CH668256A5 - Verfahren zur herstellung von salzen des ethylendiamin-tetraessigsaeure-dinatriumsalzes. - Google Patents

Verfahren zur herstellung von salzen des ethylendiamin-tetraessigsaeure-dinatriumsalzes. Download PDF

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CH668256A5 CH2435/86A CH243586A CH668256A5 CH 668256 A5 CH668256 A5 CH 668256A5 CH 2435/86 A CH2435/86 A CH 2435/86A CH 243586 A CH243586 A CH 243586A CH 668256 A5 CH668256 A5 CH 668256A5
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Description

BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Salzen des Ethylendiamin-tetraessigsäure-dinatriumsalzes.
Ethylendiamin-tetraessigsäure (EDTA) ist das meist verbreitete Chelatisierungs- und Komplexierungsmittel. Es ist zur Kontrolle der Konzentration von Metallionen in verschiedenen Medien ebenso wie zur Modifizierung, Kontrolle und Steuerung von Reaktionen, die durch derartige kontrollierte Metallionen vermittelt werden, wertvoll. Beispielsweise sind EDTA und seine löslichen Salze wichtige Zusätze in Waschmittelzusammensetzungen für die Kontrolle unerwünschter, käsige Seifenniederschläge bildender Calcium-ionen durch Chelatisierung.
Bevorzugte Metallchelate der EDTA werden auch in grossen Mengen für landwirtschaftliche Anwendungen sowie für Arzneimittel- und pharmazeutische Zwecke verwendet.
Das Dinatrium-zink-EDTA-chelat ist im landwirtschaftlichen Bereich wertvoll. Das Dinatrium-calcium-EDTA-che-lat wird als Schutzmittel bzw. Konservierungsmittel in pharmazeutischen Zusammensetzungen und zur Verhinderung einer Calcium-Verarmung durch Diuretika im menschlichen Körper verwendet.
Das gereinigte Calciumchelat wird auch direkt als Arzneimittel zur Chelatisierung von Blei in Fällen akuter und chronischer Bleivergiftung und Schwermetalleinnahme verabreicht. Eisen-, Kupfer- und Manganchelate wurden auch in der Landwirtschaft und bei der Oxidation und Reduktion von Stickstoffoxiden sowie zum Süssen bzw. zur Ge-schmachsverbesserung saurer Naturgase verwendet. Die Chelatisierungsaktivität von EDTA wird zur selektiven Konzentrierung und Isolierung wertvoller Schwermetalle, wie Uran, Plutonium und Thorium, sowie seltener Erden verwendet.
Die Herstellung dieser EDTA-Salze erfolgte bisher gemäss den ursprünglich in den US-PSen 2 407 645, 2 461 519 und 2 855 428 offenbarten Verfahren. Dieses letztgenannte ist die Basis für die vorliegende Herstellung von EDTA und erfolgt über die Cyanomethylierung in saurer Lösung, um die Polymerisation von HCN zu verzögern. Diese Synthese über die Hydrolyse des Nitrils ergibt primär EDTA-tetrana-triumsalz (EDTA-Na4), das dann in die freie Säure EDTA (EDTA-AA) übergeführt wird. Die gewünschten Salze wurden bis heute aus der letztgenannten durch Neutralisation hergestellt. Aufgrund der beschränkten Löslichkeit der
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EDTA-AA erfolgte jedoch die Reaktion zur Bildung der Salze langsam und ergab variierende Produkte, die eine Umkri-stallisation und erneute Reinigung erfordern.
Da die gewünschten Produkte in grossen Mengen erforderlich sind, sind derartige Reinigungsverfahren nicht wirt- 5 schaftlich bzw. konkurrenzfähig.
