CH690581A5 - Verfahren und Verbundstoff zum Schutz eines Wärmesperrenüberzuges durch einen Oberflächen-Opferüberzug. - Google Patents
Verfahren und Verbundstoff zum Schutz eines Wärmesperrenüberzuges durch einen Oberflächen-Opferüberzug. Download PDFInfo
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Description
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Beschreibung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und einen Verbundstoff zum Schützen von Wärmesperren-Überzügen, die auf Gasturbinen- und andere Wärmekraftmaschinen-Teile aufgebracht sind, gegen die nachteiligen Auswirkungen von Umwelt-Verunreinigungen. Im Besonderen bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren und einen Verbundstoff, die einen reaktionsfähigen Oxid-Opferüberzug benutzen, der mit der Verunreinigungs-Zusammensetzung reagiert, die aus den Um-welt-Verunreinigungen gebildet ist.
Wärmesperren-Überzüge werden auf Gasturbinen- und andere Wärmekraftmaschinen-Teile aufgebracht, um den Wärmefluss zu verringern und die Betriebstemperatur von Metallteilen zu beschränken. Die Überzüge sind im Allgemeinen ein keramisches Material, wie chemisch stabilisiertes Zirkoniumoxid. Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid, scandium-oxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid, calciumoxid-stabili-umoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid, calciumoxid-sta-bilisiertes Zirkoniumoxid und magnesiumoxid-stabili-siertes Zirkoniumoxid sind als Wärmesperren-Überzüge vorgesehen. Der Wärmesperren-Überzug der Wahl ist ein keramischer Überzug aus yttrium-oxid-stabilisiertem Zirkoniumoxid. Ein typischer Wärmesperren-Überzug umfasst etwa 8 Gew.-% Yttriumoxid - 92 Gew.-% Zirkoniumoxid. Die Dicke eines Wärmesperren-Überzuges hängt von der Anwendung ab, doch liegt sie im Allgemeinen zwischen etwa 0,13 und etwa 1,53 mm (5-60 mils) für bei hoher Temperatur eingesetzte Maschinenteile.
Mit Wärmesperren-Überzügen versehene Metallteile können hergestellt sein aus Superlegierungen auf Nickel-, Cobalt- und Eisen-Basis. Das Verfahren ist besonders geeignet für in Turbinen eingesetzte Teile und Ausrüstungsgegenstände. Beispiele von Turbinenteilen wären Turbinen-Laufschaufeln, -Drehschaufeln, -Düsen, -Verbrennungsauskleidungen und ähnliche. _
Wärmesperren-Überzüge sind ein Schlüsselelement in gegenwärtigen und künftigen Gasturbinen-Triebwerksdesigns, die bei hohen Temperaturen betrieben werden sollen und hohe Temperaturen an der Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges erzeugen. Das ideale System für ein heisses Maschinenteil besteht aus einer dehnungstoleranten, keramischen Wärmesperren-Schicht, die auf einen Bindeüberzug aufgebracht ist, der eine gute Korrosionsbeständigkeit und gut angepasste Koeffizienten der Wärmeausdehnung aufweist.
Unter Betriebsbedingungen können die mit einem Wärmesperren-Überzug versehenen Maschinenteile verschiedenen Arten der Beschädigung ausgesetzt sein, einschliesslich Erosion, Oxidation und Angriff durch Umgebungs-Verunreinigungen. Bei Temperaturen des Maschinenbetriebes kann das Haften dieser Umgebungs-Verunreinigungen an der mit einem Wärmesperren-Überzug versehenen, heissen Oberfläche eine Beschädigung des Wärmesperren-Überzuges verursachen. Umgebungs-Verunreinigungen bilden Zusammensetzungen, die bei den Oberflächentemperaturen der Wärmesperren-Überzüge flüssig sind.
Es finden chemische und mechanische Wechselwirkungen zwischen den Verunreinigungs-Zusammensetzungen und den Wärmesperren-Uberzügen statt. Geschmolzene Verunreinigungs-Zusammensetzungen können den Wärmesperren-Überzug auflösen oder in seine Poren und Öffnungen eindringen, was Risse einleitet und ausbreitet, die ein Ablösen und einen Verlust an Material des Wärmesperren-Überzuges verursachen.
Einige Zusammensetzungen von Umwelt-Verunreinigungen, die sich auf mit Wärmesperren-Überzügen versehenen Oberflächen abscheiden, enthalten Oxide von Calcium, Magnesium, Aluminium, Silicium und deren Mischungen. Diese Oxide kombinieren sich unter Bildung von Verunreinigungs-Zusammensetzungen, die Calcium-Magnesi-um-Aluminium-Silicium-Oxidsysteme (Ca-Mg-Al-Si-O) umfassen, die hier als CMAS bezeichnet sind. Die Beschädigung der Wärmesperren-Überzüge findet statt, wenn das geschmolzene CMAS den Wärmesperren-Überzug infiltriert. Nach dem Infiltrieren und dem Abkühlen erstarrt das geschmolzene CMAS oder irgendeine andere geschmolzene Verunreinigungs-Zusammensetzung. Die in dem Wärmesperren-Überzug aufgebaute Spannung genügt, um ein Abspalten des Überzugs-Materials und einen Verlust des Wärmeschutzes, den es dem darunterliegenden Teil gibt, zu verursachen.
