CH635436A5

CH635436A5 - Camera in cui e allogata almeno una colonna gas-croma tografica.

Info

Publication number: CH635436A5
Application number: CH719579A
Authority: CH
Inventors: Giorgio Sisti; Ermete Riva; Learco Sala
Original assignee: Erba Strumentazione
Priority date: 1978-11-22
Filing date: 1979-08-06
Publication date: 1983-03-31
Also published as: GB2035122B; BE878440A; NL7906654A; FR2442445A1; IT1101295B; GB2035122A; IT7830052A0; US4286456A; CA1127094A; JPS5572858A; DE2947124A1

Description

La presente invenzione concerne una camera, in cui è allogata almeno una colonna gas-cromatografica e comprendente un involucro a pareti coibentate definente uno spazio chiudibile a tenuta verso l'esterno, nel quale sono disposti almeno una colonna gas-cromatografica ed uno o più elementi per il riscaldamento e/o la distribuzione uniforme dell'atmosfera nel detto spazio. Come è noto, questa camera è destinata ad essere sottoposta ad un prefissato programma di variazioni dei temperatura al fine di ottenere una separazione dei componenti di sostanze attraversanti la o le colonne e destinate ad essere sottoposte ad analisi nelle medesime.

In generale, questo programma di variazioni di temperatura comprende una fase iniziale di riscaldamento, una fase centrale di mantenimento delle condizioni termiche e di variazione programmata delle stesse, ed infine una fase finale di raffreddamento.

Quest'ultima termina a una temperatura che può essere sia superiore sia inferiore alla temperatura ambiente e generalmente è di poco superiore a quest'ultima, il programma variando tuttavia in funzione di diversi fattori, fra cui principalmente la natura della sostanza analizzata.

Per la realizzazione di questi programmi di tempertura, la colonna gas-cromatografica viene alloggiata, com'è noto,

entro una cosiddetta camera gas-cromatografica, essenzialmente costituita da un involucro ad esempio parallelepipedo con pareti coibentate, chiudibile a tenuta verso l'esterno in ' modo che il volume interno al medesimo, dove è alloggiata la s colonna gas-cromatografica, risulti completamente isolato dall'esterno. In questo volume sono poi disposti mezzi di riscaldamento, ad esempio costituiti da una o più resistenze elettriche, e mezzi che effettuano una distribuzione il più possibile uniforme dell'aria presente nell'involucro stesso e quindi io del calore formato dalle dette resistenze, in modo da portare tutti i punti del volume interno all'involucro, e quindi tutti i punti della colonna in esso alloggiata, nelle stesse condizioni, prefissate, di temperatura. I detti mezzi di distribuzione dell'aria e quindi del calore nell'interno della camera gas-cro-15 matografica sono solitamente costituiti da almeno una ventola disposta in posizione opportuna nell'interno del detto volume chiuso e posizionata in relazione alla sistemazione delle resistenze di riscaldamento. In questo modo, si ottengono risultati soddisfacenti e rispondenti alle esigenze di lavoro 20 quando la camera viene sottoposta ad operazioni di riscaldamento, fino a raggiungere le temperature di lavoro, nonché quando la stessa camera viene mantenuta ad una temperatura costante o variabile, nella fase centrale del programma operativo.

25 Viceversa, la successiva fase finale di raffreddamento così come viene realizzata nelle camere gas-cromatografiche fino ad ora note, risulta fonte di numerosi svantaggi ed inconvenienti, ai quali non si è riusciti fino ad ora a porre rimedio. Infatti, nel caso più generale in cui la temperatura finale di 30 raffreddamento è una temperatura leggermente superiore a quella ambientale, l'operazione di raffreddamento viene effettuata nelle camere note aprendo il volume chiuso delle stesse verso l'esterno, attraverso almeno due serrande che, eventualmente con la collaborazione della ventola presente nel detto 35 volume, provocano una circolazione di aria esterna più fredda di quella interna, fino a portare quest'ultima ai valori desiderati.

