CN100343161C - 纳米线交叉结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米线交叉结构的制备方法，包括：(a)提供一基体；(b)在其上沉积包含具有等距的核酸-催化剂结合位置的核酸-嵌段共聚物和为特定地结合至共聚物核酸部分上而官能化的至少一个催化剂纳米颗粒的复合结构；(c)将定向气流和/或交变电场施加至复合结构上；和(d)应用化学气相沉积技术。所述结构的用途以及通过所述方法或获得的结构。

Description

纳米线交叉结构的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米线交叉结构的制备方法，由该方法制得的结构的应用，以及可由所述方法获得的结构。
背景技术
纳米线是直径在约1纳米约500纳米范围内的线。它们可由金属或由半导体材料制备。例如，由Gudiksen，M.S.(2000)，J.Am.Chem.Soc.，122，8801-8802和Trentler，T.J.(1995)，Science，1791-1793，已描述了利用蒸气或溶液基方法的半导体纳米线的不同合成路线。在这些合成路线中，促进各向异性晶体生长的关键因素是将金属纳米颗粒用作催化剂。在蒸气基生长过程的情况下，生长机理描述于根据蒸气-液体-固体生长机理的文献中。在溶液基生长过程的情况下，所述生长可被描述为溶液-液体-固相方法。
蒸气-液体-固体生长过程由三相(I)金属合金化、(II)晶核化、和(III)轴向生长三个阶段组成，例如参见Wu，Y.(2001)J.Am.Chem.Soc.，123，3165-3166。在合金化阶段中，金属簇首先保留在固相中，而无机半导电材料被蒸发。蒸气开始在金属簇表面上凝结并导致形成合金和液化。随着气体凝聚的增加，液滴尺寸将增加，并且生长过程将进入第二阶段。金属/半导体合金和半导体晶相的共存成为该阶段的特征。在该阶段期间，纳米线开始成核。在纳米线成核之后，在第三阶段期间进一步的气体凝聚和溶解将导致纳米线的生长。纳米线的直径可由纳米颗粒的尺寸控制。
用于制备不同类型半导体纳米线的合成路线描述于所述文献中并且对于本领域熟知技术人员是已知的。利用激光辅助的催化生长方法，已报道了宽范围的二元和三元III-V，II-VI和IV-IV族半导体纳米线的可预言的合成。结果表明，半导体纳米线还可以掺杂不同类型的掺杂剂，参见Duan，X.(2001)，Nature，409，66-69。掺杂将影响通过纳米线的电荷迁移。取决于掺杂剂的种类，纳米线可以具有n-型或p-型特征。
此外，碳纳米线的合成例如详细地描述于Ebbesen，T.W.(1997)，“碳纳米管：制备和性能(Carbon Nanotubes：Preparation andProperties)”(CRC出版)中。取决于C-纳米线的手性，它们可以是金属的或半导体的。通过一氧化碳和乙烯在载体上的金属催化剂上的催化分解而合成的单壁碳纳米管，其直径可在0.5和3毫米之间，参见Hafner，J.H.(1998)，Chemical PhysicsLetters 296，195-202。此外，业已表明，半导体碳纳米线能够进行掺杂，以便它们具有p-型或n-型特性。
纳米线沿其纵向的化学改性也描述于文献中。通过这些改性，沿纳米线可以连接特定的化学基团。这些基团能够用来例如将纳米线固定至表面上，参见Bahr，J.L.(2001)，J.Am.Chem.Soc.，123，6536-6542。
业已表明，纳米线的交叉结构能够用作可电子寻址的无源装置，用于数据的存储和处理。已用来证明装置特性的纳米线例如是p-和n-掺杂的半导体纳米线或C-纳米线，参见Huang，Y.(2001)，Science，291，630-633，和Ruecke s，T.(2000)，Science，289，94-97。在所有情况下，阵列包含2-6根纳米线，它们是利用PDMS压制(stamp)结合水力校直而组装的。电极接头在装配的纳米线上面蒸发。然而，所提到的制备方法不能用来制造大的可寻址的纳米线阵列，所述阵列能够用来制造未来的纳米级电路。
