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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen die Messung flüchtiger
organischer Verbindungen. Im Besonderen betrifft die Erfindung ein praktisches,
kostengünstiges
und schnelles Verfahren, mit welchem die flüchtigen organischen Verbindungen
(VOC) eines in einem Prozesssystem hergestellten Materials gemessen
werden können.
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Hintergrund der Erfindung
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Die
Art, wie die VOC-Emissionsrate gesteuert und überwacht werden kann, ist in
der chemischen und damit verbundenen Industrie seit langem ein Problem.
Die mit der Steuerung und Überwachung
von VOC verbundenen Sorgen sind weltweit tief in der Regierungspolitik
verwurzelt und haben alle das Ziel, die Emission solcher VOCs in
die Atmosphäre
zu verringern. Außerdem
sind die Sicherheits- und Umweltbedenken im Zusammenhang mit VOC-Emissionen
ein großes
Anliegen der Produktionsindustrie selbst. Daher bemühen sich
die chemische Industrie und damit verbundene Produktionsindustrien
seit Beginn der industriellen Revolution, die VOC-Emissionen auf
null bis minimal zu reduzieren. Zu diesem Zweck wurden relativ teure
und zeitintensive Verfahren zur VOC-Messung entwickelt und ständig eingesetzt,
um die VOC-Emissionen
jeder einzelnen Grundoperation in jeder Produktionsanlage weltweit
zu überwachen.
Tatsächlich
sind zahlreiche Firmen aus dem Boden geschossen, die sich darauf
spezialisieren, Techniken für
VOCs zu testen, und helfen, sicherzustellen, dass besondere strenge Auflagen
sowohl seitens der Firma als auch der Regierung befolgt werden.
Eine solche Spezialisierung und ein solches Fachwissen machen diese
Dienste ausgesprochen teuer, und addieren sich in erheblichem Maße zu den
Gesamtkosten des jeweiligen Produktes hinzu. Dementsprechend besteht
beim Stand der Technik nach wie vor die Notwendigkeit eines kostengünstigen,
weniger zeitintensiven Verfahrens, mit dem VOCs auf praktische Weise
für ein
vorgegebenes Material gemessen werden können, das in einem Prozesssystem
hergestellt wird.
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US5140845 offenbart ein
Verfahren zur Bestimmung von VOCs von Bodenproben, die mit Kohlenwasserstoffen
verunreinigt sind, beispielsweise in der Nähe von Tankstellen.
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Das
Verfahren besteht aus dem Öffnen
eines wieder verschließbaren,
zusammenfaltbaren Beutels und dem Einfüllen einer Bodenprobe, dem
Verschließen
des Beutels, um einen Gasraum zu hinterlassen, dem Schütteln des
Beutels, um flüchtige
Verbindungen frei zu setzen, und schließlich dem Verbinden des Gasraums
mit einem Flammenioisationsdetektor.
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Zusammenfassung
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Die
Erfindung deckt die Bedürfnisse
im Stand der Technik, indem sie ein Verfahren zur Messung von flüchtigen
VOCs eines Materials zur Verfügung
stellt, welches in einem Prozesssystem oder in einer Grundoperation
hergestellt wird. Das Verfahren umfasst einem geschlossenen Beutel,
in welchen eine Probe des Materials gegeben wird, anschließend wird
der Beutel bei einer vorbestimmten Temperatur gelagert, so dass
sein Inhalt ein Gleichgewicht erreicht. Die Lagertemperatur ist
die mittlere Austrittstemperatur des Ausflusses aus dem Prozesssystem,
für welches
eine VOC-Messung
benötigt
wird. Proben aus dem Gasraum im Beutel werden in einen Flammenionisationsdetektor
oder eine äquivalente
Vorrichtung geleitet, um das VOC-Niveau
zu ermitteln.
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Gemäß einem
Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Messung flüchtiger
organischer Verbindungen eines Materials zur Verfügung gestellt, welches
in einem System hergestellt wurde, das über Emissionen oder austretende
Materie verfügt.
