CH637165A5 - Einkristallsuperlegierungsgegenstand auf nickelbasis und verfahren zu seiner herstellung. - Google Patents

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CH637165A5
CH637165A5 CH1334177A CH1334177A CH637165A5 CH 637165 A5 CH637165 A5 CH 637165A5 CH 1334177 A CH1334177 A CH 1334177A CH 1334177 A CH1334177 A CH 1334177A CH 637165 A5 CH637165 A5 CH 637165A5
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David Noel Duhl
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Einkristallsuper-legierungsgegenstand auf Nickelbasis, der Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon höchstens als Verunreinigungen aufweist, sowie auf ein Verfahren zum Herstellen des Einkri-stallsuperlegierungsgegenstandes auf Nickelbasis.
Das Gebiet der Superlegierungen auf Nickelbasis wird seit vielen Jahren intensiv erforscht und als Ergebnis dessen sind viele Patente erteilt worden. Einige dieser Patentschriften beschreiben Legierungen, welche keine absichtlichen Zusätze von Kobalt, Kohlenstoff, Bor oder Zirkon enthalten, oder Legierungen, in welchen diese Elemente wahlweise vorhanden sind. Als Beispiele seien genannt die US-PS
2 621 122, 2 781 264,2 912 323, 2 994 605, 3 046 108,
3 166 412, 3 188 204, 3 287 110, 3 304 176 und 3 322 534. Diese Patentschriften befassen sich nicht mit Einkristall-anwendungsfällen.
Die US-PS 3 494 709 beschreibt die Verwendung von Einkristallgegenständen in Gasturbinentriebwerken. Diese Patentschrift erläutert, dass es erwünscht ist, gewisse Elemente, wie Bor und Zirkon, auf niedrige Werte zu begrenzen.
Die Begrenzung von Kohlenstoff auf niedrige Werte in Einkristallsuperlegierungsgegenständen ist aus der US-PS so 3 567 526 bekannt.
Die US-PS 3 915 761 beschreibt einen Superlegierungsgegenstand auf Nickelbasis, der durch ein Verfahren hergestellt worden ist, welches ein hyperfeines dendritisches Gefüge liefert. Infolge der Feinheit des Gefüges kann der Ge-5s genstand in relativ kurzen Zeiten homogenisiert oder diffusionsgeglüht werden.
Die herkömmlichen Nickelbasissuperlegierungen, die benutzt werden, um solche Teile herzustellen, sind in den letzten 30 Jahren entwickelt worden. Typische Beispiele dieser 6o Legierungen enthalten Chrom in Anteilen von etwa 10% hauptsächlich zur Oxydationsbeständigkeit, Aluminium und Titan in kombinierten Anteilen von etwa 5% für die Bildung der festigenden y'-Phase und hochschmelzende Metalle, wie Wolfram, Molybdän, Tantal und Niob in Anteilen von etwa 65 5% als Mischkristallfestiger. Praktisch alle Nickelbasissuperlegierungen enthalten ausserdem Kobalt in Anteilen von etwa 10% und Kohlenstoff in Anteilen von etwa 0,1%, der als ein Korngrenzenfestiger dient und Karbide bildet,
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welche die Legierung festigen. Bor und Zirkon werden ebenfalls häufig in kleinen Mengen als Korngrenzenfestiger zugesetzt.
Meistens werden Gasturbinenschaufeln durch Giessen hergestellt, und der Giessprozess, der meistens angewandt wird, erzeugt Teile, die gleichachsige, nichtausgerichtete Körner haben. Es ist bekannt, dass die Hochtemperatureigenschaften von Metallen gewöhnlich ziemlich von den Korngrenzeneigenschaften abhängig sind, und infolgedessen sind Anstrengungen unternommen worden, um diese Grenzen zu festigen (beispielsweise durch die oben erläuterten Zusätze) oder um die Korngrenzen quer zu der Hauptbeanspruchungsachse des Teils zu reduzieren oder zu eliminieren. Ein Verfahren zum Eliminieren solcher Quergrenzen wird als gerichtete Erstarrung bezeichnet und ist in der US-PS 3 260 505 beschrieben. Die Wirkung der gerichteten Erstarrung besteht darin, dass ein gerichtetes Mikrogefüge von Stengel- oder säulenartigen Körnern erzeugt wird, dessen Hauptachse zu der Beanspruchungsachse des Teils parallel ist und das minimale oder keine Korngrenzen senkrecht zu der Beanspruchungsachse des Teils hat. Eine weitere Ausweitung dieses Prinzips ist die Anwendung von Einkristallteilen in Gasturbinenschaufeln. Dieses Prinzip ist in der US-PS 3 494 709 beschrieben. Der offensichtliche Vorteil der Einkristallschaufel ist das vollständige Nichtvorhandensein von Korngrenzen. In Einkristallen sind Korngrenzen als potentielle Schwächungsstellen eliminiert, und daher sind die mechanischen Eigenschaften des Einkristalls vollkommen von den mechanischen Eigenschaften abhängig, die dem Material eigen sind.
