CH694754A5 - Pipettenspitze. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Pipettenspitze zum Pipettieren oder Dispensieren von Flüssigkeitsproben gemäss dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs 1. Es ist bekannt, dass mittels Pipetten Tropfen mit einem Volumen von mehr als 10 mu l sehr einfach aus der Luft abgegeben werden können, weil die Tropfen bei korrektem Umgang mit der Pipette von selbst die Pipettenspitze verlassen. Die Tropfengrösse wird dann durch die physikalischen Eigenschaften der Probenflüssigkeit, wie Oberflächenspannung oder Viskosität bestimmt. Die Tropfengrösse limitiert somit die Auflösung der abzugebenden Menge Flüssigkeit. Wegwerfspitzen reduzieren wesentlich die Gefahr eines ungewollten Übertragens von Probenteilen in ein Gefäss (Kontamination). Bekannt sind einfache Wegwerfspitzen (sogenannte "Air-Displacement Tips"), deren Geometrie und Material für das reproduzierbare Abgeben bzw. Aufnehmen/Abgeben von sehr kleinen Volumina optimiert ist. Die Verwendung von sogenannten "Positive-Displacement Tips", welche an ihrer Innenseite einen Pumpkolben aufweisen, ist ebenfalls bekannt. Zum Automatisieren des Pipettierprozesses müssen zwei Vorgänge voneinander unterschieden werden: Die definierte Aufnahme (Aspiration) und die anschliessende Abgabe (Dispensierung) von Flüssigkeitsproben. Zwischen diesen Vorgängen wird üblicherweise die Pipettenspitze vom Experimentator oder einem Automaten bewegt, so dass der Aufnahmeort einer Flüssigkeitsprobe von deren Abgabeort verschieden ist. Systeme zum Abtrennen von Proben aus einer Flüssigkeit sind als Pipettierautomaten bekannt. Solche Systeme dienen z.B. zur Abgabe von Flüssigkeiten in die Aufnahmetöpfchen von Standard-Mikrotiterplatten <TM> (Handelsmarke von Beckman Coulter, Inc., 4300 N. Harbour Blvd., P.O.Box 3100 Fullerton, CA, USA 92834) bzw. Mikroplatten mit 96 Töpfchen. Die Reduktion der Probenvolumina (z.B. zum Befüllen von hochdichten Mikroplatten mit 384, 864, 1536 oder noch mehr Töpfchen) spielt eine zunehmend wichtige Rolle, wobei der Genauigkeit des abgegebenen Probenvolumens grosse Bedeutung zukommt. Die Erhöhung der Probenzahl bedingt meistens auch eine Versuchsminiaturisierung, so dass die Verwendung eines Pipettierautomaten unumgänglich wird und spezielle Anforderungen an die Genauigkeit von Probenvolumen sowie die Zielsicherheit der Bewegungsführung bzw. des Dispenses dieses Pipettierautomaten gestellt werden müssen. Die Genauigkeit eines Pipettiersystems wird anhand der Richtigkeit (ACC = Accuracy) und Reproduzierbarkeit (CV = Coefficient of Variation) der abgegebenen Flüssigkeitsproben beurteilt. Der Reproduzierbarkeit kommt dabei eine höhere Bedeutung zu, da systematische Fehler gegebenenfalls mittels geeigneter Korrekturparameter kompensiert werden können. Die Reproduzierbarkeit wird durch die Geometrie und Oberflächenbeschaffenheit der verwendeten Pipettenspitzen massgeblich beeinflusst. Als Material für Pipettenspitzen in solchen Pipettier- bzw. Dispensierautomaten ist der Einsatz von Glas, Kunststoff (z.B. Wegwerfspitzen der Firma EPPENDORF AG, Barkhausenweg 1, 22339 Hamburg, Deutschland) und Metall (z.B. rostfreier Stahl) aus dem entsprechenden Stand der Technik bekannt. Die Aufgabe, eine alternative Pipettenspitze zum Pipettieren und Dispensieren von Flüssigkeitsproben zur Verfügung zu stellen, wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 