业已出版了描述纳米线阵列制造的若干专利，例如US6,231,744；US6,159,831；EP 1104 011和US6,055,130。在描述用于量子线制造的技术中，一种方法涉及将纳米通道或孔的阵列填充在基体例如阳极氧化铝中。利用该方法的问题在于孔或纳米通道经常在基体中合并。另外，形成长纳米线还相当困难。此外，难以利用不同的材料均匀地填充孔，并且还没有能够控制阳极氧化铝中孔的直径，长度，和堆积密度的有效技术。在US6,231,744中，提供了一种仍然依赖孔充填策略的解决办法，但能够制造具有许多非互连线的基体，所述线的直径改变不大于100％。另一孔填充原理还描述于US6,159,831中。EP 1104011致力于制造基于硅纳米结构的纳米线阵列。硅表面用N2溅射，以便在表面上产生波状起伏结构。使用掩模来限定阵列的位置。在US6,055,180中能够找到怎样形成阵列结构的很一般性的说明。其中，仅提到可电子寻址的无源装置应该利用有机材料形式的功能介质来实现。
在现有技术中，制造纳米线交叉结构的一个主要问题在于在非结构化表面上获得线之间具有规则间距的二维纳米线结构。取得所述结构的先决条件是在表面上等距放置催化剂纳米颗粒。取得所述结构的一种可能性描述于WO01/03208中。在该专利中，利用电子束或扫描探针技术，通过自组装单层的化学改性而完成了催化剂纳米颗粒的等距放置。然而，这种解决方案仍然需要利用昂贵的高分辨率电子束或扫描探针技术，并且希望提供一种通过自组装能够将规则间隔的催化剂纳米颗粒放置于基体上的方法。
由于碱基配对的专一性，DNA提供了通用的组装性能，其将两根线固定在一起并且粘性端可以是化学改性的。Seeman，NC.，(1999)TIBTECH17，437描述了核酸工程学及其对纳米技术应用的可能性。此外，它还提供了沿线上的许多配合或共价结合位置，并且通常能够以任意长度定制。业已表明，将DNA用作模板，纳米颗粒能够很好地组装成规则结构。在这些例子中，纳米颗粒附着于DNA的粘性端，并且所述结构通过序列特定的杂交方法而组装，例如参见Maeda.J.(2001)，App.Phys.Lett.；79，1181。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种克服了现有技术缺点的纳米线交叉结构的制备方法，尤其是提供一种具有在预定位置有确定距离的平行纳米线组的纳米线交叉结构的制备方法。
该目的通过纳米线交叉结构的制备方法而实现，该方法包括：(a)提供一基体；(b)在其上沉积包含具有等距的核酸-催化剂结合位点的核酸嵌段共聚物和为特定地结合至该共聚物核酸部分上而官能化的至少一种催化剂纳米颗粒的复合结构；(c)将定向气流和/或交变电场施加至该复合结构上；和(d)应用化学气相沉积技术。
优选的是，所述复合结构通过其一端或两端连结基体。
优选的是，在沉积之前通过蚀刻对基体进行处理，其中，蚀刻在基体中形成用于接收纳米线的凹槽，所述凹槽的直径在2纳米至约40纳米范围内，优选约2纳米至约10纳米。
此外，所述方法包括催化成核位置的核酸模板定位。
优选的是，利用包含一个或多个核酸结合基团和一个或多个纳米颗粒结合基团的连接分子，将纳米颗粒催化剂连接至核酸嵌段共聚物的核酸嵌段上，其中所述结合基团通过间隔基团共价地连接。
或者，预成型的纳米颗粒连接至核酸嵌段共聚物的核酸嵌段上。
再者，纳米颗粒在核酸嵌段共聚物的核酸嵌段上就地形成。
在又一实施方案中，利用无电电镀液对复合结构进行处理，以便在溶液中溶解的同时进行精确的尺寸控制；或者通过其一端或两端连结基体。
优选的是，核酸选自DNA，RNA，PNA，CNA，低聚核苷酸，DNA的寡核苷酸，RNA的寡核苷酸，引物，A-DNA，B-DNA，Z-DNA，DNA的多核苷酸，RNA的多核苷酸，核酸的T-交叉部，核酸的三链体，核酸的四链体及其混合物。