In der bekannten Legierungstechnik sind viele Anstrengungen auf die Lösung von Problemen gerichtet worden, die sich aus Korngrenzen ergeben, indem Elemente, wie Kohlenstoff, Bor und Zirkon, zugesetzt worden sind. Ein weiteres Problem, das in der bekannten Legierungstechnik zu vermeiden versucht wird, ist die Ausbildung von schädlichen Phasen nach lange währender Einwirkung von hohen Temperaturen (d.h. die Legierungsinstabilität). Bei diesen Phasen sind zwei allgemeine Typen zu unterscheiden. Eine, die 0-Phase, ist wegen ihrer Sprödigkeit unerwünscht, während die andere Phase, die n-Phase, unerwünscht ist, weil diese Phase grosse Mengen der hochschmelzenden Mischkristallfestiger bindet und daher die übrigen Legierungsphasen schwächt. Diese Phasen werden als TCP(engl. topologically close packed phases)- oder topologisch dicht gepackte Phasen bezeichnet, und eine ihrer üblichen Eigenschaften ist,
dass sie alle Kobalt enthalten. Es gibt selbstverständlich TCP-Phasen, die sich in Abwesenheit von Kobalt bilden können, aber diese kobaltfreien TCP-Phasen enthalten andere Elemente, wie Silicium, die üblicherweise nicht in Su-perlegierungen auf Nickelbasis angetroffen werden.
Eine naheliegende Abhilfemassnahme zum Kontrollieren dieser schädlichen Phasen ist zwar das Entfernen des Kobalts, sie hat sich jedoch bei den bekannten Legierungen für polykristalline Anwendungsfalle nicht als praktisch erwiesen. Das Problem besteht darin, dass, wenn das Kobalt entfernt wird, sich der Kohlenstoff vorzugsweise mit den hochschmelzenden Metallen vereinigt und MfiC-Karbide bilden, die für die Eigenschaften des Werkstoffes schädlich sind, da ihre Bildung die Legierung an festigenden hochschmelzenden Elementen verarmen lässt.
Die US-PS 3 567 526 gibt an, dass Kohlenstoff aus Ein-kristallsuperlegierungsgegenständen vollständig entfernt werden kann und dass dieses Entfernen die Dauerwechselfestigkeit verbessert.
In Einkristallgegenständen, die frei von Kohlenstoff sind, gibt es zwei wichtige Festigungsmechanismen. Der wichtigste Festigungsmechanismus ist die intermetallische y'-Phase Ni3 (Al, Ti). In modernen Superlegierungen auf Nickelbasis kann die y'-Phase in Mengen von bis zu 60 Vol.-% auftreten. Der zweite Festigungsmechanismus ist die Mischkristallfestigung, die durch das Vorhandensein der hochschmelzenden Metalle, wie Wolfram und Molybdän, in dem Nickelmischkristallgrundmaterial erzeugt wird. Bei einem konstanten Volumenbruchteil der y'-Phase können beträchtliche Änderungen in der Festigungswirkung dieses Volumenbruchteils der y'-Phase erzielt werden, indem die Grösse und die Morphologie der y'-Ausscheidungsgegenstände verändert werden. Die y'-Phase ist gekennzeichnet durch eine Solvus-(Löslichkeitskurve für den festen Zustand im Zustands-schaubild)-Temperatur, oberhalb welcher die Phase sich in das Grundmaterial auflöst. Bei vielen Gusslegierungen liegt jedoch die y'-Solvustemperatur tatsächlich oberhalb der Schmelzbeginntemperatur, so dass es nicht möglich ist, die y'-Phase effektiv zu lösen. Das Losen der y'-Phase ist der einzige praktische Weg, auf welchem die Morphologie der y'-Phase modifiziert werden kann und daher ist bei vielen handelsüblichen Superlegierungen auf Nickelbasis die y'-Morphologie auf diejenige Morphologie beschränkt, die sich aus dem ursprünglichen Giessprozess ergeben hat. Der andere Festigungsmechanismus, die Feste-Lösung- oder Mischkristallfestigung ist am wirksamsten, wenn die Mischkristallfestigungselemente in dem Nickelmischkristallgrundmaterial gleichmässig verteilt sind. Diese Festigung wird ebenfalls aufgrund der Natur des Giessprozesses in ihrer Wirksamkeit reduziert. Praktische Superlegierungen