CH667007A5 - Procede de preparation de compositions pour vernis a ongles et compositions ainsi obtenues. - Google Patents

Description

DESCRIPTION

L'invention se rapporte à un procédé de préparation de nouvelles compositions pour vernis à ongles, à haute teneur en pigments et faible viscosité, ainsi qu'aux nouvelles compositions ainsi obtenues.

Des procédés types appartenant à la technique connue, mis en œuvre pour la préparation de pigments sous une forme convenant à l'utilisation dans des compositions pour vernis à ongles, consistent généralement à broyer individuellement des mélanges d'un pigment approprié dans du nitrate de cellulose et un plastifiant imprégné d'alcool, en vue d'obtenir des fragments, ou «chips», de pigment-nitrocellulose. De tels procédés sont généralement connus dans la technique sous le nom de «chipping», ou écaillement et, en raison du caractère explosif de la nitrocellulose, sont à la fois dangereux et limités à des techniques spéciales de broyage. En particulier, le procédé de «chipping» de la technique connue ne peut être mis en œuvre sans danger que tant que l'alcool demeure en contact intime avec la nitrocellulose en quantités suffisantes pour empêcher que le mélange s'enflamme par suite de la chaleur dégagée pendant le broyage. En conséquence, pour la pratique, le procédé de chipping est limité, de par sa nature, par le degré auquel le pigment pourra être moulu ou broyé. En outre, les «chips» de pigment obtenus conformément aux techniques de l'art antérieur sont hautement inflammables, ce qui oblige à recourir à des techniques spéciales d'expédition, de stockage et de manipulation.

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Outre les inconvénients précités, l'utilisation de chips de pig-ment-nitrocellulose dans la fabrication de compositions pour vernis à ongles présente d'autres difficultés, principalement en raison du fait que le nitrate de cellulose accroît la viscosité de la formule finale du revêtement, de façon directement proportionnelle à la quantité de pigment présent dans ce revêtement. Des compositions utilisant de grandes quantités de pigment renferment nécessairement de grandes quantités de nitrate de cellulose qui, à leur tour, doivent être diluées en vue d'obtenir un produit final convenablement applicable à la brosse. Les diluants réduisent toutefois la concentration en matières solides du pigment et du polymère, de sorte que leur emploi va à rencontre de l'obtention d'un produit final ayant des propriétés de revêtement acceptables. En outre, dans la préparation de compositions pour vernis à ongles, les chips de pigment à la nitrocellulose nécessitent généralement un traitement supplémentaire préalablement à une incorporation dans une suspension de laque de base; par exemple, les fragments ou «chips» doivent être d'abord redissous dans un diluant à laque pour fournir une pâte à base de solvant. Des changements de concentration du pigment à la suite d'une dilution, des pertes de solvant ou des dépôts de pigment sont des problèmes fréquemment rencontrés dans les techniques de l'art antérieur mises en œuvre pour la préparation de vernis à ongles de haute qualité.

D'autres techniques et matériels connus utilisés dans la préparation de dispersions appropriées de pigments (homogénéiseurs, broyeurs utilisant des milieux (broyeurs à billes et sable) et broyeurs à colloïdes) nécessitent une dilution du milieu de broyage nitrocellu-losique avec des solvants inflammables, en vue d'obtenir une viscosité appropriée. Ces procédés présentent des inconvénients similaires dus à un contrôle granulométrique médiocre des particules de pigments, à l'inflammabilité, aux faibles pourcentages de concentrations de pigments en raison de la viscosité, et à la destruction de la molécule polymère de nitrate de cellulose attribuable à un broyage à haut effet de cisaillement.

L'invention a pour but d'apporter une solution aux problèmes précités déjà rencontrés et de prévoir la fabrication de nouvelles compositions de revêtement, et en particulier de vernis à ongles, renfermant des charges très élevées en pigments, c'est-à-dire d'environ 2,0% à environ 7,0% en poids, et ayant de faibles viscosités, c'est-à-dire ne dépassant pas environ 0,6 Pa • s. Lesdites compositions peuvent être facilement appliquées et présentent l'ensemble de propriétés physiques voulues (brillance, dureté, flexibilité, résistance à l'usure) qui sont primordiales pour un vernis à ongles de haute qualité. Conformément à l'invention, les couleurs des pigments sont broyées dans une base de broyage exempte de nitrocellulose, de manière à obtenir une pâte de pigment pouvant être facilement incorporée à une laque de base appropriée en suspension pour former une nouvelle composition de vernis à ongles.

La base de broyage (milieu de broyage du pigment) de la présente invention est une composition essentiellement non inflammable, non explosive, dans laquelle des pigments peuvent être facilement broyés, sans les risques inhérents aux techniques de l'art antérieur, sur une grande variété de matériel de broyage à haute énergie, pour fournir une granulométrie optimale du pigment qui soit en corrélation directe avec une excellente brillance du produit fini et une stabilité améliorée de la suspension de particules.

Conformément à l'invention, la base de broyage, tout en étant exempte de nitrocellulose, contient un colloïde protecteur approprié, contribuant à empêcher la floculation des particules de pigment.

Lors du choix d'un colloïde protecteur approprié, le spécialiste en la matière devra examiner s'il est compatible avec l'agent de formation du film primaire qui doit être utilisé dans la formulation finale de laque. L'absence de nitrate de cellulose et la composition du pigment provenant du broyage du pigment dans la base de broyage permettent d'utiliser des teneurs très élevées en pigment dans le produit fini de revêtement, sans accroissement notable de viscosité, ce qui permet d'obtenir un produit final qui non seulement peut être facilement appliqué sur une surface désirée, mais également présente d'excellentes propriétés de revêtement. En outre, du fait que le nitrate de cellulose, pour peu qu'il soit présent, est fourni au moyen d'unr formulation de laque de base et non pas de la base de broyage, comme dans la technique antérieure de «chipping», le potentiel de destruction de la molécule polymère de nitrate de cellulose par les effets de cisaillement des techniques de traitement à haute énergie se trouve éliminé, et les compositions de revêtement obtenues présentent d'excellentes propriétés du film.

D'autres avantages importants résultant de la base de broyage de la présente invention comprennent l'aptitude à formuler directement des compositions de pâte de pigment avec une large variété de nuances, qui peuvent être facilement incorporées aux compositions de laque finales sans avoir à recourir aux stades de traitement intermédiaire coûteux, longs et dangereux, requis par la technique connue des chips de pigment-nitrocellulose.

