CH482000A - Festes Farbstoffpräparat - Google Patents

Festes Farbstoffpräparat

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CH482000A
CH482000A CH1485267A CH1485267A CH482000A CH 482000 A CH482000 A CH 482000A CH 1485267 A CH1485267 A CH 1485267A CH 1485267 A CH1485267 A CH 1485267A CH 482000 A CH482000 A CH 482000A
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dye preparation
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CH1485267A
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Helmut Dr Moser
Schoefberger Georg
Schweizer August
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Sandoz Ag
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Description


  Festes     Farbstoffpräparat       Die vorliegende Erfindung betrifft ein granuliertes       Farbstoffpräparat,    das  a) einen mindestens zu     2a/,    in Wasser von 25 C lös  lichen Farbstoff, und  b) höchstens     50 /r    eines in Wasser dissoziierenden Sal  zes enthält, wobei die Teilchen des     Farbstoffpräpa-          rates    eine durchschnittliche Teilchengrösse von  mindestens 20     [,    haben.  



  Mit Vorteil setzt man 5 -     50 /r    eines solchen Salzes ein.       Farbstofflösungen    zum Färben von -Papier können  erhalten werden, wenn man das oben beschriebene feste       Farbstoffpräparat    in Wasser löst.  



  Als Farbstoffe, die in Wasser von 25 C zu minde  stens 2% löslich sind, kommen     anionische,        kationische     und     nichtionogene    Farbstoffe in Betracht. Die     anioni-          schen    Farbstoffe enthalten als wasserlöslich machende  Gruppe     z.B.    die folgenden Gruppen:

         -P03H2,        -ASOaH2,        -COOH,        -S02-NH-Acyl,        -S02-NH2,          -S02-NH-Alkyl,     
EMI0001.0023     
    worin     Me    ein Kobalt- oder ein Chromatom  und Y -O- oder     -COO-    bedeuten,  und     vorzugsweise        -O-SOsH    oder     -SOyH.    Diese Gruppen  liegen im allgemeinen in Form der     Alkalimetallsalze    (Na,  <B>K),</B> der Ammonium- oder wasserlöslichen     Aminsalze    vor.

      Die     kationischen    Farbstoffe tragen als wasserlöslich  machende Gruppen     z.B.        Hydraziniumgruppen    wie  
EMI0001.0034     
    oder auch     quaternäre    Ammonium- oder     Phosphonium-          gruppen.     



  Die     nichtionogenen    Farbstoffe enthalten     z.B.    eine oder  mehrere     Polyäthylenoxidketten        (CH.-CH,-0).   <B>-H</B> oder  auch     Polyolreste,    insbesondere Zuckerreste.

        Besonders gute     Farbstoffpräparate    erhält man     mit     den     Farbstoffen    der Formeln  
EMI0002.0004     
    oder  
EMI0002.0005     
    oder  
EMI0002.0006     
    oder  
EMI0002.0007     
    oder  
EMI0002.0008     
      oder  
EMI0003.0001     
    <B>oder</B>  
EMI0003.0002     
    oder  
EMI0003.0003     
    oder  
EMI0003.0004     
    worin     R        Wasserstoff,        Alkyl    oder     Alkoxy,          R,        Wasserstoff    oder     Alkyl,          R,

      einen Rest der Formel  
EMI0003.0013     
  
EMI0003.0014     
           R4    ein     Alkylrest,          RS    ein     Alkoxyrest,          RS    Wasserstoff,     Alkyl    oder     Alkoxy,     
EMI0004.0008     
         R"    Wasserstoff oder ein     Alkylrest,          R'$    Wasserstoff oder eine     Sulfonsäuregruppe,          R±,    Wasserstoff,     Alkyl,        Cycloalkyl,

          z.B.        Cyclohexyl    oder       Aryl,        z.B.        Phenyl,     O  K ein     Hydrazinium-    oder     Ammoniumrest,     O  A ein Anion,     z.B.    Chlorid,     Bromid,    Sulfat,     Disulfat,     Acetat,     Methylsulfat,    usw. und       Me    ein Metallatom bedeuten,  wobei     R3    für Wasserstoff oder einen     Alkylrest    und       R'3    für Wasserstoff oder eine     Sulfonsäuregruppe     stehen.  



