CH521925A

CH521925A - Verfahren zur Herstellung von Natriumtetraborat mit geringem Kristallwassergehalt

Info

Publication number: CH521925A
Application number: CH1348469A
Authority: CH
Inventors: Flatz Wolfgang
Original assignee: Sandoz Ag
Priority date: 1969-07-29
Filing date: 1969-09-05
Publication date: 1972-04-30
Also published as: AT302246B

Description

Verfahren zur Herstellung von Natriumtetraborat mit geringem Kristallwassergehalt
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von feinteiligem Natriumtetraborat mit einem mittleren Kristallwassergehalt von höchstens 5 Mol Wasser pro Mol Natriumtetraborat, durch Sprühtrocknen in einem heissen Gasstrom.

Es ist bekannt, Natriumtetraborat, insbesondere Borax (Na2BrOI10H2O) in kristallwasserärmere bzw. kristallwasserfreie Form zu bringen. So sind z.B. Produkte ohne und solche mit 5 Mol Kristallwasser pro Mol Na2B407 im Handel. Die Herstellung dieser Tetraborate ist jedoch mit einem grossen Aufwand verbunden. Nach einem bekannten Verfahren kommen z.B. Kristallisatoren, mechanische Entwässerungsvorrichtungen und ein Kalzinierofen zum Einsatz. In jedem Fall erhält man nach den bekannten Verfahren sehr grobkörniges Material, das für die weitere Verwendung meistens erst einem Mahlvorgang unterzogen werden muss. Dabei erhält man immer ein Isornspektrum recht breiter Korngrössenverteilung, mit kompakten Einzelkörnern.

Es wurde nun gefunden, dass man feinteiliges Natriumtetraborat mit einem mittleren Kristallwassergehalt von höchstens 5 Mol Wasser pro Mol Tetraborat erhält.

wenn man eine wässrige Lösung von Natriumtetraborat in einem heissen Gasstrom zerstäubt. Besonders geeignet ist das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Natriurlltetraborat mit einem mittleren Kristallwasserge- halt, dessen untere Grenze bei etwa 0,5 Mol Wasser pro Mol Tetraborat und dessen obere Grenze bei etwa 2,5 Mol Wasser pro Mol Tetraborat liegt.

Es ist wirtschaftlich nicht sinnvoll, festes Natriumtetraborat mit einem Kristallwassergehalt über etwa 5 Mol 1120 pro Mol Na2B;O7 durch Sprühtrocknen herzustellen, derartige Versuche führen, wenn in üblichen Sprühtrocknungstürmen, deren Volumen im allgemeinen zwischen etwa 150-300 m2 liegt, zu schmierigen, klebrigen Massen, die dann an den Wänden und am Boden der Apparatur haften. Es ist daher überraschend, dass man feste Produkte mit einem Wassergehalt unter 5 Mol pro Mol N2B407 relativ leicht herstellen kann.

Die zur Zerstäubung eingesetzte Lösung kann eine Konzentration von mindestens 10 bis etwa 200 Mol Wasser pro Mol Tetraborat haben; wirtschaftlich vorteilhaft ist eine Konzentration von 21 bis etwa 60 Mol H20 pro Mol Na.BlO7. Diese Lösungen werden z.B. durch Zusetzen von Wasser zu handelsüblichen Mineralien, und Filtrieren, hergestellt und heiss, das heisst mit Temperaturen über etwa 400C und bis etwa 1500C, in die Zerstäubungsvorrichtung eingeführt.

Der Gasstrom kann beim neuen Verfahren im Gleichstrom, das heisst parallel mit dem Austritt der Flüssigkeit aus der Zustäubungseinrichtung, aber auch im Ge genstrom geführt werden.