Questo modo di procedere, che deriva necessariamente dalla struttura delle camere gas-cromatografiche fino ad ora 40 note, oltre a comportare una relativa complicazione strutturale delle camere stesse per la necessità di prevedere le dette serrande, che devono garantire una chiusura a tenuta dell'involucro interno della camera e che devono nello stesso tempo essere coibentate come tutte le pareti dell'involucro della ca-45 mera, dà luogo ad un primo inconveniente relativo alla possibilità di sottoporre la colonna a shock termici, che rischiano di danneggiare la stessa. In effetti, il raffreddamento secondo le modalità fino ad ora seguite e precedentemente indicate non può essere realizzato nelle condizioni ottimali richieste 50 per questa come per le altre operazioni, relative ad una variazione della temperatura effettuata mantenendo uguali in ogni istante le temperature di tutti i punti dell'involucro interno alla camera e quindi della colonna gas-cromatografica. Viceversa, l'apertura delle dette serrande, anche se la loro posizio-55 ne viene scelta in modo opportuno, determina sempre la formazione di correnti preferenziali, che creano zone di temperatura più bassa rispetto a quella della restante parte dello involucro e quindi creano un raffreddamento differenziato in zone diverse della colonna gas-cromatografica.

60 Un altro inconveniente, forse ancora più grave del precedente, è dato dalla necessità di prevedere un cosiddetto ritardo di post-cooling, prima di poter effettuare un nuovo ciclo di temperature con la camera gas-cromatografica interessata. Infatti, il raffreddamento dell'aria interna all'involucro della 65 camera può essere effettuato, con il sistema delle serrande, con una certa velocità, ma tuttavia quando l'aria interna al detto involucro ha raggiunto la temperatura desiderata di fine ciclo non è possibile iniziare immediatamente un nuovo dolo,

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in quanto le pareti dell'involucro hanno conservato, specialmente nello strato coibente, il calore ad esse comunicato nella .fase precedente e quindi tale calore viene ceduto gradualmente all'ambiente interno, che non può essere chiuso per effettuare un nuovo ciclo di operazioni fino a quando tale calore non viene smaltito. Ciò comporta la necessità di mantenere la camera in condizioni di post-raffreddamento per un considerevole periodo di tempo, durante il quale, ovviamente, la camera stessa risulta inutilizzata.

I sopracitati inconvenienti delle camere gas-cromatografiche note, verificantisi quando il raffreddamento viene effettuato mediante aria ambiente, risultano ancora più accentuati quando il raffreddamento viene effettuato con altri mezzi, destinati a portare la temperatura di fine raffreddamento a valori inferiori a quelli ambientali. In effetti, in questi casi si utilizza ad esempio l'immissione di un gas a temperatura subambientale, che può provocare ancora più facilmente shock termici alla colonna gas-cromatografica. In alternativa, è possibile immettere aria raffreddata mediante un sistema frigorifero ed anche in questo caso si hanno possibilità di shock termici, nonché difficoltà nella realizzazione del sistema frigorifero (che deve essere a più stadi per evitare dei danni al medesimo provocati dall'aria eccessivamente calda trattata all'inizio) e di funzionamento dello stesso sistema frigorifero in quanto il volume di aria trattato è relativamente elevato e quindi dà luogo, con il condensamento, ad una considerevole condensa.

Questi ed altri svantaggi delle realizzazioni note vengono ora eliminati mediante la camera gas-cromatografica secondo la presente invenzione, la quale ha essenzialmente lo scopo di consentire un raffreddamento molto uniforme dell'ambiente interno alla stessa, tale da evitare shock termici alla colonna gas-cromatografica, nonché di evitare la necessità di un ritardo di post raffreddamento, quale deve essere sempre previsto nelle camere gas-cromatografiche finora note.

La camera gas-cromatografica secondo l'invenzione, come inizialmente definita, è caratterizzata per il fatto di comprendere fra la superficie interna delle pareti coibentate e lo spazio di alloggiamento della colonna gas-cromatografica, un'intercapedine pneumaticamente isolata dal detto spazio attraverso setti separatori non termicamente isolanti, e pneumaticamente collegata ad almeno un dispositivo atto a determinare una circolazione controllata di fluido nell'intercapedine, in grado di influire sulla temperatura interna al detto spazio.