und der von diesem abhängigen Ansprüche gelöst. Die Verbindung von elektrischen Kontakten im Sockel für integrierten Schaltungen mit den entsprechenden Zu- und Ableitungen auf der Platine wird als "Bonding" bezeichnet. Die Wärme-Schall-Technik ("Thermosonic Tailless Ball and Stitch Bonding") ist die am meisten verbreitete Bonding-Technik in der Halbleiterindustrie und ist unter dem Namen "Wire Bonding" bekannt. Dabei wird ein feiner Golddraht mit einem Durchmesser von 18 bis 33 mu m (je nach Anwendungszweck) durch eine Kapillare über eine erste Verbindungsstelle ("Bond Pad" auf dem Sockel) geführt und dort in Kugelform mit dem Bond Pad verbunden. Darnach wird durch Anheben der Kapillare der Golddraht nachgeführt, durch Seitwärtsbewegen als "Loop" abgebogen und durch Absenken auf eine zweite Verbindungsstelle mit einer Leiterbahn verbunden. Solche Kapillaren werden z.B. von der Firma SPT (Small Precision Tools Inc., 1330 Clegg Street, Petaluma, CA 94954, USA) hergestellt und vertrieben. Diese Kapillaren bestehen aus einem hochdichten Aluminium-Keramikmaterial (C-Kapillare: 99.99% Al 2 O 3 -Pulver) oder einem Zirkonium-Verbundmaterial (AZ-Kapillare: ZrO 2 mit Zusätzen) für besonders feine Geometrien. Die physikalischen Eigenschaften der Keramikkapillaren werden direkt durch das verwendete Material bestimmt und sind in Tabelle 1 dargestellt: <tb><TABLE> Columns = 3 <tb>Head Col 1: Al 2 O 3 <tb>Head Col 2: ZrO 2 <tb><SEP> Biegefestigkeit<SEP> 850 MPa<SEP> 2400 MPa <tb><SEP> mittl. Kristallgrösse<SEP> <2 mu mu <SEP> <0.25 mm <tb><SEP> Dichte<SEP> 3.99 g/cm<3><SEP> 5.5 g/cm<3> <tb><SEP> Oberflächen<SEP> schmelzfein und poliert<SEP> schmelzfein und poliert <tb><SEP> Farbe<SEP> weiss, durchsichtig<SEP> weiss, opak <tb></TABLE> Durch die Reduktion der mittlereren Kristallgrösse weisen die ZrO 2 -Kapillaren feinere Korngrenzen und damit eine glattere Oberfläche und geringere Porösität auf. Überraschenderweise hat es sich gezeigt, dass solche, aus dem "Wire Bonding" bekannte Keramikkapillaren sich hervorragend zur Verwendung als Pipettenspitzen zum Pipettieren von Flüssigkeiten, insbesondere zum Pipettieren von kleinen Volumina von Flüssigkeiten, eignen. Besondere und zusätzliche Merkmale der erfindungsgemässen Verwendung von Keramikkapillaren zum "Wire Bonding" als Pipettenspitzen zum Pipettieren von Flüssigkeiten sowie von entsprechenden, erfindungsgemäss modifizierten Pipettenspitzen ergeben sich aus der Beschreibung und den Ansprüchen. Dabei weisen solche, vorzugsweise spritzgegossenen Keramikkapillaren folgende Vorteile im Vergleich mit bisher bekannten Materialien (insbesondere rostfreier Stahl) für Pipettenspitzen auf: - hohe geometrische Versatilität, insbesondere in Bezug auf die Innengeometrie der Kapillaren, durch mögliche Verwendung von verlorenen Formkernen zu deren Herstellung; - hohe Masshaltigkeit, Konzentrität (Koaxialität) und Rotationssymmetrie der Keramikkapillaren bei Längen von ca. 28 mm; - das Befestigen (Anspritzen, Ankleben usw.) der Keramikkapillaren an eine Stahl- oder Kunststoffmanschette 11 erlaubt einerseits das Versehen dieser Keramikkapillaren mit einem Aussengewinde 12. Dabei wird die Manschette in eine rückseitige, konzentrische Vertiefung an der Aussenseite der Keramikkapillare gelegt. Damit keine störenden Übergänge entstehen, wird die Keramikkapillare vorzugsweise bündig mit der Innen- bzw. Aussenoberflache