Es besteht ein Bedarf, die Beschädigung der Wärmesperren-Überzüge, die durch die Reaktion oder Infiltration der geschmolzenen Verunreinigungs-Zusammensetzungen bei der Betriebstemperatur der Maschine bzw. des Triebwerkes verursacht wird, zu verringern oder zu verhindern. Dies kann durch Erhöhen der Schmelztemperatur oder Viskosität einer Verunreinigungs-Zusammensetzung, wenn sie sich auf den heissen Oberflächen der mit Wärmesperren-Überzügen versehenen Teile bildet, mittels eines Oxid-Opferüberzuges erfolgen, sodass die Verunreinigungs-Zusammensetzung keine reaktionsfähige Flüssigkeit bildet oder in den Wärme-sperren-Uberzug eindringt.
Die vorliegende Erfindung befriedigt diesen Bedarf durch Schützen des Wärmesperren-Überzuges vor Abbau durch Zusammensetzungen aus Umweltverunreinigungen, die sich bilden und an einer Oberfläche eines mit einem Wärmesperren-Überzug versehenen Teiles haften. Das Verfahren der Erfindung umfasst das Abscheiden eines reaktionsfähigen oder sich verbrauchenden (Opfer) Oxid-Überzu-ges auf der Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges in einer wirksamen Menge, sodass der Oxid-Uberzug bei der Betriebstemperatur des Wärmesperren-Überzuges mit der Verunreinigungs-Zusammensetzung reagiert und die Schmelztemperatur oder Viskosität der Verunreinigungs-Zusammensetzung, so wie sie sich auf der Oberfläche bildet, erhöht.
Die vorliegende Erfindung befriedigt diesen Bedarf auch durch Schaffen eines Verbundstoffes, umfassend einen Wärmesperren-Überzug auf einem Teil mit einem zusammenhängenden, sich verbrauchenden Oxid-Überzug an einer äusseren Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges. Die Erfindung schliesst auch ein geschütztes, mit einem Wärmesperren-
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Überzug versehenes Teil ein, das ein Teil mit einem Wärmesperren-Überzug auf diesem Teil und einer einzelnen Schutzschicht aus einem sich verbrauchenden Oxid-Überzug auf einer äusseren Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges umfasst. Der Verbund-Wärmesperren-Überzug gemäss der vorliegenden Erfindung umfasst auch ein Substrat, einen Bindeüberzug, mit einem Wärmesperren-Überzug und einem sich verbrauchenden Oxid-Überzug.
Umwelt-Verunreinigungen sind Materialien, die in der Umgebung vorhanden sind und aus Luft- und Brennstoff-Quellen in die Maschine bzw. Triebwerke eingeführt werden sowie Verunreinigungen und Oxi-dationsprodukte von Maschinen-Komponenten, wie Eisenoxid.
Der Begriff «Betriebstemperatur» bedeutet die Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzuges während seines Betriebes bei einer gegebenen Anwendung, wie einem Gasturbinen-Triebwerk. Solche Temperaturen liegen oberhalb von Raumtemperatur und im Allgemeinen oberhalb von 500°C. Der Hochtemperatur-Betrieb von mit Wärmesperrenüberzügen versehenen Teilen liegt üblicherweise oberhalb von etwa 1000°C.
Es wurde festgestellt, dass ein Verbundstoff, umfassend ein mit einem Wärmesperren-Überzug versehenen Teil mit einem äusseren, sich verbrauchenden Oxid-Überzug durch Umgebungs-Verunreinigungen, die bei den Betriebstemperaturen auf der Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges geschmolzene Verunreinigungs-Zusammensetzungen bilden, weniger beschädigt wird. Es wurde auch festgestellt, dass durch Aufbringen eines Oxid-Opferüberzuges, der mit Umgebungs-Verunreinigungen reagiert und Verunreinigungs-Zusammensetzungen ergibt, die während des Betriebes auf Oberflächen von mit Wärmesperren-Überzügen versehenen Teilen angetroffen werden, die Schmelztemperatur oder Viskosität der Verunreinigungs-Zusammensetzung erhöht werden kann. Als Ergebnis wird die Verunreinigungs-Zusammensetzung nicht geschmolzen und die Infiltration oder das viskose Fliessen der Mischung in den Wärmesperren-Überzug ist beschränkt. Dies _ verringert die Beschädigung des Wärmesperren-Überzuges.
Das Erhöhen der Schmelztemperatur und Viskosität der Verunreinigungs-Zusammensetzung verringert die Infiltration in den Wärmesperren-Uberzug, was den Abbau des Wärmesperren-Überzuges vermindert. Als ein Ergebnis des Verbrauches oder Auflösens des Oxid-Opferüberzuges durch die oder in der Verunreinigungs-Zusammensetzung wird diese Zusammensetzung bei der Betriebstemperatur des Wärmesperren-Überzuges nicht flüssig. Die Infiltration oder das viskose Fliessen der Verunreinigungs-Zusammensetzung in Risse, Öffnungen und Poren des Wärmesperren-Überzuges ist vermindert.
Diese Erfindung schützt auch den Wärmesper-ren-Überzug vor Auflösung oder Abspaltung aufgrund chemischen und mechanischen Angriffs durch die Verunreinigungs-Zusammensetzung. Dies fordert die Lebensdauer des mit Wärmesperren-Überzug versehenen Teils und verringert so das Versagen des mit Wärmesperren-Überzug versehenen Teils.