Enfin, la présente invention permet d'obtenir une stabilité de suspension supérieure des compositions de vernis à ongles, du fait que plusieurs pigments individuels peuvent être broyés ensemble pour avoir une nuance désirée, plutôt que de combiner des nuances de pigments broyés individuellement. Des pigments broyés conjointement demeurent généralement plus longtemps en suspension que des pigments qui sont broyés individuellement et combinés pour fournir une nuance désirée. Ces avantages, ainsi que d'autres avantages,

sont obtenus par la présente invention qui sera décrite plus en détail ci-après.

La figure 1 ci-après est un schéma de fabrication illustrant la séquence des stades de traitement mis en œuvre dans la préparation de la pâte de pigment et des compositions finales de vernis à ongles obtenues à partir de cette pâte.

Des pigments appropriés utilisables dans la base de broyage comprennent tous ceux qui sont connus et utilisés conventionnelle-ment dans l'industrie cosmétique; ils doivent donc être non toxiques, non sensibilisants, ne pas produire de taches, être sensiblement insolubles dans des solvants, n'avoir aucune tendance au saignement,

être compatibles avec des solvants utilisés dans la formulation finale du vernis et avoir une stabilité modérée à la lumière. La granulométrie moyenne du pigment sélectionné doit être très faible, c'est-à-dire d'environ 0,1 micron à environ 2,0 microns, pour garantir des propriétés dispersantes satisfaisantes.

Dans la pratique, les pigments utilisés dans les vernis à ongles doivent être conformes à une législation nationale appropriée, ce qui signifie que, aux Etats-Unis, le pigment ou le colorant doit être certifié par la «Food and Drug Administration» (FDA). Les pigments les plus largement utilisés comprennent les pigments suivants :

Rouge D&C # 6, Rouge D&C # 30, Rouge D&C # 36, Rouge D&C # 9, Rouge D&C # 7, Rouge D&C #21, Rouge D&C # 34, Jaune FD&C # 5, Jaune FD&C # 6, Bleu Ferrique D&C F et des oxydes de fer pour cosmétique. En plus des pigments qui précèdent, le dioxyde de titane est fréquemment utilisé comme pigment, en combinaison avec d'autres pigments, principalement pour conférer de l'opacité et pour obtenir des pigments de nuances finales pâles.

Les pigments peuvent être broyés individuellement ainsi qu'en combinaison pour obtenir une nuance désirée de pigment. La quantité d'ingrédient pigmentaire utilisé peut être comprise entre environ 20,0% et environ 80,0%. Toutefois, pour l'expert en la matière, la quantité de pigment incorporée à la base de broyage dépendra des propriétés spécifiques du ou des pigments utilisés, par exemple de la densité et de l'absorption d'huile, ainsi que de la viscosité de la base de broyage et du pigment combinés, et de la nécessité d'ajuster le pourcentage de pigment en vue de se conformer aux exigences du matériel de traitement.

Conformément à l'invention, le pigment ou les pigments sélectionnés pour l'emploi sont broyés dans une formulation pour base de broyage, de manière à obtenir une composition en pâte qui puisse être directement incorporée, sans traitement supplémentaire, dans une formulation de vernis pour fournir une composition de revêtement finie, par exemple un vernis à ongles.

Les principaux composants de la base de broyage dans laquelle le pigment est broyé comprennent: 1) un colloïde protecteur insolu-

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ble dans l'eau, capable d'empêcher la floculation des particules de pigment et compatible avec l'agent filmogène présent dans la composition finale de revêtement, et 2) un plastifiant ayant une faible volatilité et compatible aussi bien avec le colloïde protecteur dans la base de broyage qu'avec l'agent filmogène utilisé dans la composition finale de revêtement. La base de broyage doit être essentiellement non inflammable et non explosive et devra fournir, une fois combinée avec le pigment et le plastifiant, une composition d'une consistance appropriée pour permettre le broyage dans un matériel à effet de cisaillement élevé. La composition de pâte pigmentaire qui en résulte, c'est-à-dire le pigment finement broyé, en combinaison avec les ingrédients de la base de broyage, doit être facilement dispersale dans une composition de vernis de base, sans affecter sensiblement ou accroître la viscosité du produit de revêtement final.

Le colloïde protecteur utilisé dans la base de broyage doit être suffisamment soluble dans le plastifiant utilisé, et la concentration (quantité) du colloïde protecteur doit être appropriée afin de disposer de suffisamment de matière pour revêtir complètement les particules de pigment individuel dispersées d'une couche au moins monomoléculaire. Le poids moléculaire du colloïde doit être suffisamment élevé en vue d'obtenir un effet colloïdal approprié pour empêcher les particules de pigment de s'agglomérer ou de floculer. En outre, le colloïde choisi doit être compatible avec le nitrate de cellulose ou avec d'autres agents filmogènes désirés présents dans la composition finale de vernis.

Dans ce qui précède, on a mentionné les principaux critères de sélection d'un colloïde protecteur approprié, mais il est également important qu'il soit soluble dans le système de solvant utilisé dans le produit fini, sans accroître de façon appréciable la viscosité dudit produit fini, c'est-à-dire à un degré réduisant de façon inacceptable l'application à la brosse du produit final. D'autres considérations dont il y a lieu de tenir compte dans le choix d'un colloïde protecteur approprié comprennent: sa stabilité dans la formulation finale, son aptitude à l'emploi final, c'est-à-dire son innocuité aux surfaces sur lesquelles la composition de revêtement finale doit être appliquée, par exemple les ongles, ainsi que son effet sur les propriétés de la composition finale de revêtement, par exemple brillance, adhérence, résistance aux conditions de l'environnement, épaisseur de la couche de finition, souplesse et dureté de la couche de film.

On mentionne comme groupes chimiques types de colloïdes protecteurs appropriés les groupes suivants : polymère à base de saccha-ride, polymères acryliques, polyesters, résines alkydes, polyamides, polymères cellulosiques, naphtalènes sulfonés, polymères vinyliques, condensats de formaldéhyde, polyuréthannes, polymères de pyrroli-done substituée et oxydes de polypropylène. Des colloïdes protecteurs préférés pour l'emploi dans la base de broyage de la présente invention comprennent des condensats de toluène sulfonamide-formaldéhyde (par exemple Santolite MHP, de Monsanto), copolymère de méthyl-butyl méthacrylate (Acryloïde B-66, de Rohm & Haas), benzoate de sucrose, éthyl cellulose, résine dimérique de polyamide à base d'acide (Versamide 940, de Henkel) et pentaérythri-tol estérifié polymère (Herco-Flex 900, de Hercules).