Es ist Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von EDTA-Salzen der Formel
NaOOCH2Cv naooch2c
/
N-CH2-CH2-N
^ch2coo-
10
\
3-nM"-*
CH,COO-
(1)
bereitzustellen, worin n für 1 oder 2 steht und M Na, K, Li, 15 Rb, Zn, Ca, Fe, Mn oder Cu bedeutet oder, wenn eines der Symbole M Na, K, Li oder Rb darstellt, das andere M auch. H sein kann, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man unter Vakuum 1 Mol des feuchten Kuchens des EDTA-Salzes der Formel 20
NaOOCH2C • NaOOCH2C-mit
^ ch2cooh n-ch2-ch2-ncT (2)
^ch2cooh
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(a) 1 oder 2 Mol einer Verbindung der Formel m+oh-
worin M+ für Na+, K+, Li+ oder Rb+ steht, oder
(b) 1 Mol einer Verbindung der Formel
3-nMn+mX3"ra_
(3)
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worin M für Li, Na, K, Rb, Ca, Mn, Fe, Cu oder Zn steht, X O, OH oder C03 ist und m und n unabhängig voneinander jeweils 1 oder 2 sind, wobei, falls M Li, Na, K oder Rb darstellt, X nicht OH ist, in Anwesenheit von ausreichend Wasser mischt, um eine Ionisation sicherzustellen, die ent- 40 standene, exotherme Wärme und den gebildeten Wasserdampf abführt und schliesslich das erhaltene Produkt sammelt.
In den Verbindungen der Formel (4) bedeutet X O oder C03, wenn m für 1 steht, und X ist OH, wenn m für 2 steht. 45
Die Erfindung beruht auf dem Mischen von im Handel erhältlichen nassen Kuchen des Ethylendiamin-tetraessigsäu-re-dinatriumsalzes mit dem Oxid, Carbonat oder Hydroxid der M-Komponente in feuchtem Zustand, bis der Austausch des Wasserstoffs mit der M-Komponente beendet ist, und 50 der anschliessenden Gewinnung des entstandenen Salzes.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten, kommerziell wertvollen Salze, die im Tonnenmassstab für die Landwirtschaft, Pharmazie und die Waschmittel- und Bergbauindustrien verwendet werden, umfassen Na3-EDTA, 55 Na4-EDTA, Na2Mn-EDTA oder Na2Cu-EDTA.
Die für die Umsetzung verwendbaren Oxide, Hydroxide und Carbonate der M-Komponenten sind beispielsweise NaOH, Na20, Na2C03, ZnO, ZnC03, Zn(OH)2, CuC03, CuO, CaO, Ca(OH)2, CaC03, MnO, MnC03, KOH, K2C03 60 und FeC03. Während die Natrium-, Zink-, Calcium- und Mangansalze gegenwärtig in sehr grossen Mengen im Handel hergestellt werden, können andere Salze einschliesslich der Lithium-, Kalium- und Rubidiumsalze nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt werden. 65
Da die Reaktion im wesentlichen eine ionisch vermittelte Reaktion ist, wird sie durch die Anwesenheit von etwas Wasser beschleunigt. Da der nasse Na2EDTA-Kuchen etwa 15%
Wasser enthält, ist dies im allgemeinen ausreichend, um die Reaktion einzuleiten. Da jedoch einige der Oxid- und Hy-droxid-Reaktanten Hydratationswasser erfordern, um ionische Formen zu bilden, ist es unter bestimmten Umständen zweckmässig, mehr Wasser zu dem Reaktionsgefäss zuzugeben. Die Notwendigkeit einer Zugabe von Wasser ist angezeigt, wenn die Kombination von Na2-EDTA mit den M-Komponenten einen exothermen Verlauf zeigt, jedoch soll im Interesse einer wirtschaftlichen Herstellung die stöchio-metrische Menge nicht wesentlich überschritten werden. Das Wasser wird entweder in stöchiometrischer Menge oder in Anteilen zugegeben, bis keine exotherme Reaktion mehr stattfindet.
Das Mischen des nassen Na2-EDTA-Kuchens mit der MOH- oder MX-Komponente sollte in einem Gefäss erfolgen, das ein inniges Mischen und den Kontakt der festen Re-aktanten gewährleistet. Zwillingstrommelmischer, konische Mischer und ähnliche Gefässe, die entweder durch die Ge-fässrotation oder die Ausstattung mit einer Innenrührung rühren oder in Bewegung halten, sind zufriedenstellend. Es ist zweckmässig, Gefässe zu verwenden, die mit Wärmequellen ausgestattet sind', um die Temperatur innerhalb der Gefässe derart anzuheben, dass die Reaktion in Gang kommt und mit einer geeigneten Geschwindigkeit abläuft. Im allgemeinen sollte die Initiierungstemperatur oberhalb 15 °C liegen, jedoch sollte sie diese Temperatur nicht übersteigen, da die exotherme und Hydrationswärme den grössten Anteil der für die Reaktion erforderlichen Wärme liefern.
