CH550852A - Verfahren zur trennung von fettsaeuren. - Google Patents

Description

  
 



   Die vorliegende Erfindung betrifft ein wirtschaftliches Verfahren zur Trennung von Fettsäuren, bei welchem qualitativ hochwertige Produkte in sehr guten Ausbeuten erhalten werden.



   Bisher werden zur Trennung von Fettsäuren folgende Verfahren angewandt: a) Trennung durch Kühlen und Pressen
Dies ist das älteste Verfahren, welches zur Trennung von Stearin von Olein angewandt wird. Es besteht hauptsächlich darin, dass man die tierischen Öle oder Fette, welche die genannten Produkte enthalten, mit Hilfsmitteln wie Ammoniak, Freon od. dgl. abkühlt. Nach dem Abkühlen auf eine Temperatur zwischen 0 und -   10 C    kristallisiert das Stearin, während das Olein in flüssigem Zustand zurückbleibt. Das Gemisch wird einer Filterpresse zugeleitet, in welcher das Stearin an den Filterrahmen haften bleibt, während das oleinhaltige Öl als Filtrat abgeht.



   b) Behandlung mit Alkoholen unter äusserer Kühlung (Solexolverfahren)
Dieses Verfahren besteht darin, dass man das Ausgangsgemisch mit Methanol behandelt, in welchem sich Stearinsäure und Ölsäuren lösen. Die Lösung wird in Kühlaggregate geleitet, in welchen die Temperatur auf 0 bis   -20 C    mit Hilfe von Kühlmitteln wie Ammoniak, Freon od. dgl., welche in Kühlfingern zirkulieren, gesenkt wird. Aufgrund der fallenden Temperatur kristallisiert die Stearinsäure, während die Ölsäure in Lösung im Alkohol bleibt. Die beiden Produkte werden durch Filtration getrennt, die Ölsäure wird durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen.



   c) Verwendung einer benetzenden Lösung (Henkel-Verfahren)
Bei diesem Verfahren wird zunächst das Fettsäuregemisch abgekühlt, wobei sich Stearin durch Kristallisation als feste Phase abscheidet. Dann wird eine Lösung eines benetzenden Mittels zugesetzt, so dass die Stearinkristalle benetzt werden und in wässrige Dispersion übergehen. Die oberflächenaktiven Kräfte der wässrigen Lösung des Benetzungsmittels sind so eingestellt, dass die Dispersion aus der Lösung des Benetzungsmittels und dem Stearin durch Zentrifugieren vom flüssigen Olein abgetrennt werden kann.



   Durch vorliegende Erfindung wird ein verbessertes, wirtschaftliches Verfahren zur Trennung von Fettsäuren bereitgestellt. Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man das Fettsäuregemisch in einem Lösungsmittelgemisch löst, die Kristallisation der Säure mit niedrigerem Gefrierpunkt durch eine Temperaturerniedrigung erzielt, welche durch Verdunstung des leichter flüchtigen Lösungsmittels bewirkt wurde, wobei die anderen Komponenten in Lösung bleiben, aus der sie anschliessend gewonnen werden.



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird nachfolgend anhand der beiliegenden Zeichnung beispielsweise näher erläutert:
Fig. 1 zeigt ein vereinfachtes Diagramm einer Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens.



   Das Fettsäuregemisch befindet sich in einem Behälter 1, in welchem es bei einer Temperatur zwischen 20 und   40"C    in flüssigem Zustand gehalten wird.



   Die Fettsäuren werden mit aus Behälter 2 stammendem Methanol im Verhältnis   1:1    bis 1: 4 vermischt, wobei ein niedrig siedendes Lösungsmittel, z.B. Methylenchlorid, Methylchlorid, Dichlorfluormethan oder ein anderes, halogeniertes Kohlenwasserstofflösungsmittel, welches als direktes Kühlmittel dient, zusetzt. Der Mischvorgang erfolgt im kontinuierlichen Mischer 7. Sämtliche Produkte fliessen weiter zum Kühler-Verdampfer 9, wobei im Wärmeaustauscher 8 ein Wärmeaustausch mit filtriertem produkt einer späteren Verfahrensstufe durchgeführt wird.



   Der Kühler-Verdampfer 9 wird bei niedrigem Druck gehalten, so dass das halogenierte Lösungsmittel verdunstet, woraus ein Temperaturabfall   auf- 15"C    resultiert. Dadurch kristallisiert die Stearinsäure, während die Ölsäure in Lösung in Methanol zurückbleibt.