En général, la quantité de colloïde protecteur utilisée dans la base de broyage est celle qui est nécessaire pour empêcher l'agglomération ou la floculation des particules de pigment. On a trouvé que des résultats acceptables étaient obtenus lorsque le colloïde protecteur était présent en des quantités comprises entre environ 2,0% et environ 25,0% en poids.

Le choix du composant plastifiant utilisé dans la base de broyage selon l'invention doit être fondé sur les critères généraux suivants: sa faible volatilité, son aptitude à solubiliser suffisamment le colloïde protecteur choisi, sa compatibilité avec l'agent filmogène choisi et avec d'autres ingrédients dans la formulation finale du vernis pour le produit fini, son aptitude à ne pas accroître de façon appréciable la viscosité du produit fini, son caractère approprié pour l'emploi final désiré, par exemple son innocuité dermatologique, son aptitude à conférer des propriétés améliorées au produit fini, par exemple souplesse et adhérence, solidité et stabilité de la couleur.

Compte tenu de ces paramètres généraux, l'expert en la matière choisira des plastifiants appropriés parmi les groupes chimiques suivants: dérivés de l'acide abiétique, dérivés de l'acide acétique,

dérivés de l'acide adipique, dérivés de l'acide azélaïque, dérivés de 5 l'acide benzoïque, dérivés polyphényliques, dérivés de l'acide citrique, dérivés époxy, esters de spécialité, dérivés de l'éther, dérivés formels, dérivés de l'acide glutarique, dérivés du glycérol, dérivés du glycol, dérivés d'acides dibasiques linéaires, dérivés du pétrole, dérivés de l'acide isobutyrique, dérivés de l'acide isophtalique, io dérivés de l'acide laurique, mellitates, dérivés de l'acide myristique, dérivés nitriliques, dérivés de l'acide oléique, dérivés de l'acide pal-mitique, dérivés de la paraffine, dérivés de l'acide pélargonique, dérivés du pentaérythritol, dérivés de l'acide phosphorique, dérivés de l'acide phtalique, polyesters, dérivés de l'acide ricinoléique, 15 dérivés de l'acide sébacique, dérivés de l'acide stéarique, dérivés du styrène, dérivés du sucrose, dérivés de l'acide sulfonique, dérivés de l'acide téréphtalique et dérivés de l'acide tartrique.

Des plastifiants préférés comprennent le N-éthyl toluène Sulfonamide (Santicizer 8), le butyl benzyl phtalate (Santicizer S160) et le 20 tricrésyl phosphate.

La quantité de plastifiant utilisée dans la base de broyage doit être suffisante pour solubiliser le colloïde protecteur, mais on a trouvé qu'en général une quantité comprise entre 75% environ et 98% environ en poids était efficace.

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Des agents tensioactifs peuvent être ajoutés facultativement à la base de broyage en vue de favoriser la dispersion du pigment. S'ils sont présents, la quantité de tels agents tensioactifs doit être comprise entre environ 0,1% et environ 5,0%, l'intervalle préféré se situant entre 1,5% et environ 3,0%. Bien qu'on puisse utiliser tout agent tensioactif compatible avec les ingrédients dans la composition finie, on a trouvé que l'«Anti-Terra-U» de Byk-Mallinkrodt donnait des résultats acceptables.

Contrairement à la méthode de «chipping» de la technique 35 connue, qui fournit des chips cassants de pigment qui doivent être encore traités par la suite, c'est-à-dire dissous dans un solvant avant leur incorporation dans une laque de base, le procédé de l'invention fournit une composition de pigment d'une consistance pâteuse pouvant être directement incorporée à la formulation de la laque de 40 base. En outre, la composition combinée de pigment et de base de broyage selon l'invention peut être traitée (broyée) dans des conditions de cisaillement élevé pour fournir une composition pigmentaire en pâte, dans laquelle la granulométrie moyenne du pigment est comprise entre environ 0,1 micron et environ 2,0 microns. 45 Les exemples suivants fourniront une description plus détaillée des procédés qui se sont révélés utiles pour la préparation de bases de broyage et de compositions de pigments spécifiques réalisées conformément à l'invention.

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Exemple 1

Une charge de 90,72 kg de base de broyage est préparée selon le mode opératoire suivant. On pèse, sur une bascule à plate-forme du type «Toledo», 72,12 kg (79,5% en poids) de plastifiant (Santicizer 55 8), à savoir du N-éthyl toluène Sulfonamide, que l'on verse ensuite dans une marmite à chemisage de vapeur, équipée d'un agitateur à hélice à vitesse variable du type «Lightenin». On chauffe le plastifiant à une température de 88° C, tout en agitant. 18,69 kg (20,5% en poids) de colloïde protecteur (Santolite MHP), c'est-à-dire de con-60 densat de toluène sulfonamide-formaldéhyde, sont pesés sur une bascule à plate-forme du type Toledo et fragmentés en petits morceaux dont les diamètres approximatifs ne dépassent pas environ 25,4 mm. On augmente alors la vitesse de l'agitateur à un degré précédant tout juste les éclaboussures, puis on ajoute lentement le col-65 loïde protecteur au plastifiant dont la température est maintenue à 77° C jusqu'à ce que tout le colloïde protecteur soit dissous. Le mélange est ensuite refroidi et maintenu à une température comprise entre 49 et 60° C.

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Exemple 2

On répète le mode opératoire décrit dans l'exemple 1 pour la préparation de charges de 22,68 kg de chacune des formulations de base de broyage suivantes:

Ingrédients

A) Santicizer 160 95,0% en poids Acryloïde B66 (Rohm et Haas) 5,0% en poids

B) Santicizer 8 97,0% en poids Versamide 940 (Henkel Chemicals) 3,0% en poids

C) Santicizer 8 85,0% en poids Benzoate de sucrose (Velsicol Prod.) 15,0% en poids

D) Tricrésyl phosphate (Monsanto) 96,0% en poids Ethyl cellulose (Hercules Chemicals) 4,0% en poids

E) Tricrésyl phosphate (Monsanto) 93,0% en poids Herco Flex 900 Polyester (Hercules Chem.) 7,0% en poids

Le mode opératoire général suivant est utilisé pour la préparation des compositions de pâte de pigment des exemples 4 à 13.

