CH695747A5

CH695747A5 - Vorrichtung und Verfahren zur Prüfung eines Materials.

Info

Publication number: CH695747A5
Application number: CH00506/02A
Authority: CH
Inventors: Thomas Brinz
Original assignee: Bosch Gmbh Robert
Priority date: 2001-04-18
Filing date: 2002-03-25
Publication date: 2006-08-15
Also published as: US6921196B2; US20020176477A1; DE10118782A1

Description

[0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Prüfung eines Materials, insbesondere eines katalytisch aktiven Materials, nach den Oberbegriffen der Ansprüche 1 bzw. 14.

Stand der Technik

[0002] Bislang werden verschiedene Verfahren bei der Entwicklung von Materialien bzw. Katalysatoren eingesetzt. Entsprechende Katalysatoren sollen beispielsweise die Gaszusammensetzung eines Gases ändern. Hierfür wird ein entsprechendes Gas an dem Katalysator vorbeigeführt. Zur Prüfung des Katalysators, ob dieser das Gasgemisch umsetzt, wird unter anderem mittels einer infrarot-thermografischen Messeinheit die durch die Umsetzung hervorgerufene Erwärmung des Katalysators erfasst.

Hierbei werden beispielsweise zahlreiche, nebeneinander angeordnete, verschiedenste Katalysatorproben gleichzeitig überprüft.

[0003] Nachteilig bei entsprechenden Verfahren ist, dass hiermit lediglich festgestellt werden kann, ob eine Katalysatorprobe mit dem Gasgemisch wechselwirkt, d.h. ob diese das Gasgemisch umsetzt oder nicht. So kann jedoch nicht festgestellt werden, ob die Katalysatorprobe das gewünschte Produkt erzeugt oder ob stattdessen ein unerwünschtes Produkt erzeugt wird.

[0004] Alternativ hierzu sind auch gaschromatografische Verfahren für entsprechende Prüfungen gebräuchlich, wobei die Zusammensetzung des an der Katalysatorprobe vorbeigeleiteten Gasgemisches ermittelt wird.

Mittels dieser Verfahren kann im Gegensatz zur zuvor beschriebenen Methode festgestellt werden, ob die Katalysatorprobe das gewünschte Produkt erzeugt.

[0005] Nachteilig hierbei ist jedoch, dass ein sehr grosser Aufwand bereits für eine Katalysatorprobe erforderlich ist. Hierdurch ist der Einsatz beispielsweise in der kombinatorischen Chemie beschränkt, wobei möglichst zahlreiche, verschiedenste Proben zu überprüfen sind.

Aufgabe und Vorteile der Erfindung

[0006] Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, eine Vorrichtung bzw. ein Verfahren zur Prüfung eines Materials, insbesondere eines katalytisch aktiven Materials, das zur chemischen Umsetzung eines Stoffgemisches, beispielsweise eines Gases, einer Flüssigkeit oder dergleichen, ausgebildet ist, vorzuschlagen, die bzw.

das die schnelle Charakterisierung des Materials ohne grossen Aufwand ermöglicht.

[0007] Diese Aufgabe wird, ausgehend von einer Vorrichtung bzw. einem Verfahren der einleitend genannten Art, durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 bzw. 14 gelöst.

[0008] Durch die in den abhängigen Patentansprüchen genannten Massnahmen sind vorteilhafte Ausführungen und Weiterbildungen der Erfindung möglich.

[0009] Dementsprechend zeichnet sich eine erfindungsgemässe Vorrichtung dadurch aus,

dass wenigstens eine Temperaturmessvorrichtung zur Messung einer durch die Absorption hervorgerufenen Temperaturänderung vorgesehen ist.

[0010] Mit Hilfe der erfindungsgemässen Temperaturmessvorrichtung kann die Temperaturänderung und somit vor allem die gewünschte Umsetzung des Stoffgemisches relativ schnell sowohl direkt als auch indirekt mit einem vergleichsweise geringen Aufwand gemessen werden. Beispielsweise kann, insbesondere zur direkten Messung, die Temperaturmessvorrichtung als Strahlungsanalysevorrichtung ausgebildet werden.

[0011] Generell kann das Strahlungsspektrum der Strahlungseinheit in Abhängigkeit der Absorptionsspektren des gewünschten Stoffes bzw. Gases ausgewählt werden.

Vorzugsweise sind alle Strahlungen, die eine Temperaturänderung entsprechender Stoffe bewirken können, wie insbesondere eine Mikrowellen- oder Infrarot-Strahlung, für die Verwendung in einer erfindungsgemässen Vorrichtung denkbar. Möglicherweise umfasst die Strahlung hierbei ein relativ enges Frequenzband. Auch kann ein vergleichsweise breites Frequenzband mittels einer Scan-Einheit abgescannt werden.

