DE10118782A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Prüfung eines Materials - Google Patents
Vorrichtung und Verfahren zur Prüfung eines MaterialsInfo
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Abstract
Es wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Prüfung eines Materials (5), insbesondere eines katalytisch aktiven Materials (5), das zur chemischen Umsetzung eines Stoffgemisches (1) ausgebildet ist, wobei eine Strahlungseinheit (2) zur Erzeugung einer von dem Stoffgemisch (1) wenigstens teilweise zu absorbierenden Strahlung vorgesehen ist, vorgeschlagen, die bzw. das die schnelle Charakterisierung des Materials ohne großen Aufwand ermöglicht. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, dass wenigstens eine Temperaturmessvorrichtung (3) zur Messung einer durch die Absorption hervorgerufene Temperaturänderung vorgesehen ist.
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur
Prüfung eines Materials, insbesondere eines katalytisch
aktiven Materials, nach den Oberbegriffen der Ansprüche 1
bzw. 14.
Bislang werden verschiedene Verfahren bei der Entwicklung von
Materialien bzw. Katalysatoren eingesetzt. Entsprechende
Katalysatoren sollen beispielsweise die Gaszusammensetzung
eines Gases ändern. Hierfür wird ein entsprechendes Gas an
dem Katalysator vorbeigeführt. Zur Prüfung des Katalysators,
ob dieser das Gasgemisch umsetzt, wird unter anderem mittels
einer infrarot-thermografischen Messeinheit die durch die
Umsetzung hervorgerufene Erwärmung des Katalysators erfasst.
Hierbei werden beispielsweise zahlreiche, nebeneinander
angeordnete, verschiedenste Katalysatorproben gleichzeitig
überprüft.
Nachteilig bei entsprechenden Verfahren ist, dass hiermit
lediglich festgestellt werden kann, ob eine Katalysatorprobe
mit dem Gasgemisch wechselwirkt, d. h. ob diese das
Gasgemisch umsetzt oder nicht. So kann jedoch nicht
festgestellt werden, ob die Katalysatorprobe das gewünschte
Produkt erzeugt oder ob stattdessen ein unerwünschtes Produkt
erzeugt wird.
Alternativ hierzu sind auch gaschromatografische Verfahren
für entsprechende Prüfungen gebräuchlich, wobei die
Zusammensetzung des an der Katalysatorprobe vorbeigeleiteten
Gasgemisches ermittelt wird. Mittels dieser Verfahren kann im
Gegensatz zur zuvor beschriebenen Methode festgestellt
werden, ob die Katalysatorprobe das gewünschte Produkt
erzeugt.
Nachteilig hierbei ist jedoch, dass ein sehr großer Aufwand
bereits für eine Katalysatorprobe erforderlich ist. Hierdurch
ist der Einsatz beispielsweise in der kombinatorischen Chemie
beschränkt, wobei möglichst zahlreiche, verschiedenste Proben
zu überprüfen sind.
Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, eine Vorrichtung
bzw. ein Verfahren zur Prüfung eines Materials, insbesondere
eines katalytisch aktiven Materials, das zur chemischen
Umsetzung eines Stoffgemisches, beispielsweise eines Gases,
einer Flüssigkeit oder dergleichen, ausgebildet ist,
vorzuschlagen, die bzw. das die schnelle Charakterisierung
des Materials ohne großen Aufwand ermöglicht.
Diese Aufgabe wird, ausgehend von einer Vorrichtung bzw.
einem Verfahren der einleitend genannten Art, durch die
kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 bzw. 14 gelöst.
Durch die in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen sind
vorteilhafte Ausführungen und Weiterbildungen der Erfindung
möglich.