Exemple 3

Une quantité de base de broyage préparée selon l'exemple 1 est placée dans un mélangeur de pâte à récipient interchangeable, la température de la base de broyage étant comprise entre 49 et 60° C. Une nuance de pigment désirée est déterminée, et des quantités appropriées d'un pigment individuel ou d'une pluralité de pigments sont pesées et mélangées manuellement dans la base de broyage pour empêcher un saupoudrage excessif. Le récipient interchangeable contenant le pigment et la base de broyage est placé sous le mélangeur et homogénéisé jusqu'à ce qu'on obtienne une matière en suspension bien dispersée, complètement dépourvue de morceaux ou de pigment sec. L'appareillage de broyage, à savoir un broyeur à trois rouleaux du type Buehler SDX-600, à vitesses de rouleaux normalisées, est préparée pour l'opération, par préchauflfage des rouleaux à des températures comprises entre 20 et 50° C, réglage de la pression hydraulique des rouleaux à une valeur comprise entre environ 15 et 18,5 bar, et réglage de la pression hydraulique de la lame à 7 bar. Le produit en suspension se trouvant dans le récipient interchangeable est alors transvasé dans le broyeur et broyé par passage un nombre de fois suffisant, en respectant les paramètres spécifiques nécessaires pour obtenir une pâte ayant la granulométrie moyenne désirée pour le pigment, c'est-à-dire d'environ 0,1 à environ 2,0 microns. Le produit en suspension, qui ne passe pas à travers les rouleaux du broyeur, à savoir le produit dit «retenu» («hang-back»), est humecté par des quantités supplémentaires de suspension suffisantes pour lui permettre de passer au travers des rouleaux. La pâte de pigment broyé est ensuite transvasée dans un mélangeur de pâte, propre, à récipient interchangeable, et homogénéisée jusqu'à ce qu'elle soit uniforme.

Exemple 4

Conformément au mode opératoire de l'exemple 3, une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment est préparée en utilisant:

Base de broyage (exemple 1) 62,5% en poids

Rouge D&C # 7 laque au calcium 37,5% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 37° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 36° C. La pression hydraulique du rouleau est réglée à 18,5 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la composition de la pâte de pigment qui en résulte s'avère présenter une granulométrie moyenne comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, la mesure étant faite au moyen d'un calibre de broyage de précision (N.I.P.I.R.I. 625-1/2 M) ayant une gamme de 0-12-1/2

Exemple 5

Conformément au mode opératoire de l'exemple 3, une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment est préparée en utilisant:

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Base de broyage (exemple 1) 70,0% en poids

Rouge D&C # 7, avec colophane laque Ca 30,0% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 41° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 36° C. La pression io hydraulique du rouleau est réglée à 18,5 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la composition de la pâte qui en résulte s'avère présenter une granulométrie moyenne de pigment comprise entre environ 0,1 et environ 15 2,0 microns, la mesure étant faite au moyen du calibre de broyage utilisé dans l'exemple 4.

Exemple 6

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation 20 d'une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment en utilisant:

Base de broyage (exemple 1) 70,0% en poids

Jaune D&C # 5 laque au zirconium 30,0% en poids

2S Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 37° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 32° C. La pression hydraulique du rouleau est réglée à 16,5 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la 3Q composition de la pâte qui en résulte s'avère présenter une granulométrie moyenne de pigment comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, la mesure étant faite au moyen du calibre de broyage utilisé dans l'exemple 4.

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Exemple 7

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation d'une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment en utilisant:

Base de broyage (exemple 1) 45,0% en poids

40 D&C Ti02 55,0% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 27° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 22° C. La pression hydraulique du rouleau est réglée à 16 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la composition de la pâte qui en résulte s'avère présenter une granulométrie moyenne de pigment comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, mesurée au moyen du calibre utilisé dans l'exemple 4.

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Exemple 8

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation d'une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment en utilisant:

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Base de broyage (exemple 1) 56,0% en poids

Oxyde M pour cosmétique 44,0% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 37° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 32° C. La pression 6o hydraulique du rouleau est réglée à 16,5 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la composition de la pâte qui en résulte s'avère présenter une granulométrie moyenne de pigment comprise entre environ 0,1 et environ 65 2,0 microns, mesurée au moyen du calibre utilisé dans l'exemple 4.

Exemple 9

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation

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d'une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment en utilisant :

Base de broyage (exemple 1) 70,0% en poids

Rouge D&C # 34 laque Ca 30,0% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 37° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 32° C. La pression hydraulique du rouleau est réglée à 15 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la compo- io sition de la pâte qui en résulte s'avère présenter une granulométrie moyenne de pigment comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, mesurée au moyen du calibre utilisé dans l'exemple 4.

Exemple 10 15

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation d'une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment en utilisant:

Rouge D&C # 34 laque Ca 26,924% en poids

Bleu Ferrique F, pour cosmétique 1,789% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 32° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 32° C. La pression hydraulique du rouleau est réglée à 16,5 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la composition de pâte qui en résulte s'avère présenter une granulométrie moyenne de pigment comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, mesurée au moyen du calibre utilisé dans l'exemple 4.

Exemple 14

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation d'une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment en utilisant:

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Base de broyage (exemple 1) 55,0% en poids

Rouge D&C # 6 laque Ba 45,0% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 41° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 36° C. La pression hydraulique du rouleau est réglée à 18,5 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est 25 passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la composition de la pâte qui en résulte s'avère présenter une granulométrie moyenne de pigment comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, mesurée au moyen du calibre utilisé dans l'exemple 4.

Exemple 11

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation d'une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment en utilisant :

Base de broyage (exemple 1) 77,0% en poids 35

Bleu Ferrique F, pour cosmétique 23,0% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 31° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 26° C. La pression hydraulique du rouleau est réglée à 15 bar. La pression hydraulique 40 de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la composition de pâte qui en résulte s'avère présenter une granulométrie comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, mesurée au moyen du calibre utilisé dans l'exemple 4. 45

Exemple 12

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation d'une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment en utilisant: 50

Base de broyage (exemple 1) 70% en poids

Jaune D&C # 6 laque Al 30% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 37° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 32° C. La pression hydraulique du rouleau est réglée à 15 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la composition de la pâte qui en résulte s'avère présenter une granulométrie moyenne comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, mesurée au moyen du calibre utilisé dans l'exemple 4.