Pertanto, il volume interno alla camera gas-cromatografica non viene più aperto per l'introduzione dell'aria ambiente, ma viene raffreddato mediante circolazione di una corrente di fluido, ad esempio una corrente di aria ambiente, che lambisce le pareti delimitanti il detto spazio interno e, con l'aiuto della ventola posta nel detto spazio interno, permette di mantenere una pressoché assoluta uniformità di temperatura, istante per istante, in tutti i punti dello spazio interno. In base alle caratteristiche della corrente di raffreddamento, è possibile ottenere un qualunque gradiente di temperatura nella fase di raffreddamento, mentre il periodo di ritardo per il post-raffreddamento viene completamente eliminato in quanto il calore accumulato dalle parti coibentate delle pareti della camera viene smaltito attraverso la corrente circolante nell'intercapedine, che può essere mantenuta dopo l'inizio di un nuovo ciclo di temperature, almeno fino a quando la temperatura interna all'involucro ha raggiunto il valore della temperatura delle pareti esterne coibentate. In ogni caso, l'intercapedine forma un isolante termico che ostacola il passaggio del calore delle pareti all'interno dell'involucro. Nei disegni:

La fig. 1 è una sezione trasversale, secondo un piano orizzontale, di una camera gas-cromatografica.

La fig. 2 è uno schema della stessa camera di fig. 1, quando viene collegata ad un sistema refrigerante per un raffreddamento fino a temperatura inferiore a quella ambientale.

La fig. 3 rappresenta due grafici di confronto nello svolgimento di un identico programma di temperature in una came-5 ra gas-cromatografica convenzionale e rispettivamente in una camera gas-cromatografica come illustrata.

Con riferimento alla fig. 1, la camera gas-cromatografica in essa illustrata è formata essenzialmente da un involucro, ad esempio parallelepipedo, definito in modo noto da pareti fisse io coibentate 10,12 e da uno sportello di chiusura 14, anch'esso avente uno strato coibente 16. Lo sportello 14, che può costituire la parte frontale della camera, è fissabile al corpo della stessa tramite qualsiasi mezzo di chiusura adatto e porta una guarnizione di chiusura e di coibentazione 18 sul suo bordo, is al fine di evitare ogni soluzione di continuità fra le zone coibentate 12 e 16. Sempre in modo di per sé noto, fra le pareti coibentate 10,12 e 16 e le corrispondenti pareti esterne 20, 22, 24 che racchiudono l'involucro, può essere prevista un'intercapedine 26, eventualmente aperta in più punti verso 20 l'esterno, destinata a formare una camicia isolante avente essenzialmente lo scopo di evitare il rischio di ustioni o comunque di disagi da parte dell'operatore che tocchi queste pareti esterne quando la camera è in funzione.

Le dette pareti definiscono un volume interno 28, comple-25 tamente chiudibile verso l'esterno, entro il quale è alloggiata la colonna gas-cromatografica (non illustrata) collegata all'esterno attraverso adatti raccordi (pure non illustrati), generalmente previsti nella parte superiore, non visibile in figura, dell'involucro citato.

30 Nello spazio o volume interno 28 sono disposti mezzi di riscaldamento ad esempio nella forma di una o più resistenze elettriche, come schematizzato in 30, nonché mezzi per realizzare una distribuzione il più possibile uniforme delle temperature nell'interno del detto volume 28. In pratica, questi ultimi-35 mezzi sono costituiti da una ventola 32, posizionata in modo opportuno rispetto alle risistenze 30 ed azionata tramite un motore 34 montato sulla parete posteriore esterna 20. L'albero 36 della ventola 32 attraversa a tenuta, mediante un supporto 38, la parete coibentata posteriore 10 e può portare una se-40 conda ventola 40 che determina una circolazione di aria nell'intercapedine 26, migliorandone ovviamente le condizioni operative.

In una camera così conformata, sostanzialmente in modo noto, il riscaldamento del volume interno 28 viene effettuato 45 mediante le resistenze 30 e con contemporaneo azionamento della ventola 32, al fine di realizzare la maggiore possibile uniformità delle temperature, istante per istante, in tutti i punti dello spazio 28 e quindi della colonna in esso alloggiata.

Per la realizzazione degli scopi sopra accennati, ed in parso ticolare per una migliore realizzazione della fase di raffreddamento e per rendere possibile l'inizio immediato di un ulteriore ciolo di analisi, al termine del precedente, fra le parti coibentate 10, 12 e 16 e lo spazio interno 28 viene prevista una serie di setti separatori 42, 44 in materiale termicamente 55 conduttore, ad esempio materiale metallico, i quali, congiuntamente, separano pneumaticamente lo spazio interno 28 da un'intercapedine interna 46 che racchiude praticamente tutto il volume 28, non solo in corrispondenza delle pareti laterali del medesimo, come è visibile in figura, ma anche sul fondo e, 60 almeno parzialmente, sulla parte superiore della camera. L'intercapedine 46 così formata si estende anche sulla parte di coperchio, fra la parete 16 ed il setto 44, il quale si collega al setto 42 tramite un'adatta guarnizione di tenuta 48.