Dementsprechend zeichnet sich eine erfindungsgemäße
Vorrichtung dadurch aus, dass wenigstens eine
Temperaturmessvorrichtung zur Messung einer durch die
Absorption hervorgerufenen Temperaturänderung vorgesehen ist.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Temperaturmessvorrichtung
kann die Temperaturänderung und somit vor allem die
gewünschte Umsetzung des Stoffgemisches relativ schnell
sowohl direkt als auch indirekt mit einem vergleichsweise
geringen Aufwand gemessen werden. Beispielsweise kann,
insbesondere zur direkten Messung, die Temperaturmess
vorrichtung als Strahlungsanalysevorrichtung ausgebildet
werden.
Generell kann das Strahlungsspektrum der Strahlungseinheit in
Abhängigkeit der Absorptionsspektren des gewünschten Stoffes
bzw. Gases ausgewählt werden. Vorzugsweise sind alle
Strahlungen, die eine Temperaturänderung entsprechender
Stoffe bewirken können, wie insbesondere eine Mikrowellen-
oder Infrarot-Strahlung, für die Verwendung in einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung denkbar. Möglicherweise umfasst
die Strahlung hierbei ein relativ enges Frequenzband. Auch
kann ein vergleichsweise breites Frequenzband mittels einer
Scann-Einheit abgescannt werden.
In vorteilhafter Weise ist die Temperaturmessvorrichtung als
Thermoelement ausgebildet. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Thermoelementes kann die Temperaturänderung mit entsprechend
geringem Aufwand ermittelt und vorteilhaft ausgewertet
werden.
In einer besonderen Weiterbildung der Erfindung ist
wenigstens eine mit einem Referenzstoff, insbesondere mit
einem Referenzgas, gefüllte Kammer vorgesehen, wobei der
Referenzstoff bzw. das Referenzgas vorzugsweise einem von dem
Material zu erzeugenden Stoff bzw. Gas und/oder dem
Stoffgemisch entspricht. Hierdurch ist eine vorteilhafte
indirekte, erfindungsgemäße Prüfung des Materials
realisierbar.
Darüber hinaus kann zur Optimierung der erfindungsgemäßen
Temperaturänderung ein günstiges Verhältnis des
Kammervolumens zur einfallenden Strahlungsmenge sowie eine
vorteilhafte Ausformung des Kammervolumens realisiert werden.
Vorzugsweise umfasst die Kammer einen wenigstens teilweise
die Strahlung durchlässigen Wandabschnitt. Mittels dem
entsprechenden Wandabschnitt kann die Strahlung der
Strahlungseinheit in vorteilhafter Weise in die Kammer
eindringen und vom Referenzstoff bzw. Referenzgas absorbiert
werden. Gegebenenfalls ist der Wandabschnitt bzw. die
Wandabschnitte derart ausgebildet, dass die Strahlung sowohl
in die Kammer eindringen als auch aus ihr ausdringen kann.
In vorteilhafter Weise ist das gegebenenfalls umgesetzte
Stoffgemisch zwischen der Kammer und der Strahlungseinheit
angeordnet. Diese Maßnahme gewährleistet, dass die zu
absorbierende Strahlung das möglichst umgesetzte Stoffgemisch
durchdringen und in die Kammer gelangen kann.
Wird beispielsweise der zu erzeugende Stoff von dem zu
prüfenden Material nicht produziert, so wird ein
entsprechender Teil der Strahlung nicht absorbiert, wodurch
wenigstens teilweise die Strahlung vom Referenzstoff
absorbiert und somit den Referenzstoff bzw. die Kammer
erwärmen kann, was von der erfindungsgemäßen
Temperaturmessvorrichtung detektiert und der Auswerteinheit
übermittelt wird.
Wird dagegen mittels dem zu prüfenden Material der zu
erzeugende bzw. gewünschte Stoff produziert, so wird
wenigstens teilweise die Strahlung von diesem absorbiert, so
dass der Referenzstoff der Kammer, der insbesondere dem
gewünschten Stoff entspricht, nicht erwärmt bzw. abgekühlt
wird. Dies wird insbesondere mittels der
Temperaturmessvorrichtung einer entsprechenden
Auswerteeinheit übermittelt und ausgewertet.