此外，核酸可以是合成的或天然的。
此外，核酸是双链的或单链的。
优选的是，嵌段共聚物的非核酸嵌段选自聚(乙二醇)和/或聚(氨基酸)。
此外，嵌段共聚物的非核酸嵌段包含10-1000个重复单元，优选包含40-400个重复单元。
此外，催化剂纳米颗粒包含在纳米颗粒芯中的金属或金属氢化物，它们选自Fe，Co，Ni，Au，Pt，Y，Mo，Ru，Pd，Ag，Cu，Zn，Mg，Al，或其组合，尤其是这些金属的合金或混合氧化物。
催化剂纳米颗粒的形状可以从基本上球形至板状改变，但其最大尺寸在0.5纳米和20纳米的范围内，优选的是，在1纳米和10纳米之间。
在本发明的一实施方案中，基体基本上起绝缘体的作用。
优选的是，基体的电阻率至少为约1012μΩcm，并且介电常数在1和约8的范围内。
另外优选的是，基体由SiOX，Si3N4等制成。
优选的是，纳米线的直径在约0.5纳米和约20纳米的范围内，优选在约0.5纳米至约10纳米之间。
此外，利用特定的化学基团，沿纳米线纵向对其进行化学改性。
优选的是，通过纳米线上的化学基团将纳米线固定至基体上。
再优选的是，通过形成共价键，如酰胺，酯，醚，或脲键而将核酸嵌段共聚物固定至基体的表面上。
此外，根据本发明制备的纳米线交叉结构可以用于阵列，电子网络，电子线路或者用于数据的记录、存储和处理。
最后，根据本发明，可以提供可通过本发明的方法而获得的纳米线交叉结构。
令人惊讶地，人们发现，根据本发明，纳米线交叉结构可以基于利用常规方法例如CVD和刻蚀方法的自组装方法结合催化成核位置的核酸模板化定位来制备。核酸嵌段共聚物组合物结构用于催化剂颗粒在表面上的定位。本发明提供一种在预定的位置将纳米级线自组装进交叉结构作为储存装置或用于信号通路和通信的方法。此外，通过利用将复合结构用作形成等距催化剂纳米颗粒直链的模板，本发明还提供一种前体催化剂图型化的方法。本发明便于制备供纳米级电路使用的大的可寻址的纳米线阵列并限定自组装纳米线生长起始点。
与现有技术现状的主要区别在于，本发明提供了一种通过自组装方法控制纳米级线之间距离的方法。
交叉结构可以通过两种不同的路线来制备。
在第一种路线中，底层由预成形线自组装至处理过的基体上，顶层由沉积至基体上的催化剂纳米颗粒而长成。在预成形线沉积之前，通过蚀刻对基体进行处理，其中，蚀刻将在基体中形成凹槽。凹槽的深度和宽度在约2纳米至约40纳米的范围内，优选为约2纳米至约10纳米。凹槽的型面可为各向同性或各向异性的形状。为顶层的生长，在用于沉积核酸嵌段共聚物的基体上，使固定点图型化。利用已自组装至基体上的表面基团例如基于微接触印刷，扫描探针，或电子束的改性，可以使固定基团图型化。通过由酰胺，酯，醚，或脲键形成共价键，可以将核酸嵌段共聚物固定至基体的表面上。固定基团的沉积方式使得核酸嵌段共聚物相对于凹槽以45-135度的角度取向，优选以90度取向。
在第二路线中，交叉结构的两个层均由通过核酸嵌段共聚物结构沉积至基体上的催化剂颗粒长成。在这种情况下，在第一层生长过程之前，制备用于附着第一复合结构的固定点。在第一层生长过程完成之后，以这样的方式将用于连接核酸嵌段共聚物的固定点沉积至基体上，以便核酸嵌段共聚物相对于管的第一层的取向以45-135度的角度取向，优选以90度取向。
附图说明
通过相对于附图的说明性实施例，本发明将更详细地进行描述，其中：
图1示出了供本发明方法使用的核酸嵌段共聚物结构；
图2示出了根据本发明用于制备纳米线交叉结构的基体的制备路线；
图3a示出了基体制备路线更进一步的细节；和
图3b示出了基体制备路线的另一实施方案。
具体实施方式
通过自组装制备纳米线交叉结构的方法的一个实施方案概述于图1-3中。通常，在该方法中涉及三个主要组分：(1)具有等距核酸催化剂结合位置的核酸嵌段共聚物，(2)为特定地结合至共聚物的核酸部分上而官能化的催化剂纳米颗粒，和(3)其上附着复合结构的基体。
