高压储气罐1通过管路19与减压阀2的进口端相连；
减压阀2的出口端通过管路20与汇总管23相连，减压阀2的出口端还依次通过管路21、计量罐8和管路22与汇总管23相连，管路20上设有流量计5，管路21上设有流量计6；管路22上设有流量计7；汇总管23与汽化室11的进口端相连；
固定床反应器13的进口端、出口端分别设置惰性填料12和15，固定床反应器13的中间段放置活化的负载型催化剂；固定床反应器13出口端依次连接管路24、冷凝器17、管路25和精馏装置30。
作为本发明生产装置的一种改进：固定床反应器13的加热装置为套在固定床反应器13外表面的加热夹套14，该加热夹套14上设有温度计16。汽化室11上设有压力表10。
作为本发明生产装置的进一步改进：管路20上设有截止阀3，管路21上设有截止阀4，管路22上设有截止阀9，管路25上设有截止阀18。
作为本发明装置的进一步改进：提供氮气的储气罐27通过管路26与汇总管23相连；管路26上设有截止阀28和流量计29。
本发明的胺解反应所得的产物进行冷凝后得到的冷凝液，可以每隔一定时间进行气相色谱分析，能方便地检测出含有异戊醇、异戊胺、N-乙基异戊胺等成分。
本发明的N-乙基异戊胺的生产方法，找到了一条异戊醇直接胺解制取N-乙基异戊胺方法，反应式如下：
本发明的生产方法的优点是：将现有的单釜间歇式生产工艺改变为固定床连续生产工艺，更重要的是避免使用的毒性很大的乙基化试剂硫酸二乙酯。本发明的生产方法设备简单，操作方便，反应条件容易控制，产率高，产物质量好；因此工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。
附图说明
图1是本发明的生产装置的连接关系示意图。
具体实施方式
参照上述附图，对本发明的具体实施方式进行详细说明。
图1给出了一种用于生产N-乙基异戊胺的装置，包括提供高压氢气的高压储气罐1、提供异戊胺和乙胺的混和物的计量罐8、设有加热装置的汽化室11、固定床反应器13和用于控制胺解反应压力的减压阀2。固定床反应器13的外表面套有加热夹套14，此加热夹套14用于控制固定床反应器13内的反应温度，加热夹套14上设有温度计16。汽化室11内填有石英砂，用于均匀加热；汽化室11上设有压力表10。汽化室11与固定床反应器13相连，即汽化室11的出口端与固定床反应器13的进口端相连。固定床反应器13的进口端(即上段)设置惰性填料12，固定床反应器13的出口端(即下段)设置惰性填料15，固定床反应器13的中间段放置经过活化的负载型催化剂。本发明的装置中：固定床反应器13为一个不锈钢反应管，其内径Φ＝7.5mm，总长度1＝800mm；除去上、下两段填有惰性填料的部分，其中间段的有效工作长度为600mm、有效体积为110～120ml，一般在中间段内填充的负载型催化剂为100克左右。
高压储气罐1通过管路19与减压阀2的进口端相连。减压阀2的出口端分成两路：一路通过管路20后与汇总管23相连，管路20上按照流向分别设有截止阀3和流量计5，截止阀3用于控制管路20的开关，流量计5用于控制管路20内的流量。另一路依次通过管路21、计量罐8和管路22后与汇总管23相连；管路21上按照流向分别设有截止阀4和流量计6，截止阀4用于控制管路21的开关，流量计6用于控制管路21内的流量；管路22上按照流向分别设有截止阀9和流量计7，截止阀9用于控制管路22的开关，流量计7用于控制管路22内的流量。汇总管23的另一端与汽化室11的进口端相连。固定床反应器13的出口端依次连接管路24、冷凝器17、管路25和精馏装置30，管路25上设有截止阀18，截止阀18用于控制管路25的开关。
为了保证负载型催化剂能在本装置内进行活化，本装置还包括提供氮气的储气罐27，该储气罐27通过管路26与汇总管23相连(即间接实现了与汽化室11的进口端相连)；管路26上按照流向分别设有截止阀28和流量计29。
本发明的N-乙基异戊胺的生产方法，先进行催化剂的制备及活化，具体如下：
一、制备：
将γ-氧化铝(比表面积220-250m2g-1)与不同金属硝酸盐的混和溶液充分混合浸渍，室温晾干后在120℃干燥5h，再在400℃～450℃焙烧4h，自然降温即得所需的负载型催化剂。
其中，负载型催化剂A内含有18％的Cu及16％的Ni；负载型催化剂B内含有20％的Cu及18％的Zn；负载型催化剂C内含有19％的Cu、10％的Ni及9％Zn；负载型催化剂D内含有19％的Cu、5％的Ni及5％Zn负载型催化剂E内含有5％的Cu、5％的Ni及19％Zn。以上百分数均指重量百分比。
二、活化：
