DE2947124A1

DE2947124A1 - Kammerofen fuer gaschromatographen

Info

Publication number: DE2947124A1
Application number: DE19792947124
Authority: DE
Inventors: Ermete Riva; Learco Sala; Giorgio Sisti
Original assignee: Carlo Erba Strumentazione SpA
Current assignee: Fisons Instruments SpA
Priority date: 1978-11-22
Filing date: 1979-11-22
Publication date: 1980-06-04
Also published as: GB2035122B; BE878440A; CH635436A5; US4286456A; CA1127094A; IT1101295B; NL7906654A; JPS5572858A; IT7830052A0; FR2442445A1; GB2035122A

Description

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CARLO ERBA STRUMENTAZIONE S.p.A. Rodano, Milan, Italien

Kammerofen für Gaschromatographen

Die Erfindung betrifft einen Kammerofen, der mindestens eine gaschromatographische Säule aufnimmt, die verschiedenen Temperaturen ausgesetzt werden muß, um eine Trennung und Analyse der die Säule durchlaufenden Substanzen zu ermöglichen.

Die Temperaturführung geschieht in drei Phasen: einer anfänglichen Aufheizphase, einer Phase, während der die Temperatur für eine gewisse Zeit aufrechterhalten wird, sowie schließlich einer Abkühlphase.

Die letzte Temperatur kann höher oder tiefer sein als Raumtemperatur und liegt meistens etwas darüber; die Temperaturen variieren jedoch in Abhängigkeit von verschiedenen Faktoren und hängen insbesondere von der zu analysierenden Substanz ab.

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Um derartige Temperaturprogramme durchführen zu können, wird die gaschromatographische Säule in einem gaschromatographischen Kammerofen eingebracht, der einen Behälter, zB einen prismatischen Behälter, mit wärmedämmenden Wandungen aufweist, die dicht verschließbar sind, damit der Innenraum des Behälters, in dem die gaschromatographische Säule untergebracht ist, nach außen völlig abgedichtet ist. In diesem Innenraum sind Heizelemente, zB ein oder mehrere Heizwiderstände, und Verteilervorrichtungen vorgesehen, die eine möglichst gleichmäßige Wärmevertexlung bewirken und somit die im Innenraum untergebrachte gaschromatographische Säule gleichmäßig erhitzen.

Derartige Verteilervorrichtungen im Inneren des Kammerofens bestehen meistens aus mindestens einem Lüfterrad, das so angeordnet ist, daß die beste Verteilungswirkung erzielt wird. Auf diese Weise erhält man befriedigende Resultate im normalen Betrieb des Kammerofens, dh beim anfänglichen Aufheizen, bei der Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur und beim Abkühlen.

Bei der letzten Phase der Abkühlung (dritte Phase) treten häufig Betriebsstörungen auf, die mit bisherigen öfen nicht verhindert werden konnten.

Wenn nämlich die Abkühlungstemperatur leicht über Raumtemperatur liegt, wird die Abkühlung bei herkömmlichen öfen so vorgenommen, daß der Kammerofen einfach über ein Lüfterrad nach außen hin geöffnet wird; auf diese Weise wird im Inneren des Kammerofens ein turbulenter Kaltluftstrom erzeugt, der die Kühlwirkung ergibt.

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Diese Art, die Kühlung durchzuführen, ist eng mit der Konstruktion der herkömmlichen Kammerofen verbunden, dh, die Lüftungsklappen müssen einen äußerst dichten Sitz aufweisen, denn der Innenraum des Kammerofens muß wärmeisoliert sein, weshalb die Klappen ebenso abgedichtet sein müssen wie die Wandungen des Ofens selbst; das Öffnen des Ofens über die Klappen kann jedoch zu Wärmeschocks führen, was den eigentlichen Nachteil herkömmlicher Ofenkonstruktionen darstellt.

Eine derartige Abkühlung kann nämlich nicht unter optimalen Bedingungen erfolgen, da die gaschromatographische Säule gleichzeitig unterschiedlichen Temperaturen ausgesetzt ist.

