CH697596B1 - Pipettiernadel. - Google Patents

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CH697596B1
CH697596B1 CH2922004A CH2922004A CH697596B1 CH 697596 B1 CH697596 B1 CH 697596B1 CH 2922004 A CH2922004 A CH 2922004A CH 2922004 A CH2922004 A CH 2922004A CH 697596 B1 CH697596 B1 CH 697596B1
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CH
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pipetting needle
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tube
channel
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CH2922004A
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Claudio Gilardi
Marco Gilardi
Dominik Frick
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Filtrop Ag
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    • G01N35/10Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
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Abstract

Eine längliche, vorzugsweise zylindrische Pipettiernadel (10) besteht aus einem Metallröhrchen (11) mit einer am ersten Ende (12) des Metallröhrchens (11) vorhandenen Eintrittsöffnung (13) und einer am zweiten Ende (14) des Metallröhrchens (11) vorgesehenen Düse (19) mit einer Austrittsöffnung (15). Ein in Längsrichtung der Pipettiernadel (10) verlaufender Röhrchenkanal (17) verbindet die Eintrittsöffnung (13) und die Austrittsöffnung (15) miteinander. Das Metallröhrchen (11) und die Düse (19) sind zweistückig ausgebildet. Das Metallröhrchen (11) ist aus einem ersten Material, vorzugsweise Edelstahl, und die Düse (19) aus einem zweiten Material, vorzugsweise einem keramischen oder mineralischen Werkstoff, hergestellt. Als keramischer oder mineralischer Werkstoff wird vorzugsweise Saphir, Rubin, Zirkonoxid, Siliziumnitrid oder Siliziumcarbid oder Aluminiumoxid verwendet.

Description


  [0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Pipettiernadel gemäss Oberbegriff von Anspruch 1.

[0002] Fortschritte in der Analytik haben in den vergangenen Jahren laufend verbesserte und empfindlichere Analyseverfahren hervorgebracht. Auf Grund der Empfindlichkeit der Analysemethoden sind für Untersuchungen meist nur kleine Probenmengen nötig. Da ausserdem die eingesetzten Reagenzien teuer sind, ist man bestrebt, die in den Analysetests eingesetzten Probenmengen und Reagenzien möglichst klein zu halten.

   In der Nassanalytik ist man aus diesen Gründen bemüht, die zu untersuchenden Proben in einer so geringen Flüssigkeitsmenge wie nur möglich aufzulösen, damit die Konzentration der zu untersuchenden Probe so gross wie möglich bleibt.

[0003] In der pharmazeutischen Forschung sind auf der Suche nach neuen Medikamenten und der Prüfung von neuen potentiell wirksamen Stoffen ausgedehnte Testserien durchzuführen. Für diese Testserien werden Analyseautomaten eingesetzt, welche gleichzeitig eine Vielzahl von Proben verarbeiten können. Um die Kosten und Durchlaufzeiten dieser Testserien zu minimieren, versucht man, die eingesetzten Mengen an zu untersuchenden Stoffen und Reagenzien so klein wie nur möglich zu halten und mit immer kleineren Flüssigkeitsmengen zu arbeiten.

[0004] In der Nassanalytik werden kleine Flüssigkeitsmengen mittels Pipettiernadeln dosiert abgegeben.

   Bekannte Pipettiernadeln sind Metallröhrchen mit einem Kanal, dessen Innendurchmesser sich meist zwischen 200 und 1000 Mikrometern bewegt. Die Spitze der Pipettiernadel ist zu einer Düse ausgebildet, deren Austrittsöffnung kleiner als der Flüssigkeitskanal ist. Die Herstellung dieser Pipettiernadeln geschieht, indem ein gezogenes oder geschweisstes Röhrchen an der Spitze verjüngt wird. Mit dieser Herstellungsmethode lassen sich Düsenkanaldurchmesser bis etwa 0.15 mm herstellen. Nachteilig ist, dass die Oberflächenrauheit relativ schlecht und eine nachträgliche Bearbeitung des Röhrchens schwierig ist. Nachteilig ist auch, dass noch kleinere Düsenöffnungen mit der oben beschriebenen Herstellungsmethode nicht mehr herstellbar sind.