auf Nickelbasis erstarren in einem grossen Temperaturbereich. Der Erstarrungsprozess beinhaltet die Bildung von hochschmelzenden Dendriten, woran sich das Erstarren der bei niedrigerer Temperatur schmelzenden zwischendendritischen Fluids anschliesst. Dieser Erstarrungsprozess führt zu beträchtlichen strukturellen Inhomogenitäten in dem gesamten Mikrogefüge. Es ist theoretisch möglich, ein solches Mikrogefüge durch Erhitzen auf erhöhte Temperaturen, damit eine Diffusion erfolgen kann, zu homogenisieren. Bei praktischen Superlegierungen auf Nickelbasis ist jedoch die maximale Homogenisierungs- oder Diffusionsglühtemperatur, die durch die Schmelzbeginntemperatur begrenzt wird, zu niedrig, um eine nennenswerte Homogenisierung in praktischen Zeitspannen zu gestatten.
Die Erfindung beinhaltet drei miteinander in Verbindung stehende Aspekte. Der erste Aspekt ist die besondere Legierung, die verwendet wird. In ihrer breitesten Form ist die Legierung eine Legierung auf Nickelbasis, die von etwa 5 bis etwa 18% Chrom, wenigstens 5% eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt ist, welche aus 2 bis 8% Aluminium und 1 bis 5% Titan und Gemischen derselben besteht, wenigstens 5% eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus bis zu 10% Molybdän, bis zu 15% Wolfram, bis zu 12% Tantal, bis zu 7% Rhenium, bis zu 3,5% Hafnium und bis zu 3% Niob und Gemischen derselben besteht, und als Rest vor allem Nickel enthält. Die Legierung, die bei der Erfindung verwendet wird, ist frei von absichtlichen Zusätzen von Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon, obwohl diese Elemente als Verunreinigungen vorhanden sein können. Die Legierung hat eine Schmelzbeginntemperatur, die oberhalb von etwa 1260 °C liegt, und eine y'-Solvustemperatur, die beträchtlich unterhalb dieser Schmelzbeginntemperatur liegt, gleichzeitig aber höher ist als die y'-Solvustemperaturen von typischen handelsüblichen Superlegierungen auf Nickelbasis. Diese Legierung kann daher unter Bedingungen wärmebehandelt werden, die ein vollständiges Lösen der y'-Phase ohne beginnendes Schmelzen gestatten. Gleichzeitig gestattet die hohe Schmelzbeginntemperatur eine im wesentlichen vollständige Homogenisierung der Legierung in technisch
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praktikablen Zeiten. Die hohe Schmelzbeginntemperatur der Legierung ist ein Ergebnis des Nichtvorhandenseins von Kohlenstoff, Bor und Zirkon. Das Nichtvorhandensein von Kobalt blockiert die Bildung von schädlichen TCP-Phasen.
Der zweite wichtige Aspekt der Erfindung ist das Bilden von Einkristallgegenständen aus der oben beschriebenen Legierung.
Der dritte Aspekt der Erfindung ist die Wärmebehandlungsfolge, durch welche die y'-Morphologie modifiziert und gleichzeitig so verfeinert werden kann, dass eine beträchtliche Homogenisierung des nach dem Giessen vorhandenen Mikrogefüges erreicht wird. Der sich ergebende Einkristallgegenstand wird ein Mikrogefüge haben, dessen typische y'-Teilchengrösse etwa 1/5 der y'-Teilchengrösse beträgt, die in dem Material, so wie es nach dem Giessen vorliegt, angetroffen wird. Gleichzeitig wird das wärmebehandelte Einkristall-mikrogefüge im wesentlichen frei von strukturellen Inhomogenitäten sein und dieses einheitliche Mikrogefüge kombiniert mit der erhöhten y'-Solvustemperatur verleiht dem Gegenstand nach der Erfindung Temperatureigenschaften bei gleichen mechanischen Eigenschaften, die wenigstens 17 C höher liegen als die Temperatureigenschaften von vergleichbaren bekannten Einkristallgegenständen, die aus herkömmlichen Legierungen gebildet werden, welche Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon enthalten.
Mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 das Mikrogefüge der Legierung nach der Erfindung, wie es nach dem Giessen vorhanden ist,
Fig. 2 das Mikrogefüge der Legierung nach der Erfindung, nachdem diese 4 Stunden lang einer Temperatur von 1204 °C ausgesetzt gewesen ist,
Fig. 3 das Mikrogefüge der Legierung nach der Erfindung, nachdem diese 4 Stunden lang einer Temperatur von 1288 C ausgesetzt gewesen ist,
Fig. 4 ein mit dem Elektronenmikroskop aufgenommenes Schliffbild der nach dem Giessen vorhandenen y'-Morphologie der Legierung nach der Erfindung,
Fig. 5 ein mit dem Elektronenmikroskop aufgenommenes Schliffbild der y'-Morphologie der Legierung nach der Erfindung, nachdem diese bei 1288 °C 4 Stunden lang, bei 1079 °C 4 Stunden lang und bei 871 °C 32 Stunden lang wärmebehandelt worden ist,
Fig. 6 einen Vergleich der Zeitstand-Zugfestigkeit des Gegenstands nach der Erfindung mit dem Stand der Technik,
Fig. 7 das Mikrogefüge der Legierung nach der Erfindung, nachdem diese 500 Stunden lang einer Temperatur von 982 °C ausgesetzt gewesen ist, und
Fig. 8 das Mikrogefüge einer bekannten Legierung, nachdem diese 500 Stunden lang einer Temperatur von 982 C ausgesetzt gewesen ist.
In der folgenden Beschreibung bedeuten alle Prozentangaben Gew.-%, sofern nichts anderes angegeben ist.
Die Erfindung bezieht sich auf einen Gegenstand, der aus einer besonderen Legierung durch eine kritische Reihe von Verfahrensschritten hergestellt worden ist. Es können zwar auch andere Gegenstände gemäss der Erfindung hergestellt werden, die Erfindung ist jedoch von besonderem Nutzen bei der Herstellung von aerodynamischen Profilen (Lauf- und Leitschaufeln) für Gasturbinentriebwerke.
Ein Hauptmerkmal der Legierungen, die bei der Erfindung benutzt werden, ist die beträchtliche Beseitigung sowohl von Kobalt als auch der Komgrenzenfestigungsmittel Kohlenstoff, Bor und Zirkon. Die Legierungen nach der Erfindung sind für die Verwendung als Gasturbinenteile in Einkristallform vorgesehen. Es wird zwar absichtlich keines dieser Elemente, d.h. Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon, zugesetzt, einige werden jedoch unveränderlich als eine Verunreinigung vorhanden sein.
Um sicherzustellen, dass die TCP-Phasen sich in der Legierung nicht in einem weiten Bereich von Zusammensetzungen und Betriebsbedingungen ausbilden, wird der Gehalt an Kobalt als Verunreinigung auf weniger als etwa 0,5% und vorzugsweise auf weniger als etwa 0,2% begrenzt.
Ebenso werden hinsichtlich der Komgrenzenfestigungsmittel Kohlenstoff, Bor und Zirkon keine absichtlichen Zusätze gemacht. Wenn der maximale Vorteil aus der Erfindung gezogen werden soll, sollte kein einziges Element aus der Gruppe Kohlenstoff, Bor und Zirkon in einer Menge von mehr als 50 ppm vorhanden sein und vorzugsweise sollte die Gesamtmenge an solchen Verunreinigungen kleiner als 100 ppm sein. Vorzugsweise ist Kohlenstoff in einer Menge von weniger als 30 ppm vorhanden und die übrigen Elemente sind jeweils in Mengen von weniger als 20 ppm vorhanden. In jedem Fall muss der Kohlenstoffgehalt so begrenzt werden, dass er unterhalb deijenigen Menge an Kohlenstoff liegt, die die Karbide mit der MC-Form bildet. Es muss betont werden, dass kein absichtlicher Zusatz dieser Elemente vorgesehen wird und dass ihr Vorhandensein in der Legierung oder in dem Einkristallgegenstand nach der Erfindung unbeabsichtigt und unerwünscht ist.
