CN100339435C - 树脂组合物及其模塑制品 - Google Patents

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Abstract

提供了一种树脂组合物，该树脂组合物包含2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯和至少一种选自甲基丙烯酸甲酯树脂、苯乙烯树脂和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂的树脂，其中乙酸酯在组合物中所具有的含量以100份树脂重量计为约0.0005～0.1重量份。该树脂组合物在不破坏树脂的优良特性比如无色及透明的情况下，其耐久性有所改善。

Description

树脂组合物及其模塑制品
技术领域
本发明涉及一种树脂组合物及其模塑制品。
背景技术
甲基丙烯酸甲酯树脂可用作无色透明的热塑性树脂。已知含有紫外吸收剂的甲基丙烯酸甲酯树脂组合物用于改善甲基丙烯酸甲酯树脂的耐久性。例如参考文献JETI，第46卷，第5期(1998年出版，第116～121页)公开了一种甲基丙烯酸甲酯树脂组合物和一种苯乙烯树脂组合物，它们各自含有可用作紫外吸收剂的基于水杨酸酯的紫外吸收剂、基于氰基丙烯酸酯的紫外吸收剂或基于苯并三唑的紫外吸收剂。
发明内容
然而，这样的传统甲基丙烯酸甲酯树脂组合物可能会存在一些问题，使得其耐久性不一定够，或者为进一步改善耐久性而使用大量的紫外吸收剂导致组合物轻微着色，这可能是由于紫外吸收剂产生的。
本发明的发明人进行了很多开发甲基丙烯酸甲酯树脂组合物的研究，该组合物在不降低甲基丙烯酸甲酯树脂特性例如无色及透明的前提下仍具有较高的耐久性。最终发明人发现含有2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯的甲基丙烯酸甲酯树脂组合物更少着色，在维持透明性的同时具有较高的耐久性。
本发明提供一种树脂组合物，其包含2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯及至少一种选自甲基丙烯酸甲酯树脂、苯乙烯树脂和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂的树脂，其中乙酸酯在组合物中所具有的含量以100份树脂重量计为约0.0005～0.1重量份。
附图说明
图1为用于阐述实施例中试件的评估方法的示意透视图，其中每个数字的含义如下：
1 试件
2 白光(入射光)
3 透射光
11，12 短边端面
具体实施方式
本发明中的树脂组合物包含2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯及至少一种选自甲基丙烯酸甲酯树脂、苯乙烯树脂和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂的树脂。
甲基丙烯酸甲酯树脂可以是这样一种聚合物：即该聚合物中50重量％或更多的甲基丙烯酸甲酯单元作为其单体单元。甲基丙烯酸甲酯树脂的例子包括聚甲基丙烯酸甲酯，它是一种基本上仅由甲基丙烯酸甲酯制得的均聚物，还包括含有50重量％或以上的甲基丙烯酸甲酯和少于50重量％的可与甲基丙烯酸甲酯共聚的不饱和单体的共聚物，等。
在甲基丙烯酸甲酯树脂中可以与甲基丙烯酸甲酯共聚的不饱和单体的例子包括除了甲基丙烯酸甲酯外的甲基丙烯酸酯，如甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯甲酯、2-乙基己基甲基丙烯酸酯和2-羟乙基甲基丙烯酸酯；丙烯酸酯如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸苯甲酯、2-乙基己基丙烯酸酯和2-羟乙基丙烯酸酯；不饱和酸如甲基丙烯酸和丙烯酸；丙烯腈，甲基丙烯腈，马来酐，苯基马来酰亚胺，环己基马来酰亚胺，等。可按需要使用它们中的两种或多种。作为甲基丙烯酸甲酯树脂的共聚物可以有戊二酐单元和/或戊二酰亚胺单元。
考虑到模制过程中的易操作性，上述可与甲基丙烯酸甲酯共聚的不饱和单体优选为烷基丙烯酸酯，例如甲基丙烯酸酯。当选用烷基丙烯酸酯为不饱和单体时，上述共聚物优选具有约80重量％～约99.5重量％的甲基丙烯酸甲酯单元和约0.5重量％～20重量％的丙烯酸烷基酯单元。
当本发明中的树脂组合物至少含有一种选自甲基丙烯酸甲酯树脂、苯乙烯树脂和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂的树脂时，该组合物优选含有苯乙烯树脂和/或甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂，这是因为最终的树脂组合物往往难以吸收水分。
苯乙烯树脂可以是含有50重量％或以上的苯乙烯单元作为其单体的聚合物。苯乙烯树脂的例子包括聚苯乙烯，它是一种基本上由苯乙烯(包括苯乙烯衍生物，例如α-甲基苯乙烯)制得的均聚物，还包括含有50重量％或以上的苯乙烯和少于50重量％的可与苯乙烯共聚的不饱和单体的共聚物，等。
