DK163104B - Fremgangsmaade til fremstilling af neglelaksammensaetninger med lav viskositet - Google Patents

Description

DK 163104 B

Den foreliggende opfindelse angår en hidtil ukendt fremgangsmåde til fremstilling af neglelaksammensætninger med højt pigmentindhold og lav viskositet.

Typiske kendte fremgangsmåder til fremstilling af 5 pigmentér i en form, der er egnet til brug i neglelaksammensætninger, omfatter generelt individuelt formalede blandinger af et passende pigment i alkoholvædet cellulosenitrat og blødgører til tilvejebringelse af nitrocellulose-pigment chips. Sådanne fremgangsmåder er alminde-10 lig kendte som "chipping”, og disse er på grund af nitrocellulosens eksplosive egenskab både farlige og begrænsede til specialiserede formalingsteknikker. Mere specifikt kan den kendte "chipping” fremgangsmåde kun gennemføres sikkert, når alkoholen forbliver i intim kontakt 15 med nitrocellulosen i tilstrækkelige mængder til at forhindre blandingen i at blive antændt af den varme, der udvikles under formalingen. Som en praktisk konsekvens er "chipping"-fremgangsmåden ifølge sagens natur begrænset i det omfang, i hvilket pigmentet kan formales eller valses. De pigmentchips, der fremstilles i overensstemmelse med den kendte teknik, er desuden yderst brændbare, hvilket nødvendiggør specielle forsendelses-, opbevarings-og håndteringsprocedurer.

Foruden de ovenfor anførte problemer giver an-vendeisen af nitrocellulose-pigmentchips i fremstillingen af neglelaksammensætninger andre vanskeligheder, hovedsagelig på grund af, at cellulosenitratet forøger viskositeten af den færdige overtrækskomposition ligefrem proportionalt med mængden af pigment, der forekom-30 mer deri. Sammensætninger, i hvilke der anvendes store mængder pigment, indeholder nødvendigvis store mængder cellulosenitrat, som igen nødvendiggør fortynding for at opnå et passende strygbart slutprodukt. Fortyndere reducerer imidlertid faststofkoncentrationerne af pig-35 ment og polymer, og deres anvendelse virker således mod hensigten, som er at opnå et slutprodukt, der har accep-

DK 163104B

2 table dækkeegenskaber. Ved fremstilling af neglelaksam-mensætninger kræver nitrocellulosepigmentchips almindeligvis desuden yderligere bearbejdning inden indarbejdningen i en suspensionsgrundlak. F.eks. skal de anvénd-5 te chips først genopløses i en lakfortynder for at få en opløsningsmiddelbaseret pasta. Ændringer i pigment--koncentrationer som et resultat af fortynding, tab af opløsningsmiddel eller pigmentbundfældning er hyppige problemer, man støder på i den kendte teknik til frem-10 stilling af kvalitetsneglelakker.

F.eks. angår BE patentskrift nr. 528.570 fremstillingen af malinger, især til motorkøretøjer, ved en fremgangsmåde, ved hvilken pigment formales med enten en harpiks eller en blødgører, og den resulterende, tykke pasta fortyn-15 des med et opløsningsmiddel. Den fortyndede pasta emballeres i poser eller dåser og færdigbehandles ved tilsætning af farveløst bindemiddel, som kan være af cellulosetypen.

Andre kendte teknikker og udstyr, der er anvendt til fremstilling af egnede pigmentdispersioner (homogeni-20 satorer, mediummøller (sand- og kuglemøller) og kolloid-møller)y kræver fortynding af nitrocelluloseformalingsmediet med brændbare opløsningsmidler for at opnå en passende viskositet. Disse fremgangsmåder lider under lignende problemer på grund af en dårlig kontrol med stør-25 reisen af pigmentpartiklerne, brændbarhed, lav procentandel pigmentkoncentrationer på grund af viskositetshensyn samt ødelæggelse af cellulosenitratpolymermole-kylerne, som skyldes en formaling under høj forskydning.

Det er i Seifen-Oele-Fette-Wachse 103, nr. 1 (1977), 30 side 5-6, foreslået, at nitrocellulosen kan opløses i opløsningsmiddel, og at pigmenter kan formales med blødgørere til fremstilling af nitrocelluloselakker, selv om det ikke er angivet, hvorledes de ovenfor omtalte problemer kan overvindes.

3

DK 163104B

Den foreliggende opfindelse har til formål at overvinde de nævnte problemer, som man tidligere er stødt på, ved at tilvejebringe en fremgangsmåde til fremstilling af hidtil ukendte neglelakker, der indeholder meget store mæng-5 der pigment, dvs. fra 2,0 til 7,0 vægtprocent, og som udviser lave viskositeter, dvs. ikke mere end ca. 600 mPas. Sådanne sammensætninger kan let påføres og udviser alle de ønskede fysiske egenskaber (glans, hårdhed, fleksibilitet, slidstyrke) , som er væsentlige for et neglelakprodukt af høj kvali-10 tet. I overensstemmelse med den foreliggende opfindelse formales pigmentnuancer i en nitrocellulosefri formalings-malebasis, således at der fås en pigmentpasta, der let kan indarbejdes i en passende suspensionsgrundlak, hvorved er dannes en neglelaksammensætning.

15 I overensstemmelse hermed tilvejebringer den forelig gende opfindelse en fremgangsmåde til fremstilling af negle-laksammensætninger, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at (a) et pigmentraateriale formales i en i det væsentlige 20 ikke-brændbar, ikke-eksplosiv formalingsbasis som formalingsmedium, som udgøres af fra 2,0 til 25,0 vægtprocent af et vanduopløseligt beskyttelseskolloid og fra 75,0 til 98,0 vægtprocent af en lavtflygtig blødgører, således at der dannes en pigmentdisper-25 sionspasta, som indeholder mindst 20 vægtprocent af pigmentmaterialet, og (b) pigmentpastaen blandes med en lakformulering, der indeholder fra 10,0 til 20,0 vægtprocent primært, filmdannende materiale og fra 7,5 til 18,0 vægtprocent 30 modificerende harpikser derfor, til tilvejebringelse af en færdig, dermatologisk acceptabel neglelaksammensætning med en pigmentkoncentration fra 2,0 til 7,0 vægtprocent og en viskositet, der ikke er større end 600 mPas.

35 Formalingsbasen (pigmentformalingsmediet), der anven des ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, 4

DK 163104B

er en i det væsentlige ikke-brændbar, ikke-eksplosiv komposition, hvori pigmenter let kan formales (uden de farer, der er forbundet med de kendte teknikker) på en lang række forskellige højenergiformalingsanlæg, således at der fås en 5 optimal størrelse af pigmentpartikleme, som er direkte forbundet med en fremragende glans af det færdige produkt og forbedret partikelsuspensionsstabilitet.