Das Verfahren weist folgende Schritte auf: (a) Anordnen einer Menge
des Materials in einem geschlossenen Beutel mit einer Öffnung,
die versiegelt werden kann, derartig, dass über dem Material im geschlossenen Beutel
ein Gasraum vorhanden ist; (b) Lagern des geschlossenen Beutels,
der das feste Material enthält,
bei der mittleren Austrittstemperatur der Emissionen des Systems,
derartig, dass ein Gleichgewicht zwischen dem Material und dem Gasraum
erreicht wird; und (c) Einführen
von Proben aus dem Gasraum in einen Flammenionisierungsdetektor,
der dadurch die flüchtigen
organischen Verbindungen des Materials misst.
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Alle
Prozent- und Proportionsangaben hierin beziehen sich auf das Gewicht,
sofern dies nicht ausdrücklich
anders angegeben ist.
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Dementsprechend
ist es ein Vorteil der Erfindung, ein kostengünstiges, weniger zeitaufwändiges Verfahren
zur Verfügung
zu stellen, womit VOCs auf praktische Weise für ein vorgegebenes Material,
das in einem Prozesssystem hergestellt wird, gemessen werden können. Diese
und andere Merkmale und damit einhergehende Vorteile der vorliegenden
Erfindung werden sich dem Fachmann auf diesem Gebiet durch das Lesen
der folgenden ausführlichen
Beschreibung des bevorzugten Ausführungsbeispiels, der Zeichnungen
und der Ansprüche
im Anhang erschließen.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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1 ist
eine Seitenansicht eines geschlossenen Beutels, der beim hierin
beschriebenen Verfahren zur Messung von VOCs verwendet wird; und
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2 ist
eine graphische Darstellung der in Beispiel II ermittelten Daten
zur Bestimmung der minimalen Probenmenge, die für eine genaue VOC-Messung erforderlich
ist.
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Ausführliche Beschreibung des bevorzugten
Ausführungsbeispiels
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Für das Verfahren
gemäß der Erfindung
wird im Wesentlichen die Verwendung eines geschlossenen Beutels
und eine Vorrichtung zur chemischen Analyse von Proben aus dem Gasraum
innerhalb des Beutels benötigt.
Der geschlossene Beutel verfügt vorzugsweise über eine
versiegelbare Öffnung,
so dass eine Materialprobe in den Beutel gegeben werden kann, wonach
dieser zum Lagern versiegelt wird. Nach dem Lagern wird der Beutel
entsiegelt, so dass Proben (üblicherweise
Dampf) aus dem Gasraum zur chemischen Analyse entnommen werden können. Wie
hierin verwendet, kann das „Material", für welches
die VOCs benötigt
werden, eine Flüssigkeit, eine
Paste, oder ein Feststoff sein. Das hierin offenbarte Verfahren
hat mehrere Vorteile, indem es nur eine kleine Probe benötigt, um
die VOCs eines großen
Prozesssystems zu bestimmen, ohne den Einsatz von teuren, kontinuierlichen
(d.h., die Geräte müssen zum
Austrittspunkt der VOCs gebracht werden) Analysegeräten, und
das Verfahren verfügt über eine
frühe und
zweckmäßige VOC-Emissionsindikation.
Letzterer Vorteil ist außerordentlich
nützlich
für Forscher,
die mit neuen Rohstoffen experimentieren und die die potentiell
daraus entstehenden VOC-Emissionen solcher Rohstoffe kennen müssen, wenn
diese letztendlich im Maßstab
auf kommerzielle Produktionsvolumen umgesetzt werden.
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In
typischen Situationen, bei denen eine VOC-Messung erforderlich ist,
ist ein Prozesssystem im Labormaßstab oder im großtechnischen
Maßstab vor
Ort, und für
jede gegebene Grundoperation innerhalb eines solchen Prozesssystems
wird Ausfluss erzeugt, der üblicherweise
aus Luft oder einem anderen Gas besteht, das VOCs enthält. Durch
das hierin beschriebene Verfahren wird der VOC-Gehalt in diesem
Ausfluss, der bei der Herstellung des Materials in der Grundoperation
oder im Prozesssystem entsteht, gemessen. Beispielhaft ist es bei
der großtechnischen
Herstellung von Waschmitteln üblich,
dass Wirbelschichttrockner verwendet werden, um gekörnte Waschmittelprodukte
herzustellen. Bei so einem Prozesssystem haben die erzeugten Körner unterschiedliche
Zusammensetzungen. Infolgedessen sind die VOC-Mengen, die bei solchen
Verfahren zur Herstellung von Waschmitteln entstehen, bei denen Wirbelschichttrockner
verwendet werden, entsprechend unterschiedlich.