der Stahlhülse (vgl. Fig. 4) produziert; - das Verlängern der Keramikkapillaren um noch einmal ca. 28 mm mit einer Stahl- oder Kunststoffmanschette 11 erlaubt anderseits das Versehen dieser Keramikkapillaren mit einem Innen- oder Aussengewinde. Solche Verlängerungen weisen vorzugsweise ein Aussengewinde 12 auf (zum Einschrauben der Kapillare in einen entsprechenden Sitz eines Pipettierautomaten oder eines Dispenserautomaten). Damit keine störenden Übergänge entstehen, wird die Keramikkapillare vorzugsweise bündig mit der Innen- bzw. Aussenoberfläche der Manschette (vgl. Fig. 4) produziert; - ein Öffnungsdurchmesser von ca. 25 mu m ist heute schon im Handel erhältlich, sogar kleinere Durchmesser erscheinen herstellbar; - Wandstärken von ca. 50 mu m im Bereich der Kapillarenöffnung (z.B. bei einem Frontflächendurchmesser von 300 mu m und einem Öffnungsdurchmesser von 200 mu m) sind herstellbar; - der Hersteller hat Erfahrung mit grossen Stückzahlen und hoher Qualität aus dem "Wire Bonding"; - Kapillaren sind einfach beschichtbar, falls notwendig; - das Durchstossen von mittels Alu- oder Kunststofffolien verschlossenen ("gesealten") Mikroplatten ist möglich dank der grossen Härte und Biegefestigkeit der als Pipettenspitzen eingesetzten Keramikkapillaren; - die Keramikkapillaren können nach dem Spritzgiessen mittels Laser an ihrer Spitze geöffnet werden, ohne dass Brauen oder sonstige ungewollte Abweichungen von der beabsichtigten Kapillarengeometrie entstehen; - von Keramikkapillaren fliessen Flüssigkeiten besser ab als von Stahlnadeln. Besonders bevorzugt sind Kapillaren aus ZrO 2 , weil diese folgende Vorteile gegenüber den Al 2 O 3 -Kapillaren umfassen: - sie sind chemisch inerter; - das Material weist kleinere Korngrössen, damit eine geringere Porosität und eine kleinere Ober-flächen-energie auf; das Abfliessen von Flüssigkeiten (z.B. Lösungen, Suspensionen, Emulsionen) ist somit verbessert. Keramikkapillaren können aus praktisch jedem beliebigen Keramikmaterial bestehen. Dazu gehören Karbide (wie z.B. Wolframkarbid), Nitride, Oxide und Silicide von Metallen. Bevorzugt wird das Spritzgiessen (z.B. für Al 2 O 3 - oder ZrO 2 -Kapillaren), aber auch die pulvermetallurgische Herstellung (z.B. für Wolframkarbidkapillaren) wird eingesetzt. Demgegenüber sind Kapillaren, die ausschliesslich aus rostfreiem Stahl produziert werden, zwar kostengünstiger herstellbar, sie benötigen zu ihrem Schutz aber immer eine Beschichtung. Zudem erscheint es kaum möglich, gerade Stahlkapillaren mit einer Länge von 28 mm, einem Öffnungsdurchmesser von weniger als 50 mu m und einer Wandstärke von weniger als 150 mu m herzustellen. Der Preisvorteil einer Herstellung aus Stahl würde durch die Anwendung der teuren Stahlspritzgusstechnologie mindestens wettgemacht. Kunststoffkapillaren in diesen Dimensionen und mit dieser Masshaltigkeit sind nicht herstellbar. Selbst wenn die Herstellung gelänge, würden sich solche Kunststoffkapillaren bei der geringsten Fehlbehandlung beim Lagern oder Einsetzen verbiegen oder verziehen und wären damit unbrauchbar. Anhand von schematischen Zeichnungen soll die Erfindung näher erläutert werden. Dabei zeigt: Fig. 1 einen Längsschnitt durch die Spitze einer aus dem Stand der Technik des "Wire Bonding" bekannten Keramikkapillare; Fig. 2 einen Längsschnitt durch die Spitze einer gemäss einer ersten Ausführungsform erfindungsgemäss