CH675353A5

CH675353A5 - Diamantine surface coating for surgical instrument - is formed by plasma deposition from mixed hydrogen and gaseous hydrocarbon

Info

Publication number: CH675353A5
Application number: CH377487A
Authority: CH
Inventors: Yoshinari Tabe; Tamaki Iida
Original assignee: Shinetsu Chemical Co
Priority date: 1986-10-07
Filing date: 1987-09-28
Publication date: 1990-09-28
Also published as: SU1662337A3; JPS6392345A

Description

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Beschreibung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes medizinisches Instrument, wie z. B. einer Injektionsnadel, ein Messer, ein Skalpell, eine Schere, ein Meissel oder ähnliche, welche für medizinische, zahnmedizinische und chirurgische Behandlungen zur Therapie, Prävention oder Untersuchung verwendet werden. Weiter betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung solch eines verbesserten medizinischen Instrumentes.

Die oben erwähnten medizinischen Instrumente sind dazu bestimmt, lebendes Gewebe zu zertrennen oder zu zerschneiden, um ein flüssiges Medikament in einen lebenden Körper einzubringen oder Körperflüssigkeit aus ihm zu entfernen. Damit ist es von essentieller Bedeutung, dass die Schneide mit so geringem Reibwiderstand wie möglich in das lebende Gewebe eingebracht werden kann. Weiter ist es wichtig, dass die Oberfläche des Werkzeuges nicht zur beschleunigten Coagulation des Blutes beiträgt und gegenüber dem korrosiven Einfluss von Körperflüssigkeiten sogar dann stabil ist, wenn das Instrument über längere Zeit in Kontakt mit dem Körpergewebe gehalten wird. Unnötig zu erwähnen ist, dass die Schneide natürlich so scharf und wirksam sein muss, wie dies bei den üblichen medizinischen Instrumenten der Fall ist.

Üblicherweise werden solche mit einer Schneide versehenen medizinischen Instrumente aus keramischem Material oder wahlweise aus keramisch beschichtetem Material hergestellt. Diese Materialien aus dem Stand der Technik sind jedoch im Hinblick auf den Reibungswiderstand in lebendem Körpergewebe und der Beschleunigung der Blutcoagulation nicht ganz befriedigend. Entsprechend besteht in der Medizin und der Zahnmedizin der intensive Wunsch, dass ein medizinisches Instrument mit einer Schneide entwickelt werde, bei welchem die oben erwähnten Probleme gelöst sind. Einer der Erfinder hat bereits früher berichtet, dass die Leistungsfähigkeit einer microtomen Klinge bezüglich Schneidschärfe durch Verwendung einer geeigneten Deckschicht wie z. B. auf der Basis von Silizium-Karbid, hergestellt mit Hilfe des Plasma-Dampfphasenausscheidungsverfahrens, spürbar gesteigert werden kann. Die entsprechende Offenbarung findet sich im japanischen Patent Kokai 61-210178. Das dort beschriebene Beschichtungsver-fahren mit Hilfe von Silizium-Karbid ist jedoch zur grundsätzlichen Verbesserung eines medizinischen Instrumentes nicht im wünschenswerten Masse geeignet.

Zur Lösung der oben beschriebenen Aufgabe besitzt das erfindungsgemässe medizinische Instrument die Merkmale von Anspruch 1. Ein Verfahren zur Herstellung solch eines Instrumentes wird erfin-dungsgemäss nach den Merkmalen von Anspruch 2 ausgeführt. Bevorzugte Ausführungsbeispiele besitzen die betreffenden Merkmale der abhängigen Ansprüche.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der Figuren gezeigten Ausführungsbeispielen noch etwas näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine Ansicht des erfindungsgemässen medizinischen Instrumentes; und

Fig. 2 einen Querschnitt durch das Instrument von Fig. 1.