Legierungen, die unter Anwendung des erfindungsge-mässen Prinzips erzeugt werden, enthalten:
1. 5 bis 18% Chrom,
2. wenigstens 5% eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus 2 bis 8% Aluminium und 1 bis 5% Titan und Gemischen derselben besteht,
3. wenigstens 5% eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus bis zu 10% Molybdän, bis zu 15% Wolfram, bis zu 12% Tantal, bis zu 3% Niob, bis zu 3,5% Hafnium, bis zu 7% Rhenium und Gemischen derselben besteht, und
4. als Rest im wesentlichen Nickel.
Hafnium ist bereits in bekannten Legierungen als Korn-grenzenfestiger benutzt worden. Bei Nichtvorhandensein von Korngrenzen (d.h. bei Einkristallen) kann Hafnium andere Funktionen erfüllen. Beispielsweise ist beobachtet worden, dass es das Aluminium in der y'-Phase ersetzt. Ausserdem hat es nicht die extremen Auswirkungen auf die Schmelzbeginntemperaturen, die die anderen Komgrenzenfestigungsmittel, wie Kohlenstoff und Bor haben. Aus diesen Gründen braucht Hafnium nicht aus der Legierung femgehalten zu werden.
Legierungen, die innerhalb der oben angegebenen Bereiche ausgewählt worden sind, haben Schmelzbeginntemperaturen, welche 1260 °C übersteigen, und y'-Solvustemperatu-ren, die wenigstens 19,6 °C unter der Schmelzbeginntemperatur liegen.
Legierungen, die gemäss den oben angegebenen Grenzwerten hergestellt worden sind, werden einen Nickel-Chrom-Mischkristall aufweisen, die wenigstens 30 Vol.-% einer geordneten Phase der Zusammensetzung Ni3M enthält, wobei M Aluminium, Titan, Niob, Tantal, Wolfram, Hafnium oder ein Gemisch derselben ist.
Die Legierungen innerhalb der oben angegebenen Bereiche sind thermisch stabil, da mikrostrukturelle Instabilitäten, wie beispielsweise die Kobalt enthaltenden TCP-Phasen, sich nicht bilden werden, selbst nachdem die Legierungen beispielsweise 500 Stunden lang einer erhöhten Temperatur von beispielsweise 982 °C ausgesetzt worden sind. Weiter haben die Legierungen eine gute Dauerwechselfestigkeit, da die Bildung von schädlichen Karbidteilchen verhindert wird. Die hochschmelzenden Metalle, die sich normalerweise mit Kohlenstoff verbinden oder bei der TCP-Phasenbildung aus4
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geschieden werden, bleiben in fester Lösung und führen zu einer Legierung, die ausgezeichnete mechanische Eigenschaften hat.
Ein wichtiger Vorteil, der sich aus der Beseitigung von Bor, Kohlenstoff und Zirkon ergibt, ist eine Erhöhung der Schmelzbeginntemperatur. Typischerweise wird die Schmelzbeginntemperatur der Legierungen nach der Erfindung, d.h. diejenige Temperatur bei welcher die Legierung zuerst örtlich zu schmelzen beginnt, um wenigstens 28 °C über die Schmelzbeginntemperatur einer gleichartigen (bekannten) Legierung erhöht, die normale Mengen an Kohlenstoff und Zirkon enthält. Die Schmelzbeginntemperatur der Legierung nach der Erfindung wird typischerweise 1260 °C übersteigen, während herkömmliche hochfeste Legierungen mit einem hohen Volumenanteil an y'-Phase Schmelzbeginntemperaturen unterhalb von etwa 1260 °C haben. Diese erhöhte Temperatur gestattet das Durchführen von Lösungswärmebehandlungen bei Temperaturen, bei welchen das vollständige Lösen der y'-Phase möglich ist, während gleichzeitig ein beträchtliches Ausmass an Homogenisierung innerhalb vernünftiger Zeiten gestattet wird.
Die Legierungen nach der Erfindung werden keine Karbide bilden, die sich zur Korngrenzenfestigung in polykristallinen Superlegierungen auf Nickelbasis als notwendig erwiesen haben. Aus diesem Grund müssen die Legierungen nach der Erfindung als Einkristallgegenstände benutzt werden. Das Herstellen eines Einkristalls aus der Legierung ist ein kritischer Aspekt der Erfindung, aber das Verfahren der Einkristallbildung ist unwichtig. Typische Gegenstände und Erstarrungsverfahren sind in der US-PS 3 494 709 beschrieben, auf die bezüglich weiterer Einzelheiten Bezug genommen wird.