Due brevi raccordi tubolari 50 e 52 attraversano a tenuta 65 le pareti posteriori 10 e 20, nonché l'intercapedine 26 fra le stesse, al fine di pneumaticamente collegare l'intercapedine interna 46 con l'ambiente esterno. Più precisamente, il raccordo 50 è collegato ad un ventilatore 54 in grado di creare una

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corrente d'aria interessante tutta l'intercapedine 46 ed atta ad essere scaricata attraverso il raccordo 52. Nell'interno dell'intercapedine 46 possono essere previsti deflettori, ad esempio come indicato con 56, per distribuire il più possibile uniformemente la corrente fredda entrante ed evitare quindi differenze eccessive di temperatura fra punti dei setti42 disposti in corrispondenza delle zone di entrata e rispettivamente di uscita della corrente.

Mediante passaggio di un'adatta corrente d'aria nell'intercapedine 46 si riesce pertanto ad ottenere un raffreddamento uniforme del volume 28, specialmente se si mantiene in funzione la ventola 32, evitando qualsiasi shock termico alla colonna e seguendo un qualsiasi gradiente di temperatura desiderato, mediante adatta regolazione del ventilatore 54. Una volta terminato il raffreddamento, la temperatura del volume 28 può essere mantenuta a qualsiasi valore desiderato ed in particolare è possibile compensare l'emissione di calore da parte delle zone coibentate 10, 12 e 16 mantenendo il detto flusso d'aria nell'intercapedine 46 anche almeno nelle fasi iniziali di un nuovo ciclo operativo della camera, che può pertanto essere iniziato subito dopo il termine del raffreddamento del ciclo precedente.

Da quanto sopra esposto, risulta chiaro che il controllo delle condizioni di temperatura del volume 28 mediante passaggio di una corrente di fluido attraverso l'intercapedine 46 può essere effettuato a qualsiasi livello di temperatura, mediante un'opportuna scelta delle condizioni di velocità della corrente e di temperatura del fluido che viene fatto circolare. In particolare, sarà ovviamente possibile prevedere la circolazione di un gas caldo per cooperare con le resistenze 30 o addirittura per sostituire le stesse nella fase di riscaldamento della camera, oppure di un gas a temperatura molto bassa quando viene richiesto un raffreddamento fino a temperature inferiori alla temperatura ambientale ed eventualmente inferiori anche a 0°C.

Nella fig. 2 è illustrata schematicamente una situazione in cui la camera gas-cromatografica ora descritta viene alimentata con aria raffreddata rispetto alla temperatura ambiente. In questo caso, il raccordo 52 sì collega ad un condotto 58 che sbocca nello scambiatore di calore di un gruppo frigorifero 60, l'uscita del quale si collega, tramite un condotto 62, all'aspirazione del ventilatore 54. In tal modo, l'aria circolante nell'intercapedine 46 viene raffreddata in ciclo chiuso ed è possibile utilizzare un gruppo frigorifero ad un solo stadio, in quanto, anche nelle fasi iniziali del raffreddamento, l'aria alimentata allo scambiatore di calore del gruppo 60 ha una temperatura sufficientemente bassa da non danneggiare il gruppo stesso. Inoltre, dato il volume d'aria ridotto che è elaborato nel detto circuito chiuso, i fenomeni di condensa risultano limitati e non interessano comunque l'atmosfera presente nel volume 28. Una coppia di valvole o serrande 64 e 66 permette di escludere il gruppo frigorifero, collegando i condotti s 58 e 62 all'ambiente esterno.

A dimostrazione dei vantaggiosi risultati ottenibili con una camera gas-cromatografica come illustrata, sono stati effettuati esperimenti di confronto, effettuando un ciclo completo di variazioni di temperatura in tale camera e rispettivamente 10 in una camera convenzionale.

Il grafico allegato (fig. 3) evidenzia la differenza tra due curve di raffreddamento relative ad una camera gas-cromatografica convenzionale (curva a) e la nuova camera con intercapedine (curva b).