Exemple 13

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation d'une charge de 2300 g d'une composition de pâte de pigment en uti- 6S lisant:

Base de broyage (exemple 1)

Bleu Ferrique F, pour cosmétique Rouge D&C # 6 laque Ba D&C Ti02

Oxyde de fer M, pour cosmétique Jaune D&C # 5 laque Zr

48,520% en poids 0,200% en poids 1,729% en poids 44,969% en poids 3,216% en poids 1,366% en poids

Base de broyage (exemple 1) D&C TiO,

69,879% en poids 1,408% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 53° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 48° C. La pression hydraulique du rouleau est réglée à 18,5 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur dans les conditions précitées, et la composition de pâte qui en résulte s'avère présenter une granulométrie moyenne de pigment comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, mesurée au moyen du calibre utilisé dans l'exemple 4.

Exemple 15

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation d'une charge de 1000 g d'une composition de pâte de pigment en utilisant:

Base de broyage (exemple 2A) 62,5% en poids

Rouge D&C # 7 laque Ca 37,5% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 37° C, et les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 36° C. La pression hydraulique est réglée à 18,5 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur, dans les conditions précitées, en vue d'obtenir une composition de pâte de pigment d'une granulométrie moyenne de pigment comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, mesurée au moyen du calibre utilisé dans l'exemple 4.

Exemple 16

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 pour la préparation d'une charge de 1000 g d'une composition de pâte de pigment en utilisant:

Base de broyage (exemple 2D) 70,0% en poids

Jaune D&C # 5 laque Zr 30,0% en poids

Les trois rouleaux du broyeur Buehler SDX-600 sont préchauffés à 37° C, puis les rouleaux 1 et 3 sont refroidis à 32° C. La pression hydraulique du rouleau est réglée à 16,5 bar. La pression hydraulique de la lame est réglée à 7 bar. La suspension de pigment est passée trois fois dans le broyeur, dans les conditions précitées, afin d'obtenir une composition de pâte de pigment d'une granulométrie moyenne de pigment comprise entre environ 0,1 et environ 2,0 microns, mesurée au moyen du calibre utilisé dans l'exemple 4.

Il ressort clairement de ce qui précède que la composition de pigment est un produit intermédiaire destiné à être incorporé en définitive à une formation de vernis ou véhiculeur approprié analogue pour une composition de revêtement, par exemple un vernis à ongles. Conformément à l'invention, et en tant que forme d'exécution spécifique de celle-ci, la composition de pâte de pigment décrite

7

667 007

est combinée avec une formulation de vernis pour fournir une composition nouvelle et supérieure de vernis-émail à très haute teneur en pigment et de faible viscosité, et qui n'a pu être obtenue jusqu'à présent avec les chips de pigment de nitrocellulose de la technique antérieure.

La formulation de vernis de la présente invention comprend un agent filmogène primaire approprié, en combinaison avec deux résines modifiées compatibles avec cet agent. Des résines cellulosiques, et en particulier le nitrate de cellulose, sont des agents filmogè-nes préférés; toutefois, d'autres résines appropriées comprennent: le propionate de cellulose, l'acétate butyrate de cellulose, l'éthyl cellulose et des résines acryliques, par exemple des polymères acryliques (esters acryliques thermoplastiques, homopolymères et copolymères d'alkyl acrylates et de méthacrylates). L'expert en la matière appréciera que divers autres ingrédients présents soit dans la formulation du vernis, soit dans la composition finale, peuvent agir également comme agents filmogènes, par exemple le colloïde protecteur utilisé dans la base de broyage, dont une quantité sera transférée dans le vernis à ongles final sous la forme d'une partie de la pâte pigmentaire.

La quantité d'agent filmogène primaire présent dans la formulation de vernis est généralement comprise entre environ 10,0% et environ 20,0%, la plage préférée se situant entre environ 11,0% et environ 16,0% en poids.

Les résines modifiées présentes dans la formulation du vernis doivent être compatibles avec l'agent filmogène désiré. Les résines modifiées ont principalement pour rôle de conférer de la brillance, d'améliorer l'adhérence et d'accroître la dureté des films. On mentionne, comme résines modifiées appropriées: des condensats de toluène sulfonamide-formaldéhyde, le benzoate de sucrose, l'acétate isobutyrate de sucrose et des mélanges copolymères de ces produits. Un mélange préféré de résines est constitué par la Santolite MHP, ou la Santolite MS-80 (solution à 80%) et le Cellovar CV160 (solution à 80% dans l'acétate de butyle), c'est-à-dire le copolymère benzoate de sucrose/acétate-isobutyrate de sucrose.

La quantité de résines modifiées combinées présentes dans le vernis est comprise entre environ 7,5% et environ 18,0%, avec une plage préférée d'environ 10,0% à 14,0%, par rapport à 100% de matières solides. De plus, dans le mélange préféré de résines, la Santolite est présente à raison d'environ 3,5% à environ 7,0%, et le Cellovar CV160 est présent à raison d'environ 4,0% à environ 11,0%.

On a trouvé de façon surprenante que la combinaison des résines modifiées telles que Santolite MHP et Cellovar CV160, utilisées dans des compositions pour vernis à ongles contenant des teneurs très élevées en pigment, par exemple au moins supérieures à 2,0%, permettait d'obtenir une composition ayant des propriétés supérieures de brillance, d'adhérence et de résistance à l'usure et à l'eau. Au contraire, l'utilisation de pourcentages équivalents de Santolite MHP dans les formulations de vernis à ongles à haute teneur en pigment de la présente invention conduit généralement à des films mous, poisseux et d'une brillance spectrale inacceptable. En outre, lorsque la résine Santolite est présente en des quantités nettement supérieures à environ 7,0%, la viscosité de la formulation est généralement accrue à un degré où il devient nécessaire d'ajouter un diluant, ce qui, bien que favorisant des propriétés d'application commercialement acceptables, à savoir une aptitude d'application à la brosse, porte préjudice aux propriétés des matières solides et de revêtement de la formulation finale. L'emploi de pourcentages équivalents de Cellovar CV160 s'est avéré fournir des films qui, bien que possédant une brillance élevée, étaient trop cassants et présentaient généralement une souplesse inacceptable. Bien que des plastifiants puissent être ajoutés pour résoudre le problème de la fragilité, ils ont tendance à accroître le temps de séchage des formulations finales et à souiller facilement les compositions.