modifizierten Keramikkapillare; Fig. 3 einen Längsschnitt durch die Spitze einer gemäss einer zweiten Ausführungsform erfindungsgemäss modifizierten Keramikkapillare; Fig. 4 einen Längsschnitt durch die Spitze einer gemäss einer dritten Ausführungsform erfindungsgemäss modifizierten Keramikkapillare. Fig. 1 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch die Spitze einer von der Firma SPT erwerblichen Keramikkapillare. Diese aus dem Stand der Technik des "Wire Bonding" bekannten Keramikkapillaren eigenen sich überraschenderweise auch zum Pipettieren von Flüssigkeiten. Solche Kapillaren 1 umfassen eine Innenoberfläche 2 und eine Aussenoberflache 3. An der Spitze 4 weisen sie eine Frontfläche 5 von 70-710 mu m mit einer Öffnung 6 von 25-128 mu m auf. Im Bereich der Spitze 4 bilden die von Innen- und Aussenfläche begrenzten Wände 7 einen Konus, der koaxial zu einer sich im Zentrum der Kapillare erstreckenden Symmetrieachse 8 verläuft und der gegen die Öffnung 6 hin enger wird. Um die Eigenschaften der zum Pipettieren zu verwendenden Keramikkapillaren noch zusätzlich zu verbessern, wurden deren Aussenoberfläche 3 und/oder Innenoberfläche 2 in ihrer Geometrie und/oder ihren Oberflächeneigenschaften zumindest teilweise verändert. Geometrische Optimierung von Keramikkapillaren: Allgemein bilden bei solchen Kapillaren die Innenoberfläche 2 und die Aussenoberfläche 3 vorzugsweise in einem Teil A, C der Kapillare 1 je eine Zylinderfläche. In der Spitzenregion BD der Kapillare 1 bilden Innen- bzw. Aussenoberfläche je eine Mantelfläche eines Kegelstumpfes, welche sich koaxial zur hier senkrecht verlaufenden Symmetrieachse 8 der Kapillare 1 erstrecken und sich gegen die Öffnung 6 der Pipettenspitze hin verjüngen. Die Mantelflächen der Innen-(Winkel alpha ) und Aussenoberfläche (Winkel beta ) weisen bevorzugt eine Abweichung von der Symmetrieachse 8 von 0-60 DEG auf. Fig. 2 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemäss modifizierten Keramikkapillare. Der Winkel alpha beträgt 2.5 DEG und der Winkel beta 5 DEG . Die Grundfläche 9 des der äusseren Mantelfläche entsprechenden Kegelstumpfes liegt in der in Fig. 2 gezeigten, hängenden Einsatzlage der Pipettenspitze über der Grundfläche 10 des der inneren Mantelfläche entsprechenden Kegelstumpfes. Durch diese geometrische Anordnung ergibt sich eine gegen die Öffnung 6 der Pipettenspitze hin leicht zunehmende Wandstärke und eine relativ breite Frontfläche 5. Anschliessend an den Innenkonus B wird durch das Öffnen der spritzgegossenen Kapillare mit einem Laserstrahl vorzugsweise eine zylindrische, zur Symmetrieachse 8 ebenfalls koaxiale Mündungsfläche E mit einer bevorzugten Länge von 0.1 mm erzeugt. Die restlichen inneren 13 und äusseren 14 Facetten bleiben dabei unverändert. Fig. 3 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch eine zweite Ausführungsform einer modifizierten Keramikkapillare. Bei dieser speziell bevorzugten Ausführungsform beträgt der Winkel alpha und beta je 5 DEG und die Grundflächen 9 des der äusseren Mantelfläche entsprechenden Kegelstumpfes liegt auf der gleichen Höhe wie die Grundfläche 10 des der inneren Mantelfläche entsprechenden Kegelstumpfes. Durch diese geometrische Anordnung ergibt sich ein gegen die Öffnung 6 der Pipettenspitze hin verengender Konus mit konstanter Stärke der Wand 7. Anschliessend an den Innenkonus B wird durch das Öffnen der