CN100347088C - 一种纤锌矿型结构的硫化镉纳米线的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤锌矿型结构的硫化镉纳米线的合成方法，属于半导体纳米材料制备技术领域。该方法是以硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)、乙二硫醇(HSCH2CH2SH)为原料，在室温下，配制包括硝酸镉、乙二硫醇的水-乙醇溶液作为反应起始液。将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在220～280℃温度范围加热4～240小时，即可得到硫化镉纳米线。该方法工艺简便，原料易得，可合成最长达6.5微米，相应的直径达158纳米的硫化镉纳米线。该材料可作为未来的电子器件、光发射偶极子等组成材料。

Description

一种纤锌矿型结构的硫化镉纳米线的合成方法
技术领域
本发明涉及一种半导体纳米材料的制备，特别是涉及一种纤锌矿型结构的硫化镉纳米线的合成工艺及方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
硫化镉是一种重要的II-VI族的宽能隙半导体材料，由于其在可见光区范围内的可调的光致发射性质，因而在未来的电子器件、光发射偶极子、生物标签等领域中作为候选材料，无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的意义。
有两项关于硫化镉纳米棒专利报道：
(1)“硫化镉纳米棒的制备方法”(申请人：浙江大学，发明人：杨德仁；张辉；马向阳；吉宇杰；阙端麟；申请号0315087.3)，该发明采用在含镉离子溶液中，加入巯基乙酸，然后加入硫化钠；把上述配好的溶液放入高压釜中，在100～500℃温度范围内处理1～200小时，然后将溶液离心、干燥，得硫化镉纳米棒。
(2)“硫化镉纳米棒的合成方法”，(申请人：中国科学院长春应用化学研究所，发明人：王强；蒋世春；安立佳；姜炳政，申请号200410010619.7)，该发明采用氯化镉和硫代乙酰胺为原料，利用硫代乙酰胺释放出的硫离子与氯化镉反应成核并逐渐生长成棒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便制备纤锌矿型结构的硫化镉纳米线的方法。本发明是通过如下技术方案实现的：一种纤锌矿型结构的硫化镉纳米线的合成方法，其特征是该方法按如下的步骤进行：
a.以硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)、乙二硫醇(HSCH2CH2SH)为原料，在室温下，配制包括硝酸镉、乙二硫醇的水-乙醇溶液作为反应起始液，硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)浓度可在0.616~1.848克/35毫升范围，乙二硫醇(HSCH2CH2SH)浓度可在1.2~3.6mmol/35毫升范围；
b.将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在220~280℃温度范围加热4~240小时；
c.将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和乙醇洗涤3个循环，放入干燥箱50℃中进行干燥2小时，即得到硫化镉纳米线。
本发明合成方法中所用原料易得，工艺简便，可合成出最长可达约6.5微米、相应的直径达158纳米的硫化镉纳米线。
附图说明
图1：(a)为实施例1X射线衍射图，(b)为实施例1的透射电子显微镜照片。
图2：为实施例2的硫化镉纳米线透射电子显微镜照片。
图3：(a)为实施例3X射线衍射图，(b)为实施例3的透射电子显微镜照片。
图4：(a)为实施例4X射线衍射图，(b)为实施例4的透射电子显微镜照片。
图5：为实施例5的硫化镉纳米线透射电子显微镜照片。
图6：为实施例6的硫化镉纳米线透射电子显微镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1：
——以硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)、乙二硫醇(HSCH2CH2SH)为原料，在室温下，配制包括硝酸镉、乙二硫醇的水-乙醇溶液作为反应起始液，硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)浓度0.616克/35毫升围，乙二硫醇(HSCH2CH2SH)浓度1.2mmol/35毫升；
——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在220℃温度范围加热4小时；
——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和乙醇洗涤3个循环，放入干燥箱50℃中进行干燥2小时，即得到硫化镉纳米线。
由图1a是硫化镉纳米线的X射线衍射图，由图可确证这是属于纤锌矿型结构的硫化镉，图1b可见该硫化镉纳米线最长长度达约1微米、相应直径为约24纳米。
实施例2：
——以硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)、乙二硫醇(HSCH2CH2SH)为原料，在室温下，配制包括硝酸镉、乙二硫醇的水-乙醇溶液作为反应起始液，硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)浓度0.616克/35毫升，乙二硫醇(HSCH2CH2SH)浓度1.2mmol/35毫升；