复合结构用于在基体上以其间规则限定的距离使催化剂纳米颗粒定位。催化剂纳米颗粒选择性地结合至共聚物的核酸嵌段上，同时，通过非核酸嵌段例如聚(乙二醇)或聚(氨基酸)确定催化剂颗粒间的距离。作为一个例子，图1示出了带有聚(乙二醇)作为非核酸嵌段的核酸嵌段共聚物结构。核酸嵌段包含使种颗粒选择性连结至核酸上的活性部位1。当n＝40时，聚(乙二醇)嵌段的长度为约15纳米。当n＝400时，聚(乙二醇)嵌段的长度为约150纳米，其中，长度分布可调节为±0.35纳米。示于图1中的复合结构的直径约为2纳米。
用于本发明的嵌段共聚物的简单合成方法是使预成形嵌段即核酸嵌段与非核酸嵌段共价连接。在聚(乙二醇)(PEG)的情况下，可从市场上得到在两端均带有氨基(-NH2)的不同长度的衍生物。通过利用缩合剂如水溶性碳二亚胺，这些氨基能够与存在于例如双链DNA(ds-DNA)的每一端处的5′-磷酸酯基缩合而形成稳定的氨基磷酸酯键，参见Hermanson，G.T.(1996)，Bioconjugate Techniques，AcademicPress，London，Chapter 17。在等式(1)中指明了上述的DNA-PEG嵌段共聚物合成中涉及的键连接和化学计量：
(n+1)H2N[PEG]NH2+n HOPO2O[ds-DNA]OPO2OH→
H2N([PEG]NHPO2O[ds-DNA])nOPO2NH[PEG]NH2+2nH2O    (1)
相对于ds-DNA嵌段，使用轻微摩尔过量的二-氨基-PEG嵌段，以便嵌段共聚物的两端均具有用于附着至基体上的-NH2基团。表示为产物的H2O实际上加合至碳二亚胺，以形成脲。起源于二氨基取代化合物的α-氨基酸N-羧酸酐(NCAs)的自发聚合能够产生在两端均带有氨基的均匀长度的多肽嵌段，参见Fontaine，L.(2001)，Reactive &Functional Polymers，47，11-21。或者，可用其中一个氨基被保护的二氨基取代的化合物引发多肽嵌段，然后使该氨基去保护而获得在两端均带有氨基的多肽嵌段。这些嵌段同样地可通过其5′-磷酸酯端与ds-DNA缩合。
能够用对核酸来说是特定的许多方式，将催化剂纳米颗粒连接至核酸嵌段共聚物的核酸嵌段上。如果使用预成形纳米颗粒的话，核酸结合基团可包括在纳米颗粒的配位体壳(封盖分子)内。上述的基团可以包括嵌入剂，凹槽结合剂，烷基化剂，和形成三链的寡核苷酸。该策略例如描述于专利申请EP 00126966.1中，其中连接分子包含通过间隔基团共价连接的一个或多个核酸结合基团和一个或多个纳米颗粒结合基团。通过配位体壳将预成形金属纳米颗粒在外部结合至核酸上的另一路线描述于EP 01118920.6。或者，如EP 1 209 695 A所述，可就地产生金属纳米颗粒。在所有情况下，催化剂的性质取决于所要形成的纳米线的种类。在文献中报道的一些例子概述于下表中。在本发明优选的实施方案中，粒径优选在0.5纳米至10纳米的范围内。在金属催化剂的直径和由此生长的碳纳米线的直径之间，已经观察到了直接的联系，参见Cheung，C.L.(2002)，J.Phys.Chem.B，106，2429。利用激光辅助的催化生长过程(LCG)，生长由III/V和II/VI材料组成的纳米线。
纳米线          催化剂颗粒        反应物流
Si              Au                SiH4
Ge              Au                Ge
碳化硅          Au                SiH4
氮化镓          Fe                SiH4
氮化镓          Fe2O3           (Ga-氧化物和NH3蒸气)
C-纳米线        Fe                C2H2