Der letzte Aspekt der Erfindung beinhaltet die besondere Wärmebehandlung, die an dem Einkristallgegenstand vorgenommen wird. Der Einkristallgegenstand wird nach dem Giessen die y'-Phase in dispergierter Form mit einer typischen Teilchengrösse von 1,5 um enthalten. Die y'-Solvustemperatur der Legierung wird typischerweise in den Bereich von 1232 bis 1343 °C fallen und die Schmelzbeginntemperatur wird grösser als etwa 1260 °C sein. Daher wird die Wärmebehandlung in dem Bereich von 1252 bis 1371 °C die y'-Phase ohne schädliches örtliches Schmelzen in Lösung bringen. Zeiten in der Grössenordnung von Vi bis 8 h sind normalerweise zufriedenstellend, es können aber auch längere Zeiten benutzt werden. Diese Wärmebehandlungstemperaturen sind etwa 56 °C höher als diejenigen, die bei polykri-stallinen Gegenständen von herkömmlichen Superlegierungen benutzt werden können. Diese erhöhte Temperatur ermöglicht, dass es während der Lösungsschritte zu einem beträchtlichen Ausmass an Homogenisierung kommt.
Fig. 1 zeigt das Mikrogefüge der Legierung nach der Erfindung in dem Zustand nach dem Giessen. Fig. 2 zeigt das Mikrogefüge nach einer Wärmebehandlung von 4 Stunden bei 1204 °C (typische Behandlungen, die bei herkömmlichen Superlegierungen angewandt werden) und ausserdem, dass es zu einer geringen Homogenisierung gekommen ist. Fig. 3 zeigt das Mikrogefüge einer weiteren Probe derselben Legierung nach einer 4 Stunden dauernden Wärmebehandlung bei 1288 °C. Ein hoher Grad an Homogenisierung ist ohne weiteres zu erkennen.
Im Anschluss an die Lösungsbehandlung kann eine Alterungsbehandlung bei 871 bis 1093 "C angewandt werden, um die y'-Phase in verfeinerter Form wieder auszuscheiden. Typische y'-Teilchengrössen nach Wiederausscheidung werden weniger als etwa 0,5 um betragen.
Fig. 4 zeigt ein mit dem Elektronenmikroskop angefertigtes Schliffbild, das die y'-Teilchenmorphologie in der Ein-kristallegierung nach der Erfindung nach dem Giessen zeigt.
Fig. 5 zeigt die y'-Morphologie, nachdem die oben erläuterte Wärmebehandlung durchgeführt worden ist (4 Stunden bei 1288 °C, anschliessend 4 Stunden bei 1079 °C und 32 Stunden bei 871 °C). Die Verfeinerung der y'-Phase ist offensichtlich.
Die vorstehende Erläuterung des bevorzugten Ausführungsbeispiels wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele noch verdeutlicht:
Beispiel 1
Zwei Legierungen wurden für Vergleichstests hergestellt. Die Legierungen hatten folgende Zusammensetzungen:
Tabelle I
Legierung 444 PWA 1409
(nominell)
Kohlenstoff
50 ppm max.
0,15
Wolfram
11,5-12,5
12,5
Titan
1,75-2,25
2,0
Niob
0,75-1,25
1,0
Zirkon
20 ppm max.
0,05
Kobalt
0,1 max.
10,0
Chrom
8,0-10,0
9,0
Aluminium
4,75-5,25
5,0
Bor
20 ppm max.
0,015
Nickel
Rest
Rest
Die Legierung, die als Legierung 444 bezeichnet ist, hatte eine Zusammensetzung, die in die oben angegebenen Bereiche fallt, während die Legierung, die mit PWA 1409 bezeichnet ist, eine ähnliche Zusammensetzung hatte, mit Ausnahme des Vorhandenseins von Kobalt, Bor, Kohlenstoff und Zirkon. Aus diesen Legierungen wurden Einkristalle mit gleichartigen kristallographischen Orientierungen hergestellt.
Beispiel 2
Die in dem Beispiel 1 hergestellten Legierungen wurden bei erhöhten Temperaturen getestet. Die Testbedingungen und die Testergebnisse sind in der Tabelle II angegeben:
Tabelle II
Legierung Temp. Belastung Zeit bis Lebens-
(°C) (kp/cm2) 1 % Krie- dauer (h)
chen (h)
PWA
1409
760
7734
12
447
Leg.