Da die ablaufenden Reaktionen ionisch sind und etwas Wasser erfordern, ist es zweckmässig, um ein freifliessendes Endprodukt zu erhalten, die Feuchtigkeit der Reaktionsmischung, wenn die Reaktion beendet ist und sogar während der Reaktion, zu kontrollieren. Dies wird einfach erreicht, indem man überschüssiges Wasser über eine Vakuumleitung aus dem Inneren des Reaktors abzieht. Da aufgrund der exothermen Reaktion die Temperatur der Inbetriebnahme auf über 100 °C ansteigt, ist es zweckmässig, ein Vakuum zwischen 80 und 90 kPa zur Verfügung zu haben. Die Feuchtigkeitskontrolle vermindert die Grösse der gebildeten Kristalle in den Endprodukten, von denen viele ziemlich wasserlöslich sind. Die Bildung grosser Kristalle ist unerwünscht, da sie sich nicht mit den bei dem Endprodukt erwünschten Eigenschaften des freien Fliessens verträgt.
Wie vorstehend erwähnt, ist das Rühren innerhalb des Reaktionsgefässes zur Beschleunigung der Reaktion ebenso wie zur Kontrolle der Teilchengrösse des Endproduktes vorteilhaft. Ein sorgfältiges Rühren bzw. In-Bewegung-Halten sowie die Kontrolle der Rührgeschwindigkeit während der späteren Reaktionsstufen, während der viel Feuchtigkeit zugegen sein kann, gewährleistet ein freifliessendes, pulverför-miges Produkt. Ein geeignetes Rühren stellt den Wärme-transfer zur Entfernung des Wasserdampfes sicher und verhindert eine Kristallisation bei niedriger Temperatur und ein Kristallwachstum über die gewünschte Grösse hinaus. Es trägt auch dazu bei, die Produkte und Reaktanten unterhalb ihrer Schmelzpunkte zu halten, da ein Schmelzen bzw. Verschmelzen innerhalb der Mischung auch zu Teilchengrössen ausserhalb der gewünschten führt.
Die Beendigung der Reaktion und die Entfernung des Wasserdampfes wird bei einer Temperatur im Bereich von 40 bis 100 °C und vorzugsweise 45 bis 95 °C erreicht.
Geeignete, im Handel erhältliche Reaktoren für das Mischen in «trockenem» oder festem Zustand und die Reaktion gemäss der Erfindung umfassen z.B. den Day Mark II-Mi-scher, bei dem es sich um ein mit einem Mantel versehenes, konisches Gefäss handelt, das mit einem oder mehreren inneren Rührern vom Schnecken-Typ versehen ist, die sich parallel und in engem Abstand zu der inneren konischen
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Oberfläche des Gefässes drehen und an dessen Ende sich eine 96 kPa-Vakuumquelle befindet, den ummantelten Patterson-Kelly-Mischer, der mit Verstärkerprallblechen ausgestattet ist und hohle Trägerachsen, die mit Vakuumquellen verbunden sind, aufweist, und den Stokes-Rotationsvakuumtroek-ner.
Solche Vorrichtungen oder Äquivalente hiervon ermöglichen es, dass das erfindungsgemässe Verfahren selbst bei Prozessen in grossem Massstab wirtschaftlich abläuft.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Die Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1
Ein mit einem Schneckenrührer ausgestatteter ummantelter konischer Day Mark II-Mischer wurde mit 35,1 kg nassem Na2EDTA-Kuchen mit einer Reinheit von 93% beschickt. Das Gefäss wurde mit Hilfe von Öl in dem Mantel erhitzt, wobei das Material auf 15 °C erwärmt wurde, woraufhin 7,8 kg Zinkoxid (99%) zugegeben wurden. Die freigesetzte Wärme erhitzte die Mischung auf etwa 40 °C. Man sprühte 1,35 kg Wasser auf die Mischmasse. Das Gefäss wurde verschlossen und auf etwa 84,7 bis 94,8 kPa Vakuum gepumpt. Der Ansatz wurde dann auf etwa 82 bis 85 °C durch das heisse Öl in dem Mantel weiter erhitzt. Während des Erhitzens wurde das Vakuumpumpen fortgesetzt. Das Erwärmen wurde abgebrochen, und die Ansatztemperatur fiel auf etwa 65 °C. Man setzte das Rühren eine weitere Stunde fort und entnahm dann das Produkt. Das freiflies-sende, pulverförmige Produkt bestand aus 45 kg Na2-Zn-EDTA mit einer Reinheit von 85,5%.