Wie bereits oben im einleitenden Teil dargelegt, besitzt das medizinische Instrument gemäss der vorliegenden Erfindung eine diamantene Deckschicht, welche auf der Oberfläche eines Grundkörpers aufgetragen ist und den Umriss des mit einer Schneide versehenen medizinischen Instrumentes bildet. Wie erwähnt, bezieht sich der Ausdruck medizinisches Instrument auf Injektionsnadeln, Messer, Skalpelle, Scheren, Meissel und weitere ähnliche Instrumente, welche in der Medizin, der Zahnmedizin und der Chirurgie Verwendung finden. Der Grundkörper des erfindungsgemässen Instrumentes kann aus beliebigem, konventionellen Material, wie z. B. Metall, z. B. rostfreier Stahl, Sintermetallen bzw. -legierungen, Saphir, Rubin, Keramik, z. B. Silikonkarbid und Silikon-Nitrid, usw. bestehen. Natürlich ist es nicht nötig, dass die diamantene Oberflächenschicht auf der gesamten Oberfläche des Grundkörpers ausgebildet wird. Die gewünschte Verbesserung bezüglich Wirksamkeit und Reibwiderstandsenkeung wird dann erhalten, wenn sich die diamantene Obeflächenschicht über denjenigen Bereich des Grundkörpers erstreckt, welcher bei Venwendung des Instrumentes in Kontakt mit lebendem Körpergewebe gerät. Dies bezieht sich z. B. auf die Spitze einer Injektionsnadel und die Schneidkante einer Messerklinge.

Die diamantene Deckschicht, welche einen Bereich der Grundkörperoberfläche bedeckt, sollte eine Dicke im Bereich zwischen 1 bis 20 nm oder, vorzugsweise, zwischen 5 bis 15 nm aufweisen. Ist die Dicke der diamantenen Deckschicht klein, so sind die gewünschten Verbesserungen mit vielleicht etwas geringerer Zuverlässigkeit vorhanden. Wird die Dicke der Deckschicht zu gross, steigt jedoch der Reibungswiderstand gegenüber lebendem Körpergewebe eher an, da sich die Rauhheit der Oberfläche ungünstig vergrössert; zusätzlich ist mit einer verminderten Produktivität beim Herstellungsverfahren dank der verlängerten Ausscheidungsphase einer dicken diamantenen Deckschicht im Dampfphasenplasmaausscheidungsverfahren zu rechnen.

Fig. 1 zeigt eine Ansicht eines erfindungsgemäss hergestellten Skalpells und Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch den Endbereich solcher eines Skalpells. In den Figuren ist der Grundkörper mit 1 bezeichnet; er besteht aus einem konventionellen Material, wie oben erwähnt. Die diamantene Deckschicht ist mit 2 bezeichnet.

Obschon die in Fig. 2 gezeichnete diamantene Deckschicht 2 über der gesamten Grundkörperoberfläche eine gleichförmige Dicke besitzt, kann es manchmal wünschenswert sein, dass die Dicke der diamantenen Deckschicht an der effektiv wirksamen Schnittkante gering ist und mit dem Abstand von dieser Schnittkante ansteigt.

Das oben beschriebene medizinische Instrument entsprechend der vorliegenden Erfindung mit einer

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diamantenen Deckschicht kann mit Hiife des sogenannten Plasmadampfphasenausscheidungsver-fahrens hergestellt werden. Dieses Verfahren findet in einer Atmosphäre von bestimmter Gaszusammensetzung statt. Essentielle Bestandteile dieser Gasmischung sind Wasserstoffgas und eine gasförmige Kohlenwasserstoffverbindung. Zusätzlich kann ein Teil des Wasserstoffgases durch ein inertes Trägergas, wie z. B. Helium, Argon oder ähnliches ersetzt werden, obschon die Menge solch eines inertes Gases, welches Wasserstoff ersetzt, vorzugsweise 20 bis 30% Volumen nicht übersteigt. Dies im Hinblick auf die Stabilität der Plasmaentladung. Geeignete gasförmige Kohlewasserstoffverbindungen weisen Methan, Ethan, Propan, Ethylen und ähnliche Verbindungen auf; dabei wird Methan vorgezogen. Das Mischverhältnis der Kohlenwasserstoffverbindungen zu Wasserstoffgas sollte in einem Volumenbereich von 500:1 bis 0,001:1 liegen.

