CH416896A

CH416896A - Verfahren zur Herstellung von zum Kitten von Glühlampen geeigneten Kitten

Info

Publication number: CH416896A
Application number: CH1498861A
Authority: CH
Inventors: Westerveld Willem; Hubert Janssens Henri
Original assignee: Philips Nv
Priority date: 1960-12-29
Filing date: 1961-12-27
Publication date: 1966-07-15
Also published as: FR1311576A

Description

Verfahren zur Herstellung von zum Kitten von Glühlampen geeigneten Kitten
Die Erfindung betrifft die Herstellung eines aus einem Harzbestandteil, Füllmitteln, HÏrtungsmitteln und Lösungs-und/oder Verdünnungsmitteln bestehenden Kitts, insbesondene zum Kitten von Gl hlampensockel.

Eine der Bearbeitungen bei der Herstellung einer Glühlampe besteht im Kitten des Sockels am Kolben. Ein meist metallener Sockel wird dabei an dem mit dem Glühfaden versehenen Kolben festgekittet. Die erzielte Kittverbindung muss temperaturbeständig sein, da die Temperatur des Sockels beim Brennen der Lampe in vielen Fällen etwa 150 bis 300 C beträgt. Ein in solchen Glühlampen verwen- deter Kitt muss daher längere Zeit gegen diese Tem peraturen beständig sein. Bei der maschinellen Herstellung von Glühlampen ist es aus Nutzleistungserwägungen erwünscht, dass die Herstellung so schnell wie möglich erfolgt. Die f r jede Bearbeitung beanspruchte Zeit beeinflu¯t die Lampenquantität pro Stunde, die pro Maschine erzielbar ist.

Anderseits ist es erwünscht, die Qualität der Lampe zu verbessern und den Produktions-Ausschuss möglichst zu beschränken.

Aus dem Gesichtspunkt der Herstellung ist es daher erw nscht, da¯ die Kittbearbeitung m¯glichst kurz dauert und bei m¯glichst niedriger Temperatur erfol, gen kann, Weiterhin ist es notwendig, dass die Festigkeit der Kittverbindung eine weitere mechanische Behandlung der Lampe, sofort nach dem Kitten, ohne zwischenzeiitüche Abkühlung gestattet.

In diesem Zusammenhang sind bereits Kittsorten auf Basis eines Siliciumharzes und eines Phenolform- aldehydharzes beschrieben worden.

Solche Kittsorten haben sich aber zum beabsichtigten Zweck als weniger geeignet erwiesen. Die Kittverbindungen waren häufig nicht genügend wasserundurchlässig und ihre Temperaturbeständigkeit war oft unbefriedigend. Ausserdem ergab sich in vielen Fällen eine unzulängliche Heftung bei er höhter Temperatur sofort nach der Durchhärtung.

Die Erfindung bezweckt die Herstellung eines in der Wärme härtbaren Kitts, der als weitere Eigenschaft bei Zimmertemperatur eine lange Lebensdauer besitzt und bei erhöhter Temperatur schnell aushÏrtet und eine Kittverbindung ergibt, die wasserabstossend und wasserundurchlÏssig und bei erhöhter Temperatur bereits sofort nach dem Kitten wider standsfähig geiuuig ist, um eiine mechamsche Behand- lung der Lampe zu gestatten.

Es hat sich ergeben, dass ein solcher Kitt dadurch erzielbar ist, dass als Harzbestandteil. ein Gemisch von Siliciumharzen und Aminoplasten und als Härtungs- mittel eine Metallseife verwendet wird.

Als Siliciumharze lassen sich im al. lgemei, nen aus Silicium-Sauerstoffketten aufgebaute Verbindungen verwenden, wobei die Siliciumatome aliphatische oder aromatische Gruppen tragen können, wie Methyl-, Athyl-und Phenylgruppen. Insbesondere kommen diejen, igen Siliciumharze in Frage, die keinen oder nahezu keinen unmittelbar an Siliciumatomen ge bundenen Wasserstoff tragen, wegen der gewünschten Temperaturbeständigkeit der Verbindungen.

Die Harze können durch Hydrolyse der betreffenden Halogensilane erzielt sein ; sie können aus Molekülen mit geraden oder abgezweigten Ketten bestehen oder zyklisch sein. Als Beispiel k¯nnen Polydimethylsiloxan und Polymethylphenylsiloxan erwähnt werden ; auch sind Gemische von Siloxanen, zum Beispiel hochviskoser Flüssigkeiten, harzartiger Körper oder fester Stoffe verwendbar, vorausgesetzt, dass sie mit den verwendeten Lösungsmitteln misch- bar oder darin lösbar sind.