Beispiel 2
Man wiederholte das Verfahren von Beispiel 1, wobei man jedoch anstelle des Zinkoxids 11,2 kg Zinkcarbonat (ZnC03) verwendete, und erzielte 45 kg NavZn-EDTA mit einer Reinheit von 85 bis 86%.
Beispiel 3
Man stellte 45 kg Na3-EDTA her, indem man 39,9 kg Na2-EDTA (93%) der Day-Trocknervorrichtung von Beispiel 1 und danach 4,5 kg NaOH-Schuppen (98%) und 4,5 1 Wasser zuführte. Nach Beendigung der exothermen Reaktion und Erhitzen auf 65,5 C wurde das Vakuumtrocknen und Rühren fortgesetzt, bis ein freifliessendes Pulver entnommen werden konnte (etwa 2 Stunden), wobei man 45 kg Na3-EDTA mit einer Reinheit von 87% erhielt.
Beispiel 4
Man beschickte den Day Mark II-Mischer mit 39,9 kg nassem Na2-EDTA-Kuchen. Im Verlauf einer halben Stunde wurden 8,7 kg einer 50%igen NaOH-Lösung gleichmässig unter Vakuum (94,8 kPa) versprüht, um die Reaktion zu beenden. Nach Beendigung der exothermen Reaktion und Erhitzen auf 65,5 °C wurde das Vakuumtrocknen und Rühren fortgesetzt, bis ein freifliessendes Pulver entnommen werden konnte (etwa 2 Stunden), wobei man 45 kg Na3EDTA mit einer Reinheit von 87% erhielt.
Beispiel 5
Man stellt Na3EDTA her, indem man einen 0,028 m3 Patterson Kelly-Zwillingsvakuummischer mit 75,6 kg 93%igem Na2-EDTA-Kuchen beschickte. In diese Beschik-kung sprühte man unter einem Vakuum von 94,8 kPa 18,0 kg NaOH (50%). Die exotherme Reaktion führte zu einem Temperaturanstieg der Reaktionsmischung auf 37,8 bis 46 'C. Das Erhitzen und Vakuumtrocknen wurde etwa 1 Stunde fortgesetzt, und es wurden 92,7 kg Na2-EDTA als Produkt gewonnen.
Beispiel 6
Man führte das Verfahren von Beispiel 4 durch, wobei man 23,6 kg einer 50%igen Lösung von Na2C03 anstelle der 50%igen NaOH-Lösung verwendete, die in den Day-Reak-tor unter Vakuum (94,8 kPa) gesprüht wurde. Nach Beendigung der exothermen Reaktion wurde die Mischung zur Trockne unter Vakuum erhitzt und das Produkt entnommen, wobei man 85%iges Na3-EDTA erhielt.
Beispiel 7
Die Vorrichtung des Beispiels 1 wurde mit 43,5 kg Na2-EDTA beschickt und die Beschickung mit 18 kg 50 %iger NaOH-Lösung unter Vakuum (94,8 kPa) besprüht. Nach Beendigung der exothermen Reaktion wurde die Mischung etwa 1 Stunde erhitzt. Man erhielt 45 kg Na4EDTA mit einer Reinheit von 91%.
Beispiel 8
Man beschickt einen Stokes-Pennwalt-Rotationsva-kuumtrockner mit Doppelspiralenrührer, der mit Wasserdampf im Mantel mit einem Druck von 172,25 kPa erhitzt wurde, mit 1620 kg feuchtem Na2-EDTA-Kuchen und mischte, um die Klumpen aufzubrechen. Man beschickte mit 167,4 kg NaOH-Perlen (Überschuss von 11 %). Es wurden 9 kg Wasser eingesprüht, um das Material auf dem Rührer abzuspülen. Nach halbstündigem Mischen bei offener Klappe wurde der Ansatz zu einer 90,2%igen Na3-EDTA-Probe getrocknet. Der pH einer 10%igen Lösung des Produkts betrug 8,2 und die Farbe 15 APHA.
Beispiel 9
Man beschickte den Rotationsvakuumtrockner von Beispiel 8 mit 1620 kg nassem Na2-EDTA-Kuchen, nachdem man den vorherigen Ansatz entnommen hatte. Nach dem Mischen zum Aufbrechen der Klumpen beschickte man mit 72,3 kg NaOH-Perlen und 54 kg Wasser und mischte bei offener Trocknerklappe. Das Material wurde nach dem Trocknen unter Verwendung von Wasserdampf im Mantel mit einem Druck von 172,25 kPa in Form von Na3-EDTA mit einer Reinheit von 92% entnommen. Der pH einer 10%igen Lösung des Produkts betrug 8,2 bis 8,3 und die Farbe 15 bis 25 APHA.