En conséquence, on a trouvé qu'une formulation de vernis comprenant environ 4,5% de Santolite MHP et environ 7,75% de Cellovar CV160 (par rapport à 100% de matières solides), en combinaison avec un agent filmogène approprié tel que le nitrate de cellulose,

fournissait une formulation de vernis supérieure qui, utilisée avec la composition de pigment de la présente invention, permettait d'obtenir une composition unique de vernis à ongles. On a constaté que ce vernis présentait des propriétés optimales de dureté et de souplesse du film, nécessaires pour l'obtention d'une excellente résistance à l'usure. Les temps de séchage ainsi que les propriétés d'application sont compétitifs avec les compositions commercialement existantes de vernis à ongles ou supérieurs à ces compositions. Les teneurs extrêmement élevées en pigment qui caractérisent de façon unique les compositions de vernis à ongles de la présente invention confèrent des propriétés d'intégrité de couleur et de revêtement nettement supérieures, couche sur couche, comparativement aux vernis à ongles de type commercial déjà existants.

Des ingrédients facultatifs, présents dans la formulation de vernis, comprennent l'un quelconque et tous les ingrédients bien connus dans la technique et employés conventionnellement dans de telles formulations. Des exemples de tels ingrédients comprennent des plastifiants (voir, par exemple, la liste des plastifiants précédente), des agents de suspension, par exemple des argiles du genre Bentone, des composés à effet potentiel activant les propriétés des agents de suspension, par exemple l'acide malique, des agents diluants, des agents conférant un effet nacré, par exemple la guanine, et des stabilisants de lumière U.V., par exemple le Cyasorb 5411. Il est toutefois bien entendu que l'emploi d'ingrédients particuliers dans toute formulation spécifique de vernis sera nécessairement fondé sur les propriétés spécifiques que l'on cherchera à obtenir dans le produit final.

On a indiqué ci-après, à titre d'illustration, une formulation préférée de vernis disponible commercialement, ainsi que la méthode générale d'utilisation de celle-ci pour la préparation d'une formulation finale appropriée de vernis.

Un vernis de base, disponible sur le marché, par exemple le L1176 d'Isis Chemical Co., ayant la formulation suivante:

%

Vi sec nitrate de cellulose 70% I.P.A. humide 25,875

Vt sec nitrate de cellulose 70% I.P.A. humide 6,480

Acétate de butyle 37,158

Toluène 18,579

Alcool isopropylique 2,538

Santolite MHP 9,370

100,000

est combiné avec le Bentone 27 en pâte, le Cellovar CV160 et le Cyasorb 5411. Le Bentone 27 en pâte est préparé en plaçant du diluant (75,0%) dans un dissolveur Cowles équipé d'un récipient interchangeable couvert. Le mélangeur est mis en route et l'on introduit lentement les chips de Bentone 27 (25,5% de Bentone, 18,0% de camphre et 57,0% de nitrate de cellulose anhydre lA sec). Ces produits sont mélangés dans des conditions de cisaillement élevé,

jusqu'à ce que le camphre et les chips de nitrate de cellulose soient dissous et le Bentone dispersé.

Exemple 17

Une charge de 90,720 kg pour une formulation finale de vernis est préparée en pesant 56,862 kg (62,68%) du vernis de base commercial L1176, 21,772 kg (23,98%) de Bentone 27 en pâte, 11,993 kg (13,22%) de Cellovar CV160 et 109,96 g (0,12%) de Cyasorb 5411. Ces ingrédients sont placés dans un réservoir couvert, équipé d'un mélangeur à hélice, et soigneusement homogénéisés à température ambiante jusqu'à dissolution et/ou dispersion.

Les exemples 18-21, indiqués au tableau 1 ci-après, illustrent d'autres formulations appropriées de vernis destinées à être utilisées conformément à l'invention.

(Tableau en tête de la page suivante)

Dans la préparation de formulations spécifiques pour vernis à ongles, l'expert en la matière devra observer que les quantités d'ingrédients mélangés sont fonction de la nuance spécifique de pigment

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

choisie. Par exemple, des nuances foncées nécessitent généralement une plus faible concentration en pigment que des nuances claires,

afin d'obtenir des propriétés de revêtement satisfaisantes. Malgré cette opposition, on a indiqué ci-après des directives générales de préparation de formulations finales de vernis à ongles de la présente invention.

Exemple 22

Les ingrédients indiqués ci-après sont pesés individuellement, transvasés (dans l'ordre indiqué) dans un récipient couvert approprié, équipé d'un mélangeur du type à hélice, et homogénéisés jusqu'à ce qu'ils soient parfaitement dispersés:

Santicizer 8

Diluant pour vernis

Pigment en pâte

Une formulation de vernis (celle de l'exemple 17, par exemple) est ensuite pesée et ajoutée aux ingrédients précités, puis mélangée totalement à ces produits. Enfin, des quantités supplémentaires de diluant de vernis peuvent être ajoutées, si nécessaire, pour ajuster la viscosité de la composition; on peut également ajouter un agent à effet potentiel approprié, par exemple l'acide malique, et de la guanine (dispersion à 22,0%). Les adjuvants précités sont mélangés jusqu'à ce qu'ils soient soigneusement homogénéisés, ce qui fournit une composition finale de vernis à ongles. La séquence des stades de traitement précités, y compris la préparation de la pâte de pigment, est représentée sur le schéma de fabrication de la figure 1.

Les exemples 23 et 24 décrivent deux formulations spécifiques pour vernis à ongles, qui ont été préparées conformément aux directives générales précitées. Les nuances de pigment, noir et lilas pâle, ont été choisies, du fait qu'elles représentent les nuances extrêmes de pigment, et les compositions ainsi préparées illustrent la gamme de quantités préférées (%) des ingrédients contenus dans toutes les formulations de vernis à ongles ayant des nuances de pigment se situant dans le spectre de couleurs comprises entre le noir et le lilas pâle.