[0005] Die WO 01/36 100 offenbart eine Flüssigkeit-Dosiervorrichtung mit einem Rohr mit einem Lumen 20.

   Im Lumen 20 ist ein Kolben beweglich geführt. Der Kolben 14 hat ein konisches Ende 38, welches mit dem konischen Ende 28 des Lumen 20 zusammenwirkt, wenn der Kolben für die Abgabe von Flüssigkeit bewegt wird. Gemäss den Fig. 3 und 7 ist das Rohr aus ein und demselben Material hergestellt.

[0006] Die US 4 413 751 offenbart ein Verfahren zum genauen Dosieren einer Flüssigkeit mit einer peristaltischen Pumpe, an welche ein Abgabeschlauch angeschlossen ist. Der Abgabeschlauch hat eine Abgabeöffnung oder Düse, welche unterschiedliche Gestalten aufweisen kann (vgl. Fig. 2 bis 6). Vorzugsweise ist die Düse aus Edelstahl hergestellt, deren Oberflächen zu einer Spiegelfläche poliert sind.

[0007] Es ist bekannt, zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften, insbesondere zur Verminderung der Rautiefe, die Pipettiernadeln nachträglich mit geeigneten Beschichtungen zu versehen.

   Diese können in hydrophilen oder hydrophoben Beschichtungen bestehen. Es hat sich gezeigt, dass durch die nachträgliche Beschichtung der Nadeln die "carry-over"-Effekte (Kreuzkontamination) verringert werden können.

[0008] Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Pipettiernadel zur Aufnahme und Abgabe von Flüssigkeiten bereitzustellen, mit welcher kleinste Volumina in der Grössenordnung von wenigen Nanolitern bis ca. 1 Mikroliter dosiert abgegeben werden können.

   Ein weiteres Ziel ist es, eine Pipettiernadel zur Verfügung zu stellen, bei welcher "carry-over"-Effekte weitgehend minimiert sind.

[0009] Erfindungsgemäss ist eine Pipettiernadel gemäss Oberbegriff von Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass das Röhrchen und die Düse zweistückig ausgebildet sind, und die Düse aus einem keramischen oder mineralischen Werkstoff hergestellt und in das Röhrchen eingesetzt ist. Die getrennte Herstellung von Röhrchen und Düse hat den Vorteil, dass Düsen mit sehr kleinen Austrittsöffnungen hergestellt werden können. Ausserdem kann die Düse auch auf der Rückseite gut bearbeitet werden. Ein weiterer Vorteil ist, dass zur Herstellung der Düse eine breitere Palette von Werkstoffen zur Verfügung steht. Von Bedeutung ist ferner, dass Düsen mit verschiedenen Öffnungen in ein Röhrchen eingesetzt werden können.

   Dies verringert die Herstellkosten und erhöht die Flexibilität.

[0010] Vorteilhaft ist die Düse aus einem keramischen oder mineralischen Werkstoff hergestellt. Keramische oder mineralische Werkstoffe haben den Vorteil, dass diese gut bearbeitet werden können. Vorzugsweise hat der Werkstoff, aus welchem die Düse hergestellt ist, eine Härte grösser als 1100 HV gemessen nach der Härteskala von Vickers, vorzugsweise grösser als 1300 HV und ganz besonders bevorzugt grösser als 2400 HV. Ausserordentlich harte Materialien oder Werkstoffe eignen sich besonders gut für die Herstellung der Düsen. Besonders geeignete Materialien sind beispielsweise reine oder dotierte Aluminiumoxidkristalle, Saphir, Rubin, Zirkonoxid, Siliziumnitrid oder Siliziumcarbid.

   Diese Materialien haben eine hohe Härte.

[0011] Von Bedeutung ist ferner, dass die nach aussen orientierte Stirnseite der Düse angrenzend an die Austrittsöffnung als plane Stirnfläche ausgebildet ist. Durch die Ausbildung einer planen Stirnfläche kann ein scharfkantiger Übergang zwischen dem Düsenkanal und der Stirnfläche hergestellt werden. Dadurch kann die Flüssigkeit als feiner und gerichteter Flüssigkeitsstrahl aus der Düse austreten. Ausserdem können besonders kleine Volumina dosiert abgegeben werden.