spritzgegossenen Kapillare mit einem Laserstrahl vorzugsweise eine zylindrische, zur Symmetrieachse 8 ebenfalls koaxiale Mündungsfläche E mit einer bevorzugten Länge von 0.1 mm erzeugt. Am Übergang zwischen Aussenkonus D und Frontfläche 5 wird - vorzugsweise mittels Schleifen und Polieren - eine äussere Facette mit einem Winkel gamma zur Frontfläche erzeugt. Vorzugsweise bildet gamma einen Winkel von 0-90 DEG . Speziell bevorzugt ist ein Winkel gamma von 45 DEG . Die innere Facette 13 und die koaxiale Mündungsfläche E bleiben dabei unverändert. Fig. 4 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch eine dritte Ausführungsform einer modifizierten Keramikkapillare. Im Unterschied zur zweiten Ausführungsform wurde hier eine innere Facette 13 erzeugt, welche einen Winkel delta zur Frontfläche bildet. Vorzugsweise bildet delta einen Winkel von 0-60 DEG . Speziell bevorzugt ist einen Winkel gamma von 45 DEG . Ganz speziell bevorzugt wird, dass gilt: Winkel delta <= Winkel gamma . Durch diese innere Facette 13 kann die Länge der koaxialen Mündungsfläche E beeinträchtigt sein. Speziell bevorzugt werden Keramikkapillaren, die im zylindrischen Teil einen Aussendurchmesser 15 von 1.5 mm, einen Innendurchmesser 16 von 0.76 mm und eine Wandstärke 17 von 0.37 mm aufweisen. Ganz speziell bevorzugt werden Keramikkapillaren, die im zylindrischen Teil einen Aussendurchmesser 15 von 3.5 mm, ei nen Innendurchmesser 16 von 1.3 mm und eine Wandstärke 17 von 1.1 mm aufweisen. Optimierung der Oberflächen von Keramikkapillaren: Vorzugsweise wird eine Kapillare durch eine Beschichtung mit Wasser abstossenden Substanzen hydrophobisiert. Als Beschichtungsmaterialien haben sich Perfluorierte Polymere (z.B. Teflon< <TM> >, Dupont, Wilmington USA) oder Diparaxylole (Parylen< <TM> >, Union Carbide, Union Carbide World Head Quater, 39 Old Ridgebury Road, Danbury, CT, USA) bewährt. Ebenfalls bevorzugt wird die Beschichtung der Kapillaren mit Glaskeramik (z.B. Siloxane), Silanen, oder DLC (Diamond Like Carbon). Eine Beschichtung auf der Aussenseite einer Kapillare mit einer dieser Substanzen führt zu einem verbesserten Austauschverhalten der Kapillaren aus einer Flüssigkeit (Suspension, Emulsion und dergleichen). Zudem wird das Abreissverhalten der an der Pipettenspitze gebildeten Tropfen verbessert. Eine Innenbeschichtung einer Kapillare mit einer diesen Substanzen führt zu einer Verhinderung der Verschleppung von Probenmaterial (flüssige, gelöste oder feste Teile in der zu pipettierenden Flüssigkeit) von einem Gefäss zu einem anderen. Zumindest wird die Verschleppungsrate durch eine Innenbeschichtung erheblich verringert. Weitere Bearbeitungsmöglichkeiten der Oberfläche solcher Keramikkapillaren umfassen das Schleifen und/oder Polieren der Aussenfläche D (Konus), der Aussenfacette 14, der Frontfläche 5 und/oder der Innenfacette 13. Diese Oberflächenbearbeitung kann auch vor dem Beschichten der Kapillaren ausgeführt werden. In solchen Fällen hat sich insbesondere das Polieren der Aussenfläche D sowie des Ko nus (der Aussenfacette) und der Frontfläche in Kombination mit einer Teflonbeschichtung bewährt. In allen Figuren sind die entsprechenden Teile bzw. Merkmale mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Beliebige Kombinationen der beschriebenen bzw. in den Figuren gezeigten, beispielhaften Ausführungsformen gehören zum Umfang der vorliegenden Erfindung.