——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在220℃温度范围加热24小时；
——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和乙醇洗涤3个循环，放入干燥箱50℃中进行干燥2小时，即得到硫化镉纳米线。
由图2可见该硫化镉纳米线最长长度达约1.8微米、相应直径为约43纳米。
实施例3：
——以硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)、乙二硫醇(HSCH2CH2SH)为原料，在室温下，配制包括硝酸镉、乙二硫醇的水-乙醇溶液作为反应起始液，硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)浓度0.616克/35毫升，乙二硫醇(HSCH2CH2SH)浓度1.2mmol/35毫升；
——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在220℃温度范围加热120小时；
——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和乙醇洗涤3个循环，放入干燥箱50℃中进行干燥2小时，即得到硫化镉纳米线。
由图3a是硫化镉纳米线的X射线衍射图，由图可确证这是属于纤锌矿型结构的硫化镉，图3b可见该硫化镉纳米线最长长度达约6.7微米、相应直径为约69纳米。
实施例4：
——以硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)、乙二硫醇(HSCH2CH2SH)为原料，在室温下，配制包括硝酸镉、乙二硫醇的水-乙醇溶液作为反应起始液，硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)浓度0.616克/35毫升，乙二硫醇(HSCH2CH2SH)浓度1.2mmol/35毫升；
——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在220℃温度范围加热240小时；
——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和乙醇洗涤3个循环，放入干燥箱50℃中进行干燥2小时，即得到硫化镉纳米线。
由图4a是硫化镉纳米线的X射线衍射图，由图可确证这是属于纤锌矿型结构的硫化镉，图4b可见该硫化镉纳米线最长长度达约2.3微米、相应直径为约71纳米。
实施例5：
——以硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)、乙二硫醇(HSCH2CH2SH)为原料，在室温下，配制包括硝酸镉、乙二硫醇的水-乙醇溶液作为反应起始液，硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)浓度0.616克/35毫升，乙二硫醇(HSCH2CH2SH)浓度1.2mmol/35毫升；
——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在280℃温度范围加热24小时；
——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和乙醇洗涤3个循环，放入干燥箱50℃中进行干燥2小时，即得到硫化镉纳米线。
由图5可见该硫化镉纳米线最长长度达约0.66微米、相应直径为约56纳米。
实施例6：
——以硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)、乙二硫醇(HSCH2CH2SH)为原料，在室温下，配制包括硝酸镉、乙二硫醇的水-乙醇溶液作为反应起始液，硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)浓度1.848克/35毫升，乙二硫醇(HSCH2CH2SH)浓度3.6mmol/35毫升；
——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在220℃温度范围加热240小时；
——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和乙醇洗涤3个循环，放入干燥箱50℃中进行干燥2小时，即得到硫化镉纳米线。
由图6可见该硫化镉纳米线最长长度达约6.5微米、相应直径为约42纳米。

Claims (1)

1、一种纤锌矿型结构的硫化镉纳米线的合成方法，该方法按如下步骤进行：
a.以硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)、乙二硫醇(HSCH2CH2SH)为原料，在室温下，配制以硝酸镉、乙二硫醇的水-乙醇溶液作为反应起始液，硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)浓度在0.616～1.848克/35毫升范围，乙二硫醇(HSCH2CH2SH)浓度在1.2～3.6mmol/35毫升范围；
b.将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在220～280℃温度范围加热4～240小时；
c.将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和乙醇洗涤3个循环，放入干燥箱50℃中进行干燥2小时，即得到硫化镉纳米线。
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