CH492738A - Verfahren zur Herstellung von 2-(Bis-(2-chloräthyl)aminophenyl-4- -amino)-2H-1,3,2-oxazaphosphorin-tetrahydro-2-oxid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von 2-(Bis-(2-chloräthyl)aminophenyl-4- -amino)-2H-1,3,2-oxazaphosphorin-tetrahydro-2-oxid

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CH492738A
CH492738A CH1278967A CH1278967A CH492738A CH 492738 A CH492738 A CH 492738A CH 1278967 A CH1278967 A CH 1278967A CH 1278967 A CH1278967 A CH 1278967A CH 492738 A CH492738 A CH 492738A
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CH
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bis
chloroethyl
chlorethyl
oxide
aminopropanol
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Application number
CH1278967A
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Sandrin Edmond
Stephan Dr Guttmann
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Sandoz Ag
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/547Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom
    • C07F9/6564Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having phosphorus atoms, with or without nitrogen, oxygen, sulfur, selenium or tellurium atoms, as ring hetero atoms
    • C07F9/6581Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having phosphorus atoms, with or without nitrogen, oxygen, sulfur, selenium or tellurium atoms, as ring hetero atoms having phosphorus and nitrogen atoms with or without oxygen or sulfur atoms, as ring hetero atoms
    • C07F9/6584Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having phosphorus atoms, with or without nitrogen, oxygen, sulfur, selenium or tellurium atoms, as ring hetero atoms having phosphorus and nitrogen atoms with or without oxygen or sulfur atoms, as ring hetero atoms having one phosphorus atom as ring hetero atom
    • C07F9/65842Cyclic amide derivatives of acids of phosphorus, in which one nitrogen atom belongs to the ring
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Description


  
 



  Verfahren zur Herstellung von   2-[Bis- (2-ehloräthyl)aminophenyl-4-     -amino] -2H-1,3,2-oxazaphosphorin-tetrahydro-2-oxid
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von   2-[Bis-(2-chloräthyl)aminophenyl-4ami-      noj - 2H - 1,3,2-oxazaphosplorin-tetrahydro-2-oxid    (Formel I, siehe Formelblatt) und seinen Säureadditionssalzen, dadurch gekennzeichnet, dass man 1,3-Aminopropanol, Phosphoroxychlorid und N,N-Bis(2-chloräthyl) -p-phenylendiamin in beliebiger zeitlicher Reihenfolge miteinander umsetzt und die so erhaltene Verbindung der Formel I gegebenenfalls auf an sich bekannte Weise durch Reaktion mit organischen oder anorganischen Säuren in ihre Säureadditionssalze überführt.



   Das Verfahren wird vorteilhafterweise wie folgt ausgeführt: Zu dem Umsetzungsprodukt von   1,3-Amino-    propanol mit Phosphoroxychlorid und einer tertiären Base, vorzugsweise Triäthylamin in einem inerten Lösungsmittel, wie z.B. Methylenchlorid, Äthylenchlorid, Chloroform, Tetrahydrofuran, Dioxan oder Aceton, wird 4 - (N,N -   Bis - 2 -    chloräthyl)-p-phenylendiamin zugegeben.



  Nach Rühren während mehrerer Stunden bei Zimmertemperatur wird eingedampft und das erhaltene 2-[Bis-(2 -chloräthyl)aminophenyl - 4 - amino]-   2H-l,3,2-oxazaphos-    phorin-tetrahydro-2-oxid nach an sich bekannten Methoden gereinigt und gegebenenfalls in seine therapeutisch verwertbaren Salze mit organischen oder anorganischen Säuren überführt.



      2-[Bis-(2-chloräthyl)aminophenyl-4-amino 1,3,2-    -oxazaphosphorin-tetrahydro-2-oxid ist eine alkylierende Substanz und zeichnet sich durch ausgeprägte cytostati
EMI1.1     
 tische Eigenschaften bei geringer Toxizität aus. Es eignet sich für die Behandlung von malignen Tumoren und Sarkomen. Insbesondere findet es in der Therapie von Neoplasmen der lymphatischen und myeloischen Systeme Anwendung, ferner bei anderen Krankheiten, insbesondere des immunologischen Formenkreises, die mit unerwünschter Zellvermehrung einhergehen. 2-[Bis-(2chloräthyl)aminophenyl   -4- aminoj - 2H -      1 ,3,2-oxazaphos-    phorin-tetrahydro-2-oxid kann als Arzneimittel allein oder in entsprechenden Arzneiformen für enterale oder parenterale Verabreichung verwendet werden.