Ein weiterer Nachteil herkömmlicher Kammerofen ist das Einhalten einer Nachkühlphase ("post-cooling"), bevor ein neuer Aufheizzyklus eingeleitet wird. Die Kühlung des Innenraums kann mit den Klappen zwar ziemlich rasch erfolgen, jedoch kann, wenn im Ofen die dem Zyklusende entsprechenden Temperaturbedingungen erreicht worden sind, nicht unmittelbar darauf ein neuer Aufheizzyklus eingeleitet werden, da die wärmedämmenden Wandungen noch warm sind. Aus diesem Grunde folgt nach einer Aufheizphase immer eine Abkühlphase.

Diese Nachteile, die bei herkömmlichen Kammerofen bei Abkühlung mit Luft auftreten, werden bei Verwendung anderer Kühlmittel, deren Endtemperatur unter Raumtemperatur liegt, noch verschärft. In solchen Fällen, in denen mit einem Kühlgas gekühlt wird, ist die Gefahr, daß die gaschromatographische Säule einem Wärmeschock ausgesetzt wird, noch größer. Alternativ dazu kann anstelle von Kühlgas auch Kaltluft als Kühlmittel eingeleitet werden, die über ein geschlossenes

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Kühlsystem mit Kältemaschine erzeugt wird; auch in diesem Fall besteht jedoch noch die Gefahr eines Wärmeschocks, ganz abgesehen davon, daß ein geschlossener Kältekreislauf die konstruktive Ausführung des Kammerofens erschweren würde, da dann aus mehreren Schichten bestehende Wandungen vorhanden sein müßten, damit die Kältemaschine in der anfänglichen Aufheizphase nicht beschädigt wird.

Diese und andere Nachteile vermeidet der erfindungsgemäße gaschromatographische Kammerofen; er ermöglicht eine einheitliche Abkühlung des Ofeninneren, wodurch Wärmeschocks ausgeschlossen sind; ferner ist bei dem erfindungsgemäßen Ofen keine Abkühlphase mehr erforderlich, wie dies bei herkömmlichen öfen der Fall ist.

Der erfindungsgemäße Kammerofen für Gaschromatographen besteht aus einer polyedrischen, zB rechteckigen oder prismatischen Kammer mit wärmeisolierenden Wänden; im Inneren dieser Kammer können mindestens eine gaschromatographische Säule sowie ein oder mehrere Heizelemente und eine Verteilervorrichtung untergebracht werden; der gaschromatographische Ofen ist dadurch gekennzeichnet, daß er zwischen den inneren wärmeisolierenden Wänden und dem Aufnahmebereich für die gaschromatographische Säule einen Zwischenraum besitzt, der pneumatisch von diesem Bereich mit nicht wärmedämmenden Trennwänden getrennt, aber an mindestens eine Vorrichtung angeschlossen ist, die eine gesteuerte Gas- bzw. Luftumwälzung und somit eine Temperaturregelung im Inneren des Ofens ermöglicht.

Erfindungsgemäß wird der Innenraum des Ofens für die Kühlung nicht mehr geöffnet, sondern mit

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einem Luftstrom, der den Innenraum umströmt und mit einem Lüfterrad umgewälzt wird, in allen Bereichen gleichmäßig gekühlt.

Aufgrund der Eigenschaften des Luftstroms kann während der Abkühlphase ein beliebiger Temperaturgradient erreicht und ein Nachkühlen vollkommen vermieden werden, da die von den wärmedämmenden Wänden abgestrahlte Wärme über den im Zwischenraum strömenden Luftstrom abgeleitet wird; der Luftstrom kann auch bei Beginn einer neuen Aufheizphase beibehalten werden, und zwar mindestens so lange, bis die Innentemperatur die Temperatur der wärmedämmenden Wandungen erreicht hat.

Der Zwischenraum bildet somit eine Wärmeisolierung, die den Wärmeübergang von den Wänden in das Innere des Ofens hemmt.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert, die sich auf eine vorteilhafte Ausführungsform bezieht; es zeigen:

Fig. 1: eine Schnittdarstellung eines erfindungsgemäßen gaschromatographischen Kammerofens,

Fig. 2: eine schematische Darstellung des Kammerofens von Fig. 1 mit geschlossenem Kühlkreislauf, der bei Temperaturen unterhalb Raumtemperatur angewandt wird, und

Fig. 3: eine graphische Darstellung von Vergleichsversuchsdaten, die sich auf Temperaturzyklen bei einem herkömmlichen und einem erfindungsgemäßen Kammerofen beziehen.