Beispiel 10
Man beschickte einen sauberen Rotationsvakuumtrockner mit 1350 kg nassem Na2-EDTA-Kuchen. Nach dem Mischen zum Aufbrechen der Klumpen führte man 45 kg Natriumsulfat und 264,6 kg NaOH-Perlen zu und mischte etwa eine halbe Stunde bei offener Eingabeklappe. Der Ansatz wurde unter Vakuum zu Na4-EDTA mit einer Reinheit von 87,8% getrocknet und entnommen. Das Pulver wurde gesiebt und etwaige Klumpen wurden zu einer einheitlichen Grösse vermählen.
Beispiel II
Man beschickte einen sauberen Rotationsvakuumtrockner mit 1350 kg nassem Na2-EDTA-Kuchen. Nach dem Mischen zum Aufbrechen der Klumpen führte man 238,5 kg CuO zu. Hierauf wurden 108 kg Wasser eingebracht und die Reaktionsmasse wurde auf etwa 90 bis 100 C mit 172,25 kPa Wasserdampf im Mantel und dem Rührer erhitzt. Nach etwa zweistündigem Mischen bei etwa 90 C wurde der Ansatz hinsichtlich eines Überschusses von Na2EDTA untersucht. Man gab 58,5 kg CuS04-5H20 und 39,1 kg NaHC03 zu der Reaktionsmasse zu und mischte 1 Stunde, um das freie Na2-EDTA bis auf geringe Mengen zu reduzieren. Der Ansatz wurde dann unter Vakuum in Gegenwart von Wasserdampf in dem Mantel und Rühren auf einen Feuchtig5
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keitsgehalt von etwa 10% getrocknet. Nach dem Trocknen entnahm man 900 kg Na2-CuEDTA.
Beispiel 12
1350 kg feuchter Na2-EDTA-Kuchen und 217 kg Zinkoxid wurden einem sauberen Rotationsvakuumtrockner zugeführt und eine halbe Stunde gemischt. Man gab etwa 108 1 Wasser zu, um einen Feuchtigkeitsgehalt von 30 bis 35% in der Reaktionsmasse zu erhalten, und erhitzte mit Wasserdampf in dem Mantel und Schaft auf 90 bis 95 °C. Nach zweistündiger Reaktionsdauer wurde die Paste auf freies Na2-EDTA untersucht und mit 4,5 kg NaHC03 eingestellt und unter Vakuum getrocknet. Man erhielt 90,75 kg Na2-Zn-EDTA. Das Produkt wurde gesiebt und auf eine einheitliche Grösse vermählen.
Beispiel 13
Nach Entnahme des vorhergehenden Ansatzes beschickte man mit 900 kg feuchtem Na2-EDTA-Kuchen und anschliessend mit 217 kg ZnO. Nach 15- bis 30minütigem Mischen sprühte man 1081 Wasser ein und erhitzte den Trockner auf 90 bis 95 °C. Der Ansatz wurde 2 Stunden gemischt und auf freies Na2EDTA untersucht. Man gab 4,0 kg ZnS04-7H20 und 6,3 kg NaHC03 zu, um den Überschuss an Na2-EDTA
zu vermindern und den pH einzustellen. Nach Einstellung des Ansatzes wurde unter Vakuum zu einer 63%igen Probe (EDTA-Basis) getrocknet und entnommen. Man erhielt 725,8 kg Na2-Zn-EDTA.
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Beispiel 14
Zu 1350 kg Na2EDTA, die einem sauberen Rotationsvakuum zugeführt und darin gemischt worden waren, führte man 202 kg feines MnO und anschliessend etwa 108 kg Was-10 ser zu. Der Ansatz wurde unter Rühren auf 90 bis 95 °C erhitzt, bis die Reaktionsmasse eine fliessfähige, dünne Auf-schlämmung wurde. Nach zweistündigem Mischen bei 90 bis 95 °C wurde eine Probe auf freies Na2-EDTA untersucht. (Die Ausgleichseinstellungen wurden wie folgt vorgenom-15 men: Ein zu hoher Gehalt an freiem Na2-EDTA wird unter Verwendung von MnS04H20 und NaHC03 ausgeglichen. Überschüssiges MnO wird unter Verwendung von Na2-ED-TA korrigiert. Die Einstellungen des pH-Werts des Produkts werden unter Verwendung von NaHC03 oder verdünnter 20 H2S04 vorgenommen). Nach notwendigen Einstellungen (unter Verwendung von 55,3 kg nassem Na2-EDTA-Kuchen, 7,2 kg MnS04 H20 und 21,1 kg NaHC03) wurde der Ansatz getrocknet, und man entnahm 729 kg Produkt und vermählte anschliessend auf eine einheitliche Grösse.