Ifølge den foreliggende opfindelse indeholder formalingsbasen, selv om den er nitrocellulosefri, et passende 10 beskyttelseskolloid, som hjælper til at hindre flokkulation af pigmentpartiklerne. Ved valg af passende beskyttelseskolloid vil det være klart for enhver fagmand, at dette skal være foreneligt med det primære, filmdannende materiale, som skal anvendes i den færdige lakformulering. Fraværet af 15 cellulosenitrat i formalingsbasen (og pigmentsammensætningen, der fremkommer ved formaling af pigmentet i formalingsbasen) tillader anvendelsen af meget store pigmentmængder i det færdige overtræksprodukt uden mærkbart at forøge viskositeten, således at der fås et slutprodukt, der ikke blot 20 let kan påføres en ønsket overflade, men også har fremragende dækkeegenskaber. Da celluloseni.tratj. såfremt det overhovedet er til stede, yderligere fremkommer via en grundlakformule-ring og ikke via formalingsbasen som ved den kendte "chipping"-teknik, udelukkes muligheden for at ødelægge cellulose-25 nitratpolymermolekylet ved de forskydningsvirkninger, der forekommer ved de anvendte højenergiprocesteknikker, og de resulterende belægningssammensætninger udviser fremragende filmegenskaber.

Andre betydelige fordele, der forekommer ved anven-30 delsen af formalingsbasen, er evnen til direkte at formulere pigmentpastasammensætninger i et stort antal forskellige nuancer, der let kan indarbejdes i slutlaksammensætningerne uden de kostbare, tidsrøvende og farlige, intermediære behandlingstrin, der er nødvendige ved fremstillingen af de 35 kendte nitrocellulosepigmentchips.

Som et resultat af den foreliggende opfindelse opnås der desuden en fremragende suspensionsstabilitet 5

DK 163104B

i neglelaksammensætningerne, da et stort antal individuelle pigmenter kan formales sammen, således at der fås den ønskede nuance, i stedet for at individuelt formalede pigmentnuancer forenes. Pigmenter, der er formalet sam-5 men, forbliver (almindeligvis) i suspension i længere tid end pigmenter, der er individuelt formalet og forenet til dannelse af den ønskede nuance. Disse og andre fordele er et resultat af den foreliggende opfindelse, som er beskrevet i detaljer i det følgende.

10 Fig. 1 er et diagram, der viser rækkefølgen af de procestrin, der anvendes ved fremstillingen af pigmentpastaen og de endelige neglelaksammensætninger, der fremstilles derudfra.

Egnede pigmenter til brug i formalingsbasen omfatter 15 alle de kendte og gængs anvendte indenfor den kosmetiske industri, og de må således ikke være toksiske, sensibiliserende eller trænge ind i materialet (ikke-bejdsende), og de skal være i det væsentlige uopløselige i opløsningsmidler, der anvendes i neglelaksammensætningerne, være fri for enhver 20 tendens til at løbe ud, være forenelige med opløsningsmidler, der anvendes i den færdige lakformulering, og skal være moderat stabile overfor lys. Det valgte pigments gennemsnitspartikelstørrelse skal være meget lille, dvs. fra ca. 0,lyUm til ca. 2,0^um, for at sikre tilfreds-25 stillende dispergeringsegenskaber.

Af praktiske grunde skal de pigmenter, der anvendes i neglelak, være tilpasset gældende national lovgivning, som i USA betyder, at pigmentet eller det far-vegivende stof skal være godkendt af the Food and Drug 30 Administration (FDA). De mest anvendte pigmenter er D&C Red 6, D&C Red 30, D&C Red 36, D&C Red 9, D&C Red 7, D&C Red 21, D&C Red 34, FD&C Yellow 5, FD&C Yellow 6, D&C Ferric Blue F og kosmetiske jernoxider. Foruden de ovenfor nævnte anvendes der hyppigt titandioxid som 35 pigment sammen med andre pigmenter, primært for at give opacitet og frembringe lyse pigmentnuancer i slutproduktet .

DK 163104B

6

Pigmenter kan formales individuelt såvel som sammen til dannelse af en ønsket pigmentnuance. Den anvendte mængde pigmentbestanddel kan ligge i området fra 20,0 til 80,0%.

Det vil imidlertid være klart for enhver fagmand, at den i 5 formalingsbasen indarbejdede pigmentmængde afhænger af det eller de anvendte pigmenters specifikké egenskaber, f.eks. densitet og olieabsorption, såvel som af viskositeten af den forenede formalingsbasis og pigment samt behovet for at justere procentdelen af pigment for at indrette det efter 10 de krav, der stilles af bearbejdningsudstyret.

Ifølge den foreliggende opfindelse formales det eller de pigmenter, der er valgt til brug i formuleringen, i en formalingsbasisformulering, således at der fås en pastasammensætning, der kan indarbejdes direkte, uden yderligere 15 bearbejdning, i en lakformulering til dannelse af en færdig neglelak.

De væsentlige bestanddele i formalingsbasen, som pigmentet formales i, omfatter 1) et vanduopløseligt beskyt-telseskolloid, der kan hindre flokkulation af pigmentpartik-20 lerne, og som er foreneligt med filmdanneren, som forekommer i den færdige neglelak, og 2) et blødgøringsmiddel, som har lav flygtighed, og som både er foreneligt med beskyttelses-kolloidet i formalingsbasen og med filmdanneren, der anvendes i den færdige neglelak. Formalingsbasen skal i det væsentlige 25 være ikke-brændbar og ikke-eksplosiv, og den skal ved forening med pigmentet og blødgøringsmidlet give en sammensætning med en konsistens, der er egnet til formaling på udstyr med høj forskydning. Den resulterende pigmentpastasammensætning, f.eks. fint formalet pigment sammen med formalingsbasis-30 bestanddelene, skal være let dispergerbar i en grundlaksam-mensætning uden i væsentlig grad at indvirke på (forøge) viskositeten af den færdige neglelak.

Det i formalingsbasen anvendte beskyttelseskolloid skal være tilstrækkeligt opløseligt i blødgøringsmidlet, der 35 anvendes deri, og koncentrationen (mængden) af beskyttel-seskolloidet skal være tilstrækkelig til at give nok 7

DK 163104 B

materiale til helt at overtrække de dispergerede, individuelle pigmentpartikler med mindst ét monomolekylært lag. Molekylvægten af kolloidet skal være tilstrækkelig høj for at opnå en fyldestgørende kolloidvirkning, så-5 ledes at pigmentpartiklerne hindres i at agglomerere eller flokkulere. Yderligere skal det valgte kolloid være foreneligt med cellulosenitrat eller andre ønskede filmdannende midler, som forekommer i den færdige laksammensætning .