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Dieses
Verfahren kann zweckmäßig zur Messung
der VOCs eines Wirbelschichttrockenvorgangs für die Herstellung eines gekörnten Waschmittelproduktes
verwendet werden, das eine bestimmte Zusammensetzung aufweist. Wenn
die Zusammensetzung verändert
wird, wie dies bei der industriellen Waschmittelherstellung relativ
oft der Fall ist, kann das Verfahren leicht und schnell eingesetzt
werden, um die neue VOC-Menge zu bestimmen. Bei einem solchen Vorgang
wird eine Probe (5 bis 100 Gramm) der Körner aus dem Wirbelschichttrockner
entnommen und in einen geschlossenen Beutel (beispielsweise 7400
cc) gegeben. Der geschlossene Beutel hat vorzugsweise eine Innenauskleidung,
die aus Aluminiumfolie ausgebildet ist, und einen Außenbelag
aus einem Polymer-Material (beispielsweise Polyethylen), so dass
der Beutel in sich zusammenfallen kann, während die Proben aus dem Gasraum
entnommen werden. Die Folienauskleidung kann aus einem anderen Material
als aus einer Folie bestehen, so lange sie den Zweck erfüllt, dampfundurchlässig zu
sein, so dass keine ungenauen VOC-Messergebnisse entstehen. Es wird
jedoch darauf hingewiesen, dass hierfür jede Art von Beutel eingesetzt
werden kann, so lange dieser bei der erforderlichen Temperatur sicher
gelagert werden kann und noch in ausreichendem Maße in sich
zusammenfallen kann, damit die Proben aus dem Gasraum oberhalb der
Probe zur Flammenionisationsdetektion (FID) entnommen werden können, und
er nicht zur VOC-Messung
beiträgt.
Die mittlere Austrittstemperatur des Ausflusses aus dem Wirbelschichttrockner
wird bestimmt, so dass ein herkömmlicher
Ofen auf diese Temperatur eingestellt werden kann. Der Beutel wird
dann bei der mittleren Austrittstemperatur des Wirbelschichttrockners
so lange in den Ofen gegeben, bis seine Inhaltsstoffe ein Gleichgewicht
erreicht haben.
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Bezug
nehmend auf 1 wird dort ein geschlossener
Beutel 10 gemäß der Erfindung
in einer Seitenansicht abgebildet. Der Beutel 10 kann einfach aus
einem zweischichtigen (Innenschicht aus Folie und Außenschicht
aus Polymer), 100 cm × 35
cm großen
Sheet hergestellt werden, das in der Hälfte gefaltet wird; dann werden
drei Ränder 12, 14, 16 und
die vier Ecken 18, 20, 26 und 28 so
gefaltet, dass ein Beutel 10 mit einer konischen Öffnung 22 entsteht,
durch welche die Proben in den Beutel 10 gegeben werden.
Die Ränder 12, 14 und 16 sowie
die Ecken 18, 20, 26 und 28 des
Beutels 10 können
mit einem Hochleistungs-Klebeband 24 oder einer entsprechenden
Versiegelungsvorrichtung versiegelt werden. Das so entstehende Volumen
des Beutels 10 beträgt
ungefähr
7400 cm3. Fachleute auf diesem Gebiet werden
sich darüber
im Klaren sein, dass es eine Vielzahl von anderen Möglichkeiten
gibt, ähnliche
Beutel für
den Einsatz im Verfahren gemäß der hier
beschriebenen Erfindung herzustellen.
