CN100340539C - 促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用 - Google Patents

促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用 Download PDF

Info

Publication number
CN100340539C
CN100340539C CNB2005100104533A CN200510010453A CN100340539C CN 100340539 C CN100340539 C CN 100340539C CN B2005100104533 A CNB2005100104533 A CN B2005100104533A CN 200510010453 A CN200510010453 A CN 200510010453A CN 100340539 C CN100340539 C CN 100340539C
Authority
CN
China
Prior art keywords
solid acid
acid catalyst
ammonium lactate
binary
esterification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2005100104533A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1769258A (zh
Inventor
汪群慧
赵文超
孙晓红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CNB2005100104533A priority Critical patent/CN100340539C/zh
Publication of CN1769258A publication Critical patent/CN1769258A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100340539C publication Critical patent/CN100340539C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用，它涉及一种二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用。它解决了以往磁性固体酸催化剂不适合乳酸铵酯化反应的问题。本发明中二元催化体系由磁性固体酸催化剂和二氯化锡按20∶1-1∶20的重量比组成。该体系中磁性固体酸催化剂的制法：(一)向硫酸铁溶液滴加氨水；(二)固液分离，固相物干燥并磨成粉末；(三)粉末加入硫酸镍溶液；(四)蒸干水分、焙烧；(五)冷却。该催化体系用于乳酸铵酯化反应，反应中：a.乳酸铵与C1-C4醇质量比为10∶1-1∶10；b.催化体系总的加入量为乳酸铵重量的0.005-5%，磁性固体酸催化剂与二氯化锡的重量比为20∶1-1∶20；c.酯化反应在常压、115-140℃、反应3.5-11h。401发明选择性好，适用于乳酸铵酯化反应。