  Der     Alkylenrest    enthält vorteilhaft 1 bis 6 und vor  zugsweise 1 bis 3     Kohlenstoffatome.     



  Die Farbstoffe können jeder beliebigen Farbstoff  klasse angehören,     z.B.    der     Azoreihe        (Monoazo-,        Disazo-          und        Polyazofarbstoffe    und deren     Metallkomplexverbin-          dungen,    wobei als Metalle Chrom, Kobalt, Kupfer und  Nickel in Frage kommen), der     Anthrachinonreihe        (z.B.          1-Amino-2-sulfo-4-arylamino-,    1,4- und     1,5-Diarylämino-,          1-Amino-2-aryloxy-4-arylaminoanthrachinone,

      sowie 4       -Alkylaminoanthrachinonyl-1-amino-alkyl-trialkylammo-          niumsalze),    der Nitroreihe, der     Phthalocyaninreihe    (Kup  fer- und     Nickelphthalocyanine),    der     Triarylmethanreihe,     der     Oxazin-    und der     Thiazinreihe,    der     Dioxazinreihe,    der       Xanthinreihe,    der     Chinophthalonreihe,    der     Diazinreihe,     der     Naphthazarinreihe,

      der     sulfatierten        Leuko-indigoreihe     sowie der     sulfatierten        Leukoanthrachinonküpenreihe.    Die       anionischen    Farbstoffe können sogenannte saure Farb  stoffe zum Färben von Papier sein.  



  Zu dieser Gruppe gehören auch die     sulfatierten          Leukoküpenfarbstoffe.    Es können aber auch die soge  nannten     Reaktivfarbstoffe    verwendet werden. Geeignete  reaktive Gruppen sind     z.B.    in der     heterocyclischen    Reihe       (Triazine,        Diazine,        Oxazine    oder     Thiazine)    die     Mono-          oder        Dihalogentriazinyl-,    Mono-,     Di-    und     Trihalogen-          pyrimidyl-,        2,

  3-Dihalogenchinoxalyl-5-    oder     -6-carbonyl-,          -sulfonyl-    oder     -aminocarbonyl-,        2-Halogenbenzoxazol-          oder        -benzthiazol-5-carbonyl-    oder     -6-sulfonyl,        Dihalogen-          pyrimidyl-5-carbonyl-,        Dihalogen-pyrimidyl-5-methylen-          -gruppen;

      in der     aliphatischen    Reihe die     Halogenalka-          noyl-,        Halogenalkenoyl-,        Alkenoyl-,        Sulfato-alkanoyl-,          Alkyl-    oder     Arylsulfonyloxy-alkanoyl-,    Halogen- oder       Sulfato-alkylsulfonyl-,        Alkenylsulfonylgruppen.     



  Diese Gruppen können an das     Farbstoffmolekül    über  eine gegebenenfalls monosubstituierte     Iminogruppe    und  gegebenenfalls eine     aliphatische    Kette gebunden sein.  Für die Mono- oder     Dihalogentriazinyl-,    Mono-,     Di-    oder       Trihalogenpyrimidyl-    und die     Dihalogenpyrimidyl-5-me-          thylengruppen    kommen neben der     Iminobrücke    noch  die -O- und die     -S-Brücke    in Betracht,

   während die Halo  gen- oder     Sulfato-alkylsulfonylgruppe    und die     Alkenyl-          sulfonylgruppe    auch direkt an das     Farbstoffmolekül    ge  bunden sind. Weitere reaktive Gruppen wie die     Sulfato-          alkylaminosulfonyl-    und     N-Sulfato-alkyl-N-alkyl-amino-          alkylengruppen    sind in der Regel auch direkt an das       Farbstoffmolekül    gebunden.

