CN114315520A - 一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：将高碳二醇粗品进行预处理后加入有机溶剂中，所述高碳二醇粗品和有机溶剂的质量比为1:（2～10），升温至（30‑70）℃搅拌（0.5～4）h，停止搅拌进行低温结晶，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，即得高纯度的高碳二醇。本发明方法设备简单、操作简便，产品纯度≥99.9%，结晶溶剂还可以投入系统循环使用，既降低了生产成本，又有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，本发明涉及用高碳二醇粗品精制提纯高纯度高碳二醇方法。
背景技术
高碳二醇是一种新兴的精细化工原料，其拥有两个位于碳链两端的羟基，具有较高的反应活性，能与有机酸、异氰酸酯、酸酐等反应生成不同类型的衍生物。
由于其性能独特，并可生产一系列新型的精细化工产品，在香料、新型聚氨酯、聚酯、增塑剂、农药、医药以及润滑剂添加剂等领域越来越多的应用。
文献报道的工业化的高碳二醇的主要采用催化加氢法。催化剂加氢法，Jones首次用本方法制备癸二醇，采用的是铜铬催化剂，在250℃、35MPa的条件下，获得1,10-癸二醇，之后人们相继开发了铜铬钡催化剂、铜铬钡锰等催化剂。因工业放大转化率高，污染小，且易工业化生产，在工业放大中被广泛应用。
从文献调研看，目前科研人员研究重点是高效加氢催化剂的研究，而对产品的后处理分离提纯工艺研究很少，目前已有的文献中没有专门描述高纯度癸二醇提纯方法，目前市面上的癸二醇纯度仅为98%，产品中含有未反应和未完全反应的二甲酯或者单甲酯等杂质，影响了产品在香精香料等高端精细化工产品中的应用。
发明内容
本发明针对现有技术上存在的问题，提供一种低温结晶分离提纯高纯度癸二醇的方法，该方法设备简单、操作简便、成本低，产品纯度高。
本发明针对高碳二醇粗品，采用低温结晶方法进行精制提纯，提纯后的高碳二醇纯度≥99.9%。
本发明的目的通过以下技术方案实现的：一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，该方法包含如下步骤：将高碳二醇粗品进行预处理后加入有机溶剂中，升温至（30～70）℃搅拌（0.5～4）h，停止搅拌进行低温结晶，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，即得高纯度的高碳二醇。
所述高碳二醇为1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷醇产品中的一种。
所述高碳二醇粗品来源于高碳酸二甲酯催化加氢制备高碳二醇工艺的产品。
所述高碳二醇粗品为质量百分比含量为(90～98)%的辛二醇、壬二醇、癸二醇、十一烷二醇、十二烷醇产品中的一种，
所述预处理为将高碳二醇粗品在（30～50）℃下加热（0.5～2）h。
所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯和正己烷中的一种或两种的混合物。
所述高碳二醇粗品和有机溶剂的质量比为1:（1～15），优选1:（2～10）。
所述低温结晶低温为（-20～15）℃，保温结晶时间为（0.5～5）h。
所述低温结晶低温段的降温速率为（1 .0～3）℃/min。
本发明公开的低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，采用该方法制备的高碳二醇纯度≥99.9%，同时该工艺不仅能耗低，产生的固废少，结晶溶剂还可以投入系统循环使用，既降低了生产成本，又有利于环境保护。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明发明的内容，但本发明的内容不仅限于下面的实施例。
实施例1
一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：
将质量百分比含量为90%的1,8-辛二醇粗品在30℃条件下加热1h，加入丙酮中，粗品和无水乙醇的质量比为1:5，升温至35℃搅拌2h，停止搅拌进行低温结晶，控制降温速率为1.0℃/min，降低至-15℃，保温结晶时间为2h，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，得到1,8-辛二醇产品，产品纯度为99.95%。
实施例2
一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：
将质量百分比含量为98%的1,8-辛二醇粗品在35℃条件下加热0.5h，加入乙酸乙酯中，粗品和乙酸乙酯的质量比为1:2，升温至50℃搅拌1h，停止搅拌进行低温结晶，控制降温速率为2 .5℃/min，降低至10℃，保温结晶时间为5h，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，得到高纯度辛二醇，纯度为99.94%。
实施例3
一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：
将质量百分比含量为98%的1,9-壬二醇粗品在35℃条件下加热2h，加入乙醚溶剂中，粗品和溶剂质量比为1:3，升温至45℃搅拌1h，停止搅拌进行低温结晶，控制降温速率为1.5℃/min，降低至-20℃，保温结晶时间为3h，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，得到高纯度1,9-壬二醇，纯度为99.93%。
实施例4
一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：
将质量百分比含量为93%的1,9-壬二醇粗品在45℃条件下加热1.3h，加入丙酮和无水乙醇的混合溶剂中，粗品和混合溶剂质量比为1:7，升温至50℃搅拌3h，停止搅拌进行低温结晶，控制降温速率为1.5℃/min，降低至15℃，保温结晶时间为0.5h，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，得到高纯度1,9-壬二醇，纯度为99.94%。