在苯乙烯树脂中可以与苯乙烯共聚的不饱和单体包括上述可以与甲基丙烯酸甲酯共聚的单体。
在本发明树脂组合物中可以含有甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物树脂，该树脂为共聚物，其中有作为单体的甲基丙烯酸甲酯单元和苯乙烯单元。甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂是一种含有约10重量％～约90重量％的甲基丙烯酸甲酯单元和约10重量％～约90重量％的苯乙烯单元的共聚树脂。优选甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂是一种含有约20重量％～约80重量％的甲基丙烯酸甲酯单元和约20重量％～80重量％的苯乙烯单元的共聚树脂。更优选甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂是一种含有约60重量％～约80重量％的甲基丙烯酸甲酯单元和约20重量％～约40重量％的苯乙烯单元的共聚树脂。
甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂可以是甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和不饱和单体的共聚物，该不饱和单体可以和上述甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯共聚。
本发明的树脂组合物含有2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯。以耐久性的角度来看，相对于树脂组合物中所含的每100重量份总的树脂量，其中所含的2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯的数量可以是大约0.0005重量份或以上，优选约0.003重量份或以上，更优选0.005重量份或以上。而从透明性的角度来看，相对于每100重量份树脂，2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯的量可以是大约0.1重量份或以下，优选约0.05重量份或以下，更优选约0.03重量份或以下。
从耐久性的角度来看，2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯优选为式(1)所表示的化合物。
Figure C20041003264100051
在式(1)中，X代表氢原子、烷基或烷氧基，且R1代表烷基。
作为取代基X的烷氧基可以是直链烷氧基或支链烷氧基。烷氧基的实例包括碳原子数约1～6的烷氧基如甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基，异丁氧基、仲-丁氧基，叔-丁氧基和正戊氧基。烷氧基优选为碳原子数约为1～4的烷氧基。作为取代基X的烷基可以是直链烷基或支链烷基。烷基的实例包括碳原子数约1～6的烷基比如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基，异丁基、仲-丁基，叔-丁基、正戊基和正己基。烷基优选为碳原子数约为1～4的烷基，并更优选甲氧基。取代基X优选烷氧基。
作为取代基R1的烷基可以是碳原子数约1～10的烷基如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基，异丁基、仲-丁基，叔-丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正十烷基，1-甲基戊基、1-乙基戊基、1-甲基己基和2-乙基己基，优选甲基、2-乙基己基等。作为取代基R1的烷基优选是甲基和2-乙基己基。
本发明中的树脂组合物可包含受阻胺，受阻胺的例子包括具有2，2，6，6-四烷基哌啶骨架的化合物。
这种受阻胺的例子还包括琥珀酸二甲酯/1-(2-羟乙基)-4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶缩聚物、聚((6-(1，1，3，3-四甲基丁基)亚氨基-1，3，5-三嗪-2，4-二基)((2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基)六亚甲基(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基))、2-(2，3-二-叔丁基-4-羟基苯基)-2-正丁基丙二酸基双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)、2-(3，5-二-叔丁基-4-羟基苄基)-2-正丁基丙二酸基双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)、N，N′-双(3-氨基丙基)乙二胺/2，4-双(N-丁基-N-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)氨基)-6-氯-1，3，5-三嗪缩聚物、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、丁二酸基双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)等。