   In den obenerwähnten     Reak-          tivgruppen    kommen Brom- und     Fluoratome    und insbe  sondere     Chloratome.in    Betracht,    Alle Farbstoffe müssen die zur Erreichung einer  Löslichkeit von mindestens     2 /o    in Wasser bei 25 C not  wendige Anzahl wasserlöslich machender Gruppen ent  halten;

       z.B.    mindestens 1 und vorzugsweise 2 bis 6     Sul-          fonsäuregruppen    in den     anionischen        Azofarbstoffen    und  2 bis 4     Sulfonsäuregruppen    in den     anionischen        Anthra-          chinon-    und     Phthalocyaninfarbstoffen,    wobei die     Sulfon-          säuregruppen    zum Teil durch     -COOH-    oder     -SOZ-NH,-          Gruppen    ersetzt werden können;

   die     kationischen    Farb  stoffe enthalten     z.B.    mindestens eine und vorzugsweise  2 bis 4     Hydrazinium-    oder     Ammoniumgruppen.     



  Die     substantiven    metallfreien und die metallhaltigen       (Cu,    Ni)     Disazofarbstoffe    sowie die Substantiven Reaktiv  farbstoffe bilden eine bevorzugte Gruppe der     erfindungs-          gemäss    zu verwendenden Farbstoffe.  



  Als in Wasser dissoziierende Salze kommen in erster  Linie     Neutralsalze    der     Alkalimetalle,    vorzugsweise     NaCI,          KCI,        Na2S04,        KZSO4,        NaP03    in Betracht.

   Alkalisch  reagierende Salze wie     Na,C03,        KZC03,        Na=HPO"          Na4P20,,        K,P20,    können     z.B.    für zum Farben von  Papier bestimmte     Farbstoffpräparate    auch verwendet  werden, während sauer reagierende Salze wie     KH=PO"          KZHieP,0,    oder     (NH4)2S04,        NH,C1        z.B.    für die Herstel  lung der     Farbstoffpräparate    auch eingesetzt werden kön  nen.

   Üblicherweise verwendet man jedoch die alkalisch  oder sauer reagierenden Salze nur in kleineren Mengen       z.B.    als     Stellmittel    neben den     Neutralsalzen.    Andere in  Frage kommende     Stellmittel    sind     z.B.    Harnstoffe,     Dex-          trin    oder     Dispergatoren    wie     Dinaphthylmethandisulfon-          säure    oder     Ligninsulfonsäure    in Form der     AIkalimetall-          salze,

          Alkanoylaminophenyl-        Alkenoylaminophenyl-,        AI-          kanoylaminoalkyl-    oder     Alkenoylaminoalkyltrialkylam-          monium-    oder     -benzammoniumsalze    (Chlorid,     Bromid,     Sulfat)     Alkyl-polyglykoläther,

          Alkenylpolyglykoläther     oder     Alkylphenylpolyglykoläther    mit mehr als 20     Mol          Äthylenoxid    oder Kondensationsprodukte von     Polypro-          pylenglykol    vom     Molekulargewicht    1700 mit etwa 140  150     Mol        Äthylenoxid.    Bei den     kationischen        Dispergatoren     leiten sich die     Alkanoyl-    und     Alkenoylreste    von höheren  Fettsäuren ab, während     Alkyl    vorzugsweise für     Methyl,

       Äthyl,     Propyl    oder     Butyl    steht. Bei den     nichtionogenen          Dispergatoren    enthalten die     Alkyl-    oder     Alkenylgruppen     vorzugsweise 12 bis 22     Kohlenstoffatome    und die     Alkyl-          phenylgruppen    sind vorzugsweise     Octylphenyl-,        Nonyl-          phenyl-    oder     Dodecylphenylgruppen.     



  Die     Dispergatoren    werden zweckmässig in Mengen  von höchstens etwa<B>107,</B> vorzugsweise etwa     2-5 j"    des  fertigen     Farbstoffpräparates    eingesetzt. Bei Verwendung  von     Dispergatoren    ist darauf zu achten, dass sie wie der  Farbstoff     anionisch    oder     kationisch    sind, um keine Fäl  lung hervorzurufen. Die     nichtionogenen        Dispergatoren     dürfen selbstverständlich mit jedem beliebigen Farbstoff       mitverwendet    werden.  