Quellen von Umwelt-Verunreinigungen schliessen Sand, Schmutz, Vulkanasche, Flugasche, Zement, Strassenstaub, Substratverunreinigungen, Brennstoff- und Luft-Quellen, Oxidationsprodukte von Maschinen- bzw. Triebwerk-Komponenten und ähnliche ein, doch sind sie darauf nicht beschränkt. Die Umwelt-Verunreinigungen haften an den Oberflächen von mit Wärmesperren-Überzügen versehenen Teilen. Bei den Betriebstemperaturen des Wär-mesperren-Überzuges bilden die Umwelt-Verunreinigungen dann Verunreinigungs-Zusammensetzungen auf den Oberflächen des Wärmesperren-Überzuges, die Schmelzbereiche oder -temperaturen bei oder unterhalb der Betriebstemperatur haben können.
Zusätzlich können die Ümgebungs-Verunreinigun-gen Magnesium, Calcium, Aluminium, Silicium, Chrom, Eisen, Nickel, Barium, Titan, Alkalimetalle und deren Verbindungen einschliessen, um einige zu nennen. Die Umgebungs-Verunreinigungen können Oxide, Phosphate, Carbonate, Salze und deren Mischungen sein.
Die chemische Zusammensetzung der Verunreinigungs-Zusammensetzung entspricht der Zusammensetzung der Umwelt-Verunreinigungen, aus denen sie gebildet ist. So entspricht, z.B., bei Betriebstemperaturen von etwa 1000;C oder mehr, die Verunreinigungs-Zusammensetzung Zusammensetzungen im Calcium-Magnesium-Aluminium-Silicium-Oxidsystem oder CMAS. Im Allgemeinen umfassen die als CMAS bekannten Zusammensetzungen von Umwelt-Verunreinigungen in erster Linie eine Mischung von Magnesiumoxid (MgO), Calciumoxid (CaO), Aluminiumoxid (AÌ2O3) und Siliciumoxid (SÌO2). Andere Elemente, wie Nickel, Eisen, Titan und Chrom, können in untergeordneten Mengen in den CMAS vorhanden sein, wenn diese Elemente oder ihre Verbindungen in den Umgebungs-Verunreinigungen vorhanden sind. Eine untergeordnete Menge ist eine Menge von weniger als etwa 10 Gew.-% der insgesamt vorhandenen Verunreinigungs-Zusammensetzung.
Die Schutzüberzüge dieser Erfindung können als sich verbrauchend (Opfer) oder reaktionsfähig beschrieben werden, da sie die Wärmesperren-Über-züge durch chemische oder physikalische Änderungen schützen, wenn sie in Kontakt mit einer flüssigen Verunreinigungs-Zusammensetzung stehen. Der Charakter des Schutzüberzuges wird somit geopfert. Das Ergebnis der Änderung besteht darin, entweder die Viskosität oder den physikalischen Zustand der Verunreinigungs-Zusammensetzung, z.B., flüssigen CMAS, zu erhöhen, indem sie sich in der Zusammensetzung löst oder damit reagiert, um ein Nebenprodukt-Material zu bilden, das nicht flüssig oder zumindest viskoser ist als das ursprüngliche CMAS.
Ein solcher sich verbrauchender oder reaktionsfähiger Überzug ist ein äusserer Oxid-Überzug, üblicherweise aus einem Metalloxid, der auf der äusseren Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges abgeschieden ist und bei der Oberflächen-Temperatur des Wärmesperren-Überzuges chemisch mit der Verunreinigungs-Zusammensetzung reagiert. Die chemische Reaktion ist eine, bei der der Oxid-Opferüberzug zumindest teilweise verbraucht und die
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Schmelztemperatur oder Viskosität der Verunreinigungs-Zusammensetzung erhöht wird. Die Schmelztemperatur der Verunreinigungs-Zusammensetzung wird vorzugsweise um mindestens 10cC, am bevorzugtesten um etwa 50-100°C, über die Oberflä-chen-Temperatur des Wärmesperren-Überzuges während seines Betriebes hinaus erhöht.
Die_ Zusammensetzung des sich verbrauchenden Oxid-Überzuges beruht teilweise auf der Zusammensetzung der Umwelt-Verunreinigungen und der Oberflächen-Temperatur des Wärmesperren-Über-zuges während des Betriebes. Üblicherweise enthält der sich verbrauchende Oxid-Überzug ein Element oder Elemente, die in der flüssigen Verunreinigungs-Zusammensetzung vorhanden sind.
Geeignete Oxid-Opferüberzüge, die mit der CMAS-Zusammensetzung reagieren, um deren Schmelztemperatur oder Viskosität zu erhöhen, schliessen Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Scandiumoxid, Calciumzirko-nat, Siliciumoxid, Spinelle, wie Magnesiumaluminiumoxid, und deren Mischungen ein, doch sind sie darauf nicht beschränkt.
Es wurde, z.B., festgestellt, dass ein sich verbrauchender Oxid-Überzug, wie Scandiumoxid, in einer Menge von etwa 1 Gew.-% der insgesamt vorhandenen CMAS-Zusammensetzung wirksam sein kann. Um den Schmelzpunkt der CMAS von 1190°C auf mehr als 1300°C zu erhöhen, werden für den Oxid-Opferüberzug vorzugsweise etwa 10-20 Gew.-% Scandiumoxid benutzt.