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Während nicht
beabsichtigt wird, von der Theorie gebunden zu werden, so lautet
doch die Theorie, dass bei tatsächlichen
Prozess- oder Grundoperationssystemen wie beispielsweise einem Wirbelschichttrockner
signifikante Mengen an heißer
Luft Wasser aus dem Material verdrängen, für welches eine VOC-Messung
benötigt
wird. Während
das Wasser entfernt wird, werden aufgrund der erhöhten Temperatur
des Materials im Zuge des Trockenvorgangs oder einer anderen Grundoperation
auch VOCs aus dem Material heraus befördert. Eine Schätzung der
VOC-Menge mit Hilfe eines mathematischen Modells ist aufgrund der
benötigten
Menge an Informationen schwierig; diese Informationen umfassen beispielsweise
die organische Zusammensetzung des Materials, die Menge der organischen
Stoffe im Material, den Dampfdruck des Materials, die Diffusionsmenge
der organischen Stoffe durch das Material, den Stoffübergang
der organischen Stoffe von der Oberfläche des Materials, die Temperatur des
Systems und die Gleichgewichtskonzentration oberhalb des Materials
oder im Gasraum des Materials. Das vorliegende Verfahren ermöglicht eine
praktische, direkte Messung der Gleichgewichtskonzentration oberhalb
des Materials, also im Gasraum im Beutel oberhalb der Materialprobe.
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Beispielhafte
Prozesssysteme oder Grundoperationen, bei welchen das Verfahren
verwendet werden kann, umfassen Sprühtrockner, Mischapparate, Wirbelschichttrockner
und -kühler
und Lagertanks, sind jedoch nicht auf diese beschränkt. Die Lagerzeiten
sind je nach Prozesssystem und Material, für das eine VOC-Messung benötigt wird,
unterschiedlich, typische Zeiten betragen jedoch von ungefähr 1 Stunde
bis ungefähr
3 Tagen, noch üblicher sind
von ungefähr
5 Stunden bis ungefähr
24 Stunden. Beispielhafte Probenmengen hängen von der Beutelgröße ab, betragen
jedoch üblicherweise
von ungefähr
1 Gramm bis ungefähr
100 Gramm. Die kleinste Menge an Probenmaterial kann wie im nachfolgenden
Beispiel II beschrieben bestimmt werden. Die Menge kann variieren,
wie vorangehend beschrieben, wird jedoch im Allgemeinen durch Verwendung
einer Probenmenge bestimmt, die gewährleistet, dass sich zwischen
der Probe und dem Gasraum im Beutel ein Gleichgewicht gebildet hat.
Bei bestimmten Prozesssystemen oder Grundoperationen kann sich zwischen
den flüchtigen
organischen Verbindungen und dem Prozesssystem aus verschiedenen
Gründen
kein echtes Gleichgewicht einstellen, beispielsweise kann das Verfahren
eine kurze Taktzeit haben. In solchen Situationen kann das vorliegende
Verfahren dazu verwendet werden, die maximale VOC-Menge bei einer
vorgegebenen Temperatur des Prozesssystems zu erhalten, da der echte
VOC-Wert eine Teilmenge des durch das vorliegende Verfahren bestimmten
VOC-Wertes ist. Gleichermaßen
sind die Lagertemperaturen je nach der mittleren Austrittstemperatur
des Prozesssystems sehr unterschiedlich, eine typische mittlere
Austrittstemperatur liegt jedoch von ungefähr 5°C bis ungefähr 100°C.
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Ein
gewerbliches Produkt, das speziell zur Anwendung des Verfahrens
der Erfindung verkauft werden kann, kann in Form eines Bausatzes
zur Messung der flüchtigen
organischen Verbindungen eines Materials sein, das in einem System
hergestellt wurde, welches Emissionen aufweist. Der Bausatz kann
einen Beutel mit einer versiegelbaren Öffnung umfassen, die es ermöglicht,
eine Menge des Materials so in den geschlossenen Beutel zu geben,
dass sich über
dem Material ein Gasraum befindet, sowie eine Vorrichtung zum Analysieren
der Proben aus dem Gasraum in dem geschlossenen Beutel, wie beispielsweise
ein Flammenionisationsdetektor. Der Bausatz beinhaltet vorzugsweise
eine Gebrauchsanweisung, die im Allgemeinen dem hierin beschriebenen
Verfahren folgt.