  Man kann die Farbstoffe für sich allein oder im Ge  misch miteinander     z.B.    Gemische von 2 oder 3 Farbstof  fen, und die Salze ebenfalls für sich allein oder im Ge  misch miteinander einsetzen. Bei     Farbstoffgemischen     muss man auch darauf achten, dass sich     kationische    und       anionische    Farbstoffe gegenseitig fällen und deshalb nicht  miteinander verwendet werden dürfen.  



  Das     erfindungsgemässe        Farbstoffpräparat    kann     z.B.     in der Weise hergestellt werden, dass man den oder die  Farbstoffe, das oder die Salze und gegebenenfalls ein  oder mehrere     Stellmittel    in der etwa doppelten bis zehn  fachen Menge, vorzugsweise in der zweieinhalbfachen  bis fünffachen Menge, Wasser suspendiert, die Suspen  sion homogenisiert und hierauf zerstäubt. Die Farbstoff-           präparate    fallen in Form von Granulaten an, die sich  in Wasser sehr schnell lösen und wenig stäuben.

   Gegen  über den bisher verwendeten pulverförmigen Färbeprä  paraten besitzen sie den Vorteil einer besseren     Benetz-          barkeit    in Wasser, einer grösseren Löslichkeit in Wasser,  insbesondere derjenigen Präparate, welche höchstens       30 r    eines in Wasser dissoziierenden Salzes enthalten.  Man kann daher mit ihnen konzentriertere Stammlösun  gen bereiten.  



  Das erfindungsgemässe Präparat verursacht auch ge  ringere Transportkosten und eignet sich besser für die       Verfahren    mit Trockenzugabe beim Färben von Papier.  Gegenüber den flüssigen Präparaten besitzt es den Vor  teil einer viel grösseren Konzentration, einer     besseren     Lagerungsstabilität und geringerer Transportkosten. Es  eignet sich insbesondere zum Färben von Papier.  



  In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Ge  wichtsteile.    <I>Beispiel 1</I>  62,5 Teile des Farbstoffs der Formel  
EMI0005.0007     
    33,5 Teile wasserfreies Natriumsulfat und  4 Teile     Natriumligninsulfonat     werden in 300 Teile Wasser bei Raumtemperatur einge  rührt. Die erhaltene     Farbstoffsuspension    wird homogeni  siert und in üblicher Weise zerstäubt. Die erhaltenen  Granulate mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse  von 90     [t    lösen sich gut in Wasser und eignen sich gut  zum Färben von Papier in gelben Tönen.  



  <I>Färbevorschrift A</I>  In einem Holländer werden 100 Teile chemisch  gebleichte     Sulfitcellulose    (aus Nadelholz) in 2000 Teilen  Wasser gemahlen. Zu dieser Masse gibt man eine Lö  sung von 0,1 Teilen des     Farbstoffpräparates    von Bei  spiel 1 in 5 Teilen Wasser zu. Nach 15 Minuten erfolgt  die     Leimung    und anschliessend die Fixierung. Papier,  das aus dieser Masse hergestellt wird,     besitzt    eine Gelb  nuance von mittlerer Intensität. Das Abwasser ist farblos,  und die Echtheitseigenschaften der Färbung sind gut.  



  <I>Beispiel 2</I>  60 Teile Farbstoff der Formel  
EMI0005.0015     
      werden in einer Lösung von 40 Teilen     wasserfreiem     Natriumsulfat in 200 Teilen Wasser bei Raumtemperatur  suspendiert, homogenisiert und dann zerstäubt. Man er  hält rote Granulate von einer durchschnittlichen     Teilchen-          grösse    von 85     [t"    die sich in Wasser gut lösen und Papier  in roten Tönen färben.  