15 II punto 1 indica l'inizio della fase di raffreddamento dalla temperatura di 250°C. Per la camera convenzionale l'inizio di questa fase corrisponde all'esclusione dei resistori di riscaldamento ed alla apertura della serranda di comunicazione con l'ambiente; per la camera con intercapedine corrisponde alla m esclusione dei resistori di riscaldamento ed all'avviamento del ventilatore centrifugo insufflante aria nell'intercapedine.

L'andamento delle due curve nella fase iniziale di raffreddamento mostra chiaramente una sostanziale differenza di pendenza, che si traduce per la camera con intercapedine in 25 una minore sollecitazione delle colonne in essa alloggiate.

La chiusura della serranda di comunicazione con l'ambiente nella camera convenzionale, avviene al raggiungimento della temperatura di 36°C (10°C al di sopra della temperatura ambiente); da questo istante in poi è possibile effettuare una 30 isoterma, solo se a temperatura maggiore di 60 °C, poiché risulta evidente che la restituzione di calore da parte del coibente, tende a sopraelevare la temperatura a questo valore.

Il tempo di raggiungimento della temperatura di 36°C è minore di 18' per la camera convenzionale e di 22' per la nuo-35 va camera ad intercapedine, però, esistendo in quest'ultima la possibilità di mantenere in funzione la ventilazione dell'intercapedine anche durante la fase di termoregolazione, è possibile dare inizio alla fase di isoterma bassa dopo 22' purché a temperature maggiori di 36°C.

40 La relativamente maggiore lentezza della nuova camera a raggiungere la temperatura finale di raffreddamento è largamente compensata dalla possibilità di lavorare con temperature iniziali più basse oppure dalla possibilità di iniziare anticipatamente (cioè senza attendere di avere raggiunto tempera-45 ture più basse) la fase di isoterma bassa.

Ad esempio, per una isoterma iniziale di 60°C è sufficiente sospendere il raffreddamento a tale temperatura, con notevole risparmio di tempo.

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2 fogli disegni

Claims

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1. Camera, in cui è allogata almeno una colonna gas-cromatografica e comprendente un involucro a pareti coibentate definente uno spazio chiudibile a tenuta verso l'esterno, nel quale sono disposti almeno una colonna gas-cromatografica ed uno o più elementi per il riscaldamento e/o la distribuzione uniforme dell'atmosfera nel detto spazio, caratterizzata dal fatto di comprendere, fra la superficie interna delle pareti coi-. bentate e lo spazio di alloggiamento della colonna gas-cromatografica, un'intercapedine pneumaticamente isolata dal detto spazio attraverso detti separatori non termicamente isolanti, e pneumaticamente collegata ad almeno un dispositivo atto a determinare una circolazione controllata di fluido nell'intercapedine, in grado di influire sulla temperatura interna al detto spazio.

2. Camera gas-cromatografica come alla rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che la detta intercapedine è collegata, all'esterno della camera attraverso almeno un condotto nel quale un gruppo ventilatore effettua un'immissione forzata di fluido nella stessa intercapedine, nonché attraverso almeno un condotto di scarico del detto fluido.

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RIVENDICAZIONI

3. Camera gas-cromatografica come alla rivendicazione 2, caratterizzata dal fatto che all'interno dell'intercapedine sono previsti elementi deflettori e di guida del flusso di fluido, in grado di distribuire il flusso entrante in due o più correnti separate.

4. Camera gas-cromatografica come alla rivendicazione 2 o 3, caratterizzata dal fatto che il fluido immesso nell'intercapedine è aria ambiente.

5. Camera gas-cromatografica come alla rivendicazione 2 o 3, caratterizzata dal fatto che il fluido immesso nell'intercapedine è un gas a temperatura inferiore a quella ambientale.

6. Camera gas-cromatografica come alla rivendicazione 5, caratterizzata dal fatto che il detto condotto di immissione e il detto condotto di scarico sono collegati in circuito chiuso, all'esterno dell'intercapedine, attraverso uno scambiatore di calore di un sistema frigorifero.

7. Camera gas-cromatografica come alla rivendicazione 6, caratterizzata dal fatto che il detto circuito esterno è dotato di aperture verso l'ambiente esterno, provviste di valvole di apertura o chiusura per alimentare l'intercapedine con un flusso di aria ambiente o rispettivamente di aria raffreddata.