   Die Dämpfe des halogenierten Lösungsmittels werden vom Kompressor 10 abgezogen und im Kondensator 11 kondensiert, dann wird das Lösungsmittel zum Vorratsbehälter 3 zurückgeleitet. Die Menge an halogeniertem Lösungsmittel berechnet sich auf der Basis des erwünschten Kühleffekts, wobei zu berücksichtigen ist, dass die in die nächste Stufe gelangende Lösung möglichst keinen Überschuss dieses Lösungsmittels enthalten sollte.



   Mittels der Pumpe 13 wird das Gemisch aus Fettsäuren und Methanol dem Filter 14 zugeführt, auf welchem die kristallisierte Stearinsäure von der alkoholischen Ölsäurelösung abgetrennt wird. Der Feststoff wird mit Methanol gewaschen, welches aus dem Behälter 15 stammt, der sein eigenes Kühlsystem aus Kompressor 16 und Kühler 17 aufweist.



   Die Stearinsäurekristalle werden dann über den Förderer 18 der Destillationseinrichtung 19 zugeführt, in der überschüssiger Alkohol entfernt wird, wobei die Dämpfe im Kühler 20 kondensiert werden; das so erhaltene Kondensat wird in den Behälter 2 zurückgeleitet.



   Die geschmolzene Stearinsäure gelangt sodann zum Wärmeaustauscher 21, in welchem die Temperatur auf etwa   140"C    gesteigert wird, dann zur   Bewegungskolonne    22, in der die letzten Methanolspuren eliminiert werden. Das dort entfernte Methanol wird im Kühler 23 kondensiert und dann zum Behälter 2 zurückgeleitet.



   Das aus einer Lösung von Ölsäure in Alkohol bestehende Filtrat wird durch die Pumpe 24 gefördert und dann zunächst durch den Wärmeaustauscher 8 geleitet, dann dem Verdampfer 25 zugeführt, in welchem das Methanol eliminiert wird. Dieses wird im Kühler 26 kondensiert und dann zum Behälter 2 zurückgeleitet. Die methanolfreie Ölsäure wird am Boden des Verdampfers 25 gewonnen, und zur Entfernung letzter Alkoholspuren kann sie einer Kolonne ähnlich der Kolonne 22 zugeführt werden.



   Das erfindungsgemässe Verfahren weist folgende Vorteile gegenüber den bisher bekannten Trennverfahren auf:
1. Es ist wirtschaftlicher, da das Lösungsmittel gleichzeitig als Kühlmittel verwendet wird, d.h. das Lösungsmittel erzeugt beim Verdampfen einen Temperaturabfall, der die Kristallisation z.B. der Stearinsäure bewirkt, so dass äussere Kühlmittel wie Ammoniak, Freon u. dgl. überflüssig werden.



   2. Das Verfahren ermöglicht die Gewinnung flüssiger Fettsäuren mit sehr niedrigem Gefrierpunkt unter Anwendung einer billigen Anlage. Gleichzeitig können feste Fettsäuren in absolut trockenem Zustand erhalten werden.

 

   3. Es werden keine längeren Kristallisationszeiten benötigt, wie bei den obigen Verfahren a) und b), da die Kristallisation im vorliegenden Falle aufgrund der Verdünnung mit Lösungsmittel rascher und wirksamer ist.



   4. Das Lösungsmittel kann quantitativ wiedergewonnen werden, und ein Dampfverbrauch zur Erzielung dieses Effekts ist geringer als beispielsweise im bekannten Henkel-Verfahren.



   PATENTANSPRUCH



   Verfahren zur Trennung von Fettsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass man das Fettsäuregemisch in einem Lösungsmittelgemisch löst. Die Kristallisation der Säure mit niedrigerem Gefrierpunkt durch eine Temperaturerniedrigung erzielt, welche durch Verdunstung des leichter flüchtigen Lösungsmittels bewirkt wurde, wobei die anderen Komponenten in Lösung bleiben, aus der sie anschliessend gewonnen werden. 

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.



   

Claims (1)

1. **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.

   Die vorliegende Erfindung betrifft ein wirtschaftliches Verfahren zur Trennung von Fettsäuren, bei welchem qualitativ hochwertige Produkte in sehr guten Ausbeuten erhalten werden.