Entsprechendes trifft auch in dem Fall zu, dass der
Referenzstoff dem Stoffgemisch entspricht. Im Gegensatz zum
vorhergehenden Beispiel kann der Referenzstoff bzw. die
Kammer erwärmt werden, wenn eine Umsetzung des am Material
vorbeigeleiteten Stoffgemisches erfolgt. Abgekühlt bzw. nicht
erwärmt wird der Referenzstoff bzw. die Kammer, wenn keine
Umsetzung des Stoffgemisches erfolgt.
Die entsprechende, durch die Absorption hervorgerufene
Temperaturänderung wird wiederum mittels der
erfindungsgemäßen Temperaturmessvorrichtung gemessen. In
bevorzugter Weise umfasst die Kammer hierfür die
Temperaturmessvorrichtung, was insbesondere zu einer relativ
schnellen und/oder empfindlichen Messung der
Temperaturänderung führt.
In einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung weist die
Kammer eine Temperaturreglereinheit zur Regelung der
Kammertemperatur auf. Mit Hilfe einer entsprechenden
Temperaturreglereinheit kann vor allem die Kammer in der
Weise geregelt werden, dass störende, insbesondere äußere
Temperaturänderungen ausgeglichen werden können, was zu einer
wesentlich genaueren Ermittlung der Temperaturänderung und
somit Prüfung des Materials verwendet werden kann.
Gegebenenfalls ist die Temperaturreglereinheit als
Thermostatisiereinheit ausgebildet.
Vorteilhafterweise ist das Material im Wesentlichen innerhalb
eines Rohrelementes bzw. Hohlkörperelementes angeordnet.
Entsprechende Elemente ermöglichen vor allem eine besonders
zweckdienliche Lenkung des Stoffgemisches bzw. des Gases.
In einer bevorzugten Variante der Erfindung ist eine
Zufuhreinheit zur Zuführung des Stoffgemisches an einem Ende
des Rohrelementes angeordnet. Gerade bei der Verwendung eines
Rohrelementes ist mittels der entsprechenden Zufuhreinheit
eine besonders einfache Zuführung des Stoffgemisches zu dem
zu prüfenden Material realisierbar.
In vorteilhafter Weise ist das Material als Pulver
ausgebildet. Ein pulverförmiges Material weist eine besonders
große, insbesondere katalytisch aktive Oberfläche auf,
wodurch vor allem die chemische Umsetzung des Stoffgemisches
bzw. Gasgemisches wesentlich verbessert wird. Hierdurch
können gegebenenfalls vergleichsweise geringe Probemengen zur
Materialprüfung eingesetzt werden, wodurch der Aufwand
zusätzlich reduziert werden kann.
Darüber hinaus kann ein pulverförmiges Material an beliebige
Formen unter anderem des Rohrelementes angepasst werden,
wobei das Material insbesondere über dem gesamten Querschnitt
des Rohrelementes anzuordnen ist. Gegebenenfalls kann das
pulverförmige Material zwischen zwei das Stoffgemisch
durchlässige Halteelemente angeordnet werden.
In einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist die
Strahlungseinheit derart angeordnet, so dass die Strahlung in
Strömungsrichtung des Stoffgemisches hinter dem Material das
Rohrelement durchdringt, wodurch vorteilhafterweise das
umgesetzte Stoffgemisch geprüft wird. Vor allem hierfür
umfasst das Rohrelement einen wenigstens teilweise die
Strahlung durchlässigen Mantelabschnitt. Mit Hilfe der
entsprechenden Anordnung der Strahlungseinheit bzw. der
Ausbildung des Rohrelementes kann die erfindungsgemäße
Absorption realisiert werden.
Vor allem die indirekte Messmethode ermöglicht eine relativ
schnelle und mit einem vergleichsweise geringem Aufwand zu
realisierende Prüfmethode bei der Entwicklung von Materialien
bzw. Katalysatoren zur chemischen Umsetzung eines
Stoffgemisches. Hiermit können die Materialien unter anderem
in Klassen eingeteilt werden, z. B. in eine Klasse, die die
Materialien umfasst, die den gewünschten Stoff erzeugen, und
in eine zweite Klasse, die die Materialien umfasst, die den
gewünschten Stoff nicht erzeugen.