受阻胺可以是下式(2)表示的化合物。
Figure C20041003264100061
在式(2)中，Y代表氢原子，碳原子数为1～20的烷基，总碳原子数为2～20的羧基烷基，总碳原子数为2～25的烷氧基烷基，或总碳原子数为3～25的烷氧基羰基烷基。
作为取代基Y的烷基可以是直链烷基或支链烷基。作为取代基Y的羧基烷基中的烷基可以为直链烷基或支链烷基。构成烷氧基烷基的两个烷基均可以是直链烷氧基烷基或支链烷氧基烷基。取代基Y优选为氢原子或总碳原子数为5～24的烷氧基羰基烷基，更优选为氢原子或烷氧基羰基乙基。烷氧基羰基乙基的例子包括十二烷氧基羰基乙基、十四烷氧基羰基乙基、十六烷氧基羰基乙基、十八烷氧基羰基乙基，等。
当本发明树脂组合物中含有受阻胺时，其中所含受阻胺的量相对于所含每100重量份树脂，为约0.0001重量份或以上，优选约0.001重量份或以上，更优选约0.003重量份或以上。从费用的角度来看，相对于每100重量份树脂，受阻胺的量可以是约0.1重量份或以下，优选约0.05重量份或以下，更优选约0.03重量份或以下。
相对于1重量份的2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯，受阻胺的量也可以是约1重量份或以下，优选范围为约0.1～约0.8重量份。
本发明的树脂组合物可以含有多种添加剂。添加剂的例子包括消光剂、光漫射剂例如基于硅氧烷的交联树脂颗粒、基于苯乙烯的交联树脂颗粒、基于芳基的交联树脂微粒、玻璃颗粒、滑石粉、碳酸钙和硫酸钡；抗静电剂，例如烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、硬脂酸单甘油酯和聚醚酯酰胺；抗氧化剂，例如受阻苯酚；阻燃剂，例如磷酸盐；润滑剂，例如棕榈酸和硬脂醇。这些添加剂可以单独使用或者两种或两种以上结合使用。
例如，本发明中的树脂组合物可以通过熔融和混炼树脂和2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯制备。如果本发明的树脂组合物中含有受阻胺和/或添加剂，可以通过将受阻胺、添加剂与树脂、2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯熔融混炼而制得。为了熔融和混炼，可使用混炼机和挤出机例如单螺杆或双螺杆挤出机。
本发明的树脂组合物及其制品也可以通过将2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯和用以制备树脂的上述单体(或用糊浆，该糊浆含有上述单体的部分聚合物)混合，然后使单体聚合而制得。需要注意部分聚合物是由部分聚合的单体获得的聚合物，糊浆是(部分)聚合物和单体的混合物。本发明中含有受阻胺和添加剂的树脂组合物也可以通过将2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯、单体、受阻胺和添加剂混合，然后使单体聚合而制得。聚合可以批量的方式或连续的方式进行。例如，当聚合在容器中进行时，可获得树脂组合物的模塑制品。
通过本发明的树脂组合物可以获得光导管，例如通过以挤出模制的方法使用T型模头和辊单元将树脂模制为薄片，或以注射成形方法或压模成形的方法将树脂模制为板形或楔形。光导管也可以通过浇铸聚合的方法将树脂组合物模制为薄片。
本发明的树脂组合物基本上无色透明，同时也具有足够的耐久性，因此由模制该组合物获得的模塑制品适宜用作比如光学部件，特别是优选用作光导管或片。这样的光导管或片适宜被用作液晶显示设备的背后照明，以及类似产品，其屏幕大小为14英寸类型(对角线：35.6cm)或更大，更优选屏幕大小为20英寸类型(对角线：50.8cm)或更大。
本发明的树脂组合物在不破坏其中所含的树脂的优良特性比如无色及透明的情况下，其耐久性有所改善。
由于如此详细地描述本发明，很显然可在许多方面改进本发明。这样的改进将被认为是在本发明的精神和范围之内，并对本领域技术人员来说，所有的这些显而易见的修改也被认为是在下面权利要求的范围之内。
申请日为2003年3月26日，申请号为No.2003-85680的日本专利申请，其说明书、权利要求书、附图和摘要已经完全公开，其全体被结合于此作为参考文献。
实施例
本发明通过参考下面的实施例给予更详细的阐述，但是其不应当被解释为对本发明范围的限定。
实施例1