   Vorteilhaft hat der Übergang zwischen Düsenkanal und planer Stirnfläche einen Radius kleiner als 40 Microm, vorzugsweise kleiner als 30 Microm, und ganz besonders bevorzugt kleiner als 15 Microm.

[0012] Wenn an der Rückseite der Düse ein Innenkonus vorgesehen ist, so ist die Gefahr von Verschleppungen durch vorhandene Totvolumen bei einem Probenwechsel viel geringer. Als besonders vorteilhaft hat sich herausgestellt, wenn die Mantelfläche des Innenkonus mit der Längsachse des Röhrchens einen Winkel zwischen 20 und 45 Grad, vorzugsweise 25 und 40 Grad, und ganz besonders bevorzugt zwischen 28 und 38 Grad einschliesst.

[0013] Vorteilhaft ist die plane Stirnfläche rechtwinklig zur Längsachse der Nadel. Wenn wenigstens die Stirnfläche angrenzend an die Austrittsöffnung poliert ist, kann die Adhäsion von Flüssigkeit an der Stirnfläche verringert werden.

   Vorteilhaft hat mindestens die plane Stirnfläche und vorzugsweise der Innenkonus einen Rauwert nach ISO-Norm von besser als N2 (< 50 Microm), vorzugsweise besser als N1 (< 25 Microm) und ganz besonders bevorzugt gleich oder besser als 10 Microm.

[0014] Eine zweckmässige Ausführungsform sieht vor, dass die Düse in den Röhrchenkanal des Röhrchens eingesetzt ist. Die Düse kann in diesem Fall durch Reibschluss festgehalten sein. Zum Einsetzen der Düse in den Röhrchenkanal kann das Röhrchen erwärmt werden, damit sich dessen Innendurchmesser etwas vergrössert. Vorteilhaft besitzt die Düse einen Düsenkanal, dessen vorderes Ende die Austrittsöffnung definiert. Es ist auch von Bedeutung, dass der Düsenkanal eine bestimmte Länge aufweist. Ein zweckmässiges Verhältnis von Länge und Durchmesser des Düsenkanals ist grösser als 1, vorzugsweise grösser als 2.

   Zweckmässigerweise hat die Düse einen zylindrischen Düsenkanal, dessen Innendurchmesser weniger als ein Viertel des Innendurchmessers des Röhrchenkanals entspricht. Es ist zweckmässig, wenn die Stirnkanten des Röhrchens mit der flachen Stirnseite der Düse bündig sind.

[0015] Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform ist in Abstand zum zweiten Ende des Röhrchens ein Passsitz mit einem Ringabsatz für die Düse ausgebildet. Dadurch kann die Düse gut in das Röhrchen eingepasst werden. Wenn der Rand des Innenkonus mit dem Ringabsatz bündig ist, so kann ein praktisch spaltfreier Übergang von der Innenfläche des Röhrchenkanals zum Innenkonus der Düse realisiert sein. Es ist denkbar, die Rückseite der Düse als Innenkonus und die Frontseite der Düse als Aussenkonus auszubilden. Aussenkonus und Innenkonus können durch einen zylindrischen Abschnitt verbunden sein.

   Dieser Abschnitt ist zugleich die Kontaktfläche der Düse mit dem Röhrchen. Hat die Düse einen Aussenkonus und ragt dieser aus dem Röhrchen heraus, so kann die Stirnkante des Röhrchens in einem Winkel zur Werkzeuglängsachse ausgebildet sein, sodass die Stirnkante mit der Mantelfläche des Aussenkonus fluchtet.

[0016] Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform sieht vor, dass die Innen- und Aussenflächen des Röhrchenkanals und der Düse mit einer Beschichtung beschichtet sind. Die Beschichtung kann hydrophob oder hydrophil sein, je nach dem, welche Flüssigkeiten verarbeitet werden sollen. Vorteilhaft wird die Beschichtung durch die Sol-Gel-Technik auf die Rohrinnen- und gegebenenfalls Aussenfläche aufgebracht.

   Die Beschichtung kann aus organisch-anorganischen Nanokompositen oder Fluorpolymeren hergestellt sein.