An den zur Trocknung verwendeten heissen Gasstrom werden im allgemeinen nur geringe Anforderungen gestellt: sein Feuchtigkeitsgehalt soll gering sein und er soll frei von Staub sein. In der Praxis genügt ein gegebenenfalls gefilterter Luftstrom. Wenn man die meist gewünschten geringeren Teilchengrössen erhalten will, kann man den heissen Gasstrom so führen, dass die festen Teilchen durch Wirbelbildung sich aneinander und/ oder an den Wänden der Apparatur abreiben (Abscheidung in einem Zyklon und/oder mit pneumatischer Förderung). Im allgemeinen erhält man dadurch ein Produkt geringer Korngrösse und gleichmässiger Korngrös- senverteilung.

So ergab eine Reihe von Versuchen ein Produkt mit einem arithmetischen Mittel der Korngrösse von weniger als 40 po und einem Körnungsparameter ge mass DIN ei190 (Entwurf März 1966) n grösser als 2,1, insbesondere etwa 2,3. Die so erhaltenen Produkte finden z.B. bei der Herstellung von Natriumperboraten oder als Herbizid Verwendung.

Beispiel 1
Eine etwa 1000C heisse Lösung von Natriumsetraborat in Wasser (im Verhältnis 23,1 Mol HoO pro Mol Na2B,O,) wird durch eine Zerstäubungsvorrichtung in einen Zerstäubungstrockner eingebracht. Bei Luftströmung im Gegenstrom, Zulufttemperatur 6000C, Ablufttemperatur 3700C, erhält man ein blasiges, schneeflokkenartiges Produkt, das nach Abscheidung in einem Zyklon ein sehr geringes Schüttgewicht, einen Kristallwassergehalt von 0,56 Mol H2O pro Mol NeB40z und eine mittlere Korngrösse von etwa 37 a besitzt.

Beispiel 2
Eine etwa 1000C heisse Lösung von Natriumtetraborat in Wasser (23 Mol H20 pro Mol Na2B4OT) wird durch eine Zerstäubungsvorrichtung in einen Zerstäubungstrockner eingebracht. Die Zulufttemperatur beträgt 310 C, die Ablufttemperatur 2100C, die Luft wird im Gleichstrom geführt. Nach Abscheidung des Produkts in einem Zyklon erhält man ein sehr feines Produkt, das 1,2 Mol H20 pro Mol NaOB407 enthält.

Beispiel 3
Eine etwa 850C heisse Lösung von Natriumtetraborat in Wasser (33,8 Mol H20 pro Mol Na2B407) wird durch eine Zerstäubungsvorrichtung in einen Zerstäu.

bungstrockner eingebracht. Die Zulufttemperatur beträgt 2l00C, die Ablufttemperatur etwa 1300C, die Luft wird im Gleichstrom geführt. Das getrocknete Tetraborat wird in einem Zyklon abgeschieden. Man erhält so ein sehr feines Produkt, das 2,2 Mol H20 pro Mol Na2BtOT enthält.

Claims

PATENTANSPRÜCHE

I. Verfahren zur Herstellung von feinteiligem Natriumtetraborat mit einem mittleren Kristallwassergehalt von höchstens 5 Mol Wasser pro Mol Tetraborat, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Lösung von Natriumtetraborat in einem heissen Gasstrom zerstäubt.

II. Nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I hergestelltes Natriumtetraborat mit einem mittleren Kristallwassergehalt von höchstens 5 Mol Wasser pro Mol Tetraborat.

III. Verwendung des nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I hergestellten Natriumtetraborats zur Herstellung von Natriumperboraten.

UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man die Natriumtetraboratteilchen durch Wirbelbildung im Gasstrom oder durch Kontakt mit den Wänden der Apparatur zerkleinert.

2. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Lösung von Natriumtetraborat, die pro Mol Tetraborat 21 bis 60 Mol Wasser enthält, zerstäubt.

3. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der heisse Gasstrom im Gleichstrom mit der eingesprühten Lösung geführt wird.

4. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man das Natriumtetraborat auf einen mittleren Kristallwassergehalt von höchstens 2,5 Mol 1120 pro Mol Na2B+O7 trocknet.