  Zwecks Herstellung geeigneter Arzneiformen wird dieses mit anorganischen oder organischen, pharmakologisch indifferenten Hilfsstoffen verarbeitet. Als Hilfsstoffe werden verwendet z.B.



  für Tabletten und Dragees:
Milchzucker, Stärke, Talk usw.



  für Sirupe:
Rohrzucker-, Invertzucker-, Glucoselösungen u.a.



  für Injektionspräparate:
Wasser, Alkohole, Glycerin, pflanzliche Oele und dgl.



  für Suppositorien: natürliche oder gehärtete Oele, Wachse u.a. mehr.



   Zudem können die Zubereitungen geeignete Konservierungs-, Stabilisierungs-, Netzmittel, Lösungsvermittler, Süss- und Farbstoffe, Aromantien usw. enthalten.



   Die täglich zu verabreichende Dosis soll vorzugsweise 10 bis 500 mg betragen.



   In dem nachfolgenden Beispiel, welches die Ausführung des Verfahrens erläutert, den Umfang der Erfindung aber in keiner Weise einschränken soll, erfolgen alle Temperaturangaben in Celsiusgraden.  



   Beispiel I    2-[BsC2-cAIlorätftyl)aminophenyl-4-amino]-2H-1,3,2-oxa- zaphosphorisz-tetrahyd ro-2-oxid   
Man löst 34 ml Phosphoroxychlorid in 500 ml Methylenchlorid, kühlt auf   0     und gibt bei dieser Temperatur   275mol      1,3-Aminopropanol    tropfenweise zu. Nach 30 Min. Rühren bei 00 gibt man noch eine Lösung von 51,7ml Triäthylamin in 500 ml Methylenchlorid hinzu, lässt 16 Stunden bei 250 stehen und dampft zur Trockne ab. Man löst den Rückstand in 3000 ml Dioxan, filtriert, gibt dem Filtrat 100 g 4-(N,N-Bis-2-chloräthyl)-p-phenylendiamin und anschliessend noch eine Lösung von 103 ml Triäthylamin in 1000 ml Methylenchlorid zu, rührt 4
Stunden bei 250 und dampft zur Trockne ab.

  Man löst den Rückstand in einem Gemisch von Essigester-Wasser, trennt die Phasen, wäscht die organische Phase mit Wasser, trocknet über Natriumsulfat, konzentriert auf 250 ml und lässt das erhaltene 2-[Bis-(2-chloräthyl)-aminophenyl-4-amino]-2H-   1 ,3,2-oxazaphosphorin-tetrahydro-2-    -oxid bei 200 auskristallisieren. Smp. 1480.

 

   Beispiel 2    2-EBis-(2-chloräthyl)aminophenyl-4-amino]-2H-1,3,2-oxa- zaphosphorisz-tetrahyd ro-2-oxid   
Man löst 34 ml Phosphoroxychlorid in 500 ml Methylenchlorid, kühlt auf 00, tropft unter Rühren bei   0     eine Lösung von 100 g N,N-Bis-(2-chloräthyl)-p-phenylendiamin und   103,4 mol    Triäthylamin in   1000ml    Methylenchlorid zu. Nach einer Stunde tropft man noch 27,5 ml
1,3-Aminopropanol und anschliessend   51,7 ml    Triäthylamin zu. Man lässt die Mischung 16 Stunden bei 250 stehen, wäscht mit Wasser, trocknet über Natriumsulfat und dampft zur Trockne ein. Man kristallisiert das zurückgebliebene   2 - f Bis -(2-chloräthyl)aminophenyl-4-ami-      no]-2H-1 ,3,2-oxazaphosphorin-tetrahydro-2-oxid    aus Essigester bei - 200 um. Smp. 1480. 

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH
    Verfahren zur Herstellung von 2-[Bis-(2-chloräthyl)aminophenyl-4-amino]-2H- 1,3,2- oxazaphosphorin - tetrahydro-2-oxid (Formel I, siehe Formelblatt) und seinen Säureadditionssalzen, dadurch gekennzeichnet, dass man 1,3-Aminopropanol, Phosphoroxychlorid und N,N-Bis-(2 -chloräthyl)-p-phenylendiamin in beliebiger zeitlicher Reihenfolge miteinander umsetzt und die so erhaltene Verbindung der Formel I gegebenenfalls durch Reaktion mit organischen oder anorganischen Säuren in ihre Säureadditionssalze überführt.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Umsetzungsprodukt von 1,3-Aminopropanol mit Phosphoroxychlorid mit N,N-Bis-(2 -chloräthyl) -p-phenylendiamin kondensiert.
    2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man des Umsetzungsprodukt von N,N-Bis -(2-chloräthyl)-p-phenylendiamin mit Phosporoxychlorid mit 1,3-Aminopropanol kondensiert.
CH1278967A 1967-09-13 1967-09-13 Verfahren zur Herstellung von 2-(Bis-(2-chloräthyl)aminophenyl-4- -amino)-2H-1,3,2-oxazaphosphorin-tetrahydro-2-oxid CH492738A (de)

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