10 Selv om det ovenfor anførte er de primære kri terier for valg af passende beskyttelseskolloid, er det også vigtigt, at det er opløseligt i opløsningsmiddelsystemet anvendt i det færdige produkt, og at det ikke i væsentlig grad forøger det færdige produkts viskosi-15 tet, dvs. til en grad, der uacceptabelt nedsætter slutproduktets strygbarhed. Andre hensyn, der skal tages ved valg af passende beskyttelseskolloid, er dets stabilitet i slutformuleringen, dets egnethed til brugsformålet, dvs. uskadelig for overflader, som den færdige neglelak 20 påføres, f.eks. fingernegle, dets indvirkning på den færdige neglelaksammensætnings egenskaber, f.eks. filmovertrækkets glans, adhæsion, bestandighed overfor miljøbetingelser, lakdybde, fleksibilitet og hårdhed.

Eksempler på kemiske grupper af egnede beskyttelses-25 kolloider er saccharidbaserede polymerer, acrylpolymerer, polyestere, alkydharpikser, polyamider, cellulosepolymerer, sulfonerede naphthalener, vinylpolymerer, formaldehydkondensater, polyurethaner, substituerede pyrrolidonpolymerer og polypropylenoxider. Foretrukne beskyttelseskolloider til 30 brug i formalingsbasen ifølge opfindelsen er toluensulfon-amid-formaldehyd-kondensater (f.eks. Monsanto's "SANTOLITE MHP"), methylbutylmethacrylatcopolymer (Rohm & Haas' "Acryl-oid B-66"), saccharosebenzoat, ethylcellulose, på dimer syre baseret polyamidharpiks (Henkel's "Versamid® 940") og 35 polymer, esterificeret pentaerythritol (Hercules "Herco-Flex 900»).

DK 163104B

8

Generelt anvendes der i formalingsbasen den mængde beskyttelseskolloid, der er nødvendig for at hindre agglornerer ing eller flokkulering af pigmentpartiklerne. Det har vist sig, at der opnås acceptable resultater, når beskyt-5 telseskolloidet foreligger i mængder, der ligger i området fra 2,0 til 25,0 vægtprocent.

Valget af blødgøringsmiddelkomponent i formalingsbasen bør være baseret på følgende generelle kriterier: Dens lave flygtighed, dens evne til i tilstrækkeligt omfang at opløse-10 liggøre det valgte beskyttelseskolloid, dens forenelighed med den valgte filmdanner og andre bestanddele i den færdige lakformulering til slutproduktet, dens evne til ikke i kendelig grad at forøge viskositeten af det færdige produkt, dens egnethed til det ønskede brugsformål, f.eks. dermatolo-15 gisk uskadelig, dens evne til at bibringe det færdige produkt forbedrede egenskaber, f.eks. fleksibilitet og adhæsion, farvebestandighed og stabilitet.

Indenfor disse generelle parametre vil det være klart for enhver fagmand, at egnede blødgøringsmidler er følgende: 20 abietinsyrederivater, eddikesyrederivater, adipinsyrederiva-ter, azelainsyrederivater, benzoesyrederivater, polyphenyl-derivater, citronsyrederivater, epoxyderivater, glutarsyre-derivater, glycerolderivater, glycolderivater, lineære derivater af dibasiske syrer, jordoliederivater, isosmørsyre-25 derivater, isophthalsyrederivater, 1aurinsyrederivater, mellitater, myristinsyrederivater, nitrilderivater, olein-syrederivater, palmitinsyrederivater, paraffinderivater, pelargonsyrederivater, pentaerythritolderivater, phosphor-syrederivater, phthalsyrederivater, polyestere, ricinusolie-30 syrederivater, sebacinsyrederivater, stearinsyrederivater, styrenderivater, saccharosederivater, sulfonsyrederivater, terephthalsyrederivater og vinsyrederivater.

Foretrukne blødgøringsmidler er N-ethyltoluensul-fonamid ("Santicizer® 8"), butylbenzylphthalat ("Santicizer® 35 S160") og tricresylphosphat.

Selv om den i formalingsbasen anvendte mængde blød- 9

DK 163104 B

gøringsmiddel bør være tilstrækkelig til at opløseliggøre beskyttelseskolloidet, har det generelt vist sig, at det er effektivt at anvende en mængde i området fra 75 til 98 vægtprocent.

5 Der kan eventuelt i formalingsbasen være indeholdt overfladeaktive midler til at hjælpe med pigmentdispersion.

Når der foreligger overfladeaktive midler i formalingsbasen, er mængden deraf fra o,l til 5,0%, fortrinsvis fra 1,5 til 3,0%. Selv om der kan anvendes et vilkårligt overfladeaktivt 10 middel, der er foreneligt med bestanddelene i den færdige sammensætning, har det vist sig, at Byk-Mallinkrodt's "Anti-Terra® U" giver acceptable resultater.

Til forskel fra den kendte "chipping" fremgangsmåde, som giver en klar pigmentchip / som skal bear-15 bejdes yderligere, dvs. opløses i et opløsningsmiddel, inden den indarbejdes i en grundlak, giver fremgangsmåden ifølge opfindelsen en pigmentsammensætning med en pastaagtig konsistens, der kan indarbejdes direkte i grundlakformuleringen. Yderligere kan den forenede 20 pigment og formalingsbasissammensætning bearbejdes (formales) under betingelser med høj forskydning, * således at der fås en pigmentpastasammensætning, hvor pigmentets gennemsnitlige partikelstørrelse ligger i området fra ca. 0,l^um til ca. 2,0^,um.

De følgende eksempler tjener til nærmere belysning af de fremgangsmåder, der har vist sig anvendelige til fremstilling af specifikke formalingsbaser og pigment-sammensætninger fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

30

Eksempel 1

En portion på 90 kg formalingsbasis fremstilles i overensstemmelse med den følgende fremgangsmåde. 72 kg (79,5 vægtprocent) blødgøringsmiddel ("Santicizer® 8") dvs. N-35 -ethyl toluensul fonamid, vejes på en "Toledo®"-gul wægt og hældes i en kedel med en kappe med damp, forsynet med

DK 163104B

10 en ,,Lightenin"-propelmixer med variabel hastighed. Blødgø-ringsmidlet opvarmes til en temperatur på 88°C under omrøring. 19 kg (20,5 vægtprocent) beskyttelseskolloid ("San-tolite MHP"), dvs. toluensulfonamid-formaldehyd-kondensat, 5 vejes af på en " To 1 edo®-gulwægt og knuses til små stykker, hvis omtrentlige diameter ikke er større end ca. 2,5 cm. Mixerhastigheden øges derpå til et punkt lige inden skvulp-ning, og beskyttelseskolloidet sættes langsomt til blødgø-ringsmidlet, hvis temperatur holdes på 77°C, indtil alt 10 beskyttelseskolloidet er opløst. Derefter afkøles blandingen til en temperatur på mellem 49 og 60°C og holdes ved denne temperatur.