Generell besteht ein enger Zusammenhang zwischen der Stärke
der Absorption und somit der Stärke der Erwärmung bzw. Nicht-
Erwärmung des Referenzstoffes und/oder der Kammer mit der
Menge des im Stoffgemisch enthaltenen, zu erzeugenden
Stoffes. Hierdurch kann neben der Detektierung des
gewünschten Produkts, zusätzlich die Menge des zu erzeugenden
Stoffes ermittelt werden. Hierfür ist insbesondere eine
elektrische Auswerteeinheit mit einem entsprechend
abgespeicherten Kennlinienfeld von Vorteil.
Grundsätzlich kann das der Vorrichtung zuzuführende
Stoffgemisch sowohl einen einzigen als auch mehrere,
verschiedene Stoffe, insbesondere Gase, umfassen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung
dargestellt und wird anhand der einzigen Figur nachfolgend
näher erläutert.
In Fig. 1 ist schematisch die Anordnung von Komponenten einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Bei der
erfindungsgemäßen Vorrichtung strömt ein Gasgemisch 1 durch
ein Rohr 6, wobei eine Materialprobe 5 innerhalb des Rohres 6
angeordnet ist. In Strömungsrichtung hinter der Materialprobe
5 ist ein Messbereich 8 vorgesehen, wobei unter anderem eine
mit einem Referenzgas 7 gefüllte Kammer 4 am Rohr 6
angeordnet ist. Sowohl die Kammer 4 als auch das Rohr 6 ist
im Bereich der Kammer 4 durchlässig für eine
Infrarotstrahlung einer Infrarotquelle 2 ausgebildet.
Die Materialprobe 5 setzt das Gasgemisch 1 in ein
Produktgemisch 1a um, so dass das Produktgemisch 1a
gegebenenfalls einen zu erzeugenden bzw. gewünschten Stoff
umfasst. Das Produktgemisch 1a absorbiert wenigstens einen
Teil der Strahlung der IR-Quelle 2.
Alternativ hierzu kann in nicht näher dargestellter Weise
auch das Produktgemisch 1a mittels eines Nadelelements von
einem Reaktor, der vor allem die Materialprobe 5 umfasst,
abgezogen und dem Messbereich 8 zugeführt werden.
Ist im Produktgemisch 1a kein zu erzeugender bzw. gewünschter
Stoff, der dem Referenzgas 7 entspricht, enthalten, so
durchdringt die Strahlung der IR-Quelle 2 das Rohr 6, so dass
das Referenzgas 7 den entsprechenden Teil der Strahlung der
IR-Quelle 2 absorbiert und somit erwärmt wird. Diese
Erwärmung des Referenzgases 7 wird mittels einem
Thermoelement 3 der Kammer 4 detektiert und einer nicht näher
dargestellten Auswerteeinheit übermittelt und entsprechend
ausgewertet.
Enthält das Produktgemisch 1a das zu erzeugende Gas, das dem
Referenzgas 7 entspricht, so wird durch die
Infrarotabsorption des gewünschten Gases die Strahlung, die
in die Kammer 4 gelangt, entsprechend verringert. Hierdurch
kühlt sich die Kammer 4 bzw. das Referenzgas 7 ab, d. h. die
Kammer 4 bzw. das Referenzgas 7 wird nicht erwärmt. Die
Abkühlung bzw. Nicht-Erwärmung wird ebenfalls mittels dem
Thermoelement 3 detektiert und wiederum der Auswerteeinheit
übermittelt und ausgewertet.
Für die Entwicklung von Materialien 5 bzw. Katalysatoren 5
können nicht näher dargestellte Prüfeinheiten vorgesehen
werden, die zahlreiche Vorrichtungen gemäß Fig. 1 umfassen.