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In Fig. 1 ist ein gaschromatographischer Kammerofen dargestellt, der ein rechtwinkliges Gehäuse aufweist, dessen Außenbegrenzung aus wärmedämmenden Wänden IjD und 1_£ besteht, die mit einer Verschlußklappe 14, die am Vorderteil des Ofens angebracht sein kann, verschlossen sind; die Verschlußklappe kann an einer beliebigen Stelle an Ofengehäuse angebracht sein und ist mit einer wärmedämmenden Dichtung 18 versehen, damit der kontinuierliche Dichtungsverlauf der wärmedämmenden Wände 1_2. und 1_6 nicht unterbrochen wird.

Nach bekannten Ausführungsarten ist zwischen den wärmedämmenden Wänden K), 1_2. ^un^ 1Ü ^unc^ den entsprechenden Außenwänden 20, 22 und 24 ein Zwischenraum 26_ vorgesehen; dieser kann gegebenenfalls in mehreren Bereichen nach außen hin geöffnet sein und bildet eine wärmedämmende Ummantelung mit dem Zweck, den Ofen unfallsicher zu gestalten, dh Verbrennungen bei unbeabsichtigtem Berühren der Außenwände zu vermeiden.

Durch die Wände ist ein Innenraum 2jJ vorgegeben, der nach außen völlig abgeschlossen ist und in dem die (nicht dargestellte) gaschromatographische Säule untergebracht ist; die Säule ist mit geeigneten, ebenfalls nicht dargestellten und vorwiegend im oberen Bereich vorgesehenen Anschlüssen verbunden.

Im Innenraum 2!J8 sind Heizelemente _3_9_» zB ein oder mehrere Heizwiderstände sowie Verteilervorrichtungen für eine gleichmäßige Wärmeverteilung im Innenraum ^8 vorgesehen. Eine derartige Vorrichtung ist in der Praxis zB ein Lüfterrad 22_, das in einer geeigneten Lage zu den Heizelementen 3(3 angeordnet und von einem Motor X4» der an der hinteren Außenwand ^O angeflanscht ist, angetrieben ist.

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Die Welle 3jL des Lüfterrads Ύ2_ ist in der wärmeisolierenden Wand J_O über eine Halterung 3Q abgedichtet und kann ein zweites Lüfterrad £0 aufweisen, das im Zwischenraum 26_ einen Luftstrom erzeugt.

In einem derartigen Kammerofen erfolgt die Beheizung des Innenraums 2J3 bei Inbetriebnahme des Lüfterrads Zl^ durch die Heizwiderstände 3(); auf diese Weise wird eine gleichmäßige Erwärmung aller Bereiche des Innenraums 2J^ und somit der gaschromatographischen Säule erzielt.

Um die Abkühlphase zwischen zwei aufeinanderfolgenden Analysenzyklen so schnell wie möglich durchlaufen zu können, also um die Zeit zwischen einem abgeschlossenen Arbeitszyklus und dem darauffolgenden möglichst kurz zu machen, sind zwischen den wärmedämmenden Wänden 10, 12 und \6_ und dem Innenraum 2J^ mehrere Trennwände £2_ und 4_£ aus einem wärmeleitenden Material angeordnet, die den Innenraum 2_8^ vom inneren Zwischenraum £6_ so abtrennen, daß dieser pneumatisch isoliert ist; der Zwischenraum ^6_ umschließt praktisch den gesamten Innenraum 2J^, dh nicht nur an seinen Seitenwänden, sondern auch am Boden. Der Zwischenraum £6_ erstreckt sich auch auf den Raum der Öffnungsklappe zwischen Wand V6_ und Trennwand AA_, die mit den Dichtungen 4_8 abgedichtet an die Trennwand £2_ anschließt.

Zwei kurze Rohre 5_0 und 5_2 durchqueren abgedichtet die vorderen Wände ^O und 2_0 sowie den Zwischenraum 2_6^ und stellen eine Verbindung des inneren Zwischenraums 46_ nach außen dar. Das Rohr 50 ist mit einem Ventilator 5A_ verbunden, der einen Luftstrom im Zwischenraum 46 erzeugt;

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der über das Rohr 5_2 abgesaugt wird.