Eksempel 2 15 Fremgangsmåden beskrevet i eksempel 1 gentages til fremstilling af portioner på hver 23 kg med følgende formalingsbasisformuleringer:

Bestanddele --- (R) 20 A) "Santicizer'^ 160" 95,0 vægtprocent "Acryloid B66" (Rohm & Hass) 5,0 vægtprocent B) "Santicizei®8" 97,0 vægtprocent "Versamid^940" (Henkel Chemicals) 3,0 vægtprocent 25 C) "Santicizez®8" 85,0 vægtprocent

Saccharosebenzoat (Versicol Prod.) 15,0 vægtprocent D) Tricresylphosphat (Monsanto) 96,0 vægtprocent 30 Ethylcellulose (Hercules Chem.) 4,0 vægtprocent E) Tricresylphosphat (Monsanto) 93,0 vægtprocent "Herco Flex 900" polyester (Hercules Chem.) 7,0 vægtprocent 35 11

DK 163104 B

Der anvendes følgende generelle fremgangsmåder til fremstilling af pigmentpastasammensætningerne ifølge eksemplerne 4-13.

5 Eksempel 3

En portion formalingsbasis, fremstillet ifølge fremgangsmåden beskrevet i eksempel 1, anbringes i en pastamixer med udskiftelig beholder, idet formalingsbasens temperatur er mellem 49 og 60*C. Den ønskede pigmentnuance bestemmes, 10 og der afvejes passende mængder af et individuelt pigment eller flere pigmenter, og disse røres ind i formalingsbasen i hånden for at hindre en for stor støvdannelse. Den udskiftelige beholder, der indeholder pigmentet og formalingsbasen, anbringes under mixeren, og der blandes, indtil der 15 fås en godt dispergeret opslæmning, der er helt fri for klumper eller tørt pigment. Formalingsudstyret, dvs. et trevalset valseværk "Buehier SDX-600" med standardiserede valsehastigheder, forberedes til drift ved at forvarme valserne til en temperatur i området fra 22“C til 50°C, ved at 20 indstille valsernes hydrauliske tryk på 1,5-1,85 mPa og ved at indstille det hydrauliske tryk af*kniven på 0,7 mPa. Opslæmningen i den udskiftelige beholder overføres derpå til valseværket og formales ved at lede materialet gennem valseværket et tilstrækkeligt antal gange ved de specifikke 25 parametre, der er nødvendige til opnåelse af en pasta med den ønskede gennemsnitlige pigmentpartikelstørrelse, dvs. fra 0,1 til 2,0 μια. Opslæmningsmateriale, der ikke passerer gennem malevalserne, dvs, tilbageblivende materiale, fugtes med yderligere mængder af opslæmningen i tilstrækkelige 30 mængder til, at dette materiale kan passere gennem valserne.

Derpå overføres den formalede pigmentpasta til en ren pastamixer med udskiftelig beholder og blandes, indtil der fås en ensartet blanding.

35

DK 163104B

12

Eksempel 4

Ved at anvende samme fremgangsmåde som beskrevet 1 eksempel 3 fremstilles der en portion pigmentpastasammensæt-ning på 2300 g under anvendelse af 5 Formalingsbasis (eksempel 1) 62,5 vægtprocent D&C Red nr. 7 calciumlakfarve 37,5 vægtprocent

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" forvarmes til 37°C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 36°C.

Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,85 mPa. Det hydrau-10 liske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes gennem valseværket 3 gange under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pigmentpastasammensætning viser sig at have en gennemsnitlig partikelstørrelse i området fra 0,1 til 2,0 ^m som målt med et "Precision®" for-15 malingsmåleinstrument (N.I.P.I.R.I. 625-1/2 Mm), som har et område fra 0-12,5 Mm.

Eksempel 5

Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en 20 portion på 2300 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse af

Formalingsbasis (eksempel 1) 70,0 vægtprocent D&C Red nr. 7 harpiksbehandlet calciumlakfarve 30,0 vægtprocent 25 De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" for varmes til 41“C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 36°C.

Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,85 mPa. Det hydrauliske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte 30 betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i området fra 0,1 til 2,0 μτα. som målt med et malemåleinstrument som anvendt i eksempel 4.

35 13

DK 163104 B

Eksempel 6

Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en portion på 2300 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse af 5 Formalingsbasis (eksempel 1) 70,0 vægtprocent D&C Yellow nr. 5 zirconiumlakfarve 30,0 vægtprocent

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" forvarmes til 37"C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 32“C.

10 Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,65 mPa. Det hydrauliske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i 15 området fra 0,1 til 2,o μιη som målt med et malemåleinstrument som anvendt i eksempel 4.

Eksempel 7

Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en 20 portion på 2300 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse af

Formalingsbasis (eksempel 1) 45,0 vægtprocent D&C Ti02 55,0 vægtprocent

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" for-25 varmes til 27eC, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 22 *C.

Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,6 mPa. Det hydrauliske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser 30 sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i området fra 0,1 til 2,0 jum som målt med et malemåleinstrument som anvendt i eksempel 4.

DK 163104B

14

Eksempel 8

Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en portion på 2300 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse af 5 Formalingsbasis (eksempel 1) 56,0 vægtprocent

Kosmetisk oxid M 44,0 vægtprocent

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" forvarmes til 37°C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 32°C.

Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,65 mPa. Det hydrau-10 liske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i området fra 0,1 til 2,0 μια som målt med et malemåleinstrument 15 som anvendt i eksempel 4.

Eksemne! Q

Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en portion på 2300 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse 20 af

Formalingsbasis (eksempel 1) 70,0 vægtprocent D&C Red nr. 34 calciumlakfarve 30,0 vægtprocent

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" forvarmes til 37°C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 32°C.

25 Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,5 mPa. Det hydrauliske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i 30 området fra 0,1 til 2,0 μια som målt med et ma 1 emåleinstrument som anvendt i eksempel 4.

Eksempel 10

Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en 35 portion på 2300 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse af 15

DK 163104 B

Formalingsbasis (eksempel 1) 55,0 vægtprocent D&C Red nr. 6 bariumlakfarve 45,0 vægtprocent

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" forvarmes til 41°C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 36®C.