Hierbei wird vorzugsweise für jede Materialprobe 5 ein
Thermoelement 3 und eine Kammer 4 vorgesehen.
Mit Hilfe entsprechender Prüfeinheiten können zahlreiche,
verschiedenste Materialproben 5 ohne großen Aufwand sehr
schnell bezüglich ihrer katalytischen Eigenschaften
charakterisiert werden, was beispielsweise bei der
Entwicklung von Katalysatoren zu einer wesentlichen
Verbesserung führt.
Claims (16)
1. Vorrichtung zur Prüfung eines Materials (5),
insbesondere eines katalytisch aktiven Materials (5), das zur
chemischen Umsetzung eines Stoffgemisches (1) ausgebildet
ist, wobei eine Strahlungseinheit (2) zur Erzeugung einer von
dem Stoffgemisch (1) wenigstens teilweise zu absorbierenden
Strahlung vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass
wenigstens eine Temperaturmessvorrichtung (3) zur Messung
einer durch die Absorption hervorgerufenen Temperaturänderung
vorgesehen ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Temperaturmessvorrichtung (3) als Thermoelement (3)
ausgebildet ist.
3. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine mit einem
Referenzstoff (7) gefüllte Kammer (4) vorgesehen ist.
4. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass der Referenzstoff (7) einem von
dem Material (5) zu erzeugenden Stoff entspricht.
5. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (4) einen wenigstens
teilweise die Strahlung durchlässigen Wandabschnitt umfasst.
6. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass das Stoffgemisch (1) zwischen
der Kammer (4) und der Strahlungseinheit (2) angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (4) die
Temperaturmessvorrichtung (3) umfasst.
8. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (4) eine
Temperaturreglereinheit zur Regelung der Kammertemperatur
aufweist.
9. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass das Material (5) im Wesentlichen
innerhalb eines Rohrelements (6) angeordnet ist.
10. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass das Material (5) als Pulver (5)
ausgebildet ist.
11. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungseinheit (2) derart
angeordnet ist, so dass die Strahlung in Strömungsrichtung
des Stoffgemisches hinter dem Material (5) das
Rohrelement (6) durchdringt.
12. Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass das Rohrelement (6) einen
wenigstens teilweise die Strahlung durchlässigen
Mantelabschnitt umfasst.
13. Prüfeinheit zur Prüfung zahlreicher, verschiedener
Materialien (5), insbesondere katalytisch aktiver
Materialien (5), die zur chemischen Umsetzung eines
Stoffgemisches (1) ausgebildet sind, wobei eine
Strahlungseinheit (2) zur Erzeugung einer von dem
Stoffgemisch (1) wenigstens teilweise zu absorbierenden
Strahlung, insbesondere eine Infra-Rot-Strahlungseinheit (2)
zur Erzeugung einer Infra-Rot-Strahlung, vorgesehen ist,
dadurch gekennzeichnet, dass zahlreiche Vorrichtungen nach
einem der vorgenannten Ansprüche vorgesehen sind.
14. Verfahren zur Prüfung eines Materials (5), insbesondere
eines katalytisch aktiven Materials (5), wobei das
Material (5) zur chemischen Umsetzung eines
Stoffgemisches (1) und eine Strahlungseinheit (2) zur
Erzeugung einer von dem Stoffgemisch (1) wenigstens teilweise
zu absorbierenden Strahlung, insbesondere eine Infra-Rot-
Strahlungseinheit (2) zur Erzeugung einer Infra-Rot-
Strahlung, verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine
Vorrichtung oder eine Prüfeinheit nach einem der vorgenannten
Ansprüche verwendet wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass
eine durch die Absorption hervorgerufene Temperaturänderung
direkt gemessen wird.
16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass
die durch die Absorption hervorgerufene Temperaturänderung
indirekt mittels eines Referenzstoffes (7) gemessen wird.
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Non-Patent Citations (1)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6921196B2 (en) | 2005-07-26 |
| CH695747A5 (de) | 2006-08-15 |
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