Im Zwischenraum 4£ können Leitbleche jj£ angebracht sein, um den Luftstrom möglichst gleichmäßig zu verteilen. Durch die Luftströmung im Zwischenraum 4£ wird eine gleichmäßige Abkühlung des Innenraums 2_8 gewährleistet, insbesondere dann, wenn das Lüfterrad 3JL in Betrieb gesetzt wird; auf diese Weise wird der gefürchtete Wärmeschock vermieden und eine stufenlose Temperaturregelung über den Ventilator 54_ ermöglicht.

Nach Abschluß der Abkühlphase kann die Temperatur im Innenraum 2j5 auf einem beliebigen Wert gehalten werden; es ist jedoch vor allem möglich, die Wärmestrahlung der wärmedämmenden Wände _K}, X2_ und J_£ zu kompensieren, indem der Luftstrom im inneren Zwischenraum A6^ auch während der anfänglichen Aufheizphase aufrechterhalten wird; diese Phase kann unmittelbar nach erfolgter Abkühlung eingeleitet werden.

Aus der obigen Erläuterung geht hervor, daß eine Temperaturkontrolle im Innenraum 2jJ durch den Luftstrom im Zwischenraum 4£ in jedem Temperaturbereich möglich ist; die Steuerung oder Regelung erfolgt über die Temperatur- und Strömungsgeschwindigkeit des Kühlr; mittelstroms.

Es ist insbesondere auch möglich, die Heizwirkung der Heizwiderstände _30 durch einen warmen Gas- oder Luftstrom zu verstärken oder sogar zu ersetzen; außerdem besteht die Möglichkeit, für eine sehr starke Abkühlung, etwa unter 0 ⁰C, auch ein Kühlgas odgl zu verwenden.

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Aus der schematischen Fig. 2 ist. ersichtlich, wie der gaschromatographische Ofen mit einem kalten Luftstrom gekühlt wird. In diesem Fall ist das Rohr 5_2 mit einem Rohr 5ji verbunden, das den Luftstrom in eine Kältemaschine £0 einleitet, von wo er über ein Rohr 6^ zum Ventilator 5_£ zurückgeleitet wird.

Auf diese Waise wird der Luftstrom im inneren Zwischenraum £6 in einem geschlossenen Kreislauf abgekühlt, und es kann eine einfach wirkende Kältemaschine verwendet werden, da der zur Kältemaschine ^umgeleitete Luftstrom in der Anfangsphase des Kühlvorgangs eine genügend tiefe Temperatur besitzt, um die Kältemaschine nicht zu beschädigen. Außerdem ist eine Kondensation fast ausgeschlossen, da das Luftvolumen im Kreislauf sehr klein ist, weshalb die Atmosphäre im Innenraum 2_8 nicht beeinträchtigt wird.

Zwei Klappen oder Ventile 6£ und ££ ermöglichen es, den Kreislauf über die Kältemaschine zu schließen und die Rohre ^8 und 6_2 mit der Außen-Raumluft zu verbinden.

Zur Veranschaulichung der mit dem erfindungsgemäßen Ofen gegenüber dem Stand der Technik erzielbaren Vorteile wurden Vergleichsversuche an herkömmlichen öfen und einem erfindungsgemäßen Ofen durchgeführt; die Versuchsreihen umfaßten alle drei Arbeitsphasen.

Das in Fig. 3 dargestellte Diagramm zeigt den unterschiedlichen Verlauf zweier Abkühlkurven, wobei sich Kurve a auf einen herkömmlichen Ofen und Kurve b auf den erfindungsgemäßen Ofen beziehen.

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Im Punkt 1 beginnt die Abkühlphase bei einer Temperatur von 250 ⁰C. Bei herkömmlichen öfen werden zu diesem Zeitpunkt die Heizelemente ausgeschaltet und die Ofenöffnung geöffnet, damit Luft von Raumtemperatur eindringen kann; beim Ofen nach der Erfindung werden hingegen zu diesem Zeitpunkt die Heizelemente ab- und der Ventilator eingeschaltet, der die Luft in den Innenraum bläst.