Der Schutzoxid-Überzug wird auf den Wärmesperren-Überzug in einer genügenden Menge aufgebracht, um die Schmelztemperatur oder die Viskosität von im Wesentlichen der gesamten, gebildeten, flüssigen Verunreinigung zu erhöhen.
Etwa 1 Gew.-% des Oxid-Überzuges, bezogen auf die insgesamt vorhandene Gewichtsmenge der Verunreinigungs-Zusammensetzung auf der Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges kann helfen, die Infiltration geschmolzener Verunreinigungs-Zusammensetzungen in den Wärmesperren-Überzug zu verhindern. Vorzugsweise werden etwa 10-20 Gew.-% des Oxid-Opferüberzuges auf dem Wärmesperren-Überzug abgeschieden. In einigen Fällen kann die Menge des abgeschiedenen, sich verbrauchenden Oxid-Überzuges bis zu 50 Gew.-% oder ein 1:1-Verhältnis des Oxid-Überzuges zur flüssigen Verunreinigung sein. Der sich verbrauchende Oxid-Überzug kann auf dem Wärmesperren-Überzug durch im Stande der Technik bekannte Überzugsverfahren aufgebracht werden, wie Sol-Gel, Zerstäuben, Luftplasma-Sprühen, chemisches Bedampfen mit metallorganischem Material, physikalisches Bedampfen, chemische Dampfabscheidung und Ähnliches. Die Dicken des sich verbrauchenden Oxid-Überzuges können von etwa 0,2 um bis etwa 250 um variieren. Die bevorzugte Dicke beträgt etwa 2 bis 125 ^m. Die Dicke des Oxid-Überzuges wird zumindest teilweise durch die chemische Zusammensetzung des speziellen Oxid-Überzuges, die Betriebstemperatur des Wärmesperren-Überzuges und die Menge und Zusammensetzung der Verunreinigung bestimmt. Sind dicke Oxid-Opferüberzüge erforderlich, d.h. etwa 125 um oder mehr,
dann kann eine zusammensetzungsmässig abgestufte Abscheidung benutzt werden, um innere Spannungen minimal zu halten, sodass eine Schichtentrennung des sich verbrauchenden Überzuges nicht stattfindet.
Um den Einsatz eines spezifischen Oxid-Opferüberzuges zu veranschaulichen sowie ein verstehen der vorliegenden Erfindung zu fördern, wird die Reaktion von CMAS-Zusammensetzung mit Oxid-Opferüberzug auf einem Wärmesperren-Überzug bei Temperaturen von etwa 1200°C oder mehr beschrieben.
Die chemische Zusammensetzung der CMAS-Zusammensetzung wurde durch Elektronen-Mikroson-den-Analyse infiltrierter Abscheidungen bestimmt, die auf mit Wärmesperren-Überzug versehenen Maschinenteilen gefunden wurden, bei denen durch die Abscheidung induzierte Beschädigungen des Wärmesperren-Überzuges beobachtet worden waren. Die Analyse zeigte, dass 127 um (5 mils) von CMAS-artigen Abscheidungen (unter Annahme einer Dichte von 2,7 g /cm3 von etwa 34 mg/cm2) sich auf Wärmesperren-Uberzugsoberflächen bilden können. Die bewerteten CMAS-Abscheidungen lagen typischerweise im Zusammensetzungs-Bereich (Gew.-%): 5-35% CaO, 2-35% MgO, 5-15% AI2O3, 5-55% Si02, 0-5% NiO, 5-10% Fe203, doch kann der Gehalt an dem überall verbreiteten Fe203 bis zu 75 Gew.-% betragen. Eine mittlere Zusammensetzung für solche Abscheidungen (Gew.-%: 28,7% CaO, 6,4% MgO, 11,1% AI2O3, 43,7% SÌO2, 1,9% NiO, 8,3% Fe^Oa) wurde im Laboratorium synthetisiert und als ein Standard-CMAS für den Zweck der Bewertung von Schutzüberzügen eingesetzt. Die Differential-Thermoanalyse tatsächlicher CMAS-Abscheidungen und des synthetisierten CMAS zeigte, dass der Beginn des Schmelzens bei etwa 1190°C stattfindet, wobei das Maximum des Schmelzpeaks bei etwa 1260°C liegt. Das Wärmetesten von in Frage kommenden Schutzüberzügen für Wärmesperren-Überzüge gegen die im Laboratorium synthesierte CMAS-Zusammensetzung wurde bei etwa 1260cC ausgeführt.
Viskositätsdaten bei einer ähnlichen CMAS-Zusammensetzung zeigen, dass die Viskosität von CMAS etwa 4 Pa s (Pascalsekunden) bei 1260°C beträgt. Diese flüssige Phase infiltriert den Wärmesperren-Überzug und verursacht Beschädigungen entweder durch Abspaltung aufgrund eines Erstarrens oder durch Destabilisierung, die durch einen chemischen Angriff bei hoher Temperatur induziert wird. Laboratoriums-Experimente mit nicht geschützten Wärmesperren-Überzügen zeigen, dass unter isothermen Bedingungen 8 mg CMAS/cm3 genügen, um das Abspalten gesamter Wärmesperren-Überzugsschichten zu verursachen.