444
760
7734
144
567
1409
871
4570
54
204
444
871
4570
54
237
1409
982
2109
69
164
444
982
2109
219
428
Diese Ergebnisse zeigen klar die überlegenen mechanischen Eigenschaften im Vergleich zu einer gleichartigen bekannten Superlegierung auf Nickelbasis, die Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon enthält. In beiden Fällen werden die Zeit bis zu 1 %-Kriechen und die Zeit bis zum Bruch erhöht, ausgenommen bei 871 °C, wo die Zeit bis zu 1 %-Krie-chen unbeeinflusst bleibt. Die Legierung nach der Erfindung ist bei 982 C besonders überlegen, was in Anbetracht der erhöhten Betriebstemperaturen, die in heutigen Gasturbinentriebwerken benutzt werden, von Bedeutung ist.
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Beispiel 3
Legierungen, die nominelle Zusammensetzungen haben, wie sie in Tabelle III angegeben sind, wurden in Einkristallform hergestellt (mit Ausnahme der Legierungen A und B, die mit gerichtet erstarrtem Säulenkorn- oder Stengelgefüge gemäss der üblichen technischen Praxis hergestellt wurden). Diese Legierungen unterschieden sich nur in den Mengen an Kobalt, Bor, Zirkon, Hafnium und Kohlenstoff, die vorhanden waren. Die Legierung D (nach der Erfindung) kann daher vollständig gelöst werden, da die Schmelzbeginntemperatur sicher oberhalb der y'-Solvustemperatur liegt. Die zulässige Homogenisierungstemperatur für die Legierung D ist 98 °C grösser als die, die bei der handelsüblichen Legierung benutzbar ist.
Für die Schmelzbeginntemperatur wurde ermittelt: Legierung A, 1204 °C; Legierung B, 1241 °C; Legierung C, 1274 °C; und Legierung D, 1302 °C. Die Legierung D (nach der Erfindung) kann daher vollständig gelöst werden, da die Schmelzbeginntemperatur sicher oberhalb der y'-Solvustemperatur liegt. Die zulässige Homogenisierungstemperatur für die Legierung D ist 98 °C höher als diejenige Temperatur, die bei der handelsüblichen Legierung verwendbar ist.
Fig. 6 zeigt ein Diagramm der Bruchbelastungseigenschaften der Legierungen A und D. Eine Berechnung aufgrund dieser Figur zeigt, dass die Legierung nach der Erfindung einen Temperaturvorteil von etwa 28 °C für äquivalente Bedingungen von Beanspruchung und Zeit bei 982 °C gegenüber der Legierung A aufweist.
Tabelle III
Tabelle II" (Fortsetzung)
B
D
Kohlenstoff
Bor
Zirkon
0,15
0,015
0,1
0,15
0,015
0,1
^20 ppm 0,015 0,1
; 10 ppm ; 5 ppm ; 5 ppm
15
A
B
C
D
Hafnium
2,0
< 50 ppm
< 50 ppm
< 50 ppm
Kobalt
10,0
10,0
10,0
0,1
Chrom
9,0
9,0
9,0
9,0
Wolfram
12,0
12,0
12,0
12,0
Niob
1,0
1,0
1,0
1,0
Titan
2,0
2,0
2,0
2,0
Aluminium
5,0
5,0
5,0
5,0
Nickel
Rest
Rest
Rest
Rest y'-Solvus-
temperatur
1232;C
1232°C
1232°C
1279°C
Schmelzbe
ginntempera
tur
1204=C
1241°C
1274°C
1302°C
Beispiel 4
25 Beispiele der Legierungen des Beispiels 3 wurden 550 Stunden lang einer Temperatur von 982 °C ausgesetzt und untersucht.
Fig. 7 zeigt das Mikrogefüge der Legierung 444 (erfin-30 dungsgemässe Legierung D) bei einer 250fachen Vergrös-serung, während Fig. 8 das Mikrogefüge der Legierung C bei einer 500fachen Vergrösserung zeigt. Die Fig. 7 und 8 zeigen das metallographische Gefüge, nachdem die Legierungen die angegebene lange Zeit der hohen Temperatur ausgesetzt ge-35 wesen sind. Eine nadeiförmige TCP-Phase ist in der Kobalt enthaltenden Legierung in Fig. 8 deutlich sichtbar.