Das hier verwendete Plasmadampfphasenaus-scheidungsverfahren umfasst das sog. Niedertemperaturplasmaverfahren, bei welchem elektrische Hochfrequenz oder Mikrowellenenergie mit Hilfe einer gewärmten, aus einem Metalldraht bestehenden Spule zugeführt wird uns das sog. lonenstrahlaus-scheidungsverfahren. Beim Niedertemperaturplasmaverfahren wird vorzugsweise hochfrequente elektrische Energie bei einer Frequenz von mindestens 300 MHz oder, noch besser, im Bereich von 300 bis 1000 MHz oder, am besten, als Mikrowellenenergie im Frequenzbereich von 1 bis 10 GHz verwendet.

Bei Anwendung des Plasmadampfphasenaus-scheidungsverfahrens entsprechend der vorliegenden Erfindung wird der mit der gewünschten Form des medizinischen Instruments versehene Grundkörper in eine Plasmakammer gebracht, in welcher eine gasförmige Mischung von Wasserstoff und Kohlenwasserstoff, versetzt mit einem inerten Trägergas, besteht. Um eine stabile Plasmaentladung sicherzustellen, sollte der Gasdruck im Innern der Plasmakammer gesteuert und im Bereich von 5 Pa bis 50 KPa gehalten werden. Danach wird den Elektroden hochfrequente oder Mikrowellen elektrische Energie zugeführt, so dass in der Plasmakammer Plasma entsteht. Wichtig ist, dass die Oberfläche des Grundkörpers auf eine Temperatur im Bereich von 300 bis 1300°C, vorzugsweise von 500 bis 1200°C durch die Hitze der elektrischen Entladung gehalten wird. Fällt die Temperatur der Grundkörperoberfläche unter 300°C, kann die abgeschiedene diamantene Deckschicht einen beträchtlichen Betrag von Wasserstoff enthalten und damit in ihrer mechanischen Festigkeit beeinträchtigt sein. Steigt die Temperatur des Grundkörpers zu hoch, kann eventuell eine Rücktransformation der diamantenen kristallinen Struktur in der abgeschiedenen Deckschicht zurück zur graphitischen kristallinen Struktur stattfinden; natürlich ist es schwierig, eine Deckschicht aus komplett diamantener kristalliner Struktur ohne graphitische Strukturen zu erhalten. Wenn die oben erwähnten Bedingungen während der Plasmaentladung eingehalten werden, besitzt die auf der Oberfläche des Grundkörpers abgeschiedene Schicht eine kristalline

Struktur, welche mindestens teilweise derjenigen des Diamants entspricht. Die Prozedur der Plasma-dampfphasenausscheidung wird solange fortgesetzt, bis die abgeschiedene Schicht die gewünschte Dicke aufweist.

Nachstehend wird die Erfindung an zwei Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1 :

Eine gut polierte, aus rostfreiem Stahl bestehende Injektionsnadel mit einem äusseren Durchmesser von 1,0 mm, einem Winkel an der Spitz von 8° und einer Krümmung an der Spitze von 0,06 mm wurde auf dem Montagetisch einer Plasmakammer angebracht und derart positioniert, dass ihre Spitze stromaufwärts gerichtet in den Gasfluss der Plasmakammer ragte. Nachdem die Plasmakammer bis zu einem Unterdruck von ungefähr 5 Pa evakuiert worden war, wurde eine Gasmischung von Methan und Wasserstoffgas in einem Volumenverhältnis von 2:98 in die Kammer eingebracht und auf konstanter Rate gehalten, so dass der Druck im Innern der Plasmakammer durch Ausgleich zwischen kontuierlicher Gasbeschickung und Entnahme mit Hilfe einer Vakuumpumpe auf 2,7 bis 27 kPa gehalten werden konnte.

Das Magnetron des Plasmagenerators wurde in Betrieb gesetzt, um Mikrowellen bei einer Frequenz von 2.45 GHz zu erzeugen; diese Mikrowellen wurden zu der aus Quarzglas bestehenden Plasmakammer mit Hilfe einer Wellenführung geleitet, damit in der Umgebung der dem Grundkörper darstellenden Injektionsnadel Plasma erzeugt werden konnte.