Bei der Ausführung dieser Erfindung ist es bevorzugt, wenn die Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzuges während des Betriebes etwa 1200°C beträgt, die Schmelztemperatur der CMAS-Zusammensetzung auf mindestens etwa 1210°C und am bevorzugtesten auf etwa 1260-1310°C zu erhöhen. Die Schmelztemperatur der CMAS-Zusammensetzung sollte um mindestens 10% über die Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzu-
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ges während seines Betriebes hinaus erhöht werden.
Die folgenden Beispiele dienen der Beschreibung der Erfindung.
Es wurden Oxid-Opferüberzüge auf mit Wärmesperren überzogenen Teilen untersucht, um die Infiltration von aus der Umgebung abgeschiedenen Mischungen von Oxiden von Calcium, Magnesium, Aluminium und Silicium (CMAS) zu verhindern.
Es wurden Untersuchungen ausgeführt unter Anwendung der Differential-Thermoanalyse (DTA) und thermodynamischer Berechnung, um die Fähigkeit in Frage kommender, sich verbrauchender Materialien festzustellen, mit CMAS zu reagieren und den Schmelzpunkt derart zu erhöhen, dass eine Infiltration des CMAS in den Wärmesperren-Überzug während des Betriebes nicht stattfindet. Viskositätsmessungen wurden benutzt, um die Fähigkeit von Oxid-Opferüberzügen festzustellen, mit CMAS zu reagieren, die Viskosität der flüssigen Phase zu erhöhen und dadurch die physische Infiltration in das Gefüge des Wärmesperren-Überzuges zu begrenzen.
Es wurden in Frage kommende Zusammensetzungen von sich verbrauchenden Oxid-Überzügen auf Wärmesperren-Überzügen abgeschieden und mittels Metallographie, Rasterelektronen-Mikroskopie und chemischer Elektronen-Mikrosonden-Analy-se hinsichtlich der Beständigkeit gegen CMAS-Infil-tration bestimmt. Das obige Testen wurde unter Testbedingungen (isotherm) eines Laboratoriumofens ausgeführt.
Reaktionsfähige Oxid-Opferüberzüge, die durch das Sol-Gel, Luftplasma-Sprüh-, Zerstäubungs- und MOCVD-Verfahren abgeschieden wurden, waren: Scandiumoxid, Calciumzirkonat, Calciumoxid (CaO), Aluminiumoxid (AI2O3), Magnesiumoxid (MgO) und Siliciumoxid (SÌO2).
Die Wirksamkeit von Schutzüberzügen hinsichtlich der Verhinderung einer Beschädigung des Wärmesperren* Überzuges durch CMAS-Infiltration wurde getestet durch Vergleichen der Infiltrations-Beständigkeit von geschützten und nicht geschützten, mit Wärmesperren überzogenen Substraten, die in der Gegenwart von Oberflächen-Abscheidungen von CMAS thermischen Zyklen unterworfen wurden. Bei diesen Experimenten wurden 8 mg/cm2 von gemahlenem, vorher umgesetztem CMAS auf maskierten Flächen der mit Wärmesperren überzogenen Substrate abgeschieden. Ein Wärmezyklus bestand aus einem Erhitzen der Proben in 10 Minuten auf 1260°C, zehnminütiges Halten bei 1260°C, gefolgt vom Abkühlen auf Raumtemperatur in 30 Minuten. Nach jedem Zyklus wurden die Proben mit dem blossen Auge und mit 50-facher Vergrösserung unter Benutzung eines Stereo-Mikroskops untersucht. Dieser Zyklus wurde mehrere Male wiederholt. Nach Abschluss des Wärmetestens wurden die Proben geschnitten, metallographisch poliert und unter Anwendung optischer Hellfeld- und Dunkelfeld-Mi-kroskopie untersucht.
Beispiel 1 zeigt die Wirkung von CMAS auf ein mit Wärmesperre überzogenes Teil ohne einen Schutzüberzug aus sich verbrauchendem Oxid. Nicht geschützte Wärmesperren-Überzugsproben, die in der oben erwähnten Weise getestet wurden,
wiesen ein sichtbares, durch CMAS induziertes Quellen und Reissen des Wärmesperren-Überzuges auf (sichtbar an den Probenkanten unter dem Stereo-Mikroskop). Die metallographische Zubereitung und Untersuchung der nicht geschützten Proben zeigte eine durch CMAS induzierte Verdichtung, ein Reissen und Abblättern des Wärmesperren-Überzu-ges.
Bei Experimenten mit der Differential-Thermoanalyse wurde festgestellt, dass etwa 10 Gew.-% von Scandiumoxid in CMAS den Schmelzpunkt der CMAS-Zusammensetzung von 1190°C auf 1300=C erhöht. Ein 0,025 mm (1 mil) dicker Scandiumoxid-Überzug wurde daher mittels Luftplasma-Sprühen auf einem mit Wärmesperre überzogenem Substrat abgeschieden. Es wurden 8 mg/cm2 CMAS auf der oberen Oberfläche des durch Scandiumoxid ge-schützen Wärmesperren-Überzuges abgeschieden. Wärmezyklen bis 1260'C zeigten, dass Scandiumoxid die CMAS-Infiltration in den Wärmesperren-Überzug verringerte. Es gab grosse Tröpfchen von CMAS, die oben auf der Probe zurückblieben. Bei 20- bis 50-facher Vergrösserung gab es keine normalerweise beobachteten, durch CMAS induzierten Kantenrisse im Wärmesperren-Überzug.