C

Claims (10)

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1. Verfahren zur Herstellung von Salzen der Ethylendia-min-tetraessigsäure der Formel
NaOOCH2C^ CH2COO-
^ N-CH2-CH2-N^ 3-nMn+
NaOOCH2Cx CH2COO-
worin n für 1 oder 2 steht und M Na, K, Li, Rb, Zn, Ca, Fe, Mn oder Cu bedeutet oder, wenn eines der Symbole M Na, K, Li oder Rb ist, das andere M auch H sein kann, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Vakuum 1 Mol des feuchten Kuchens des EDTA-Salzes der Formel
NaOOCH2C «v. CH2COOH
n-ch2-ch2-n cC
NaOOCH2C-^"^ CH2COOH
mit
(a) 1 oder 2 Mol einer Verbindung der Formel
M+OH-
worin M+ für Na+, K+, Li+ oder Rb+ steht, oder
(b) 1 Mol einer Verbindung der Formel
2. Verfahren gemäss Anspruch 1 zur Herstellung von
Na3-EDTA
dadurch gekennzeichnet, dass man einen feuchten Kuchen von Na2-EDTA unter Vakuum mit 1 Mol NaOH als Verbindung MOH mischt.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren gemäss Anspruch 1 zur Herstellung von
Na4EDTA
dadurch gekennzeichnet, dass man einem feuchten Kuchen von Na2-EDTA unter Vakuum mit 2 Mol NaOH als Verbindung MOH mischt.
3-nMn+mX3~m_
worin M für Li, Na, K, Rb, Ca, Mn, Fe, Cu oder Zn steht, X O, OH oder C03 ist und m und n unabhängig voneinander jeweils 1 oder 2 bedeuten, wobei, falls M Li, Na, K oder Rb darstellt, X nicht OH ist, in Anwesenheit von ausreichend Wasser mischt, um eine Ionisation zu gewährleisten, die entstandene, exotherme Wärme und den gebildeten Wasserdampf abführt und schliesslich das entstandene Produkt sammelt.
4. Verfahren gemäss Anspruch 1 zur Herstellung von
Na2-Zn-EDTA
dadurch gekennzeichnet, dass man einen feuchten Kuchen von Na2-EDTA unter Vakuum mit 1 Mol ZnO als Verbindung MX mischt.
5. Verfahren gemäss Anspruch 1 zur Herstellung von
Na4EDTA
dadurch gekennzeichnet, dass man einen feuchten Kuchen von Na2-EDTA unter Vakuum mit 1 Mol Na2C03 als Verbindung M2X mischt.
6. Verfahren gemäss Anspruch 1 zur Herstellung von
Na2-Mn-EDTA
dadurch gekennzeichnet, dass man einen feuchten Kuchen von Na2-EDTA unter Vakuum mit 1 Mol MnO als Verbindung MX mischt.
7. Verfahren gemäss Anspruch 1 zur Herstellung von
Na2-Cu-EDTA
dadurch gekennzeichnet, dass man einen feuchten Kuchen von Na2-EDTA unter Vakuum mit 1 Mol Cu(OH)2 als Verbindung MX2 mischt.
8. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass NaOH als 50%ige wässrige NaOH-Lösung zugegeben wird.
9. Verfahren gemäss Anspruch 1 zur Herstellung Na3-EDPA, dadurch gekennzeichnet, dass man einen feuchten Kuchen von Na2EDTA unter Vakuum mit 1 Mol Na2C03 als Verbindung M2X mischt.
10. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsmischung, um eine Vervollständigung der Reaktion und eine Entfernung des Wasserdampfes zu gewährleisten, auf eine Temperatur zwischen 40 und 100 °C erhitzt wird.
CH2435/86A 1985-06-24 1986-06-17 Verfahren zur herstellung von salzen des ethylendiamin-tetraessigsaeure-dinatriumsalzes. CH668256A5 (de)

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