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Die
folgenden Beispiele dienen der Verdeutlichung eines oder mehrerer
der verschiedenen Ausführungsbeispiele
der Erfindung, sollen jedoch den Schutzanspruch der im Anhang befindlichen
Ansprüche
in keiner Weise beschränken.
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Beispiel I
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Ein
zur Anwendung beim Verfahren geeigneter Beutel wird wie in Bezug
auf die Figur beschrieben gebaut oder beschafft. In einer industriellen
Fertigungsanlage, in der eine Waschmittelzusammensetzung hergestellt
wird, wird eine große
Probe Waschmittelteilchen, die in einem Wirbelschichttrockner getrocknet
werden, am Eingang des Trockners entnommen und in fünf Proben
zu je 20 Gramm geriffelt. Die Beutel sind aus einem Material gefertigt, das
auf der Innenseite (für
sterilen/inerten Hohlraum) aus 100% 28er Aluminiumfolie besteht,
und auf der Außenseite
(für Festigkeit)
aus 48er Polyethylen. Das Beutelmaterial wird zu einem 100 cm mal
35 cm großen
Rechteck zugeschnitten und mit dem Aluminium nach innen zusammengefaltet.
Die Seiten des Beutels werden mit zwei ungefähr 6 mm dicken Falzen zusammengefaltet,
und das offene Ende wird beidseitig mit 10 mm breiten Falzen gefaltet,
bis nur noch eine ungefähr
40 mm große Öffnung verbleibt, was
eine schräge/konische
Form zur Folge hat. Alle Falze werden dann mit einem Stoff oder
Isolierband von hoher Festigkeit/hoher Temperatur versiegelt, nur
die 40 mm breite Öffnung
bleibt unversiegelt. Jede der fünf
20-Gramm-Proben wird in einen eigenen Beutel gefüllt, wie in der Figur dargestellt.
Danach wird jeder Beutel mit hochreiner Luft (0 % Kohlenmonoxid-Gehalt)
bis zu ungefähr
90 % des ausgedehnten Volumens gefüllt, um Platz zum Zukleben der
Beutelöffnung
zu lassen (Öffnung
wird zweimal gefaltet und mit Klebeband geschlossen), und um eine
Ausdehnung des Beutels aufgrund der Erhitzung des Beutels zuletzt
zu ermöglichen.
Die mittlere Austrittstemperatur des Wirbelschichttrockners beträgt 120°F (49°C), und deshalb
werden die geschlossenen Beutel 12 Stunden lang in einem Ofen mit
konstanter Temperatur bei 120°F
(49°C) gelagert, um
dem Gasraum in jedem Beutel zu ermöglichen, mit der Probe in ein
Gleichgewicht zu kommen. Danach wird jede der fünf Proben aus dem Beutel entnommen,
wobei eine Sonde verwendet wird, die in einen Flammenionisationsdetektor
eingebracht wird („FID"; im Handel erhältlich von
Eagle Monitoring Systems, Inc., Modell Nr. EM 7000). Es wird den
herkömmlichen Betriebsanweisungen
für den
FID gefolgt, welche die folgenden Schritte beinhalten, jedoch nicht
auf diese beschränkt
sind:
- 1) Aufbau – Bringen Sie die Regelvorrichtungen auf
den Zylindern an und verbinden Sie diese mit den entsprechenden
Eintrittsöffnungen
am EM 7000. Verwenden Sie einen ¼ TPFE-Teflon-Schlauch. Wenn
ein Datennehmer verwendet wird, schließen Sie die Drähte an 3-20
mA an, die sich auf der Rückseite
des EM 7000 befinden. Schließen