Mit der Differential-Thermoanalyse wurde festgestellt, dass Magnesiumoxid- oder Calciumoxid-Zuga-ben die Schmelztemperaturen von CMAS-Zusam-mensetzungen erhöhten, wenn 1:1-Zugaben, bezogen auf das Gewicht, vorgenommen wurden. Zugaben von 20 Gew.-% Magnesiumoxid oder Calciumoxid verursachen, dass die Kurven der Diffe-rential-thermoanalyse für CMAS-Zusammensetzun-gen zwei separate Schmelzpeaks aufweisen: bei 1254°C und bei 1318=C für Magnesiumoxid und bei 1230°C und 1331°C für Calciumoxid. Mit Magnesi-umoxid- oder palciumoxid-Überzügen geschützte Wärmesperren-Überzüge zeigten weniger durch CMAS-Zusammensetzung induziertes Abblättern als ungeschützte Wärmesperren-Überzugsproben, wenn sie während des zyklischen Testens im Ofen 8 mg/ cm2 CMAS-Zusammensetzungen ausgesetzt wurden.
Ein etwa 0,127 mm (5 mil) dicker Magnesiumoxid-Überzug wurde durch Luftplasma-Sprühen auf eine Wärmesperren-Überzugsprobe aufgebracht und unter Anwendung des oben beschriebenen Verfahrens getestet. Es wurden 8 mg/cm2 der CMAS-Zusammensetzung auf den mit Magnesiumoxid überzogenen Wärmesperren-Überzug aufgebracht. Die CMAS-Zusammensetzung infiltrierte den Wärmesperren-Überzug nach einem thermischen Zyklus bis 1260oC nicht mehr. Es wurde kein durch CMAS induziertes Kantenreissen des Wärmesperren-Überzuges bei einer Vergrösserung von 20-50 in dem durch CMAS beeinflussten Bereich beobachtet.
Ein etwa 0,076 mm (3 mil) dicker Calciumzirko-nat-Überzug wurde durch Luftplasma-Sprühen auf eine Wärmesperren-Überzugsprobe aufgebracht und unter Anwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrens getestet. Nachdem man den Überzug unter Zugabe von 8 mg/cm2 CMAS thermischen Zyklen bis 1260°C unterworfen hatte, zeigte die Metallographie, dass die CMAS-Zusammenset-
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zung oben auf dem Wärmesperren-Überzug zurückgehalten worden war, und es gab keine feststellbare Infiltration in den Wärmesperren-Überzug.
Mit Experimenten der Differential-Thermoanalyse wurde festgestellt, dass Aluminiumoxid-Zugaben die Schmelztemperatur der CMAS-Zusammensetzung beim Erhitzen erhöhen, wenn 1;1-Zugaben, bezogen auf das Gewicht, von Aluminiumoxid zur CMAS-Zusammensetzung vorgenommen wurden. 1:1-Zugaben erhöhen den Beginn des Schmelzens für CMAS-Zusammensetzungen auf eine Temperatur von mehr als 1345cC. So minimierte, z.B., ein etwa 0,127 mm (5 mil) durch Plasmasprühen aufgebrachter Film von Aluminiumoxid die Infiltration von 8 mg/cm2 CMAS-Zusammensetzung nach Wärmebehandlung bei 1260=C für eine Stunde.
Die Fähigkeit sekundärer Schutzoxide zum Erhöhen der Viskosität wurde getestet. Für eine gegebene Zeit vermindert eine Zunahme der CMAS-Visko-sität die Infiltrationstiefe in den Wärmesperren-Über-zug. Übersichts-Untersuchungen von Viskositäts-Änderungen in CMAS aufgrund von Oxid-Zugaben wurden vorgenommen. Es wurden vereinfachte Viskositäts-Messungen benutzt, wie sie beim Testen von Porzellan-Schmelzglasuren zum Einordnen in eine Rangfolge benutzt wurden. Beim Schmelzgla-sur-Test wurden aus Mischungen von CMAS mit verschiedenen Mengen in Frage kommender Oxide hergestellte Pellets auf einem horizontalen Platinblech angeordnet und geschmolzen. Das Platinblech wurde für eine genaue Zeitdauer in eine vertikale Position gedreht (um ein viskoses Fliessen zu gestatten) und dann in eine horizontale Position zurückgedreht (um ein viskoses Fliessen zu beenden) und aus dem Ofen herausgenommen. Die etwaige Viskosität kann aus der Länge der Fliesslinie und der Fliesszeit errechnet werden. Die relative Änderung der CMAS-Viskosität mit der Oxid-Zugabe kann bestimmt werden durch Messen der Änderung der Fliesslinie unter Zugabe verschiedener Oxide. In Frage kommende Oxide, die die CMAS-Viskosität erhöhten (darunter Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Calciumoxid und Calciumzirkonat), wurden dann auf mit Wärmesperren überzogenen Substraten abgeschieden und thermisch mit CMAS-Abscheidungen getestet. Die Ergebnisse von Schutzüberzügen aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid und Calciumzirkonat sind in den Beispielen 2, 3 und 4 beschrieben.