La viscosité de la composition de vernis à ongles des exemples 23 et 24 (respectivement, 0,470 et 0,475 Pa • s) ainsi que de toutes les compositions de l'invention ne dépasse pas 0,6 Pa ■ s. Ce paramètre de la viscosité est une viscosité mesurée à 25° C sur un viscosimètre Brookfield, modèle LVT, broche N° 3 tournant à 60 tours/minute. Les mesures de viscosité sont toutes effectuées après agitation éner-

10

15

*Le pourcentage de pigment présent dans la formulation précitée est de 3,0493%, fondé comme suit:

Pigment, pâte

% en poids

Base de broyage (ex. 1) D&C Ti02

Rouge D&C # 34, laque Ca Bleu Ferrique F, cosmétique

0,1427 2,7274 0,1792

7,0807 3,0493

10,1300

3o Exemple 24: «Vernis lilas pâle»

Ingrédients

Parties

% en poids

Santicizer 8

1,0

0,87

Guanine, dispersion à 22%

0,4

0,35

Pigment, pâte*

12,0

10,49

Diluant (ex. 24)

17,8

15,57

Base L 1176

57,2

45,63

Bentone 27, pâte (25,5% solides)

20,0

17,48

Cellovar CV160

11,0

9,61

114,4

100,00

*Le pourcentage de pigment présent dans la formulation précitée 45 est de 5,4004%, fondé comme suit:

Pigment; pâte

% en poids

50

Base de broyage (ex. 1)

5,0896

D&C Ti02

4,7173

Bleu Ferrique F, cosmétique

0,0210

Rouge D&C # 6

0,1814

5,4004

Oxyde de fer M, cosmétique

0,3374

55

Jaune D&C # 5

0,1433

10,4900

gique de la composition de vernis à ongles, en vue d'éliminer toute viscosité thixotropique.

65 Le tableau 2 ci-après fournit des données comparatives illustrant la relation viscosité (newtonienne)/charge de pigment existant entre les compositions finales de vernis à ongles de la technique antérieure et celles préparées conformément à l'enseignement de l'invention.

667 007

Tableau 1

Ingrédients

% en poids

Ex. 18

Ex. 19

Ex. 20

Ex. 21

Nitrocellulose Zi sec RS

8,90

9,32

13,00

—

Nitrocellulose % sec RS

2,22

1,70

—

—

Acétate de cellulose

—

—

—

—

Nitrocellulose 56 sec anhydre

—

1,00

—

—

Ethyl cellulose

—

—

—

11,54

Toluène

21,60

13,91

17,50

43,95

Cellovar CV160 (80,0% sol.)

10,46

10,80

11,00

10,44

Bentone, pâte (Ex. 17)

18,93

19,30

20,45

18,68

Santolite MS 80 (80,0% sol.)

6,68

7,00

—

—

Santolite MHP

—

—

5,22

6,05

Alcool isopropylique

3,62

—

5,68

—•

Ethyl acétate

4,84

13,95

7,32

—

Butyl acétate

22,75

23,02

19,83

—

Ethanol

—

—

—

9,34

100,00

100,00

100,00

100,00

Exemple 23: «Vernis noir»

Ingrédients

Parties

% en poids

Santicizer 8

1,7

1,43

Guanine, dispersion à 22%

0,4

0,34

Pigment, pâte*

12,0

10,13

Diluant

(44,0% acétate de butyle, 13,0%

acétate d'éthyle, 43,0% toluène)

21,2

17,95

Base L 1176

52,2

44,0

Bentone 27, pâte (25,5% solides)

20,0

16,87

Cellovar CV160

11,0

9,28

118,5

100,00

20

9

Tableau 2

667 007

Ingrédients

Parties

Formulation de vernis

A

B

C

D

E

F

G

H

(exemple 17)

83,2

83,2

83,2

83,2

83,2

83,2

83,2

83,2

Pigment, pâte (exemple 4)

3,0

—

12,0

—

6,0

—

24,0

Chip de pigment nitrocellulose

Rouge D&C # 7 Chip laque Ca (technique connue)

3,0

.—

12,0

6,1

—

24,4

Diluant

22,0

22,0

26,0

26,0

24,5

24,5

30,0

30,0

Parties totales

108,2

108,2

121,2

121,2

119,7

119,8

137,2

137,6

% pigment

1,039

1,025

3,71

3,66

1,879

1,884

6,559

6,561

Viscosité* Pa • s à 25°C Brookfield modèle LVT N° 3, broche tournant à 60 tr/min

0,440

0,758

0,496

1,012

0,490

0,778

0,470

3,160

* Chaque composition est agitée énergiquement pendant environ

5 minutes, avant de procéder à la lecture de la viscosité.

On a tracé les courbes illustrant la viscosité en fonction du pourcentage de pigment, d'après les données du tableau N° 2. Ces courbes figurent dans le tableau N° 3 annexé. 25

En effectuant les essais précédemment décrits, on a utilisé une formulation identique de vernis, en prenant la composition de pigment en pâte de la présente invention, ainsi que les chips de pigment à la nitrocellulose, de la technique antérieure. Le Rouge D&C # 7, laque Ca a été choisi comme pigment, du fait que la con- 30 centration (%) en pigment des chips et de la pâte de la présente invention constitue une valeur moyenne pour toutes les nuances, à savoir 37,0% de pigment pour les chips de pigment à la nitrocellulose de la technique antérieure, et 37,5% de pigment pour la pâte pigmentaire. Les formulations contenant des chips à plus faible con- 35 centration de pigment, par exemple le Rouge D&C # 34, laque Ca (20,0% de pigment), conduisent à une plus grande augmentation de viscosité, du fait que de plus faibles concentrations de pigment nécessitent de plus grandes quantités de nitrate de cellulose dans la formulation des chips; il s'ensuit que de plus grandes quantités de 40 nitrate de cellulose seront transférées dans la formulation finale avec, inévitablement, un accroissement de viscosité. L'inverse a également lieu, c'est-à-dire que des concentrations plus élevées en pigment nécessitent de plus faibles concentrations de nitrocellulose, d'où une viscosité plus faible. Le même ajustement du diluant a été 45 effectué pour chaque série de formulations ayant une concentration en pourcent de matières solides essentiellement identique.