Sie den EM 7000 an eine Steckdose mit 120 V an, fahren Sie den EM
7000 hoch, indem Sie den roten Knopf auf dem Bedienfeld auf der
Vorderseite niederdrücken;
in dieser Position geht das Licht des Einschaltknopfes an, auch
das (gelbe) Licht des Zündungsschalters
geht an. Dadurch wird der Zustand „Flamme aus" angezeigt. Drücken Sie
die blauen Knöpfe
für den
gewünschten
Bereich (0-100,
0-1000, 0-10.000, 0-100.000 ppm) herunter. Schalten Sie den Ofen
an, um die Zelle aufzuheizen, der Knopf mit der Bezeichnung Ofen
(„oven") befindet sich auf
dem Bedienfeld auf der Vorderseite. Der Temperaturregler befindet
sich in der Mitte dem Bedienfeld auf der Vorderseite. Der Sollwert
sollte auf 150°C
eingestellt werden; der Ofen benötigt
etwa 1 Stunde, um sich auf diese Temperatur aufzuheizen. Wenn der Ofen
annähernd
diese Temperatur erreicht hat, schalten Sie die Pumpe an, der Knopf
befindet sich auf dem Bedienfeld auf der Vorderseite, außerdem schalten
Sie die Steuervorrichtung für den
erwärmten
Probenschlauch an. Öffnen
Sie die Ventile zu den Gaszylindern, stellen Sie die Regelvorrichtungen
für Brennstoff
und Verbrennungsluft auf 40 psi ein. Stellen Sie die Rotameter,
die sich auf dem Bedienfeld auf der Vorderseite des FIDs befinden,
ein, der Rotameter mit der Bezeichnung „Brennstoff" („fuel") wird auf ungefähr 22 cc/min
eingestellt, der Rotameter mit der Bezeichnung „Verbrennungsluft" (combustion air) wird
auf ungefähr
200 cc/min. eingestellt. Setzen Sie die Regler für null und Kalibriergase auf
40 psi; es ist ein einstufiger Regler angebracht, um den Druck von
40 psi auf höchstens
1 psi herabzusetzen. Brennstoff und Verbrennungsluft müssen ungefähr 15 min
lang durch das Gerät
strömen,
bevor die Flamme entzündet
wird.
- 2) Zündung
der Flamme – Ein
Schalter mit zwei Stellungen, der auf dem Bedienfeld auf der Rückseite
angebracht ist, dient zur Auswahl einer von zwei Glühkerzen,
die zur Zündung
der Flamme verwendet werden. Drücken
Sie den Zündschalter herunter
und halten Sie ihn höchstens
20 Sekunden lang.
- 3) Kablibrieren – Wählen Sie
den Knopf für
den niedrigen Bereich und vergewissern Sie sich, dass EM 7000 stabil
die gewünschte
Temperatur hält.
Justieren Sie den Probengegendruck. Tun Sie dies, indem Sie den
schwarzen Knopf auf dem Bedienfeld auf der Vorderseite des Geräts drehen,
bis der Druckmesser auf dem Bedienfeld auf der Vorderseite auf der
vorgeschriebenen Einstellung ist. Die vorgeschriebene Einstellung
für den Probengegendruck
ist 2,5 psi.. Stellen Sie sicher, dass die Strömungsgeschwindigkeiten von
H2 und Verbrennungsluft die vorgeschriebenen
Einstellungen haben (die Strömungsgeschwindigkeiten betragen
22 cc/min für
H2 und 200 cc/min für Verbrennungsluft). Geben
Sie null Luft in das Instrument ein, indem Sie den Knopf „zero" (null) drücken. Justieren
Sie den Probengegendruck auf 2,5 psi. Beachten Sie die Standlinie
auf dem Datenaufzeichnungsgerät,
und justieren Sie das „Zero"-Potentiometer, bis die Anzeige ungefähr null ppm
anzeigt.