Es wird darauf hingewiesen, dass diese Erfindung auch ein Verfahren zum Schützen eines Wär-mesperren-Überzuges gegen Beschädigung ist, die durch eine flüssige Verunreinigung verursacht wird, die bei Betriebstemperaturen des Wärmesperren-Überzuges aus Umwelt-Verunreinigungen gebildet wird, umfassend das Ausbilden eines Metalloxid-Opferüberzuges, umfassend mindestens ein Metalloxid, das mit der genannten, flüssigen Zusammensetzung reagiert und bei Kontakt mit der flüssigen Zusammensetzung die Schmelztemperatur oder Viskosität der flüssigen Zusammensetzung über die Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzuges hinaus erhöht, auf einer Oberflächen des Wär-mesperren-Überzuges. Der Schmelzpunkt der flüssigen Zusammensetzung wird erhöht.
Die Ausführung dieser Erfindung ermöglicht es,
die wirksame Lebensdauer von Wärmesperren-Überzügen eines Gasturbinen-Triebwerkes bei einem spezifischen Satz von Betriebsparametern, einschliesslich Betriebstemperatur und Betriebsumgebung, zu verlängern. Sie schafft auch ein Mittel, um Triebwerk-Designs hervorzubringen, die Wärmesperren-Überzüge erhöht thermisch belasten, wie das verminderte Kühlen von mit Wärmesperren überzogenen Teilen oder das Aussetzen solcher Teile gegenüber höheren Temperaturen, d.h. eine effektive Zunahme der Betriebstemperaturen für das Triebwerksystem. Die Ausführung dieser Erfindung schafft somit eine beträchtliche Verbesserung der Funktionen der derzeit verfügbaren Wärmesperren-Überzüge unter rigoroseren, thermischen Beanspruchungen als Herausforderungen für Verbesserungen der Leistungsfähigkeit.
Claims (22)
1. Verfahren zum Schützen eines Wärmesperren-Überzuges vor Beeinträchtigung durch Umgebungs-Verunreinigungen, die an einer Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges haften und eine Verunreinigungs-Zusammensetzung bilden, wobei das Verfahren umfasst:
Abscheiden eines Oxid-Opferüberzuges auf dem Wärmesperren-Überzug in einer wirksamen Menge, sodass der Oxid-Überzug bei einer Betriebstemperatur mit der Verunreinigungs-Zusammensetzung des Wärmesperren-Überzuges reagiert und eine Schmelztemperatur oder Viskosität der Verunreinigungs-Zusammensetzung erhöht, wenn sich die Verunreinigungs-Zusammensetzung auf der Oberfläche des Wärmesperren-Überzug bildet, wodurch die Infiltration der Verunreinigungs-Zusammensetzung in den Wärmesperren-Überzug verhindert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Wärmesperren-Überzug ein chemisch stabilisiertes Zirkoniumoxid ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus yttriumoxid-stabilisiertem Zirkoniumoxid, scandiumoxid-stabilisiertem Zirkoniumoxid, calcium-oxid-stabilisiertem Zirkoniumoxid und magnesium-oxid-stabilisierten Zirkoniumoxid.
3. Verfahren nach Anspruch 2, worin das durch Yttriumoxid stabilisierte Zirkoniumoxid aus etwa 8 Gew.-% Yttriumoxid und 92 Gew.-% Zirkoniumoxid besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Umwelt-Verunreinigungen ein Oxid umfassen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Magnesiumoxid, Calciumoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Eisenoxid, Nickeloxid und deren Mischungen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, worin die Umwelt-Verunreinigungen eine Verunreinigungs-Zusammensetzung bilden, umfassend Zusammensetzungen von Calcium-Magnesium-Aluminium-Silicum-Oxid (CMAS).
6. Verfahren nach Anspruch 5, worin der Oxid-Opferüberzug ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Calciumzirkonat, Scandiumoxid, Siliciumoxid, Magnesiumaluminiumoxid und deren Mischungen.
7. Verfahren nach Anspruch 1, worin die effektive
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Menge des Oxid-Opferüberzuges die Schmelztemperatur der Verunreinigungs-Zusammensetzung um mindestens 10°C über eine Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzuges bei der Betriebstemperatur hinaus erhöht.
8. Verfahren nach Anspruch 1, worin die effektive Menge des Oxid-Opferüberzuges eine Viskosität der Verunreinigungs-Zusammensetzung derart erhöht, dass die Verunreinigungs-Zusammensetzung bei der Betriebstemperatur des Wärmesperren-Überzuges nicht in Öffnungen in dem Wär-mesperren-Überzug fliesst.
9. Verfahren nach Anspruch 1, worin die effektive Menge des Oxid-Opferüberzuges etwa 1-50 Gew.-% eines Gewichtes der Verunreinigungs-Zusammensetzung auf der Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges beträgt.
10. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Oxid-Opferüberzug etwa 0,2-250 um dick ist.
11. Verfahren zum Schützen eines Wärmesperren-Überzuges, wobei ein Wärmesperren-Überzug etwa 8 Gew.-% Yttriumoxid und etwa 92 Gew.-% Zirkoniumoxid umfasst, vor Beeinträchtigung durch eine Verunreinigungs-Zusammensetzung, die auf einer Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges vorhanden ist, wobei die Verunreinigungs-Zusammensetzung Zusammensetzungen von Calcium-Magnesium-Aluminium-Silicium-Oxid aufweist, und das Verfahren umfasst:
Abscheiden eines Oxid-Überzuges, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Calciumzirkonat, Scandiumoxid, Magnesiumaluminiumoxid, Siliciumoxid und deren Mischungen, auf dem Wärmesperren-Überzug in einer Menge von mindestens 1 Gew.-% der auf der Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges vorhandenen Verunreinigungs-Zusammensetzung, um eine Viskosität der Verunreinigungs-Zusammensetzung oder eine Schmelztemperatur der Verunreinigungs-Zusammensetzung um mindestens 10°C über eine Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzuges während des Betriebes des Wärmesperren-Überzuges hinaus zu erhöhen.