   Bisher werden zur Trennung von Fettsäuren folgende Verfahren angewandt: a) Trennung durch Kühlen und Pressen Dies ist das älteste Verfahren, welches zur Trennung von Stearin von Olein angewandt wird. Es besteht hauptsächlich darin, dass man die tierischen Öle oder Fette, welche die genannten Produkte enthalten, mit Hilfsmitteln wie Ammoniak, Freon od. dgl. abkühlt. Nach dem Abkühlen auf eine Temperatur zwischen 0 und - 10 C kristallisiert das Stearin, während das Olein in flüssigem Zustand zurückbleibt. Das Gemisch wird einer Filterpresse zugeleitet, in welcher das Stearin an den Filterrahmen haften bleibt, während das oleinhaltige Öl als Filtrat abgeht.

   b) Behandlung mit Alkoholen unter äusserer Kühlung (Solexolverfahren) Dieses Verfahren besteht darin, dass man das Ausgangsgemisch mit Methanol behandelt, in welchem sich Stearinsäure und Ölsäuren lösen. Die Lösung wird in Kühlaggregate geleitet, in welchen die Temperatur auf 0 bis -20 C mit Hilfe von Kühlmitteln wie Ammoniak, Freon od. dgl., welche in Kühlfingern zirkulieren, gesenkt wird. Aufgrund der fallenden Temperatur kristallisiert die Stearinsäure, während die Ölsäure in Lösung im Alkohol bleibt. Die beiden Produkte werden durch Filtration getrennt, die Ölsäure wird durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen.

   c) Verwendung einer benetzenden Lösung (Henkel-Verfahren) Bei diesem Verfahren wird zunächst das Fettsäuregemisch abgekühlt, wobei sich Stearin durch Kristallisation als feste Phase abscheidet. Dann wird eine Lösung eines benetzenden Mittels zugesetzt, so dass die Stearinkristalle benetzt werden und in wässrige Dispersion übergehen. Die oberflächenaktiven Kräfte der wässrigen Lösung des Benetzungsmittels sind so eingestellt, dass die Dispersion aus der Lösung des Benetzungsmittels und dem Stearin durch Zentrifugieren vom flüssigen Olein abgetrennt werden kann.

   Durch vorliegende Erfindung wird ein verbessertes, wirtschaftliches Verfahren zur Trennung von Fettsäuren bereitgestellt. Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man das Fettsäuregemisch in einem Lösungsmittelgemisch löst, die Kristallisation der Säure mit niedrigerem Gefrierpunkt durch eine Temperaturerniedrigung erzielt, welche durch Verdunstung des leichter flüchtigen Lösungsmittels bewirkt wurde, wobei die anderen Komponenten in Lösung bleiben, aus der sie anschliessend gewonnen werden.

   Das erfindungsgemässe Verfahren wird nachfolgend anhand der beiliegenden Zeichnung beispielsweise näher erläutert: Fig. 1 zeigt ein vereinfachtes Diagramm einer Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens.

   Das Fettsäuregemisch befindet sich in einem Behälter 1, in welchem es bei einer Temperatur zwischen 20 und 40"C in flüssigem Zustand gehalten wird.

   Die Fettsäuren werden mit aus Behälter 2 stammendem Methanol im Verhältnis 1:1 bis 1: 4 vermischt, wobei ein niedrig siedendes Lösungsmittel, z.B. Methylenchlorid, Methylchlorid, Dichlorfluormethan oder ein anderes, halogeniertes Kohlenwasserstofflösungsmittel, welches als direktes Kühlmittel dient, zusetzt. Der Mischvorgang erfolgt im kontinuierlichen Mischer 7. Sämtliche Produkte fliessen weiter zum Kühler-Verdampfer 9, wobei im Wärmeaustauscher 8 ein Wärmeaustausch mit filtriertem produkt einer späteren Verfahrensstufe durchgeführt wird.

   Der Kühler-Verdampfer 9 wird bei niedrigem Druck gehalten, so dass das halogenierte Lösungsmittel verdunstet, woraus ein Temperaturabfall auf- 15"C resultiert. Dadurch kristallisiert die Stearinsäure, während die Ölsäure in Lösung in Methanol zurückbleibt.

   Die Dämpfe des halogenierten Lösungsmittels werden vom Kompressor 10 abgezogen und im Kondensator 11 kondensiert, dann wird das Lösungsmittel zum Vorratsbehälter 3 zurückgeleitet. Die Menge an halogeniertem Lösungsmittel berechnet sich auf der Basis des erwünschten Kühleffekts, wobei zu berücksichtigen ist, dass die in die nächste Stufe gelangende Lösung möglichst keinen Überschuss dieses Lösungsmittels enthalten sollte.