- 4) Justieren der Kalibrierung – Wählen Sie den Kalibrierbereich,
indem Sie den entsprechenden Bereichsknopf drücken. Führen Sie Eichgas in die Analysevorrichtung
ein, indem Sie den Spannen-Knopf „span" wählen,
und passen Sie den Probengegendruck auf 2,5 psi an. Überwachen Sie
die ppm-Konzentrationen
auf dem Datenaufzeichnungsgerät
und passen Sie das Kalibrier-(Zunahme-)Potentiometer auf dem Bedienfeld auf
der Vorderseite an, um das Messgerät so einzustellen, dass es
den Wert des Eichgases anzeigt, wie er auf dem Zylinder steht. Drücken Sie den „span"-Knopf herunter und
prüfen
Sie wieder null („zero"), justieren Sie,
wenn nötig
(denken Sie daran, den Probengegendruck auf 2,5 psi einzustellen),
prüfen
Sie erneut die Kalibrierung und justieren Sie, wenn nötig. Dies
muss eventuell drei- oder viermal wiederholt werden. Drücken Sie sowohl
den „span"- als auch den „zero"-Knopf herunter;
das Gerät
zieht nun Probegase ein. Justieren Sie den Probengegendruck auf
2,5 psi.
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Die
VOCs jeder der fünf
in den Beuteln enthaltenen Proben ergeben im Mittel einen Wert von
15 Volumen-ppm, gemessen auf Basis von Propan-ppm. Unerwarteterweise
ist dieser VOC-Messwert statistisch derselbe wie die Messwerte, die
unter Verwendung wesentlich teurerer und zeitintensiverer kontinuierlicher
VOC-Messvorrichtungen
erhalten wurden.
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Beispiel II
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Dieses
Beispiel stellt ein Verfahren dar, mit dem die kleinste Menge Probenmaterial
ermittelt werden kann, die notwendig ist, um Genauigkeit der VOC-Messung
zu gewährleisten.
Dies basiert auf der Bestimmung des Gleichgewichtsniveaus innerhalb des
Beutels während
einer vorgegebenen Grundoperation (z.B. Wirbelschichttrockner),
die bei einer bestimmten Temperatur arbeitet. Insbesondere werden die
folgenden Schritte durchgeführt:
- 1) Geben Sie 0,5 Gramm einer Materialprobe
in einen Beutel, wie in Beispiel I beschrieben;
- 2) Geben Sie den Beutel für
16 Stunden bei einer vorgegebenen Temperatur in einen Ofen;
- 3) Entnehmen Sie dem Beutel eine Probe, indem Sie eine Sonde
von einem FID verwenden, um das VOC im Gasraum des Beutels zu messen, wie
in Beispiel I beschrieben;
- 4) Wiederholen Sie Schritte 1-3 unter Verwendung zunehmender
Mengen Materialprobe;
- 5) Wiederholen Sie Schritte 1-4 bei unterschiedlichen Ofentemperaturen;
- 6) Wiederholen Sie Schritte 1-5 mit unterschiedlichen Lagerzeiten;
- 7) Erstellen Sie mit den aus den Schritten 4-6 gesammelten Daten
ein Diagramm, wie in 2 abgebildet (WDH = Wiederholen);
- 8) Unter Verwendung des Diagramms aus Schritt 7, wie beispielsweise
in 2, kann die geringste Probenmenge gesehen werden,
indem der flache Teil der Kurven darstellt, dass Gleichgewicht erreicht
wurde; jede Probenmenge im flachen Teil einer vorgegebenen Temperaturkurve
gewährleistet
eine genaue VOC-Messung; und
- 9) Verwenden Sie mindestens die Probenmenge zur Messung der
VOCs wie in Beispiel I beschrieben; 20 Gramm sind gemäß 2 eine
geeignete Menge für
ein Wirbelschichtsystem, wie beispielhaft in Beispiel I dargestellt.
Wie sich der Fachmann gewahr ist, kann die Methodik der Schritte 1-9
auf verschiedene Systeme (z.B. Sprühtrocknungstürme) angewandt
werden sowie für
flüssige
oder pastenartige Proben, bei denen die kleinste Probenmenge wesentlich
geringer sein kann als 20 Gramm.
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Nach
dieser ausführlichen
Beschreibung der Erfindung ist es dementsprechend für die Fachleute auf
diesem Gebiet offensichtlich, dass verschiedene Änderungen gemacht werden können, ohne
vom Umfang der Erfindung, wie in den Ansprüchen definiert, abzuweichen.