实施例5
一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：
将质量百分比含量为97%的1,10-癸二醇粗品在45℃条件下加热1.5h，加入乙酸乙酯中，粗品和乙酸乙酯的质量比为1:3，升温至55℃搅拌2h，停止搅拌进行低温结晶，控制降温速率为1 .0℃/min，降低至15℃，保温结晶时间为4h，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，得到高纯度癸二醇，纯度为99.94%。
实施例6
一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：
将质量百分比含量为92%的1,10-癸二醇粗品在38℃条件下加热2h，加入正己烷中，粗品和正己烷的质量比为1:6，升温至60℃搅拌0.5h，停止搅拌进行低温结晶，控制降温速率为3 .0℃/min，降低至-5℃，保温结晶时间为2h，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，得到高纯度癸二醇，纯度为99.95%。
实施例7
一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：
将质量百分比含量为90%的十一烷二醇粗品在50℃条件下加热2h，加入丙酮中，粗品和丙酮的质量比为1:10，升温至65℃搅拌3h，停止搅拌进行低温结晶，控制降温速率为3 .0℃/min，降低至-5℃，保温结晶时间为4h，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，得到高纯度十一烷二醇，纯度为99.92%。
实施例8
一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：
将质量百分比含量为98%的十一烷二醇粗品在50℃条件下加热2h，加入正己烷中，粗品和正己烷的质量比为1:5，升温至60℃搅拌3h，停止搅拌进行低温结晶，控制降温速率为1.0℃/min，降低至15℃，保温结晶时间为2h，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，得到高纯度十一烷二醇，纯度为99.93%。
实施例9
一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：
将质量百分比含量为95%的十二烷二醇粗品在55℃条件下加热2h，加入无水乙醇中，粗品和无水乙醇的质量比为1:10，升温至65℃搅拌3h，停止搅拌进行低温结晶，控制降温速率为3.0℃/min，降低至15℃，保温结晶时间为4h，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，得到高纯度十二烷二醇，纯度为99.94%。
实施例10
一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，包括如下步骤：
将质量百分比含量为97%的十二烷二醇粗品在55℃条件下加热2h，加入乙酸乙酯中，粗品和乙酸乙酯的质量比为1:15，升温至60℃搅拌2h，停止搅拌进行低温结晶，控制降温速率为2.0℃/min，降低至5℃，保温结晶时间为3h，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，得到高纯度十二烷二醇，纯度为99.92%。
Claims (10)
1.一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将高碳二醇粗品进行预处理后加入有机溶剂中，升温至（30-70）℃搅拌（0.5～4）h，停止搅拌进行低温结晶，真空抽滤分离结晶体和未结晶液体，将结晶体进行干燥，即得高纯度的高碳二醇。
2.根据权利要求1所述的一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，其特征在于，所述高碳二醇为1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，其特征在于，高碳二醇粗品来源于高碳酸二甲酯催化加氢制备高碳二醇工艺的产品。
4.根据权利要求3所述的一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，其特征在于，高碳二醇粗品为质量百分比含量为90～98%的1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯和正己烷中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，其特征在于，高碳二醇粗品和有机溶剂的质量比为1:（1～15）。
7.根据权利要求1所述的一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，其特征在于，高碳二醇粗品和有机溶剂的质量比为1:（2～10）。
8.根据权利要求1所述的一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，其特征在于，所述预处理为将高碳二醇粗品在（30～50）℃下加热（0.5～2）h。
9.根据权利要求1所述的一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，其特征在于，所述低温结晶低温为（-20～15）℃，保温结晶时间为（0.5～5）h。
10.根据权利要求1所述的一种低温结晶分离提纯高碳二醇的方法，其特征在于，所述低温结晶低温段的降温速率为（1 .0～3）℃/min。
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