[0012] In vorteilhafter Weise ist die Temperaturmessvorrichtung als Thermoelement ausgebildet.

Mit Hilfe des erfindungsgemässen Thermoelementes kann die Temperaturänderung mit entsprechend geringem Aufwand ermittelt und vorteilhaft ausgewertet werden.

[0013] In einer besonderen Weiterbildung der Erfindung ist wenigstens eine mit einem Referenzstoff, insbesondere mit einem Referenzgas, gefüllte Kammer vorgesehen, wobei der Referenzstoff bzw. das Referenzgas vorzugsweise einem von dem Material zu erzeugenden Stoff bzw. Gas und/oder dem Stoffgemisch entspricht.

Hierdurch ist eine vorteilhafte indirekte, erfindungsgemässe Prüfung des Materials realisierbar.

[0014] Darüber hinaus kann zur Optimierung der erfindungsgemässen Temperaturänderung ein günstiges Verhältnis des Kammervolumens zur einfallenden Strahlungsmenge sowie eine vorteilhafte Ausformung des Kammervolumens realisiert werden.

[0015] Vorzugsweise umfasst die Kammer einen wenigstens teilweise die Strahlung durchlässigen Wandabschnitt. Mittels dem entsprechenden Wandabschnitt kann die Strahlung der Strahlungseinheit in vorteilhafter Weise in die Kammer eindringen und vom Referenzstoff bzw. Referenzgas absorbiert werden.

Gegebenenfalls ist der Wandabschnitt bzw. die Wandabschnitte derart ausgebildet, dass die Strahlung sowohl in die Kammer eindringen als auch aus ihr ausdringen kann.

[0016] In vorteilhafter Weise ist das gegebenenfalls umgesetzte Stoffgemisch zwischen der Kammer und der Strahlungseinheit angeordnet.

Diese Massnahme gewährleistet, dass die zu absorbierende Strahlung das möglichst umgesetzte Stoffgemisch durchdringen und in die Kammer gelangen kann.

[0017] Wird beispielsweise der zu erzeugende Stoff von dem zu prüfenden Material nicht produziert, so wird ein entsprechender Teil der Strahlung nicht absorbiert, wodurch wenigstens teilweise die Strahlung vom Referenzstoff absorbiert und somit den Referenzstoff bzw. die Kammer erwärmen kann, was von der erfindungsgemässen Temperaturmessvorrichtung detektiert und der Auswerteinheit übermittelt wird.

[0018] Wird dagegen mittels dem zu prüfenden Material der zu erzeugende bzw. gewünschte Stoff produziert, so wird wenigstens teilweise die Strahlung von diesem absorbiert, so dass der Referenzstoff der Kammer, der insbesondere dem gewünschten Stoff entspricht, nicht erwärmt bzw. abgekühlt wird.

Dies wird insbesondere mittels der Temperaturmessvorrichtung einer entsprechenden Auswerteeinheit übermittelt und ausgewertet.

[0019] Entsprechendes trifft auch in dem Fall zu, dass der Referenzstoff dem Stoffgemisch entspricht. Im Gegensatz zum vorhergehenden Beispiel kann der Referenzstoff bzw. die Kammer erwärmt werden, wenn eine Umsetzung des am Material vorbeigeleiteten Stoffgemisches erfolgt. Abgekühlt bzw. nicht erwärmt wird der Referenzstoff bzw. die Kammer, wenn keine Umsetzung des Stoffgemisches erfolgt.

[0020] Die entsprechende, durch die Absorption hervorgerufene Temperaturänderung wird wiederum mittels der erfindungsgemässen Temperaturmessvorrichtung gemessen.

In bevorzugter Weise umfasst die Kammer hierfür die Temperaturmessvorrichtung, was insbesondere zu einer relativ schnellen und/oder empfindlichen Messung der Temperaturänderung führt.

[0021] In einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung weist die Kammer eine Temperaturreglereinheit zur Regelung der Kammertemperatur auf. Mit Hilfe einer entsprechenden Temperaturreglereinheit kann vor allem die Kammer in der Weise geregelt werden, dass störende, insbesondere äussere Temperaturänderungen ausgeglichen werden können, was zu einer wesentlich genaueren Ermittlung der Temperaturänderung und somit Prüfung des Materials verwendet werden kann. Gegebenenfalls ist die Temperaturreglereinheit als Thermostatisiereinheit ausgebildet.

[0022] Vorteilhafterweise ist das Material im Wesentlichen innerhalb eines Rohrelementes bzw. Hohlkörperelementes angeordnet.

Entsprechende Elemente ermöglichen vor allem eine besonders zweckdienliche Lenkung des Stoffgemisches bzw. des Gases.