En se fondant sur les résultats obtenus à partir des quatre séries d'essais, il ressort que, à des concentrations équivalentes en pigment et en matières solides, les vernis à ongles préparés conformément à l'invention présentent des viscosités nettement plus faibles que celles présentées par les formulations de la technique antérieure utilisant les chips conventionnels de pigment à la nitrocellulose. Même à de faibles concentrations en pigment, c'est-à-dire A/B et E/F, les viscosités des compositions de la technique antérieure sont presque deux fois plus grandes que les viscosités des compositions de la présente invention (0,440 au lieu de 0,758, et 0,490 au lieu de 0,778). De plus, même à la concentration minimale en pigment, à savoir essai B (1,025% de pigment), la formulation s'avère présenter des propriétés d'application ne donnant pas satisfaction, si bien qu'il y aurait lieu d'incorporer une quantité supplémentaire de diluant pour obtenir l'aptitude voulue d'application à la brosse. Toutefois, la réduction de viscosité qui en résulte entraînerait également une réduction des matières solides totales (y compris le pigment et l'agent filmogène), et exercerait par conséquent une influence défavorable sur les propriétés de revêtement de la composition. Comme cela ressort clairement des données indiquées au tableau 2, les charges accrues de pigment dans les essais D (3,66%) et H (6,561%) conduisent à des viscosités uniformément plus élevées, à savoir, respectivement, 1012 et 3160 et, en même temps, à des propriétés d'application constamment plus médiocres et, en fait, totalement inacceptables.

Il est bien entendu qu'on pourra apporter diverses modifications dans les ingrédients et leurs proportions, ainsi que dans les techniques et les conditions de traitement qui viennent d'être décrites, sans sortir pour cela du cadre de l'invention telle que définie dans les revendications.

R

1 feuille dessins

Claims (21)

1. 667 007

   2

   REVENDICATIONS

   1. Procédé de préparation de compositions pour vernis à ongles, caractérisé en ce qu'il consiste:

   — à broyer au moins un pigment avec une base de broyage, non inflammable et non explosive, comprenant un colloïde protecteur approprié insoluble dans l'eau et un plastifiant approprié faiblement volatil, en quantités suffisantes pour former une pâte de dispersion du pigment, et

   — à mélanger ladite pâte de pigment avec une formulation de vernis contenant des quantités suffisantes d'un agent filmogène et de résines de manière à obtenir une composition finale de vernis à ongles dermatologiquement acceptable, ayant une concentration en pigment d'au moins 2,0% en poids et une viscosité newtonienne ne dépassant pas 0,6 Pa • s.
2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pigment est choisi dans le groupe comprenant un pigment individuel, un pigment nacré individuel, un mélange d'un pigment individuel et d'un pigment nacré individuel, un mélange de pigments, un mélange de pigments nacrés et un mélange de pigments et de pigments nacrés.
3. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pâte de dispersion du pigment renferme au moins 20,0% en poids de pigment.
4. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le colloïde protecteur est compatible avec l'agent filmogène dans la composition de vernis, et en ce que la quantité dudit colloïde protecteur est suffisante pour enduire les particules dispersées de pigment d'au moins une couche monomoléculaire dudit colloïde pour empêcher l'agglomération desdites particules.
5. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le colloïde protecteur est choisi dans le groupe comprenant: des polymères à base de saccharide, des polymères acryliques, des polyesters, des résines alkydes, des polyamides, des polymères cellulosiques, des naphtalènes sulfonés, des polymères vinyliques, des condensats de formaldéhyde, des polyuréthannes, des polymères de pyrrolidone substituée et des oxydes de polypropylène.
6. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le colloïde protecteur est choisi dans le groupe comprenant : un condensât de toluène sulfonamide-formaldéhyde, un copolymère de méthylbu-tyl méthacrylate, le benzoate de sucrose, l'éthyl cellulose, le penta-érythritol estérifié polymérisé et une résine dimère polyamide à base d'acide.
7. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de colloïde protecteur présent dans la base de broyage est comprise entre 2,0% et 25,0% en poids des ingrédients de la base de broyage.
8. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le plastifiant est non inflammable et est capable de solubiliser suffisamment le colloïde protecteur présent dans la base de broyage et est compatible avec l'agent filmogène présent dans la composition de vernis.
9. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le plastifiant est choisi dans le groupe comprenant: le N-éthyl toluène Sulfonamide, le butyl benzyl phtalate et le tricrésyl phosphate.
10. 10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le plastifiant est présent dans la base de broyage en des quantités comprises entre 75,0% et 98,0% en poids des ingrédients de la base de broyage.
11. 11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pigment et la base de broyage sont broyés à plusieurs reprises en étant soumis à des forces de cisaillement élevées, en vue d'obtenir une pâte de dispersion pigmentaire, d'une granulométrie moyenne de pigment comprise entre 0,1 et 2,0 microns.
12. 12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent filmogène présent dans la composition de vernis est choisi dans le groupe comprenant des résines de cellulose et des résines acryliques.
13. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'agent filmogène est le nitrate de cellulose.
14. 14. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'agent filmogène est présent en des quantités comprises entre 10,0% et 20,0% en poids de la formulation du vernis.
15. 15. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est prévu au moins deux résines modifiées dans la formulation du vernis.
16. 16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la quantité de résines modifiées présentes dans la formulation du vernis est comprise entre 7,5% et 18,0% en poids par rapport à la totalité des ingrédients du vernis.
17. 17. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que les résines modifiées sont un condensât de toluène sulfonamide-formal-déhyde et un copolymère benzoate de sucrose/acétate-isobutyrate de sucrose.
18. 18. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration en pigment de la composition finale de vernis à ongles est comprise entre 2,0% et 7,0% en poids.
19. 19. Composition pour vernis à ongles obtenue au moyen du procédé selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un pigment et un agent filmogène, le pigment étant présent en des quantités qui ne sont pas inférieures à 2,0% en poids, et en ce que ladite composition pour vernis à ongles présente une viscosité ne dépassant pas 0,6 Pa • s.
20. 20. Composition selon la revendication 19, caractérisée en ce que le pigment est choisi dans le groupe comprenant un pigment individuel, un pigment nacré individuel, un mélange d'un pigment individuel et d'un pigment nacré individuel, un mélange de pigments, un mélange de pigments nacrés et un mélange de pigments et de pigments nacrés.
21. 21. Composition selon la revendication 19, caractérisée en ce qu'elle comprend un pigment en des quantités comprises entre 2,0% et 7,0%, un agent filmogène de nitrocellulose en des quantités comprises entre 10,0% et 20,0%, un condensât de toluène sulfonamide-formaldéhyde en des quantités comprises entre 2,5% et 7,0% et un copolymère benzoate de sucrose/acétate-isobutyrate de sucrose en solution à 80% dans le butyl acétate en des quantités comprises entre 4,0% et 11,0%, par rapport à 100% de matières solides, et en ce que ladite composition présente une viscosité ne dépassant pas 0,6 Pa-s.