将上述负载型催化剂放入固定床反应器13的中间段，在此内先进行活化处理；以保证在下述步骤的胺解反应时固定床反应器13的中间段内设置的为经过活化的负载型催化剂。
当需要同时使用N2和H2对负载型催化剂进行活化时：关闭截止阀4，使截止阀3和截止阀28处于打开状态。高压储气罐1内的H2通过管路20流至汇总管23，H2的流量通过流量计5进行控制；储气罐27内的N2通过管路26流至汇总管23，N2的流量通过流量计29进行控制。汇总管23将汇总后的N2和H2依次通过汽化室11、固定床反应器13的上段内的惰性填料12后，对固定床反应器13中段内的负载型催化剂进行活化处理，直至活化完成；此时依靠加热夹套14，保证在通气时间内始终对固定床反应器13进行加热。负载型催化剂A～E均在下述的相同条件下活化，不同活化时间段的通气时间、通气流量和加热温度如表1所示。
表1
| 时间h | N2 | H2 | 温度℃ | ||
| 流量L/h | 浓度％ | 流量L/h | 浓度％ | ||
| 0-4 | 60 | 100 | 0 | 0 | 25-180 |
| 4-6 | 60 | 98 | 1.8 | 2 | 180-210 |
| 6-8 | 60 | 95 | 3 | 5 | 210-230 |
| 8-10 | 56 | 83 | 10 | 16 | 230-250 |
| 10-14 | 40 | 67 | 20 | 23 | 250-270 |
| 14-18 | 20 | 33 | 40 | 57 | 270-285 |
| 18-20 | 0 | 0 | 60 | 100 | 285 |
| 20-24 | 0 | 0 | 60 | 100 | 285 |
(注：此表1代表的是：负载型催化剂在24小时内进行活化时，在不同的时间段的工艺条件。)
当仅需要使用N2对负载型催化剂进行活化时：关闭截止阀4和截止阀3，使截止阀28处于打开状态。储气罐27内的N2通过管路26流至汇总管23，N2的流量通过流量计29进行控制。汇总管23将N2依次通过汽化室11、固定床反应器13的上段内的惰性填料12后，对固定床反应器13中段内的负载型催化剂进行活化处理，直至活化完成；此时依靠加热夹套14，保证在通气时间内始终对固定床反应器13进行加热。
同理，当仅需要使用H2对负载型催化剂进行活化时：关闭截止阀4和截止阀28，使截止阀3处于打开状态。高压储气罐1内的H2通过管路20流至汇总管23，H2的流量通过流量计5进行控制。汇总管23将H2依次通过汽化室11、固定床反应器13的上段内的惰性填料12后，对固定床反应器13中段内的负载型催化剂进行活化处理，直至活化完成；此时依靠加热夹套14，保证在通气时间内始终对固定床反应器13进行加热。
当然，也可以将负载型催化剂在本发明的装置外先行制成活化的负载型催化剂，然后再放入固定床反应器13中段，供下述步骤的胺解反应时使用。
实施例1、本发明的N-乙基异戊胺的生产方法，再依次进行以下步骤：
1)、 关闭截止阀28，使截止阀3、4、9、18均处于打开状态；计量罐8中分别加入异戊醇88g(1mol)，乙胺90g(2mol)，形成混和液；
2)、高压储气罐1内的H2通过管路19后进入减压阀2进行减压处理，此减压阀2设定的压力值即为下述胺解反应中的工作压力。从减压阀2出来的一部分H2直接通过管路20流至汇总管23，H2的流量通过流量计5进行控制。从减压阀2出来的另一部分通过管路21进入计量罐8，此部分H2的流量通过流量计6进行控制；此部分H2推动计量罐8内的混和液通过管路22流至汇总管23，流量计7用于控制流经的H2和混和液的共同流量。流量计5设置的H2流量+流量计6设置的H2流量＝100ml/min。汇总管23将汇总的H2和混和液一起送入汽化室11进行预热汽化，汽化室11依靠自身的加热装置，设定加热温度为140℃；混和液被汽化后和H2一同进入固定床反应器13：先经过惰性填料12的均匀混和后，进入固定床反应器13中段在活化的负载型催化剂(选用的是表1中的负载型催化剂C)的作用下进行胺解反应；胺解反应中反应温度为160℃(依靠加热夹套14进行设定)，反应压力为0.6Mpa(依靠减压阀2进行设定)，该异戊醇的重量空速(LWSH)控制为0.1h-1。
在此步骤中，
举例计算如下：催
化剂100g，异戊醇88g在约8.8小时内反应完毕，则LWSH计算式如下
3)、反应结束后，将胺解反应所得的产物依次通过惰性填料15、管路24后进入冷凝器17进行冷凝处理。冷凝液从管路25流出后，进入精馏装置30进行常压精馏，收集124～127℃馏分即为产物N-乙基异戊胺，收率30％(以异戊醇计)。