C-纳米线        Ni                CH4/H2混合物
C-纳米线        由铁蛋白形成      C2H2
III/V线
GaAs            Au/Ag/Cu/Co/Pt    Ar/H2
GaP             Au                Ar/H2
GaAsP           Au                Ar/H2
InAs            Au                Ar/H2
InP             Au                Ar/H2
InAsP           Au                Ar/H2
II/VI线
ZnSe            Au                Ar/H2
CdS             Au                Ar/H2
CdSe            Au                Ar/H2
生长过程所需的第三组分是以这样的方式制备的基体，该方式使得能够利用上述复合结构组装悬挂的交叉结构(suspended crossbarstructure)。
自组装工艺用的两条路线均是可能的：(a)纳米线的底层自组装至处理过的基体上，随后，顶层生长用的催化剂纳米颗粒组装至基体上，(b)纳米线的两层均由催化剂颗粒在基体上生长，所述催化剂颗粒已通过核酸嵌段共聚物结构组装至基体上。在理想状况下，基体应该由具有足够绝缘性质的材料构成。优选的是，基体由电阻率大于1012μΩcm的电绝缘材料组成。此外，基体的介电常数ε应当为1＜ε＜8。然而，还可能的是，凹槽蚀刻入传导材料如金属中，然后将绝缘层如SiOx蒸发至蚀刻结构上。
图2示出了用于根据本发明纳米线交叉结构的基体的制备路线。在图2的左边部分中，示出了包含表面层3的基体2。优选的是，基体是硅。在表面层3上是用于复合结构的固定点4。此外，在表面层3上还提供一在其下面具有毛细管6的印模5。通过毛细作用力将蚀刻液注入孔中，凹槽7可以在刻蚀过程之后形成，如图2右边部分所示。凹槽的型面和深度可以通过蚀刻率来控制。
为了交叉结构的生长，优选将凹槽结构蚀刻入基体中，如图3a所示。该凹槽结构将用作模板，以便利用预成形纳米线8组装第一层。利用水力校准过程，纳米线8能组装入凹槽7中。凹槽7所需的尺寸取决于纳米线的直径，其为2纳米-40纳米，优选在2纳米-10纳米范围内。凹槽7可由致力于各向同性或各向异性刻蚀型面的湿法蚀刻或干法蚀刻技术来制备。通常，重要的是，凹槽比纳米线的直径更深，以便第二层纳米线不与第一层直接接触。在蚀刻层上蒸发绝缘层的情况下，凹槽至凹槽的距离和凹槽深度必须相应调整。对于干法刻蚀方法，例如可以使用聚焦的离子束照射。在这种情况下，凹槽直径以及凹槽与凹槽的距离被限制在约50纳米，这取决于离子束的直径。或者，可以用湿法蚀刻技术，以便在基体上形成规则间隔的凹槽。在这种情况下，取决于基体表面的材料，刻蚀过程基于水或基于酸性或碱性溶剂混合物。
为了在基体2中形成凹槽7的规则图案，可使用流体通道系统将刻蚀过程限制在基体2上预定的区域。用来制备流体通道的材料取决于刻蚀过程以及取决于希望的凹槽尺寸。通常，流体通道可通过常规的软平版印刷技术，如复制模制(极限30纳米)，溶剂辅助的微接触模制(极限60纳米)，微转移模制(极限250纳米)，和微接触印刷(极限300纳米)来制备。或者也可以设想的是，替代凹槽7，利用上述技术之一，在基体2上形成连续的绝缘通道。
形成窄通道另外的可能性是使用夹层基体2′，如图3b所示，它包含显示不同蚀刻性能的两种材料的交替薄层3′，3″。用这种方法，通过图3b所示夹心结构中层3′、3″的厚度来确定蚀刻入基体2′中凹槽的宽度。