100重量份的甲基丙烯酸甲酯树脂(其为96重量％的甲基丙烯酸甲酯单元和4重量％的甲基丙烯酸酯单元的共聚物，类球形)和0.003重量份的2-乙基己基2-(对甲氧基苯亚甲基)乙酸酯[其为由分子式(1)所代表的化合物，其中取代基X为甲氧基，而R1为2-乙基己基]在室温下(约20℃)相互混合，为使其熔融混炼，将其投入单螺杆挤出机[螺杆直径40mm，具有排气孔]，然后在250℃的挤出温度下从T型模头(模口宽度为250mm，内模口宽度为6mm)挤出。当挤出的组合物通过三辊抛光辊时被冷却，以此被模制为厚度为3.5mm、宽度为22cm的连续薄片。所获得的薄片被切割为7mm宽、30cm长的窄条，然后在其端面进行镜面抛光，以此获得试件。
如图1所示，当白光(2)在长边方向从短边端面(11)进入试件(1)时，对于在长边方向透过试件(1)并且从另一个短边端面(12)发出的透射光(3)，测定光透射率(T400)(波长400nm)和平均透射率(Tt)(波长范围380nm～780nm)。由此测得T400和Tt分别是78％和82％，T400与Tt的比率(T400/Tt)是0.95。最终的透射光以目视观察几乎没有色彩。
所获得的上述试件在60℃下用紫外线辐射八天后，然后与上述过程类似进行评价。结果，T400、Tt和T400/Tt的值分别为72％、82％和0.88。透射光以目视观察几乎没有色彩。
比较例1
除了不使用2-(对甲氧基苯亚甲基)乙酸2-乙基己基酯，以和实施例1相同的方法制得试件并对其评测。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为81％、84％和0.96。透射光以目视观察几乎没有色彩。
所获得的试件以与实施例1相同的方法用紫外线辐射。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为0％、37％和0。透射光以目视观察为微黄色。
比较例2
除了将2-(对甲氧基苯亚甲基)乙酸2-乙基己基酯替换为0.01重量份的2-(2-羟基-5-甲基苯基)-2H-苯并三唑，以和实施例1相同的方法制得试件并对其评测。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为39％、78％和0.50。该试件与实施例1中所获得的试件相比具有更小的T400/Tt值。透射光以目视观察也为轻微的微黄色。
比较例3
除了将2-(对甲氧基苯亚甲基)乙酸2-乙基己基酯替换为0.01重量份的2，4-二羟基二苯甲酮，以和实施例1相同的方法制得试件并对其评测。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为36％、78％和0.46。该试件与实施例1中所获得的试件相比具有更小的T400/Tt值。透射光以目视观察也为轻微的微黄色。
比较例4
除了将2-(对甲氧基苯亚甲基)乙酸2-乙基己基酯替换为0.01重量份的2，2’-亚甲基双(4-(1，1，3，3-四甲基丁基)-6-((2H-苯并三唑-2-基)苯酚)，以和实施例1相同的方法制得试件并对其评测。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为3％、76％和0.04。该试件与实施例1中所获得的试件相比具有更小的T400/Tt值。透射光以目视观察也为微黄色。
实施例2
将100重量份的甲基丙烯酸甲酯和0.002重量份的2，2’-偶氮双-异丁腈相互混合，在80℃下部分聚合以获得一种糊浆，其中含有聚合物含量为5重量％的部分聚合物。
向100重量份的糊浆中，加入0.01重量份的2-(对甲氧基苯亚甲基)乙酸2-乙基己基酯和0.08重量份的2，2’-偶氮双异丁腈并将它们混合。最终的混合物减压(绝对压力：87KPa)脱气30分钟。此后，将混合物放置在用于聚合的容器中，该容器由两片钢化玻璃(30cm×30cm)和由氯乙烯制得的垫圈组成。装有混合物的容器被加热到72℃，然后在该温度下保温3小时。接着容器被加热到120℃，然后在该温度下保温1(1)小时，以使其中所含有的单体聚合，此后获得厚度为2mm的甲基丙烯酸甲酯树脂薄片。
所获得的薄片被切割为小片(7cm×7cm)，以此作为试件。依据透射光分别测定试件的光透射率(T400)和平均透射率(Tt)，而透射光从试件厚度(2mm)方向上的一边透射过试件，然后从另一边射出。最终T400和Tt分别是92％和93％，T400与Tt的比率(T400/Tt)是0.99。
如上所述获得的试件在60℃下用紫外线辐射八天，然后用于上述类似的过程评价。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为80％、90％和0.89。
实施例3
除了2-(对甲氧基苯亚甲基)乙酸2-乙基己基酯的量从0.01重量份变为0.02重量份，以与实施例2相同的方法制得试件并对其评测。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为92％、93％和0.99。
所获得的上述试件以与实施例2相同的方法以紫外线辐射。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为82％、91％和0.91。
实施例4