12. Gegenstand, hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1, umfassend einen Wärmesperren-Überzug auf einem Bauteil und mit einem äusseren Oxid-Opferüberzug, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Calciumzirkonat, Scandiumoxid, Siliciumoxid, Magnesiumaluminiumoxid und deren Mischungen, wobei der Oxid-Opfer-überzug etwa 0,2-250 um dick ist.
13. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zum Schützen eines Wärmesperren-Überzuges gegen Beschädigung, die durch eine flüssige Zusammensetzung verursacht wird, die bei Betriebstemperaturen des Wärmesperren-Überzuges aus Umwelt-Verunreinigungen gebildet wird, umfassend das Bilden eines Metalloxid-Opferüberzuges, umfassend mindestens ein Metalloxid, das mit der flüssigen Zusammensetzung reagiert und bei Kontakt mit der flüssigen Zusammensetzung eine Schmelztemperatur oder Viskosität der flüssigen Zusammensetzung über eine Oberflächentemperatur des Wärmesperren-Überzuges hinaus erhöht, auf einer Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges.
14. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zum Schützen eines Wärmesperren-Überzuges vor Beschädigung, die verursacht ist durch Aussetzen gegenüber einer flüssigen Zusammensetzung, umfassend Oxide von Calcium, Magnesium, Aluminium und Silicium, bei Betriebstemperaturen des Wärmesperren-Überzuges oberhalb etwa 1000cC, umfassend das Bilden eines Metalloxid-Opferüberzuges, umfassend mindestens ein Metalloxid, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Calciumzirkonat, Scandiumoxid, Siliciumoxid, Mag-nesiumaluminiumoxid und deren Mischungen, auf einer Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges, wobei der Oxid-Opferüberzug eine Dicke von etwa 0,2-250 um aufweist, und er bei Kontakt mit der flüssigen Zusammensetzung eine Liquidustempera-tur der flüssigen Zusammensetzung erhöht.
15. Verbundstoff, hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1, umfassend einen Wärmesperren-Überzug auf einem Bauteil und mit einem zusammenhängenden Oxid-Opferüberzug, benachbart einer äusseren Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges.
16. Verbundstoff nach Anspruch 15, worin der Oxid-Opferüberzug ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Calciumzirkonat, Scandiumoxid, Siliciumoxid, Magnesiumaluminiumoxid und deren Mischungen.
17. Verbundstoff nach Anspruch 15, worin der Oxid-Opferüberzug eine Dicke von etwa 0,2-250 pm aufweist.
18. Verbundstoff nach Anspruch 15, worin der Wärmesperren-Überzug ein chemisch stabilisiertes Zirkoniumoxid ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus yttrium-stabilisiertem Zirkoniumoxid, scandiumoxid-stabilisiertem Zirkoniumoxid, calcium-oxid-stabilisiertem Zirkoniumoxid und magnesium-oxid-stabilisiertem Zirkoniumoxid.
19. Verbundstoff nach Anspruch 15, worin das Bauteil aus einer Legierung besteht, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Legierungen auf Nickelbasis, Legierungen auf Cobaltbasis, Legierungen auf Eisenbasis und deren Mischungen.
20. Geschütztes, mit einem Wärmesperren-Überzug versehenes Bauteil, hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1, umfassend ein Bauteil, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Legierungen auf Nickelbasis, Legierungen auf Cobaltbasis, Legierungen auf Eisenbasis und deren Mischungen, mit einem Wärmesperren-Überzug, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem chemisch stabilisierten Zirkoniumoxid, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid, mit Scandiumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid, mit Calciumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid und mit Magnesiumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid auf dem genannten Bauteil und mit einem Oxid-Opferüberzug, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Magne-siumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Calciumzirkonat, Scandiumoxid, Siliciumoxid, Magnesiumaluminium-
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CH 690 581 A5
oxid und deren Mischungen, in einer Dicke von etwa 0,2-250 um auf einer äusseren Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges.
21. Verbundstoff, hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1, umfassend ein Substrat, einen Bindeüberzug, einen Wärmesperren-Überzug und einen zusammenhängenden Oxid-Opferüberzug auf der äusseren Oberfläche des Wärmesperren-Überzuges.
22. Gegenstand zum Einsatz in Gasturbinen-Triebwerken, hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1, umfassend ein Bauteil mit einer Oberfläche, die mit einem Wärmesperren-Überzug bedeckt ist, wobei der Wärmesperren-Überzug ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid, mit Scandiumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid, mit Calciumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid und mit Magnesiumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid, und der Wärmesperren-Überzug eine äussere Oberfläche aufweist, die mit einem Oxid-Opferüberzug in einer Dicke von etwa 0,2-250 um bedeckt ist, wobei der Oxid-Opferüberzug ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Chromoxid, Calciumoxid, Calciumzirkonat, Scandiumoxid, Siliciumoxid, Magnesiumaluminiumoxid und deren Mischungen.
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