s
4 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

  1. 637 165
    2
    PATENTANSPRÜCHE
    1. Einkristallsuperlegierungsgegenstand auf Nickelbasis, der Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon höchstens als Verunreinigungen aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass er 5 bis 18% Chrom, wenigstens 5% eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus 2 bis 8% Aluminium und 1 bis 5% Titan und Gemischen derselben besteht; wenigstens 5% eines Elements, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus bis zu 10% Molybdän, bis zu 15% Wolfram, bis zu 12% Tantal, bis zu 3% Niob, bis zu 3,5% Hafnium, bis zu 7% Rhenium und Gemischen derselben besteht; und als Rest im wesentlichen Nickel enthält; dass der Einkristallgegenstand ein homogenes Mikrogefüge hat, welches y'-Teilchen mit einer Grösse von weniger als 0,5 |im enthält und dass das Mikrogefüge frei von Karbiden des MC-Typs und frei von TCP-Phasen ist.
  2. 2. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verunreinigungswerte an Kohlenstoff, Bor und Zirkon im einzelnen 50 ppm nicht übersteigen.
  3. 3. Gegenstand nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Verunreinigungswerte an Kohlenstoff, Bor und Zirkon zusammen 100 ppm nicht übersteigen.
  4. 4. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Verunreinigungswert von Kobalt 0,5% nicht übersteigt.
  5. 5. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Verunreinigungswert von Kobalt 0,2% nicht übersteigt.
  6. 6. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er 8 bis 10% Chrom, 11,5 bis 12,5% Wolfram, 1,75 bis 2,25% Titan, 4,75 bis 5,25% Aluminium, 0,75 bis 1,25% Niob und als Verunreinigungen nicht mehr als 0,1 % Kobalt, nicht mehr als 50 ppm Kohlenstoff, nicht mehr als 20 ppm Bor, nicht mehr als 20 ppm Zirkon und nicht mehr als 20 ppm Hafnium enthält.
  7. 7. Verfahren zum Herstellen des Einkristallsuperlegie-rungsgegenstandes auf Nickelbasis nach einem der Ansprüche 1 bis 6, welcher ein homogenes Mikrogefüge hat und in welchem die y'-Phase eine verfeinerte Morphologie aufweist, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
    a) Herstellen einer Masse eines Nickelbasissuperlegie-rungsmaterials, das Kobalt, Kohlenstoff, Bor und Zirkon
    5 höchstens als Verunreinigungen aufweist und 5 bis 18% Chrom, wenigstens 5% eines Elementes, das aus der Gruppe ausgewählt worden ist, die aus 2 bis 8% Aluminium und 1 bis 5% Titan und Gemischen derselben besteht, wenigstens 5% eines Elementes, das aus der Gruppe ausgewählt worden io ist, die aus bis zu 10% Molybdän, bis zu 15% Wolfram, bis zu 12% Tantal, bis zu 3% Niob, bis zu 3,5% Hafnium, bis zu 7% Rhenium und Gemischen derselben besteht; und als Rest im wesentlichen Nickel enthält,
    b) Schmelzen der Nickelbasissuperlegierung und Erstar-i5 renlassen der Legierung unter den Bedingungen eines ungerichteten Wärmeflusses, so dass ein Einkristallgegenstand erzeugt wird, der ein Mikrogefüge hat, welches im wesentlichen aus y'-Teilchen in einem y'-Grundmaterial besteht, wobei die y'-Teilchen eine Teilchengrösse von etwa 1,5 (im ha-
    20 ben, wobei der Gegenstand eine Schmelzbeginntemperatur und eine y'-Solvustemperatur hat, welch letztere niedriger ist als die Schmelzbeginntemperatur, und wobei das Mikrogefüge frei von Karbiden des MC-Typs und frei von TCP-Pha-sen ist,
    25 c) Erhitzen des Gegenstands auf eine Temperatur, die grösser ist als die y'-Solvustemperatur und niedriger als die Schmelzbeginntemperatur für eine Zeitspanne, die ausreicht, um im wesentlichen die gesamte y'-Phase in eine feste Lösung aufzulösen, während gleichzeitig das Mikrogefüge ho-30 mogenisiert wird, und d) Erhitzen des Gegenstands bei einer Temperatur unterhalb der y'-Solvustemperatur für eine Zeitspanne, die ausreicht, um die y'-Phase in verfeinerter Form wieder auszuscheiden, so dass der wärmebehandelte Einkristallgegen-35 stand gleiche mechanische Eigenschaften bei mindestens 17 °C höherer Temperatur aufweist im Vergleich zu nicht wärmebehandelten Gegenständen.
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