   Mittels der Pumpe 13 wird das Gemisch aus Fettsäuren und Methanol dem Filter 14 zugeführt, auf welchem die kristallisierte Stearinsäure von der alkoholischen Ölsäurelösung abgetrennt wird. Der Feststoff wird mit Methanol gewaschen, welches aus dem Behälter 15 stammt, der sein eigenes Kühlsystem aus Kompressor 16 und Kühler 17 aufweist.

   Die Stearinsäurekristalle werden dann über den Förderer 18 der Destillationseinrichtung 19 zugeführt, in der überschüssiger Alkohol entfernt wird, wobei die Dämpfe im Kühler 20 kondensiert werden; das so erhaltene Kondensat wird in den Behälter 2 zurückgeleitet.

   Die geschmolzene Stearinsäure gelangt sodann zum Wärmeaustauscher 21, in welchem die Temperatur auf etwa 140"C gesteigert wird, dann zur Bewegungskolonne 22, in der die letzten Methanolspuren eliminiert werden. Das dort entfernte Methanol wird im Kühler 23 kondensiert und dann zum Behälter 2 zurückgeleitet.

   Das aus einer Lösung von Ölsäure in Alkohol bestehende Filtrat wird durch die Pumpe 24 gefördert und dann zunächst durch den Wärmeaustauscher 8 geleitet, dann dem Verdampfer 25 zugeführt, in welchem das Methanol eliminiert wird. Dieses wird im Kühler 26 kondensiert und dann zum Behälter 2 zurückgeleitet. Die methanolfreie Ölsäure wird am Boden des Verdampfers 25 gewonnen, und zur Entfernung letzter Alkoholspuren kann sie einer Kolonne ähnlich der Kolonne 22 zugeführt werden.

   Das erfindungsgemässe Verfahren weist folgende Vorteile gegenüber den bisher bekannten Trennverfahren auf: 1. Es ist wirtschaftlicher, da das Lösungsmittel gleichzeitig als Kühlmittel verwendet wird, d.h. das Lösungsmittel erzeugt beim Verdampfen einen Temperaturabfall, der die Kristallisation z.B. der Stearinsäure bewirkt, so dass äussere Kühlmittel wie Ammoniak, Freon u. dgl. überflüssig werden.

   2. Das Verfahren ermöglicht die Gewinnung flüssiger Fettsäuren mit sehr niedrigem Gefrierpunkt unter Anwendung einer billigen Anlage. Gleichzeitig können feste Fettsäuren in absolut trockenem Zustand erhalten werden.

   3. Es werden keine längeren Kristallisationszeiten benötigt, wie bei den obigen Verfahren a) und b), da die Kristallisation im vorliegenden Falle aufgrund der Verdünnung mit Lösungsmittel rascher und wirksamer ist.

   4. Das Lösungsmittel kann quantitativ wiedergewonnen werden, und ein Dampfverbrauch zur Erzielung dieses Effekts ist geringer als beispielsweise im bekannten Henkel-Verfahren.

   PATENTANSPRUCH

   Verfahren zur Trennung von Fettsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass man das Fettsäuregemisch in einem Lösungsmittelgemisch löst. Die Kristallisation der Säure mit niedrigerem Gefrierpunkt durch eine Temperaturerniedrigung erzielt, welche durch Verdunstung des leichter flüchtigen Lösungsmittels bewirkt wurde, wobei die anderen Komponenten in Lösung bleiben, aus der sie anschliessend gewonnen werden.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdunstung des leichter flüchtigen Lösungsmittels bewirkt wird, indem man das Gemisch aus den mindestens zwei Lösungsmitteln und den Fettsäuren in ein System niedrigeren Drucks einführt, wobei ein plötzlicher Tempera turabfall erfolgt, welcher die sofortige Kristallisierung der Säure niedrigeren Gefrierpunkts bewirkt, worauf die Tren nung von fester und flüssiger Phase durch Filtration erfolgt.

   2. Verfahren nach Patentanspruch oder Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristalle der Säure niedrigeren Gefrierpunkts in ein System eingeführt werden, in welchem Lösungsmittelspuren entfernt werden, und dass die Lösung aus weniger flüchtigem Lösungsmittel und Fettsäuren höheren Gefrierpunkts einem Destillationssystem zugeführt wird, in welchem Trennung und Wiedergewinnung der Lö sungsmittel erfolgt, welch letztere im Kreislauf rückgeführt werden.