5 Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,85 mPa. Det hydrauliske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i 10 området fra 0,1 til 2,0 Mm som målt med et malemåleinstrument som anvendt i eksempel 4.

Eksempel 11

Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en 15 portion på 2300 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse af

Formalingsbasis (eksempel 1) 77,0 vægtprocent

Kosmetisk Ferric Blue F 23,0 vægtprocent

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" for-20 varmes til 31°C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 26'C.

Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,5 mPa. Det hydrauliske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser 25 sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i området fra 0,1 til 2,0 Mm som målt med et malemåleinstrument som anvendt i eksempel 4.

Eksempel 12 30 Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en portion på 2300 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse af

Formalingsbasis (eksempel 1) 70,0 vægtprocent D&C Yellow nr. 6 Al-lakfarve 30,0 vægtprocent 35 De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" for varmes til 37°C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 32°C.

DK 163104B

16

Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,5 mPa. Det hydrauliske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser 5 sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i området fra 0,1 til 2,0 /m som målt med et malemåleinstrument som anvendt i eksempel 4.

Eksempel 13 10 Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en portion på 2300 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse af

Formalingsbasis (eksempel 1) 69,879 vægtprocent D&C Ti02 1,408 vægtprocent 15 D&C Red nr. 34 Ca-lakfarve 26,924 vægtprocent

Kosmetisk Ferric Blue F 1,789 vægtprocent

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" forvarmes til 37°C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 32eC.

Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,65 mPa. Det hydrau-20 liske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i området fra 0,1 til 2,0 μτα som målt med et malemåleinstrument 25 som anvendt i eksempel 4.

Eksempel 14

Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en portion på 2300 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse 30 af

Formalingsbasis (eksempel 1) 48,520 vægtprocent

Kosmetisk Ferric Blue F 0,200 vægtprocent D&C Red nr. 6 Ba-lakfarve 1,729 vægtprocent D&C Ti02 44,969 vægtprocent 35 Kosmetisk jernoxid M 3,216 vægtprocent D&C Yellow nr. 5 Zr-lakfarve 1,366 vægtprocent 17

DK 163104 B

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" forvarmes til 52“C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 47°C.

Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,85 mPa. Det hydrauliske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen 5 ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i området fra 0,1 til 2,0 /xm som målt med et malemåleinstrument som anvendt i eksempel 4.

10

Eksempel 15

Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en portion på 1000 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse af 15 Formalingsbasis (eksempel 1) 62,5 vægtprocent D&c Red nr. 7 Ca-lakfarve 37,5 vægtprocent

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" forvarmes til 37°C, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 36*C.

Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,85 mPa. Det hydrau-20 liske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i området fra 0,1 til 2,0 μιη som målt med et malemåleinstrument 25 som anvendt i eksempel 4.

Eksempel 16

Der fremstilles en pigmentpastasammensætning i en portion på 1000 g som beskrevet i eksempel 3 under anvendelse 30 af

Formalingsbasis (eksempel 2D) 70,0 vægtprocent D&C Yellow nr. 5 Zr-lakfarve 30,0 vægtprocent

De tre valser på et valseværk "Buehier SDX-600" forvarmes til 37eC, hvorpå valserne 1 og 3 afkøles til 32°C.

35 Det hydrauliske valsetryk indstilles på 1,65 mPa. Det hydrauliske knivtryk indstilles på 0,7 mPa. Pigmentopslæmningen

DK 163104B

18 ledes tre gange gennem valseværket under de ovenfor anførte betingelser, og den resulterende pastasammensætning viser sig at have en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse i området fra 0,1 til 2,0 μνχ som målt med et malemåleinstrument 5 som anvendt i eksempel 4.

Det skulle af det ovenfor anførte være klart, at pigmentsammensætningen er et intermediært produkt, som til sidst skal indarbejdes i en lakformulering eller lignende 10 egnet bæremedium til en neglelak. Ifølge den foreliggende opfindelse forenes den her beskrevne pigmentpastasammensæt-ning med en lakformulering, således at der fås en hidtil ukendt og fremragende fremgangsmåde til fremstilling af en neglelak, der indeholder en meget stor mængde pigment, og 15 som har en lav viskositet, der hidtil ikke har kunnet opnås med de kendte nitrocellulosepigmentchips.

Lakformuleringen til fremstilling af neglelaksaramen-sætningen fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen indeholder en egnet, primær filmdanner sammen med to modi-20 ficerende harpikser, der er forenelige dermed. Celluloseharpikser og især cellulosenitrat er foretrukne filmdannere, men andre egnede harpikser er f.eks. cellulosepropionat, celluloseacetatbutyrat, ethylcellulose og acrylharpikser, f.eks. acrylpolymerer (termoplastiske acrylestere, homopoly-25 merer og copolymerer af alkylacrylater og -methacrylater).

Det vil være klart for enhver fagmand, at forskellige andre bestanddele, der er til stede enten i lakformuleringen eller i den færdige sammensætning, også kan virke som filmdannere, f.eks. det i formalingsbasen anvendte beskyttelseskolloid, 30 hvoraf en del vil blive overført til den færdige neglelak som en del af pigmentpastaen.

Mængden af primær filmdanner i lakformuleringen ligger almindeligvis i området fra 10,0 til 20,0 vægtprocent, fortrinsvis i området fra 11,0 til 16,0 vægtprocent.

35 De i lakformuleringen tilstedeværende, modificerende harpikser skal være forenelige med den ønskede filmdanner.

DK 163104B

19

De modificerende harpiksers primære rolle er at give glans, at forbedre adhæsion og at øge filmenes hårdhed. Egnede modificerende harpikser er toluensulfonamid-formaldehyd--kondensater, saccharosebenzoat, saccharoseacetatisobutyrat 5 og copolymere blandinger deraf. En foretrukken harpiksblanding indeholder enten "Santolite MHP" eller MSantolite MS-80" (80,0% opløsning) og "Cellovar CV-160" (80,0% opløsning i butylacetat), dvs. saccharosebenzoat/saccharoseacetat--isobutyratcopolymer.

10 Mængden af de forenede modificerende harpikser i lakken ligger i området fra 7,5 til 18,0%, fortrinsvis i området fra 10,0 til 14,0%, beregnet på 100% faststoffer.

Desuden foreligger "Santolite" i den foretrukne harpiksblanding i en mængde på 3,5 til 7,0%, og "Cellovar CV-160" fore-15 ligger i en mængde på 4,0 til 11,0%.