Claims (16)
1. Pipettenspitze (1) zum Pipettieren oder Dispensieren von Flüssigkeitsproben, dadurch gekennzeichnet, dass sie Keramikmaterial umfasst bzw. ganz aus Keramikmaterial besteht.
2. Pipettenspitze (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie Al 2 O 3 mit einer Dichte von 3.99 g/cm<3> ZrO 2 Verbundmaterial mit einer Dichte von 5.5 g/cm<3> oder Wolframkarbid umfasst.
3. Pipettenspitze (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einer Innenfläche (2), einer Aussenfläche (3), einer Spitze (4) mit einer Frontfläche (5), einer Öffnung (6) und einer zentralen Symmetrieachse (8), dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Keramikkapillare ist.
4.
Pipettenspitze (1) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Stahl- oder Kunststoffmanschette (11) umfasst, welche sich koaxial zur Keramikkapillare erstreckt, wobei die Innen- und Aussenflächen von Stahl oder Kunststoffmanschette (11) und Keramikkapillare jeweils bündig anschliessen.
5. Pipettenspitze (1) nach Anspuch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Stahl- oder Kunststoffmanschette (11) ein Aussengewinde (12) aufweist.
6. Pipettenspitze nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenfläche (2) der Kapillare einen inneren Zylinder (A) und einen inneren Kegelstumpf (B) bildet, wobei der Winkel ( alpha ) zwischen der zentralen Symmetrieachse (8) und der Mantelfläche des inneren Kegelstumpfes 0-60 DEG beträgt.
7.
Pipettenspitze nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel ( alpha ) 5 DEG beträgt.
8. Pipettenspitze nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Aussenfläche (3) der Kapillare einen äusseren Zylinder (C) und einen äusseren Kegelstumpf (D) bildet, wobei der Winkel ( beta ) zwischen der zentralen Symmetrieachse (8) und der Mantelfläche des äusseren Kegelstumpfes 0-60 DEG beträgt.
9. Pipettenspitze nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel ( beta ) 5 DEG beträgt.
10. Pipettenspitze nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Aussenfläche (3) an ihrem Übergang zur Frontfläche (5) eine äussere Facette (14) mit dem Winkel ( gamma ) im Bereich von 0-90 DEG bildet.
11.
Pipettenspitze nach einem der Ansprüche 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenfläche (2) an ihrem Übergang zur Frontfläche (5) eine innere Facette (13) mit dem Winkel ( delta ) im Bereich von 0-90 DEG bildet.
12. Pipettenspitze nach den Ansprüchen 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel ( gamma ) der äusseren Facette 45 DEG und der Winkel ( delta ) der inneren Facette 0 DEG betragen.
13. Pipettenspitze nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Aussenfläche (3) in ihrem äusseren Zylinder (C) und/oder in ihrem inneren Zylinder (D) und/oder die Aussenfacette (14) und/oder die Frontfläche (5) poliert oder beschichtet sind.
14.
Pipettenspitze nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Material für die Beschichtung der Kapillare ausgewählt ist aus perfluorierten Polymeren, Diparaxylolen, Siloxanen, Silanen oder DLC.
15. Verwendung von Keramikkapillaren zum "Wire Bonding" als Pipettenspitzen gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3 zum Pipettieren oder Dispensieren von Flüssigkeiten.
16. Verwendung von Pipettenspitzen gemäss einem der Ansprüche 2-14 zum Pipettieren oder Dispensieren von Flüssigkeiten.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH00475/01A CH694754A5 (de) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | Pipettenspitze. |
Applications Claiming Priority (1)
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CH00475/01A CH694754A5 (de) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | Pipettenspitze. |
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CH694754A5 true CH694754A5 (de) | 2005-07-15 |
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Family Applications (1)
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CH00475/01A CH694754A5 (de) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | Pipettenspitze. |
Country Status (1)
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