  <I>Färbevorschrift B</I>  In einem     Pulper    werden 70 Teile chemisch gebleichte       Sulfitcellulose    (aus Nadelholz) und 30 Teile chemisch  gebleichte     Sulfatcellulose    (aus Birkenholz) in 2000 Teilen  Wasser aufgeschlagen. In diese Masse streut man 0,05  Teile des     Farbstoffpräparats    von Beispiel 2 ein. Nach  20 Minuten wird aus dieser Masse Papier hergestellt.  Das auf diese Weise hergestellte saugfähige Papier ist  hellscharlachrot gefärbt.    <I>Beispiel 3</I>  In einer Lösung von 44 Teilen des Farbstoffs der  Formel  
EMI0006.0009     
    worin     CuPC-    einen     Kupferphthalocyaninrest    bedeutet,  in 150 Teilen Wasser werden 20 Teile Natriumsulfat  gelöst.

   Die     Farbstofflösung    wird in üblicher Weise zer  stäubt. Die erhaltenen Granulate von einer durchschnitt  lichen Teilgrösse von 115     #t    lösen sich sehr gut in Wasser  und eignen sich vorzüglich zum Färben von Papier,     ge-          mäss    der Färbevorschrift B.  



  Man erhält auf diese Weise türkisfarbene,     saugfähige     Papiere mit guten     Nass-    und     Alkoholechtheiten.     



  Die folgenden, nach den Angaben der Beispiele 1 bis  3 hergestellten     Farbstoffpräparate    sind durch ihre Zu  sammensetzung und den Farbton ihrer Färbungen auf  Papier gekennzeichnet.  
EMI0006.0020     
  
    TABELLE
<tb>  Farbstoff
<tb>  Beispiel <SEP> Na2S04 <SEP> Dispergator <SEP> durchschnittliche <SEP> Teilchen- <SEP> Farbton <SEP> der
<tb>  Nr. <SEP> Teile <SEP> kalz.

   <SEP> Teile <SEP> Teile <SEP> grösse <SEP> der <SEP> Granulate <SEP> in <SEP> u <SEP> Papierfärbung
<tb>  4 <SEP> ´ <SEP> 78 <SEP> 22 <SEP> - <SEP> 90 <SEP> gelb
<tb>  5 <SEP> D@ <SEP> 65 <SEP> 35 <SEP> - <SEP> 90 <SEP> gelb
<tb>  6 <SEP> 65 <SEP> 35 <SEP> - <SEP> 90 <SEP> gelb
<tb>  7 <SEP> ´ <SEP> 70 <SEP> 27 <SEP> 3 <SEP> Teile <SEP> Lignin <SEP> 90 <SEP> rotstickig <SEP> gelb
<tb>  -SOgNa
<tb>  8 <SEP> OG <SEP> 68 <SEP> 32 <SEP> 65 <SEP> rotstickig <SEP> gelb
<tb>  9 <SEP> OH <SEP> 65 <SEP> 35 <SEP> - <SEP> 60 <SEP> gelbstickig <SEP> rot
<tb>  10 <SEP> O <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> - <SEP> 115 <SEP> rot
<tb>  11 <SEP>   <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> - <SEP> 115 <SEP> rot
<tb>  12 <SEP> O <SEP> 80 <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 65 <SEP> blaustichig <SEP> rot
<tb>  13 <SEP> <B>MO</B> <SEP> 75 <SEP> 25 <SEP> - <SEP> 40 <SEP> violett
<tb>  14 <SEP> 60 <SEP> 40 <SEP> - <SEP> 110 <SEP> blau
<tb>  

  15 <SEP> O <SEP> 60 <SEP> 40 <SEP> - <SEP> 110 <SEP> blau
<tb>  16 <SEP>   <SEP> 80 <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 65 <SEP> blau
<tb>  17 <SEP>   <SEP> 70 <SEP> 30 <SEP> - <SEP> 65 <SEP> grünstickig <SEP> blau
<tb>  1g <SEP>   <SEP> 80 <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 85 <SEP> türkisblau
<tb>  19 <SEP> O <SEP> 80 <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 90 <SEP> rot
<tb>  20 <SEP> O <SEP> 60 <SEP> 40 <SEP> - <SEP> 110 <SEP> blau         Besonders gute     Farbstoffpräparate    erhält man mit den  Farbstoffen der Beispiele 1, 3, 8, 10, 14, 15 und 17.