[0017] Zweckmässigerweise hat der Düsenkanal der Düse einen Durchmesser von weniger als 250 Microm, vorzugsweise weniger als 150 Microm, und ganz besonders bevorzugt weniger als 100 Microm. Typischerweise liegt der Durchmesser des Düsenkanals zwischen 10 und 10 Microm. Die Rundlaufgenauigkeit des Röhrchens und des Düsenkanals ist vorzugsweise besser als 0.05 mm. Ausserdem kann die Herstellungstoleranz des Düsenkanals im Bereich von +- 0.02 mm oder besser sein.

[0018] Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf Figuren beispielhaft näher erläutert. Es zeigt:
<tb>Fig. 1:<sep>eine Stirnansicht einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemässen Pipettiernadel;


  <tb>Fig. 2:<sep>einen Längsschnitt der Pipettiernadel von Fig. 1 in stark vergrössertem Massstab;


  <tb>Fig. 3:<sep>eine Stirnansicht einer zweiten Ausführungsform einer erfindungsgemässen Pipettiernadel;


  <tb>Fig. 4:<sep>einen Längsschnitt der Pipettiernadel von Fig. 3;


  <tb>Fig. 5:<sep>eine Stirnansicht einer dritten Ausführungsform einer erfindungsgemässen Pipettiernadel;


  <tb>Fig. 6:<sep>einen Längsschnitt der Pipettiernadel von Fig. 3.

[0019] Die in den Fig. 1 und 2 gezeigte Pipettiernadel 10 besitzt ein Röhrchen 11, welches ein erstes (hinteres) Ende 12 mit einer Eintrittsöffnung 13 und ein zweites (vorderes) Ende 14 mit einer Austrittsöffnung 15 hat. Die Eintrittsöffnung 13 und die Austrittsöffnung 15 sind durch einen Röhrchenkanal 17 miteinander verbunden. Am zweiten (vorderen) Ende 14 des Röhrchens 11 ist eine Düse 19 in den Röhrchenkanal 17 eingesetzt. Die Düse 19 besitzt einen Düsenkanal 21 mit der Austrittsöffnung 15. Der Düsenkanal 21 und die Austrittsöffnung 15 haben vorzugsweise einen Durchmesser von weniger als 150 Mikrometern.

[0020] In Abstand zum zweiten Ende 14 ist im Röhrchenkanal 17 ein Passsitz für die Düse 19 vorgesehen.

   Der Passsitz ist durch einen Ringabsatz 25 gebildet, an welchem die Düse 19 vorzugsweise spaltfrei anliegt. Die Düse 19 hat vorzugsweise eine zylindrische Form. Um die Austrittsöffnung 15 herum ist eine plane Stirnseite 27 vorgesehen, welche scharfkantig an den Düsenkanal 21 anschliesst. Vorzugsweise hat die Stirnfläche 27 eine Oberflächenrauheit von besser als N2 (50 Microm), vorzugsweise besser als N1 (25 Microm) und ganz besonders bevorzugt besser als 10 Microm.

[0021] An der zum Röhrchenkanal 17 orientierten Rückseite 29 der Düse 19 ist ein Innenkonus 31 ausgebildet. Der Innenkonus 31 besitzt einen Rand 33, dessen Breite im Wesentlichen der Breite des Ringabsatzes 25 entspricht. Entsprechend ist ein praktisch spaltfreier Übergang von der Rohrinnenfläche 35 des Röhrchenkanals 17 zur Mantelfläche des Innenkonus 31 geschaffen.

   Die Mantelfläche des lnnenkonus 31 schliesst mit der Längsachse 37 vorzugsweise einen Winkel zwischen 20 und 45 Grad, und besonders bevorzugt zwischen 25 und 40 Grad ein.

[0022] Die in den Röhrchenkanal 17 eingesetzte Düse ist aus einem harten, vorzugsweise keramischen oder mineralischen Werkstoff wie Siliziumnitrid, Siliziumcarbid, Zirkoniumoxid oder Aluminiumoxid, z.B. Saphir, Rubin, mit einer Härte nach Vickers von > ca. 1100 HV, vorzugsweise > ca. 1300 HV, und ganz besonders bevorzugt > ca. 2400 HV. Werkstoffe dieser Härten können besonders präzis bearbeitet werden. Ausserdem können diese Werkstoffe poliert werden, sodass diese eine Oberflächenrauheit von N1 oder besser aufweisen.