Det har overraskende nok vist sig, at kombinationen af modificerende harpikser, såsom "Santolite MHP" og "Cellovar CV-160", ved anvendelse i neglelaksammensætninger indeholdende meget store mængder pigment, f.eks. mindst 20 over 2,0% pigment, giver en sammensætning med fremragende glans, adhæsion, slidstyrke og vandbestandighed. I modsætning hertil resulterer anvendelsen af ækvivalente procentdele "Santolite MHP" i neglelakformuleringer med højt pigmentindhold fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen 25 almindeligvis i bløde, gummiagtige film med en uacceptabel spektralglans. Når desuden "Santolite"-harpiksen er til stede i mængder, der er langt over 7,0%, øges formuleringens viskositet almindeligvis til et punkt, hvor det bliver nødvendigt at tilsætte et fortyndingsmiddel, som, selv om det 30 fremmer kommercielt acceptable påføringsegenskaber, dvs. passende strygbarhed, indvirker uheldigt på faststoffers egenskaber og slutformuleringens dækkeegenskaber. Anvendelsen af ækvivalente procentdele "Cellovar CV-160" har vist sig at resultere i film, der selv om de har højglans, er for 35 skøre og generelt udviser uacceptabel filmfleksibilitet.

Selv om der kan tilsættes blødgørere for at overvinde proble- 20

DK 163104 B

met med skørhed, har de en tendens til at forlænge tørretiden for slutformuleringerne og at forårsage, at sammensætningerne let udtværes.

Det har følgelig vist sig, at en lakformulering inde-5 holdende ca. 4,5% "Santolite MHP" og ca. 7,75% "Cellovar CV-160" (baseret på 100,0% faststoffer) sammen med en passende filmdanner, såsom cellulosenitrat, giver en fremragende lakformulering, der ved anvendelse sammen med pigment sammensætningen giver en enestående neglelaksammensætning. Den 10 nævnte lak har vist sig at udvise de egenskaber med hensyn til optimal filmhårdhed og fleksibilitet, der er nødvendige for fremragende slidstyrke. Tørretiderne såvel som påføringsegenskaberne er konkurrencedygtige med eller er bedre end for eksisterende, kommercielle neglelaksammensætninger. De 15 ekstremt høje pigmentmængder, som entydigt karakteriserer neglelakkompositionerne fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, giver langt bedre farveintegritet og dække-egenskaber, lag for lag, ved sammenligning med eksisterende, kommercielle neglelakker.

20 Valgfrie bestanddele i lakformuleringen er f.eks.

én eller flere bestanddele, som er kendt og gængs anvendt i sådanne formuleringer. Eksempler på sådanne bestanddele er blødgørere, jvf. f.eks. de ovenfor nævnte blødgørere, suspensionsmidler, f.eks. bentonitler, forstærkende for-25 bindeiser, der øger suspensionsmidlernes egenskaber, f.eks. æblesyre, fortyndingsmidler, midler, der giver perlemorsglans, f.eks. guanin, samt UV-lysstabilisatorer, såsom "Cyasorb 5411". Det er imidlertid klart, at anvendelsen af specielle bestanddele i enhver specifik lakformule-30 ring nødvendigvis vil være baseret på de specifikke egenskaber, der tilstræbes i slutproduktet.

Det følgende er en illustration af en foretrukket, kommercielt tilgængelig lakformulering og den generelle metode til anvendelse deraf til fremstilling af en passende 35 færdig lakformulering.

En kommercielt tilgængelig basislak, f.eks. Isis Chemical Co.'s "L1176" med følgende formulering: 0

DK 163104B

21

S

1/2 see. Cellulosenitrat 70% I.P.A. våd 25,875 1/4 see. Cellulosenitrat 70% I.P.A. våd 6,480

Butylacetat 37,158 5 Toluen 18,579

Isopropylalkohol 2,538 "Santolite MHP" 9,370 100,000 10 kombineres med "Bentone® 27"-pasta, "Cellovar CV-160" og "Cyasorb 5411". "Bentone® 27"-pastaen fremstilles ved at anbringe fortynder (75,0%) i en "Cowles"-opløser forsynet med en tildækket beholder, der kan udskiftes. Mikseren startes, og "Bentone® 27"-chipsne (25,5% "Bentone®", 15 18,0% kamfer og 57,0% 1/4 see. tørt cellulosenitrat) til sættes langsomt. Disse materialer blandes under betingelser med høj forskydning, indtil kamfer og cellulosenitrat-chipsne er opløst, og "Bentone®" er dispergeret. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 35

Eksempel 17 2

En portion på 91 kg af en færdig lakformulering 3 fremstilles ved at afveje 56,86 kg (62,68%) af den kom 4 mercielle basislak L1176, 21,76 kg (23,98%) "Bentone® 5 27"-pasta, 11,99 kg (13,22%) "Cellovar CV-160" og 0,11 kg 6 (0,12%) "Cyasorb 5411". Disse bestanddele anbringes i en 7 tildækket tank forsynet med en propelmikser og blandes 8 grundigt ved stuetemperatur, indtil de er opløst og/eller 9 dispergeret.

10

Eksemplerne 18-21, som vist i den følgende tabel 11 I, viser eksempler på andre egnede lakformuleringer til brug ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

DK 163104 B

Tabel I

22 0

Bestanddele . Vægtprocent

Eks. 18 Eks. 19 Eks. 20 Eks. 21

Nitrocellulose 1/2 sec. RS 8,90 9,32 13,00 ----- 5 Nitrocellulose 1/4 sec. RS 2,22 1,70 ----- -----

Celluloseacetat ----- ----- ----- -----

Nitrocellulose 56 see. tørt ----- 1,00 ----- -----

Ethylcellulose ----- ----- ----— 11,54

Toluen 21,60 13,91 17,50 43,95 10 "Cellovar CV-160" (80,0% opl.) 10,46 10,80 11,00 10,44 "Bentone®"-pasta (eks. 17) 18,93 19,30 20,45 18,68 "Santolite MS 80" (80,0% opl.) 6,68 7,00 ----- ----- "Santolite MHP" ----- ----- 5,22 6,05

Isopropylalkohol 3,62 ----- 5,68 ----- 15 Ethylacetat 4,84 13,95 7,32 -----

Butylacetat 22,75 23,02 19,83 -----

Ethanol ----- ----- ----- 9,34 100,00 100,00 100,00 100,00 20

Ved fremstilling af specifikke neglelak formuleringer vil det være klart for enhver fagmand, at mængderne af sammenblandede bestanddele vil være en funktion af den specifikke pigmentnuance, der vælges. F.eks. kræver 25 mørkere nuancer almindeligvis en mindre pigmentkoncentration end lysere nuancer for at opnå tilfredsstillende dæk-keegenskaber. I det følgende er anført generelle retningslinier til fremstilling af færdige neglelakformuleringer ifølge opfindelsen.