Wurde die Ausgangsleistung des Mikrowellenerzeugers auf 300 W gehalten, so hielt sich die Temperatur des Grundkörpers auf ca. 930°C. Nach 6 Minuten von Plasmabehandlung unter diesen Umständen hatte sich eine Deckschicht von 5 bis 8 nm auf der Grundkörperoberfläche gebildet.

Die so behandelte Injektionsnadel wurde der Plasmakammer entnommen und einer Inspektion mit Hilfe eines optischen Mikroskops und einem Rönt-gen-Strahlen-Diffractometer unterworfen. Die Untersuchung ergab, dass die Deckschicht im mikroskopischen Bereich frei von Deffekten war und die kristalline Diamantstruktur aufwies.

Mit den oben beschriebene beschichteten Injektionsnadeln wurde ein Penetrationstest in Rohgummi genommen. Unter einer Belastung von 50 g drang die Diamant beschichtete Nadel innerhalb 5 Minuten 20 mm tief ein, während die nicht beschichtete Nadel nur 4 mm tief eindrang.

Beispiel 2:

Ein aus Rubin bestehendes Skalpell mit einer Dicke von 0,25 mm und einem Schneidkantenwinkel von 30°, wie es in den Fig. dargestellt ist, wurde mit Wasser und Isopropyl Alkohol gespült, getrocknet und auf dem Montagetisch in derselben Plasmakammer wie in Beispiel 1 befestigt. Die Plasmadampffa-sernausscheidung wurde, wie im Beispiel 1 aufgezeigt, vorgenommen; die Gasmischung jedoch, welche in die Plasmakammer eingebracht wurde, bestand aus Methan und Wasserstoff in einem Vo-

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lumenverhältnis von 5:95, während die Ausgangsleistung des Mikrowellenerzeugers auf 350 W gesteigert wurde, so dass die Temperatur des Skalpells sich auf 1050°C hielt. Die Plasmaausscheidung wurde für 6 Minuten aufrechterhalten und danach das Skalpell der Kammer entnommen, um zu finden, dass die abgeschiedene Deckschicht eine Dicke von 10 bis 12 nm aufwies.

Das auf diese Weise beschichtete Skalpell wurde mit Hilfe eines optischen Mikroskops und einem Röntgen-Strahlen-Diffractometer untersucht. Es zeigte sich, dass die Deckschicht im mikroskopischen Bereich frei von Deffekten war und die kristalline Struktur eines Diamanten aufwies. Weiter wurde eine Test bezüglich der Schneidfähigkeit entsprechend einer im JIS (Japanese Industriai Standard) spezifizierten Methode unternommen. Es zeigte sich, dass die Penetrationstiefe des beschichteten Skalpells unter einer Last von 50 g nach 5 Minuten 14 mm betrug, während ein entsprechendes nicht beschichtetes Skalpell unter denselben Bedingungen nur 3,2 mm eindrang.

Claims

Patentansprüche

1. Medizinisches Instrument mit einer Schneide, dadurch gekennzeichnet, dass es a) einen Grundkörper in der Form des mit einer Schneide versehenen Instrumentes; und b) eine Deckschicht aus Kohlenstoff mit mindestens teilweise diamantener Kristallstruktur von einer Dicke zwischen 1 bis 20 nm aufweist, vorgesehen auf demjenigen Oberflächenabschnitt des Grundkörpers, welcher beim Einschnitt in lebendes Gewebe mit diesem in Kontakt gerät.

2. Verfahren zur Herstellung des medizinischen Instrumentes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Grundkörpers einem Plasma ausgesetzt wird, erzeugt in einem Gasgemisch, bestehend aus Wasserstoff und einer gasförmigen Kohlenwasserstoffverbindung.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die gasförmige Kohlenwasserstoffverbindung aus der Gruppe der Methane, Ethane und Propane ausgewählt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischverhältnis zwischen der gasförmigen Kohlenwasserstoffverbindung und dem Wasserstoffgas im Bereich von 500:1 bis 0,001:1 liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma durch elektrische Entladung bei einer Mikrowellenfrequenz im Bereich von 1 bis 10 GHz erzeugt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Grundkörpers auf einer Temperatur von 300 bis 1300°C gehalten wird, solange sie dem Plasma ausgesetzt wird.

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