[0023] In einer bevorzugten Variante der Erfindung ist eine Zufuhreinheit zur Zuführung des Stoffgemisches an einem Ende des Rohrelementes angeordnet. Gerade bei der Verwendung eines Rohrelementes ist mittels der entsprechenden Zufuhreinheit eine besonders einfache Zuführung des Stoffgemisches zu dem zu prüfenden Material realisierbar.

[0024] In vorteilhafter Weise ist das Material als Pulver ausgebildet. Ein pulverförmiges Material weist eine besonders grosse, insbesondere katalytisch aktive Oberfläche auf, wodurch vor allem die chemische Umsetzung des Stoffgemisches bzw. Gasgemisches wesentlich verbessert wird.

Hierdurch können gegebenenfalls vergleichsweise geringe Probemengen zur Materialprüfung eingesetzt werden, wodurch der Aufwand zusätzlich reduziert werden kann.

[0025] Darüber hinaus kann ein pulverförmiges Material an beliebige Formen unter anderem des Rohrelementes angepasst werden, wobei das Material insbesondere über dem gesamten Querschnitt des Rohrelementes anzuordnen ist. Gegebenenfalls kann das pulverförmige Material zwischen zwei das Stoffgemisch durchlässige Halteelemente angeordnet werden.

[0026] In einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist die Strahlungseinheit derart angeordnet, so dass die Strahlung in Strömungsrichtung des Stoffgemisches hinter dem Material das Rohrelement durchdringt, wodurch vorteilhafterweise das umgesetzte Stoffgemisch geprüft wird.

Vor allem hierfür umfasst das Rohrelement einen wenigstens teilweise die Strahlung durchlässigen Mantelabschnitt. Mit Hilfe der entsprechenden Anordnung der Strahlungseinheit bzw. der Ausbildung des Rohrelementes kann die erfindungsgemässe Absorption realisiert werden.

[0027] Vor allem die indirekte Messmethode ermöglicht eine relativ schnelle und mit einem vergleichsweise geringen Aufwand zu realisierende Prüfmethode bei der Entwicklung von Materialien bzw. Katalysatoren zur chemischen Umsetzung eines Stoffgemisches.

Hiermit können die Materialien unter anderem in Klassen eingeteilt werden, z.B. in eine Klasse, die die Materialien umfasst, die den gewünschten Stoff erzeugen, und in eine zweite Klasse, die die Materialien umfasst, die den gewünschten Stoff nicht erzeugen.

[0028] Generell besteht ein enger Zusammenhang zwischen der Stärke der Absorption und somit der Stärke der Erwärmung bzw. Nichterwärmung des Referenzstoffes und/oder der Kammer mit der Menge des im Stoffgemisch enthaltenen, zu erzeugenden Stoffes. Hierdurch kann neben der Detektierung des gewünschten Produkts zusätzlich die Menge des zu erzeugenden Stoffes ermittelt werden.

Hierfür ist insbesondere eine elektrische Auswerteeinheit mit einem entsprechend abgespeicherten Kennlinienfeld von Vorteil.

[0029] Grundsätzlich kann das der Vorrichtung zuzuführende Stoffgemisch sowohl einen einzigen als auch mehrere, verschiedene Stoffe, insbesondere Gase, umfassen.

Ausführungsbeispiel

[0030] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand der einzigen Figur nachfolgend näher erläutert.

[0031] In Fig. 1 ist schematisch die Anordnung von Komponenten einer erfindungsgemässen Vorrichtung dargestellt. Bei der erfindungsgemässen Vorrichtung strömt ein Gasgemisch 1 durch ein Rohr 6, wobei eine Materialprobe 5 innerhalb des Rohres 6 angeordnet ist.

In Strömungsrichtung hinter der Materialprobe 5 ist ein Messbereich 8 vorgesehen, wobei unter anderem eine mit einem Referenzgas 7 gefüllte Kammer 4 am Rohr 6 angeordnet ist. Sowohl die Kammer 4 als auch das Rohr 6 ist im Bereich der Kammer 4 durchlässig für eine Infrarotstrahlung einer Infrarotquelle 2 ausgebildet.

[0032] Die Materialprobe 5 setzt das Gasgemisch 1 in ein Produktgemisch 1a um, so dass das Produktgemisch 1a gegebenenfalls einen zu erzeugenden bzw. gewünschten Stoff umfasst.

Das Produktgemisch 1a absorbiert wenigstens einen Teil der Strahlung der IR-Quelle 2.

[0033] Alternativ hierzu kann in nicht näher dargestellter Weise auch das Produktgemisch 1a mittels eines Nadelelements von einem Reaktor, der vor allem die Materialprobe 5 umfasst, abgezogen und dem Messbereich 8 zugeführt werden.

[0034] Ist im Produktgemisch 1a kein zu erzeugender bzw. gewünschter Stoff, der dem Referenzgas 7 entspricht, enthalten, so durchdringt die Strahlung der IR-Quelle 2 das Rohr 6, so dass das Referenzgas 7 den entsprechenden Teil der Strahlung der IR-Quelle 2 absorbiert und somit erwärmt wird.