   Vorzugsweise wird polykristallines Zirkoniumoxyd und Aluminiumoxid in Gestalt von reinen oder dotierten Aluminiumkristallen (mit monokristalliner Struktur und einer Reinheit > 99.9%) eingesetzt. Saphir kann als farbloser Korund oder als monokristallines Aluminiumoxid vorliegen. Das Röhrchen 11 selbst kann aus einem Edelstahl, z.B. Inox, hergestellt sein. Es kann einen Innendurchmesser zwischen ungefähr 0.2 mm und 1.0 mm, typischerweise ungefähr 1 mm besitzen. Der Rundlauf des Röhrchens 11 ist vorzugsweise besser als 0.05 mm.

[0023] Die zweite Ausführungsform 10a (s. Fig. 3 und 4) einer erfindungsgemässen Pipettiernadel unterscheidet sich vom oben beschriebenen dadurch, dass die Düse 19a an Stelle einer zylindrischen Gestalt eine V-förmige Gestalt hat. Die Düse besitzt vorne einen Aussenkonus 39 und hinten einen Innenkonus 31.

   Der Aussenkonus 39 und der Innenkonus 31 sind durch einen zylindrischen Abschnitt 40 miteinander verbunden. Der zylindrische Abschnitt 40 liegt an der Rohrinnenfläche 35 des Röhrchenkanals 17 an. Der Aussenkonus 39 ragt aus dem zweiten Rohrende 14 heraus. Die Stirnkante 41 des Rohrs 11a und der Aussenkonus 39 weisen bezüglich der Längsachse 37 den gleichen Winkel auf. Entsprechend fluchtet die Stirnkante 41 des Rohrs 11a mit der Mantelaussenfläche des Konus 39.

[0024] Der zylindrische Abschnitt 40 und der Innenkonus 31 schneiden sich in einem spitzen Winkel.

   Demzufolge kann die Düse 19a ohne die Ausbildung eines Sitzes (Ringabsatz 25, Fig. 2) in den Röhrchenkanal 17 eingesetzt sein.

[0025] Die dritte Ausführungsform 10b (Fig. 5 und 6) unterscheidet sich von den anderen Ausführungsbeispielen darin, dass die Düse als ein längliches Düsenteil 19b mit einer zylindrischen Düsenspitze 43 ausgeführt ist. Die Düsenspitze 43 ist mit der Düse 19b einstückig. Die Düsenspitze 43 hat den Vorteil, dass diese auch in kleine Öffnungen passt.

[0026] Die Herstellung einer Pipettiernadel 10 geschieht wie folgt: Zuerst wird ein gezogenes oder geschweisstes Röhrchen 11 in der gewünschte Länge abgelängt. Optional kann an einem Ende 14 des Röhrchens 11 ein Sitz für die Düse 19 ausgebildet werden.

   Dies geschieht, indem der Röhrchenkanal 17 an einem Ende 14 auf einer Länge von wenigen Millimetern erweitert wird, sodass ein Ringabsatz 25 gebildet ist.

[0027] Die in das Röhrchen 11 einzusetzende Düse 19 wird aus einem Stück Zirkoniumoxid, farblosem Korund, oder einen reinem oder mit Fremdatomen dotierten Aluminiumoxidkristall, z.B. in Gestalt eines künstlich hergestellten oder natürlichen Rubins oder Saphirs, gearbeitet. Denkbar ist auch die Verwendung von Spinellen, Smaragden, Yttrium-Aluminaten, Calciumzirkonoxyd- oder Yttriumzirkonoxydgemengen. Vorzugsweise wird die Düse 19 als ein zylindrischer Düsenkörper ausgebildet. In der Mitte des Düsenkörpers wird sodann ein runder Düsenkanal 21 gebohrt, welcher vorzugsweise einen Durchmesser kleiner 150 Microm hat.

   An der Rückseite 29 wird ein Innenkonus 31 vorgesehen, dessen Mantelfläche einen Winkel zwischen 32 und 38 Grad mit der Längsachse des Düsenkanals 21 einschliesst. Nachdem die Konturen der Düse 19 fertiggestellt sind, werden die Oberflächen der Düse 19 poliert. Angestrebt ist eine Oberflächenrauheit von N1 oder besser. Sodann kann die Düse 19 in den Röhrchenkanal 17 eines Röhrchens 11 eingesetzt werden. Zum Einsetzen der Düse 19 kann das Röhrchen 11 erwärmt werden. Das vordere Ende 14 des Röhrchens 11 wird vorzugsweise geschrumpft, sodass die Düse 19 fest im Röhrchenkanal 17 sitzt.