在第二步骤中，核酸嵌段共聚物(或共聚物/催化剂纳米颗粒复合物)通过图型化在表面上的、化学官能的固定基团连接至表面3、3′、3″上。将核酸嵌段共聚物连接至表面上的固定基团可例如通过微接触印刷或光/电子束刻蚀术图型化。在每一端都具有NH2基团的核酸嵌段共聚物(如上所述的那些)与羧酸(-COOH)固定基团的共价连接，可通过利用促进酰胺键形成的偶联剂如碳二亚胺而实现。
复合结构的延伸可通过应用例如水动力流动或电场来完成。
在前述说明书、权利要求书和/或附图中披露的特征(既是独立的又是任意组合的)对于以其不同形式实现本发明可能是重要的。

Claims (19)

1.一种纳米线交叉结构的制备方法，包括：
(a)提供基体；
(b)在其上沉积包含具有等距的核酸-催化剂结合位置的核酸嵌段共聚物和为特定地结合至该共聚物的核酸部分上而官能化的至少一个催化剂纳米颗粒的复合结构；
(c)将定向气流和/或交变电场施加至该复合结构上；和
(d)应用化学气相沉积技术。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，复合结构通过其一端或两端连接至基体上。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在沉积之前，通过蚀刻对基体进行处理，其中，蚀刻在基体中形成用于接收纳米线的凹槽，凹槽的直径为2纳米至40纳米。
4.根据权利要求1的方法，包括催化成核位置的核酸模板定位。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，通过利用包含一个或多个核酸结合基团和一个或多个纳米颗粒结合基团的连接分子，将纳米颗粒催化剂连接至核酸嵌段共聚物的核酸嵌段上，其中所述结合基团通过间隔基团共价地连接。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于，预成型的纳米颗粒连接至核酸嵌段共聚物的核酸嵌段上。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，在核酸嵌段共聚物的核酸嵌段上就地形成纳米颗粒。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于，利用无电电镀液对复合结构进行处理，以便在溶液中溶解的同时进行精确的尺寸控制，或者使其通过其一端或两端连接至基体上。
9.根据权利要求1的方法，其特征在于，核酸选自DNA，RNA，PNA，CNA，寡核苷酸，DNA的寡核苷酸，RNA的寡核苷酸，引物，A-DNA，B-DNA，Z-DNA，DNA的多核苷酸，RNA的多核苷酸，核酸的T-交叉部，核酸的三链体，核酸的四链体及其组合。
10.根据权利要求1的方法，其特征在于，核酸是合成的或天然的。
11.根据权利要求1的方法，其中，核酸是双链的或单链的。
12.根据权利要求1的方法，其特征在于，嵌段共聚物的非核酸嵌段选自聚乙二醇和/或聚氨基酸。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于，嵌段共聚物的非核酸嵌段包含10-1000个重复单元。
14.根据权利要求1的方法，其特征在于，催化剂纳米颗粒包含在纳米颗粒芯中的金属或金属氧化物，它们选自Fe，Co，Ni，Au，Pt，Y，Mo，Ru，Pd，Ag，Cu，Zn，Mg，Al或这些金属的组合、合金或混合氧化物。
15.根据权利要求1的方法，其特征在于，基体基本上起绝缘体的作用。
16.根据权利要求15的方法，其特征在于，基体的电阻率至少为1012μΩcm，并且介电常数在1和8之间。
17.根据权利要求15或16的方法，其特征在于，基体由SiOX或Si3N4制成。
18.根据权利要求1的方法，其特征在于，纳米线的直径为0.5纳米至20纳米。
19.根据权利要求1的方法，其特征在于，通过形成选自酰胺键、酯键、醚键或脲键的共价键，将核酸嵌段共聚物固定至基体的表面上。
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