Diese Erwärmung des Referenzgases 7 wird mittels einem Thermoelement 3 der Kammer 4 detektiert und einer nicht näher dargestellten Auswerteeinheit übermittelt und entsprechend ausgewertet.

[0035] Enthält das Produktgemisch 1a das zu erzeugende Gas, das dem Referenzgas 7 entspricht, so wird durch die Infrarotabsorption des gewünschten Gases die Strahlung, die in die Kammer 4 gelangt, entsprechend verringert. Hierdurch kühlt sich die Kammer 4 bzw. das Referenzgas 7 ab, d.h. die Kammer 4 bzw. das Referenzgas 7 wird nicht erwärmt. Die Abkühlung bzw. Nicht-Erwärmung wird ebenfalls mittels dem Thermoelement 3 detektiert und wiederum der Auswerteeinheit übermittelt und ausgewertet.

[0036] Für die Entwicklung von Materialien 5 bzw. Katalysatoren 5 können nicht näher dargestellte Prüfeinheiten vorgesehen werden, die zahlreiche Vorrichtungen gemäss Fig. 1 umfassen.

Hierbei wird vorzugsweise für jede Materialprobe 5 ein Thermoelement 3 und eine Kammer 4 vorgesehen.

[0037] Mit Hilfe entsprechender Prüfeinheiten können zahlreiche, verschiedenste Materialproben 5 ohne grossen Aufwand sehr schnell bezüglich ihrer katalytischen Eigenschaften charakterisiert werden, was beispielsweise bei der Entwicklung von Katalysatoren zu einer wesentlichen Verbesserung führt.

Claims

1. Vorrichtung zur Prüfung eines Materials (5), insbesondere eines katalytisch aktiven Materials (5), das zur chemischen Umsetzung eines Stoffgemisches (1) ausgebildet ist, wobei eine Strahlungseinheit (2) zur Erzeugung einer von dem Stoffgemisch (1) wenigstens teilweise zu absorbierenden Strahlung vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine Temperaturmessvorrichtung (3) zur Messung einer durch die Absorption hervorgerufenen Temperaturänderung vorgesehen ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturmessvorrichtung (3) als Thermoelement (3) ausgebildet ist.

3. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine mit einem Referenzstoff (7) gefüllte Kammer (4) vorgesehen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Referenzstoff (7) einem von dem Material (5) zu erzeugenden Stoff entspricht.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (4) einen wenigstens teilweise die Strahlung durchlässigen Wandabschnitt umfasst.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Stoffgemisch (1) zwischen der Kammer (4) und der Strahlungseinheit (2) angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (4) die Temperaturmessvorrichtung (3) umfasst.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (4) eine Temperaturreglereinheit zur Regelung der Kammertemperatur aufweist.

9. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material (5) im Wesentlichen innerhalb eines Rohrelements (6) angeordnet ist.

10. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material (5) als Pulver (5) ausgebildet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungseinheit (2) derart angeordnet ist, so dass die Strahlung in Strömungsrichtung des Stoffgemisches hinter dem Material (5) das Rohrelement (6) durchdringt.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 und 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohrelement (6) einen wenigstens teilweise die Strahlung durchlässigen Mantelabschnitt umfasst.

13. Prüfeinheit zur Prüfung mindestens zweier verschiedener Materialien (5), insbesondere katalytisch aktiver Materialien (5), die zur chemischen Umsetzung eines Stoffgemisches (1) ausgebildet sind, wobei eine Strahlungseinheit (2) zur Erzeugung einer von dem Stoffgemisch (1) wenigstens teilweise zu absorbierenden Strahlung, insbesondere eine Infra-Rot-Strahlungseinheit (2) zur Erzeugung einer Infra-Rot-Strahlung, vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei zahlreiche Vorrichtungen nach einem der vorgenannten Ansprüche vorgesehen sind.

14. Verfahren zur Prüfung eines Materials (5), insbesondere eines katalytisch aktiven Materials (5), wobei das Material (5) zur chemischen Umsetzung eines Stoffgemisches (1) und eine Strahlungseinheit (2) zur Erzeugung einer von dem Stoffgemisch (1) wenigstens teilweise zu absorbierenden Strahlung, insbesondere eine Infra-Rot-Strahlungseinheit (2) zur Erzeugung einer Infra-Rot-Strahlung, verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vorrichtung oder eine Prüfeinheit nach einem der vorgenannten Ansprüche verwendet wird.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine durch die Absorption hervorgerufene Temperaturänderung direkt gemessen wird.

16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die durch die Absorption hervorgerufene Temperaturänderung indirekt mittels eines Referenzstoffes (7) gemessen wird.