   Die Stirnseite 41 des Röhrchens 11 und die Stirnfläche 27 der Düse 19 können sodann geschliffen und poliert werden, sodass eine Oberfläche mit einer niedrigen Rautiefe resultiert.

[0028] Zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften der Pipettiernadel 10 können deren Oberflächen, vorzugsweise innen und aussen, mit einer organisch-anorganischen Nanokomposit-Beschichtung versehen werden. Vorzugsweise gelangen Beschichtungen auf Sol-Gel-Basis zum Einsatz. Solche Schichten haben zweckmässigerweise eine glaskeramische Grundstruktur mit vernetzten SiO2-Molekülen, welche sich fest mit der Metalloberfläche verbinden. Auf der glaskeramischen Grundstruktur ist eine Schicht perfluorierter Verbindung angeordnet. Die Perfluor-Verbindungen sind jeweils über kovalente Bindungen mit mindestens einem Si-Atom verbunden.

   Die beschriebene perfluorierte Oberfläche kann sowohl hydrophobe als auch oleophobe Eigenschaften aufweisen. Grundsätzlich können zur Erhöhung der Abriebfestigkeit zusätzliche keramische Nanopartikel in die Schicht eingebaut werden. Die Vorteile der anschliessenden Beschichtung mit organisch- oder anorganischen Nanokompositen oder Fluorpolymeren auf der Innen- und Aussenoberfläche der Pipettiernadeln sind: Reduzierung von Verschleppungen ("carry-over"-Effekte), geringere Anhaftung von Blut, Serum, Urin, Bakterien etc., einfachere Reinigung, präzise Analyseergebnisse und längere Lebensdauer.

[0029] Eine längliche, vorzugsweise zylindrische Pipettiernadel 10 besteht aus einem Metallröhrchen 11 mit einer am ersten Ende des Röhrchens vorhandenen Eintrittsöffnung 13 und einer am zweiten Ende des Röhrchens vorgesehenen Düse 19 mit einer Austrittsöffnung 15.

   Ein in Längsrichtung der Pipettiernadel 10 verlaufender Nadelkanal 17 verbindet die Eintrittsöffnung 13 und die Austrittsöffnung 15 miteinander. Das Röhrchen 11 und die Düse 19 sind zweistückig ausgebildet. Das Röhrchen ist aus einem ersten Material, vorzugsweise Edelstahl, und die Düse 19 aus einem zweiten Material, vorzugsweise einem keramischen oder mineralischen Werkstoff, hergestellt. Als keramischer oder mineralischer Werkstoff wird vorzugsweise Saphir, Rubin, Zirkonoxid, Siliziumnitrid oder Siliziumcarbid oder Aluminiumoxid verwendet.

Claims (23)