Der Verlauf der beiden Kurven ist in der anfänglichen Abkühlphase durch einen deutlichen Steigungsunterschied gekennzeichnet? für den erfindungsgemäßen Ofen folgt daraus eine geringere Beanspruchung der eingesetzten gaschromatographischen Säule.

Die Verbindungsklappe zur Außenluft wird beim herkömmlichen Ofen bei einer Temperatur von 36 ⁰C (10 C über Raumtemperatur) geschlossen; von diesem Zeitpunkt an und bei überschreiten der 60 °C-Grenze ist ein isothermer Temperaturverlauf möglich, da die von der Wärmedämmung ausgehende Strahlung diesen Temperaturwert bereits überschreitet.

Um den Temperaturwert von 36 ⁰C in herkömmlichen öfen zu erreichen, werden weniger als 18 min benötigt; beim erfindungsgemäßen Ofen sind hierzu 22 min erforderlich. Nachdem aber bei den erfindungsgemäßen öfen die Möglichkeit besteht, daß die ventilatorgesteuerte Umwälzung auch während der Temperaturregelung erfolgt, kann die isotherme Phase nach 22 min eingeleitet werden, falls die Temperatur über 36 ⁰C liegt.

Die anfängliche langsame Erwärmung beim Ofen ge-

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maß der Erfindung wird durch die Möglichkeit, bei niederen Anfangstemperaturen zu arbeiten, sowie die Möglichkeit, die isotherme Arbeitsphase früher einzuleiten (dh ohne auf ein Absinken der Temperatur zu warten), mehr als aufgewogen.

Für eine Anfangs-Isotherme von 60 C genügt es beispielsweise, die Abkühlung bei dieser Temperatur abzuschließen, was mit einer großen Zeitersparnis verbunden ist.

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Claims

Ansprüche

1. Gaschromatographischer Kammerofen mit einem Gehäuse mit wärmedämmenden, nach außen hin dicht abschließenden Wänden, mindestens einer darin vorgesehenen gaschromatographischen Säule und einem oder mehreren Heizelementen bzw. Verteilervorrichtungen,

dadurch gekennzeichnet,

daß zwischen dem von den wärmedämmenden Wänden (10, 12) begrenzten Innenraum (28) und dem Aufnahmebereich für die gaschromatographische Säule ein luftdichter Zwischenraum (46) besteht, der vom Innenraum (28) durch nicht wärmedämmende Trennwände (42) getrennt und pneumatisch an wenigstens eine einen Luftstrom erzeugende Vorrichtung (32) angeschlossen ist, die einen temperaturgesteuerten Luftstrom im Zwischenraum erzeugt und die Temperatur des Innenraums (28) zu beeinflussen vermag.

2. Gaschromatographischer Kammerofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zwischenraum (46) nach außen mit mindestens einer Einlaßleitung, in der ein Ventilator (34, 32) eine Zwangsförderung in den Zwischenraum (46) hinein bewirkt, sowie mit mindestens einer Auslaßleitung für den Luftstrom verbunden ist.

3. Gaschromatographischer Kammerofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Inneren des Zwischenraums (46)

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Ablenk- und Führungselemente (56) für den Luftstrom vorgesehen sind, die den eintretenden Luftstrom in zwei oder mehrere Teilströme aufteilen.

4. Gaschromatographischer Kammerofen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der in den Zwischenraum (46) eingeblasene Luftstrom gewöhnliche Umgebungsluft ist.

5. Gaschromatographischer Kammerofen nach einem der Ansprüche 1 bis 3,.dadurch gekennzeichnet, daß der in den Zwischenraum (46) eingeblasene Luftstrom ein Gas ist, dessen Temperatur unter Raumtemperatur liegt.

6. Gaschromatographischer Kammerofen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaß- bzw. Auslaßleitung über einen Wärmetauscher einer Kältemaschine (60) an einen geschlossenen externen Kreislauf (52, 58, 62, 50) angeschlossen sind, der außerhalb des Zwischenraums (46) vorgesehen ist.

7. Gaschromatographischer Kammerofen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der externe Kreislauf mit einer öffnung nach außen versehen ist, die geöffnet oder geschlossen werden kann, um den Zwischenraum mit einem Luftstrom von Raumtemperatur oder einem gekühlten Luftstrom zu versorgen.

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