Description

促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用
技术领域
本发明涉及一种二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用。
背景技术
发明专利CN1453067A和CN1290574A分别公开了一种制备磁性固体酸催化剂的方法，但这些方法都需先制备磁性物质作催化剂核，催化剂制备步骤繁琐，而且制备得到的催化剂酸性较强，对乳酸铵酯化反应的选择性差。
发明内容
本发明的目的是为了解决以往乳酸酯化反应中催化剂都需先制备磁性物质作催化剂核，催化剂制备步骤繁琐，而且制备得到的催化剂酸性较强，不适合乳酸铵酯化反应的问题，而提供的一种促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用。本发明中促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系由磁性固体酸催化剂与二氯化锡按20∶1-1∶20的重量比组成。本发明中促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系用于乳酸铵酯化反应，反应中：(a)原料乳酸铵与C1-C4醇的质量比为10∶1-1∶10；(b)磁性固体酸催化剂和二氯化锡总的加入量为乳酸铵重量的0.005％-5％，磁性固体酸催化剂与二氯化锡按20∶1-1∶20的重量比组成；(c)酯化反应在常压、115-140℃的条件下反应3.5-11h。本发明中促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系中磁性固体酸催化剂的制备方法通过以下步骤实现：(一)向硫酸铁溶液中每分钟滴加10滴氨水溶液，使溶液中pH值达到6-10，形成悬浊液；(二)将悬浊液进行固液分离，固相分离物在50-160℃下干燥10-30h，并研磨成100-120目的粉末；(三)按Fe与Ni原子比为1∶1-3∶1的比例将粉末加入硫酸镍溶液中，并搅拌均匀；(四)将水分蒸干，得到的混合物置于马福炉中，以每分钟升高2-10℃的速度升温至780-1000℃，在此温度下再焙烧1.5-3.5h；(五)将焙烧后的混合物质取出冷却至室温，即得到磁性固体酸催化剂。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系由磁性固体酸催化剂与二氯化锡按20∶1-1∶20的重量比组成。其中磁性固体酸催化剂的制备方法按下述步骤进行：(一)向硫酸铁溶液中每分钟滴加10滴氨水溶液，使溶液中pH值达到6-10，形成悬浊液；(二)将悬浊液进行固液分离，固相分离物在50-160℃下干燥10-30h，并研磨成100-120目的粉末；(三)按Fe与Ni原子比为1∶1-3∶1的比例将粉末加入硫酸镍溶液中，并搅拌均匀；(四)将水分蒸干，得到的混合物置于马福炉中，以每分钟升高2-10℃的速度升温至780-1000℃，在此温度下再焙烧1.5-3.5h；(五)将焙烧后的混合物质取出冷却至室温，即得到磁性固体酸催化剂。
本实施方式无需先制备磁性物质作催化剂核，制备步骤简单，而且制备得到的催化剂酸性弱，选择性好，益于回收再利用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：磁性固体酸催化剂与二氯化锡按1∶1-1∶7的重量比组成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：磁性固体酸催化剂与二氯化锡按3∶1的重量比组成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：磁性固体酸催化剂与二氯化锡按1∶2的重量比组成。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：磁性固体酸催化剂与二氯化锡按1∶6的重量比组成。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：磁性固体酸催化剂与二氯化锡按1∶17的重量比组成。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)中所使用的氨水溶液浓度为25％。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(三)中按Fe与Ni原子比为2∶1的比例将粉末加入硫酸镍溶液中，并搅拌均匀。
具体实施方式九：本实施方式中促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系用于乳酸铵酯化反应，反应中：(a)原料乳酸铵与C1-C4醇的质量比为10∶1-1∶10；(b)磁性固体酸催化剂和二氯化锡总的加入量为乳酸铵重量的0.005％-5％，磁性固体酸催化剂与二氯化锡按20∶1-1∶20的重量比组成；(c)酯化反应在常压、115-140℃的条件下反应3.5-11h，酯化率为80.5-87.5％。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：原料乳酸铵与C1-C4醇的质量比为4∶1-1∶4。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：磁性固体酸催化剂和二氯化锡总的加入量为乳酸铵重量的0.05％-5％。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：磁性固体酸催化剂与二氯化锡按1∶1-1∶7的重量比组成；反应酯化率为83-87％。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：磁性固体酸催化剂与二氯化锡按3∶1的重量比组成；反应酯化率为82.5％。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：磁性固体酸催化剂与二氯化锡按1∶2的重量比组成；反应酯化率为85.5％。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：磁性固体酸催化剂与二氯化锡按1∶6的重量比组成；反应酯化率为86％。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：磁性固体酸催化剂与二氯化锡按1∶17的重量比组成；反应酯化率为81％。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：磁性固体酸催化剂的制备方法按下述步骤进行：(一)向硫酸铁溶液中每分钟滴加10滴氨水溶液，使溶液中pH值达到9，形成悬浊液；(二)将悬浊液进行固液分离，固相分离物在120℃下干燥20h，并研磨成110目的粉末；(三)按Fe与Ni原子比为1∶1-3∶1的比例将粉末加入硫酸镍溶液中，并搅拌均匀；(四)将水分蒸干，得到的混合物置于马福炉中，以每分钟升高10℃的速度升温至820℃，在此温度下再焙烧2.5h；(五)将焙烧后的混合物质取出冷却至室温，即得到磁性固体酸催化剂。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十七的不同点是：步骤(一)中向硫酸铁溶液中每分钟滴加10滴氨水溶液，使溶液中pH值达到8。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十七的不同点是：步骤(四)中将水分蒸干，得到的混合物置于马福炉中，以每分钟升高8℃的速度升温至960℃，在此温度下再焙烧3h；
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：反应中：(a)体系中原料乳酸铵与正丁醇的质量比为1∶3；(b)体系中磁性固体酸催化剂和二氯化锡总的加入量为乳酸铵重量的0.5％，磁性固体酸催化剂与二氯化锡按1∶4的重量比组成；(c)酯化反应在常压、127℃的条件下反应7h，酯化率为87％。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式九、二十的不同点是：反应中：(a)体系中原料乳酸铵与丙醇的质量比为3∶1；(b)体系中磁性固体酸催化剂和二氯化锡总的加入量为乳酸铵重量的1％，磁性固体酸催化剂与二氯化锡按2∶5的重量比组成；(c)酯化反应在常压、130℃的条件下反应5h，酯化率为83.5％。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式二十一的不同点是：反应中：(a)体系中原料乳酸铵与乙醇的质量比为1∶6；(b)体系中磁性固体酸催化剂和二氯化锡总的加入量为乳酸铵重量的0.01％，磁性固体酸催化剂与二氯化锡按3∶4的重量比组成；(c)酯化反应在常压、120℃的条件下反应10h，酯化率为81％。

Claims (4)