1. Pipettiernadel (10, 10a, 10b) zur Aufnahme und Abgabe von Flüssigkeiten mit einem Metallröhrchen (11, 11a, 11b) mit einem ersten und einem zweiten Ende (12, 14); einer am ersten Ende (12) des Metallröhrchens (11, 11a, 11b) vorhandenen Eintrittsöffnung (13); einer am zweiten Ende (14) des Metallröhrchens (11, 11a, 11b) vorgesehenen Düse (19, 19a, 19b) mit einer Austrittsöffnung (15); einem in Längsrichtung der Pipettiernadel verlaufenden Röhrchenkanal (17), welcher die Eintrittsöffnung (13) und die Austrittsöffnung (15) miteinander verbindet und dessen Durchmesser grösser als der Durchmesser der Austrittsöffnung (15) ist;
dadurch gekennzeichnet, dass das Metallröhrchen (11, 11a, 11b) und die Düse (19, 19a, 19b) zweistückig ausgebildet sind, und die Düse (19, 19a, 19b) aus einem keramischen oder mineralischen Werkstoff hergestellt und in das Metallröhrchen (11, 11a, 11b) eingesetzt ist.
2. Pipettiernadel (10, 10a, 10b) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an der in den Röhrchenkanal (17) orientierten Seite der Düse ein Innenkonus (31) ausgebildet ist, und der Röhrchenkanal (17) an der Nahtstelle direkt in den Innenkonus (31) übergeht.
3. Pipettiernadel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in Abstand zum zweiten Ende (14) des Röhrchenkanals (17) ein Passsitz mit einem Ringabsatz (25) ausgebildet ist, an welchem die Düse (19) mit dem hinteren Ende anliegt.
4. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff, aus welchem die Düse (19,19a,19b) hergestellt ist, eine Härte grösser als 1100 HV gemessen nach der Härteskala von Vickers, vorzugsweise grösser als 1300 HV und ganz besonders bevorzugt grösser als 2400 HV hat.
5. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der keramische oder mineralische Werkstoff reine oder dotierte Aluminiumoxidkristalle, z.B. Saphir, Rubin oder farbloser Korund, polykristallines Zirkoniumoxid, Siliziumnitrid oder Siliziumcarbid, ist.
6. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die nach aussen orientierte Stirnseite der Düse (19, 19a, 19b) angrenzend an die Austrittsöffnung (15) als plane Stirnfläche (27) ausgebildet ist.
7. Pipettiernadel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die plane Stirnfläche (27) vorzugsweise rechtwinklig zur Längsachse der Pipettiernadel (10) verläuft.
8. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Düse (19) einen Düsen- oder Austrittskanal (21) besitzt, dessen vorderes Ende die Austrittsöffnung (15) definiert.
9. Pipettiernadel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Übergang zwischen Düsenkanal (21) und planer Stirnfläche (27) scharfkantig ist.
10. Pipettiernadel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Übergang zwischen Düsenkanal (21) und planer Stirnfläche (27) einen Radius kleiner als 40 Microm, vorzugsweise kleiner als 30 Microm, und ganz besonders bevorzugt kleiner als 15 Microm aufweist.
11. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Mantelfläche des Innenkonus (31) mit der Längsachse (37) einen Winkel zwischen 15 und 50 Grad, vorzugsweise 20 und 45 Grad, und ganz besonders bevorzugt zwischen 25 und 40 Grad einschliesst.
12. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens die Stirnfläche (27) angrenzend an die Austrittsöffnung (15) und vorzugsweise der Innenkonus (31) poliert sind.
13. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens die Stirnfläche (27) und gegebenenfalls der Innenkonus (31) einen Rauwert besser als 50 Microm, vorzugsweise besser als 25 Microm und ganz besonders bevorzugt besser als 10 Microm aufweist.
14. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Düse (19) in den Röhrchenkanal (17) formschlüssig eingesetzt ist.
15. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Düse (19) einen zylindrischen genannten Düsenkanal (21) besitzt, dessen Innendurchmesser weniger als ein Viertel des Innendurchmessers des Röhrchenkanals (17) entspricht.
16. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Länge und Durchmesser des Düsenkanals (21) grösser als 1, vorzugsweise grösser als 2 ist.
17. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 3 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Rand (33) des Innenkonus mit dem Ringabsatz (25) bündig ist.
18. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Vorderteil der Düse (19a) als Aussenkonus (39) ausgebildet ist.
19. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 6 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Stirnkanten (41) des Röhrchens (11) mit der planen Stirnfläche (27) der Düse (19) bündig sind.
20. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die Innenflächen (35) des Röhrchenkanals (17) und der Düse (19) mit einer Beschichtung beschichtet sind.
21. Pipettiernadel nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung aus organisch-anorganischen Nanokompositen oder Fluorpolymeren gebildet ist.
22. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass der Düsenkanal der Düse (19) einen Durchmesser von weniger als 250 Microm, vorzugsweise weniger als 150 Microm, und ganz besonders bevorzugt weniger als 100 Microm hat.
23. Pipettiernadel nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Ende (12) des Metallröhrchens (11, 11a, 11b) ein Anschlussstück für den Anschluss der Pipettiernadel (10) an ein Gerät der medizinischen Diagnostik, Analytik, Chromatographie, Endoskopie, Umweltanalytik und Forschung aufweist.
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