改变实施例1中的异戊醇和乙胺物质的量比，固定床反应器13中段的负载型催化剂类型，胺解反应中的反应温度、反应压力和异戊醇的重量空速；其余步骤同实施例1，分别得到实施例2～实施例6。所得的N-乙基异戊胺的收率如表2所示。
表2
| 序号 | 氢气流量(ml/min) | 汽化室11加热温度(℃) | 胺醇比(物质的量) | 负载型催化剂类型 | 反应温度(℃) | 反应压力(Mpa) | 空速(h-1) | 收率(％) |
| 实施例1 | 100 | 140 | 2 | 负载型催化剂C | 160 | 0.6 | 0.1 | 30 |
| 实施例2 | 140 | 2 | 负载型催化剂A | 140 | 0.2 | 0.2 | 26 | |
| 实施例3 | 160 | 6 | 负载型催化剂B | 170 | 0.4 | 0.3 | 40 | |
| 实施例4 | 160 | 6 | 负载型催化剂D | 140 | 0.6 | 0.4 | 24 | |
| 实施例5 | 180 | 12 | 负载型催化剂C | 170 | 0.6 | 0.4 | 62 | |
| 实施例6 | 200 | 12 | 负载型催化剂E | 200 | 1.0 | 0.1 | 21 |
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1、一种N-乙基异戊胺的生产方法，其特征是包括以下步骤：
1)、先将异戊醇和乙胺在计量罐中按物质的量比为1∶2～12的比例混合，形成混和液；
2)、固定床反应器内放置经过活化的负载型催化剂，高压储气罐内的氢气一部分直接进入汽化室、另一部分带动计量罐内的混和液一起进入汽化室进行预热汽化；然后再一同进入固定床反应器，在负载型催化剂的作用下进行胺解反应；所述胺解反应中反应温度为140～200℃，反应压力为0.2～1.0Mpa，所述异戊醇的重量空速为0.1～0.4h-1；
3)、将胺解反应所得的产物进行冷凝、精馏后得N-乙基异戊胺。
2、根据权利要求1所述的N-乙基异戊胺的生产方法，其特征是：所述汽化室的预热温度为140℃～200℃。
3、根据权利要求1或2所述的N-乙基异戊胺的生产方法，其特征是：所述活化的负载型催化剂为先由金属盐与载体组成负载型催化剂，再在氢气和/或氮气的作用下于10～300℃之间进行活化制成；所述金属盐为铜盐、镍盐和锌盐中的至少两种，金属之和占负载型催化剂总重的29％～38％，且每种金属不得小于负载型催化剂总重的5％。
4、根据权利要求3所述的N-乙基异戊胺的生产方法，其特征是：所述载体为γ-氧化铝、活性碳或沸石分子筛。
5、根据权利要求4所述的N-乙基异戊胺的生产方法，其特征是：所述金属盐为硝酸盐。
6、根据权利要求5所述的N-乙基异戊胺的生产方法，其特征是：金属盐与载体依次经过浸渍、干燥、焙烧步骤制成负载型催化剂；干燥步骤要求120℃干燥5h，焙烧步骤要求400℃～450℃焙烧4h。
7、一种用于实现权利要求1所述方法的生产装置，其特征是：包括提供高压氢气的高压储气罐(1)、提供异戊胺和乙胺的混和物的计量罐(8)、设有加热装置的汽化室(11)、设有加热装置的固定床反应器(13)和用于控制胺解反应压力的减压阀(2)，汽化室(11)与固定床反应器(13)相连；高压储气罐(1)通过管路(19)与减压阀(2)的进口端相连；
减压阀(2)的出口端通过管路(20)与汇总管(23)相连；减压阀(2)的出口端还依次通过管路(21)、计量罐(8)和管路(22)与汇总管(23)相连，所述管路(20)上设有流量计(5)，所述管路(21)上设有流量计(6)；所述管路(22)上设有流量计(7)；汇总管(23)与汽化室(11)的进口端相连；
所述固定床反应器(13)的进口端、出口端分别设置惰性填料(12)和(15)，固定床反应器(13)的中间段放置活化的负载型催化剂；固定床反应器(13)出口端依次连接管路(24)、冷凝器(17)、管路(25)和精馏装置(30)。
8、根据权利要求7所述的生产装置，其特征是：所述固定床反应器(13)的加热装置为套在固定床反应器(13)外表面的加热夹套(14)，所述加热夹套(14)上设有温度计(16)；所述汽化室(11)上设有压力表(10)。
9、根据权利要求8所述的生产装置，其特征是：所述管路(20)上设有截止阀(3)，管路(21)上设有截止阀(4)，管路(22)上设有截止阀(9)，所述管路(25)上设有截止阀(18)。
10、根据权利要求9所述的装置，其特征是：提供氮气的储气罐(27)通过管路(26)与汇总管(23)相连；所述管路(26)上设有截止阀(28)和流量计(29)。
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