30

Eksempel 22

De i det følgende anførte bestanddele afvejes individuelt, overføres (i den nævnte rækkefølge) til en passende tildækket beholder forsynet med en mikser af propel-35 typen, hvorpå de blandes, indtil de er grundigt dispergeret: 23

DK 163104B

"Santicizer® 8"

Lakfortynder

Pigmentpasta

Derpå afvejes der en lakformulering, f.eks. lak-5 formuleringen ifølge eksempel 17, og denne sættes til det ovenfor anførte og blandes grundigt. Til slut kan der tilsættes yderligere mængder lakfortynder om nødvendigt for at regulere kompositionens viskositet, og der kan også tilsættes et passende forstærkende middel, 10 f.eks. æblesyre, og guanin (22,0% dispersion). De ovenfor nævnte additiver blandes, indtil de er grundigt blandet, således at der fås en færdig neglelaksammensætning. Rækkefølgen af de ovenfor beskrevne procestrin inkl. fremstillingen af pigmentpastaen er illustreret i arbejds-15 diagrammet vist i fig. 1.

Eksemplerne 23 og 24 viser to specifikke negle-lakformuleringer, der er fremstillet i overensstemmelse med de generelle retningslinier. Pigmentnuancerne, sort og lys syren, er valgt, da de repræsenterer ekstre-20 mer med hensyn til pigmentnuancer, og sammensætningerne fremstillet ud derfra illustrerer området for foretrukne mængder (procent) af de bestanddele, der er indeholdt i alle neglelakformuleringer med pigmentnuancer, der falder inden for spektret af farver mellem sort og lys 25 syren. 1 35

Eksempel 23

DK 163104B

24 0 "Sort lak"

Bestanddele _ Dele Vægtprocent "Santicizer®3" 1,7 1,43 5 Guanin 22% dispersion 0,4 0,34

Piginen tpas ta* 12,0 10,13

Fortynder (44,01 butylacetat, 13,0% ethylacetat, 10 43,0% toluen) 21,2 17,95 L 1176 Basis 52,2 44,00 "Bentone® 27"-pasta 20,0 16,87 (25,5% faststof) "Cellovar CV-160" 11,0 9,28 15 118,5 100,00 *Procentandelen af pigment i den ovenfor anførte formulering er 3,0493% baseret på følgende: 20 Pigmentpasta Vægtprocent

Formalingsbasis (eks. 1) 7,0807 D&C Ti02 0,1427 Ί D&C Red nr. 34 Ca-lak farve 2,7274 r 3,0493

Kosmetisk Ferric Blue F 0,1792 J _ 25 10,1300

Eksempel 24 "Lys syren"

Bestanddele Dele Vægtprocent 30 "Santicizer® 8" 1,0 0,87

Guanin 22% dispersion 0,4 0,35

Pigmentpasta* 12,0 10,49

Fortynder (eks. 24) 17,8 15,57 "L 1176" Basis 52,2 45,63 35 "Bentoni^ 27"-pasta 20,0 17,48 (25,5% faststof) "Cellovar CV-160" 11,0 9,61 114,4 100,00 25

DK 163104B

*

Procentandelen af pigment i den ovenfor anførte formulering er 5,4004% baseret på følgende:

Pigmentpasta Vægtprocent_ 5 Formalingsbasis (eks. 1) 5,0896 D&C Ti02 4,7173

Kosmetisk Ferric Blue F 0,0210 1 D&C Red nr. 6 0,1814 > 5,4004

Kosmetisk jernoxid M 0,3374 10 D&C Yellow nr. 5 0,1433 _ _ 10,4900

Viskositeten af neglelaksammensætningen ifølge eksemplerne 23 og 24 (hhv. 470 mPas og 475 mPas) samt alle 15 sammensætningerne fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen overstiger ikke ca. 600 mPas. Denne viskositetsparameter er en newtonsk viskositet målt ved 25°C på et Brookfield viskosimeter model LVT, spindel nr. 3, med en spindelhastighed på 60 omdr./min. Viskositetsmålingerne 20 tages alle efter kraftig omrystning af neglelaksammensætningen for at udelukke eventuel thixotrop viskositet.

I den følgende tabel II er anført sammenligningsdata, der viser forholdet mellem viskositet (newtonsk) og pigmentmængde for kendte, færdige neglelaksammensætninger 25 og neglelaksammensætninger fremstillet ifølge opfindelsen. 1 35 26

DK 163104 B

<Ν I H· O CO H

». | »· - - CO O C

K m ι 'Φογ^ιπ co d)

oo l cm cd cd - h -P

ιΗ co oo Q)

-P

H

oi cm o I o CM σι o o >. ». i - - ld r~ x ϋ cd ^ i o r- m h· oi cd cm i co cd - -ri H CO >

IH

cd CM I H in 00 H< 00

- I - - - oo r- G

foeoi ίο m oo i— CD

oo I n η - tn

rH i—i G

H

g οι cm o i ld r- σ o g v v i ** * r~ σι—i H co co l ^ σ co h* ih 00 I cm h - cd

H i—I

H

•S

IH

CM 1 O O CM CM

*. I - - - CO rH · Q 00 I CM CO H CO Od

00 I H CM CM Η -H

Η H CD g

H

m I—1

0) CM O I O CM CO

,jQ *· *· i *- * i—i σ cd

(tf O CO CM 1 CO rH Γ' ^ O

Eh oo Η i CM cm -

H CD H

-P

tn

CM I O O CM in oo -H

- i «. v *. cm in -P

pqcdi o cm oo o r- m 00 I CM o cd

HH H

X

01

cm o 1 o cm σ o <D

·. «. i * k m -P

<;cncn I CM 00 O 01 00 I CM O - >i

rH rH H

g o tn

G

•H

G

-Ti -P

cd οι g tn d) X oi

G r-» oi r- rj · tn · G

-ΗΓ-(0^0 q Η ·Η G 0) Q) Η Η -P H1 rH Oi · ♦·· in G 4-1 -H g

HQ) 01 d-H μ ft -P +> cm Ό W g S

(DH Η (dH H ,G G H Μ Η -P 0) H E-i cd \ cd

TiP 0) Oidl HO X d) Cd G -P γη 0) > ,G · 01

Tig Oi 4-1¾ 0) -P Ti O — Ti 0) Η ω H PI Η H

GH g Gg OGtD^-P G Hg 01 > Η 0) T) H

id o ο) d) 0) oocdcdT) >ί tn o ^ η ti g 0) -P Η 01 g 01 Hg HG -P (!) H t/1 O 0) G O > 01 X X &X -P tnU 10) Η H Gi OlnjOTiH 33

CDcd Μ HO) -Η Η Λ id ϋ 00) H (¾ H 0 GiO

ff) GI —' CM S&iQU— fe Q o\° > g ff) g 01 ιο 4c 27

DK 163104 B

Tabel III

Den nedenfor anførte kurve viser viskositets/-%pigment dataene fra tabel IX.