1、促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用，其特征在于反应中：(a)原料乳酸铵与C1-C4醇的质量比为10∶1-1∶10；(b)磁性固体酸催化剂和二氯化锡总的加入量为乳酸铵重量的0.005％-5％，磁性固体酸催化剂与二氯化锡按20∶1-1∶20的重量比组成；(c)酯化反应在常压、115-140℃的条件下反应3.5-11h。
2、根据权利要求1所述的促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用，其特征在于原料乳酸铵与C1-C4醇的质量比为4∶1-1∶4。
3、根据权利要求1所述的促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用，其特征在于磁性固体酸催化剂和二氯化锡总的加入量为乳酸铵重量的0.05％-5％。
4、根据权利要求1所述的促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用，其特征在于磁性固体酸催化剂和二氯化锡按1∶1-1∶7的重量比组成。
CNB2005100104533A 2005-10-21 2005-10-21 促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用 Expired - Fee Related CN100340539C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100104533A CN100340539C (zh) 2005-10-21 2005-10-21 促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100104533A CN100340539C (zh) 2005-10-21 2005-10-21 促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB200710105617XA Division CN100463718C (zh) 2005-10-21 2005-10-21 促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系中磁性固体酸催化剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1769258A CN1769258A (zh) 2006-05-10
CN100340539C true CN100340539C (zh) 2007-10-03

Family

ID=36750841

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005100104533A Expired - Fee Related CN100340539C (zh) 2005-10-21 2005-10-21 促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100340539C (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1048990A (zh) * 1989-07-25 1991-02-06 烟台市化学工业研究所 一种用于酯化的复合固体酸催化剂
CN1290574A (zh) * 2000-11-08 2001-04-11 哈尔滨工程大学 磁性固体超强酸催化剂及其制备方法
CN1453067A (zh) * 2002-04-24 2003-11-05 北京化工大学 一种磁性固体超强酸催化剂Zr(SO4)2/Fe3O4及其制备方法
WO2005097714A1 (en) * 2004-03-24 2005-10-20 Uop Llc Catalytic conversion of polycyclic aromatics into xylenes

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1048990A (zh) * 1989-07-25 1991-02-06 烟台市化学工业研究所 一种用于酯化的复合固体酸催化剂
CN1290574A (zh) * 2000-11-08 2001-04-11 哈尔滨工程大学 磁性固体超强酸催化剂及其制备方法
CN1453067A (zh) * 2002-04-24 2003-11-05 北京化工大学 一种磁性固体超强酸催化剂Zr(SO4)2/Fe3O4及其制备方法
WO2005097714A1 (en) * 2004-03-24 2005-10-20 Uop Llc Catalytic conversion of polycyclic aromatics into xylenes

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
酯化反应催化剂的研究与展望 李淑贤，张福刚，张敬强，佳木斯大学学报（自然科学版），第22卷第4期 2004 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1769258A (zh) 2006-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP4241881A2 (en) Catalyst comprising platinum and gold nano-particles and its use for oxidation of glucose
CN107096562B (zh) 一种微纤复合分子筛膜负载活性成分催化剂及其方法与应用
CN1880295A (zh) 一种使用离子液体进行催化醇酸酯化方法
CN100340539C (zh) 促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系在乳酸铵酯化反应中的应用
CN102671712B (zh) 一种固体超强酸催化剂的制备方法及其在催化微晶纤维素合成乙酰丙酸中的应用
CN101306990B (zh) 由乳酸或酯制备丙烯酸或酯的二段反应方法
CN1128781C (zh) 生产羧酸烷基酯的方法
CN102850304B (zh) 一种复合钙钛矿一步水解木聚糖制备糠醛的方法
CN1052511C (zh) 酶法生产没食子酸的工艺
TW201610164A (zh) 製備琥珀酸及琥珀酸酯之方法
CN108499610B (zh) 一种利用核桃青皮粗提液制备钒酸铋@金属-多酚配合物核壳结构复合材料的制备方法
CN114436893B (zh) 一种氘代乙腈的生产工艺
CN103044234B (zh) 一种制备己二酸的方法及其催化剂
CN101066529A (zh) 促进乳酸铵酯化反应的二元催化体系中磁性固体酸催化剂的制备方法
CN1142018C (zh) 一种负载氟化钾的催化剂
CN101524649B (zh) 一种烷基萘氧化催化剂的制备方法
CN100553772C (zh) 用于生产烷基苯催化剂的制备方法
CN104829449A (zh) 一种合成2,5-二羟基对苯二甲酸的新方法
CN109438232B (zh) 一种柠檬酸三丁酯的制备方法
CN101108365A (zh) 三氯化铁改性离子交换树脂催化剂、其制备方法及应用
CN102500397B (zh) 一种合成乙酰丙酸的固体超强酸催化剂的制备方法及应用
CN101045209A (zh) 一种合成异丙苯的催化剂
CN101037395A (zh) 1,1－环己烷二乙酸单酰胺的制备方法
CN114315520A (zh) 一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法
CN1095396C (zh) 一种负载无机钾化合物的催化剂

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20071003

Termination date: 20111021