      Die in der Tabelle verwendeten Farbstoffe entspre  chen den     Formeln     
EMI0007.0003     
    
EMI0008.0001     
    
EMI0009.0001     
      <I>Beispiel 21</I>  95 Teile des Farbstoffs der Formel in Beispiel 1  und 5 Teile     Natriumchlorid    werden in 400 Teilen Wasser  bei Raumtemperatur eingerührt. Die entstehende     Farb-          stoffsuspension    wird homogenisiert und zerstäubt. Man  erhält gelbe Granulate von einer Teilchengrösse von  115     it"    welche in Wasser gut löslich sind. Sie eignen sich  gut zum Färben von Papier in gelben Tönen.  



  Ersetzt man im vorstehend beschriebenen Beispiel die  5 Teile     Natriumchlorid    durch 5 Teile     Natriummeta-          phosphat,    so erhält man gelbe Granulate von einer     Teil-          chengrösse    von 115     [,    mit ähnlich guten Eigenschaften.  <I>Beispiel 22</I>  95 Teile des Farbstoffs der Formel  
EMI0010.0011     
    werden in einer Lösung von 5 Teilen     Natriumcarbonat    in  350 Teilen Wasser bei Raumtemperatur eingeführt und  homogenisiert.

   Nach der     Zerstäubungstrocknung    liegt  ein rotes Granulat von einer Teilchengrösse von 65     t,     vor, welches sich in Wasser gut löst und sich zum Färben  von Papier in rotorangen Tönen sehr gut eignet.  



  Rote Granulate von gleicher Teilchengrösse mit ähn  lich guten Eigenschaften erhält man, wenn man in diesem  Beispiel die 5 Teile     Natriumcarbonat    durch 10 Teile       Natriumcarbonat    oder durch 5 Teile     Kaliumcarbonät     ersetzt.  



       Belspiel   <I>23</I>  50 Teile des Farbstoffs der Formel in Beispiel 1  werden in ein Gemisch von 250 Teilen Wasser, 5 Teilen       Natriumchlorid    und 20 Teilen     Dextrin    eingerührt, homo  genisiert und durch Zerstäuben getrocknet. Die erhalte  nen Granulate von einer Teilchengrösse von 110     [,    lösen  sich gut in Wasser und eignen sich gut zum Färben von  Papier in gelben Tönen.  



  Ersetzt man in diesem     BeiApiel    die 20 Teile     Dextrin     durch 20 Teile Harnstoff, so     erhält    man Granulate von  gleicher Teilchengrösse mit ähnlich guten Eigenschaften.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH 1 Granuliertes Farbstoffpräparat, das a) einen mindestens zu 2% in Wasser von 25 C lös lichen Farbstoff, und b) höchstens 50% eines in Wasser dissoziierenden Salzes enthält, wobei die Teilchen des Farbstoff präparats eine durchschnittliche Teilchengrösse von mindestens 20 [, haben. UNTERANSPRÜCHE 1.
    Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch 1, das in Neutralsalz eines Alkalimetalls enthält. 2. Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch 1, das NaCI oder Na2S04 enthält. 3. Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch 1, das alkalisch reagierende Salze- enthält. 4. Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch 1, das Na,2C03 oder K@C03 enthält. 5. Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch I, das den Farbstoff der Formel EMI0010.0048 enthält. 6.
    Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch 1, das den Farbstoff der Formel EMI0010.0050 worin CuPc einen Kupferphthalocyaninrest bedeutet, enthält. 7. Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch I, das den Farbstoff der Formel EMI0011.0002 enthält. B. Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch I, das den Farbstoff der Formel EMI0011.0005 enthält. 9. Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch I, das den Farbstoff der Formel EMI0011.0007 enthält. 10.
    Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch I, das den Farbstoff der Formel EMI0011.0009 enthält. 11. Festes Farbstoffpräparat gemäss Patentanspruch I, das den Farbstoff der Formel EMI0011.0011 enthält, PATENTANSPRUCH 1I Verwendung eines Farbstoffpräparates gemäss Pa tentanspruch I in Form einer wässrigen Lösung zum Färben von Papier.
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