3500 __:_____- -.......-p-____________ 25oo.... ..- .·. -I——; .........:zr^:'~zi7~:r~j:.. n 2000 ~· p· ^ : 1500 --- - - -~|—--— iooo ... jr ir ' " ~ Γ'-Η r~~ -— ^ ^ j } ' | I . | ' ^ ^ 500 ^ΞΞτΐΓ^—' . :<. .......‘*p ' ' " ' j ' ' . * \'' ""r;—J~p j - ·-·· c ίΐι:ζ~:":ζιτ::"Ί......

0 1,0 2,0 3, 0 4,0 5,0 6,0 7,0 % Pigment

DK 163104B

28

Ved gennemførelsen af de ovenfor anførte eksperimenter er der anvendt ens lakformuleringer sammen med både pig-mentpastasammensætningen og den kendte nitrocellulosepig-mentchip. D&c Red nr. 7 Ca-lakfarve er valgt som pigment, 5 da pigmentkoncentrationen (%) i både chipsne og i pastaen er et middeltal for alle nuancer, dvs. 37,0% pigment for den kendte nitrocellulosepigmentchip og 37,5% pigment for pigmentpastaen. Formuleringer, der indeholder chips med lavere pigmentkoncentrationer, f.eks. D&C Red nr. 34 Ca-10 -lakfarve (20,0% pigment), ville betyde en større viskositetsforøgelse, da lavere pigmentkoncentrationer kræver større mængder cellulosenitrat til formulering af chipsne eftersom større mængder cellulosenitrat ville blive overført til slutformuleringen med den uundgåelige forøgelse 15 i viskositet. Det omvendte gælder også, dvs. større pigmentkoncentrationer kræver lavere koncentrationer af nitrocellulose, og således lavere viskositet. Der er foretaget samme fortyndingsregulering for hver sæt formuleringer, som indeholder i alt væsentligt samme faststof-20 koncentration i %.

På grundlag af de data, der er opnået med de fire sæt eksperimenter, ses det, at neglelakker fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen ved ækvivalente pigment- og faststofkoncentrationer viser betydeligt lavere 25 viskos i te tér énd de kendte formuleringer under anvendelse af gængse nitrocellulosepigmentchips. Selv ved lavere pigmentkoncentrationer, dvs. A/B og E/F, er viskosite-terne af de kendte sammensætninger næsten dobbelt så høje som viskositeterne af sammensætningerne fremstillet ved 30 fremgangsmåden ifølge opfindelsen (440 vs. 758 og 490 vs.

778). Selv ved den laveste pigmentkoncentration, dvs. eksperiment B (1,025% pigment), viser det sig desuden, at formuleringen udviser utilfredsstillende påføringsegenskaber, og følgelig vil det være nødvendigt at indarbejde en yder-35 ligere mængde fortynder for at opnå ønskelig strygbarhed.

Den resulterende reduktion i viskositet vil imidlertid også 0 29

DK 163104B

reducere den samlede mængde faststof (inkl. pigment og filmdanner) og derfor indvirke i uheldig retning på sammensætningens dækkeegenskaber. Som det er klart vist med data i tabel II, resulterer de øgede pigmentmængder i 5 eksperimenterne D (3,66%) og H (6,561%) i endnu højere viskositeter, dvs. hhv. 1012 og 3160, og sammen dermed endnu dårligere og i virkeligheden helt uacceptable påføringsegenskaber .

10 15 20 25 1 / 35

Claims (10)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af neglelaksammen-sætninger, kendetegnet ved, at (a) et pigmentmateriale formales i en i det væsentlige 5 ikke-brændbar, ikke-eksplosiv formalingsbasis som formalingsmedium, som udgøres af fra 2,0 til 25,0 vægtprocent af et vanduopløseligt beskyttelseskolloid og fra 75,0 til 98,0 vægtprocent af en lavtflygtig blødgører, således at der dannes en pigmentdisper-10 sionspasta, som indeholder mindst 20 vægtprocent af pigmentmaterialet, og (b) pigmentpastaen blandes med en lakformulering, der indeholder fra 10,0 til 20,0 vægtprocent primært, filmdannende materiale og fra 7,5 til 18,0 vægtprocent 15 modificerende harpikser derfor, til tilvejebringelse af en færdig, dermatologisk acceptabel neglelaksammen-sætning med en pigmentkoncentration fra 2,0 til 7,0 vægtprocent og en viskositet, der ikke er større end 600 mPas.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendeteg net ved, at pigmentmaterialet vælges blandt et gængs enkelt pigment, et enkelt perlemor, en blanding af et gængs enkelt pigment og et enkelt perlemor, en blanding af gængse pigmenter, en blanding af perlemorer og en blanding af gængse 25 pigmenter og perlemorer.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at beskyttelseskolloidet vælges blandt saccharid-baserede polymerer, acrylpolymerer, polyestere, alkydharpik-ser, polyamider, cellulosepolymerer, sulfonerede naphthale- 30 ner, vinylpolymerer, formaldehydkondensater, polyurethaner, substituerede pyrrolidonpolymerer og polypropylenoxider.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendetegnet ved, at beskyttelseskolloidet vælges blandt toluen-sulfonamid-formaldehyd-kondensat, methylbutylmethacrylat- 35 copolymer, saccharosebenzoat, ethylcellulose, polymer, esterificeret pentaerythritol og en på dimer syrebaseret DK 163104B polyamidharpiks.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at blødgøreren vælges blandt N-ethyltoluensul-fonamid, butylbenzylphthalat og tricresylphosphat.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendeteg net ved, at pigmentmaterialet og formalingsbasen formales gentagne gange under højenergiforskydningskræfter, således at der fås en pigmentdispersionspasta med en gennemsnitlig pigmentpartikelstørrelse på fra 0,1 til 2,0 Mm.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendeteg net ved, at det filmdannende materiale i lakformuleringen vælges blandt celluloseharpikser og acrylharpikser.

8. Fremgangsmåde ifølge krav 7, kendetegnet ved, at det filmdannende materiale er cellulosenitrat.

9. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendeteg net ved, at mindst to modificerende harpikser for det primære, filmdannende materiale er til stede i lakformuleringen.

10. Fremgangsmåde ifølge krav 9, kendeteg-20 net ved, at de modificerende harpikser er toluensulfon-amid-formaldehyd-kondensat og saccharosebenzoat/saccharose-acetat-isobutyrat-copolymer. 25 1 35