通过混合甲基丙烯酸甲酯(49％重量份)、苯乙烯(33％重量份)和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的共聚树脂(18％重量份，就树脂而言含有60％重量份的甲基丙烯酸甲酯单体单元)制得糊浆。
在100重量份的糊浆中，加入0.02重量份的叔丁基过氧异丙基碳酸酯和0.02重量份的2-(对甲氧基苯亚甲基)乙酸2-乙基己基酯并将它们混合。最终的混合物减压(绝对压力：87KPa)脱气30分钟。此后混合物被放置于用于聚合的容器中，该容器由两片钢化玻璃(30cm×30cm)和由氯乙烯制得的垫圈组成。装有混合物的容器被以与实施例2相同的方法加热并保温，从而获得厚度为2mm的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂薄片。
所获得的薄片被切割为小片(7cm×7cm)，以此作为试件。所获得的试件以实施例2相同的方法进行评价。最终T400和Tt分别是91％和92％，T400与Tt的比率(T400/Tt)是0.99。
如上所述获得的试件在60℃下用紫外线辐射八天，然后用与上述类似的过程进行评价。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为61％、86％和0.71。
实施例5
除了在用于聚合的混合物中进一步加入0.02重量份的双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(商品名：TINUVIN770；Ciba-Geigy Ltd.制造)，以与实施例4相同的方法获得厚度为2mm的薄试件。所获得的试件以实施例2相同的方法测评。最终T400和Tt和T400/Tt分别是91％、92％和0.99。
所获得的试件以与实施例2相同的方法以紫外线辐射。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为72％、88％和0.82。
实施例6
除了将含有甲基丙烯酸甲酯(49％重量份)、苯乙烯(33％重量份)和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的共聚树脂(18％重量份，就树脂而言含有60％重量份的甲基丙烯酸甲酯单体单元)的糊浆替换为混合甲基丙烯酸甲酯(16％重量份)、苯乙烯(66％重量份)和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的共聚物树脂(18％重量份，就树脂而言含有20％重量份的甲基丙烯酸甲酯单体单元)而预先制得的糊浆，并以实施例4相同的方法获得厚度为2mm的薄试件。
所获得的试件以实施例2相同的方法测评。最终T400和Tt和T400/Tt分别是89％、90％和0.99。
所获得的试件以与实施例2相同的方法以紫外线辐射。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为49％、83％和0.59。
实施例7
除了在用于聚合的混合物中进一步加入0.02重量份的双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(商品名：TINUVIN770；Ciba-Geigy Ltd.制造)，以与实施例6相同的方法获得厚度为2mm的薄试件。所获得的试件以实施例2相同的方法测评。最终T400和Tt和T400/Tt分别是89％、90％和0.99。
所获得的试件以与实施例2相同的方法以紫外线辐射。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为61％、86％和0.71。
比较例5
除了不使用2-(对甲氧基苯亚甲基)乙酸2-乙基己基酯，以与实施例6相同的方法获得厚度为2mm的薄片试件。所获得的试件以实施例2相同的方法测评。最终T400和Tt和T400/Tt分别是89％、90％和0.99。
所获得的试件以与实施例2相同的方法以紫外线辐射。最终T400、Tt和T400/Tt的值分别为10％、73％和0.14。

Claims (4)

1.一种树脂组合物，其包含2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯和至少一种选自甲基丙烯酸甲酯树脂、苯乙烯树脂和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚树脂的树脂，其中乙酸酯在组合物中的含量以100份树脂重量计为0.0005～0.05重量份。
2.根据权利要求1的树脂组合物，其中2-(1-芳基亚烷基)乙酸酯是以分子式(1)表示的化合物
Figure C2004100326410002C1
其中X代表氢原子、具有1-6个碳原子的烷基或具有1-6个碳原子的烷氧基，且R1代表具有1-10个碳原子的烷基。
3.通过模塑根据权利要求1或2的树脂组合物所获得的模塑制品。
4.根据权利要求3的模塑制品，其中该制品是光导管。
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