Als Aminoplaste können Harnstoff-oder Melaminharze erwähnt werden, die durch Reaktion von Harnstoff oder Melamin mit dazu geeigneten Aldehyden, wie Formaldehyd, Acetaldehyd, Furfural und ähnl. ichen Verbindungen erzielt werden. Vorzugsweise werden niedermolekulare Produkte der Novolakart verwendet, gegebenenfalls deren Reaktionsprodukte mi't Alkoholen, wie Butylalkohol.

Als Härtungsmittel kommen ausschliesslich Metallseifen, vorzugsweise schwerer Metalle, wie Blei, Barium, Wismut, oder mittelschwerer Metalle, wie Eisen, Kobalt, Nickel, Kadmium und Zink, in Frage, die in den verwendeten Lösungsmitteln lösbar oder mit diesen mischbar sind, je nach dem Verwendungs- zweck. Als Beispiele k¯nnen die Oktoate, Hexoate, Stearate, Oleate und Naphthenate dieser Metalle genannt werden. Insbesondere die Wirksamkeit von Mangannaphthenat ergab sich als sehr befriedigend.

Ein Mangannaphthenat enthaltendes Kiittjgemisoh bat bei normaler Temperatur eine besonders lange Lebensdauer (in der Grössenordnung von einigen Monaten bis ein Jahr), härtet aber bei erhöhter Temperatur sehr schnell durch.

Als Füllmittel sind sämtliche für die Kittberei- tung bekannten F llmittel verwendbar, vorausgesetzt, dass sie in hinreichendem Masse hitzebeständig sind.

Als solche kommen zum Beispiel Titanweiss, Lithopon, Marmorpulver, Silica, Kalkspat und ähanliche Produkte in Frage.

Als Lösungsmittel sind organische Flüssigkeiten, wie Kohlenwasserstoffe und Halogenkohlenwasser- stoffe, verwendbar. Es werden meast noch pleine Mengen an Ketonen, wie Azeton und Alkoholen und Aromaten, zugesetzt zwecks Erhöhung der Löslichkeit und Mischbarkeit der verwendeten Harze und Metallseifen.

Es wurde festgestellt, dass bei einem Gewichtsverhältnis des Silikonharzes und des Aminoplastes zwischen 1/2 und 4 die günstigsten Kitte erzielt werden. Die Wasserbeständigkeit der Kitte ist zwischen dSesen Grenzen optimal, und die Kittverbindungen haben sofort nach dem Aushärten und vor dem Abkühlen bereits eine sehr grosse Festigkeit für weitere Behandlung. Die Festigkeit der Kittverbin- dung nimmt anfänglich während ! der Lebensdauer der Lampe noch zu. Die erforderliche Menge an Härtungsmittel liegt gewöhnlich zwischen 0, 5 und 3, 0 Gew. % der Aminoplastmenge.

Kitte mit guter Verarbeitbarkeit ergeben sich durch Verwendung von etwa 3 bis 15 Gewichtsteilen Füllmittel pro Gewichts. teil Harz.

Die gemäss dem Verfahren nach der Erfindung erzielten Kitte härten bei Temperaturen zwischen 180 und 300 C und 100 Sekunden zu einer festen Kittverbihdung durch.

Das Verfahren nach der Erfindung wird an Hand folgender Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1
Kitt A wurde hergestellt durch Mischung folgender Bestandteile :
83, 5 Gewichtsteile Füllmittel (z. B. Marmor pulver, Titanweiss und
Kalkspat in gleichen
Teilen)
5, 4 Gewichtsteile Siliciumharz
2, 1 Gewichtsteile Melaminformaldehydharz
0, 008 Gewichtsteile Eisenoktoat
6, 6 Gewichtsteile Trichloräthylen
1, 1 Gewichtsteile Butanol
0, 4 Gewichtsteile Azeton
0, 5 Gewicbtsteile Toluol
0, 2 Gewichtsteile Terpentin.

Dazu werden zunächst die Harzbestandteile und das HÏrtungsmittel gel¯st und dann wird 2/3 Teil der Lösung allmählich unter Rühren das Füllmittel zugesetzt. Nach Zusatz des gesamten F llmittels wird der Rest der Harzlösung dem Gemisch zugegeben. Ge wünschtenfalls kann die Konsistenz des Kitts durch den Zusatz einer weiteren Menge an Trichloräthylen oder eines anderen geeigneten Lösungs und/oder Verd nnungsmittels, wie z. B. Xylol, Toluol oder ähnlicher organischer Flüssigkeiten, abgeändert werden.

Beispiel 2
Kitt B wurde dadurch hergestellt, dass im Kittgemisch nach dem ersten Beispiel 0, 008 Gewichtsteile Eisenoktoat durch 0, 018 Gewichtsteile Eisen Mangannaphthenat ersetzt werden.

Die Lebensdauer dieses Kitts betrug 3 bis 6 Monate.

In nachstehender Tabelle I sind nebeneinander die Festigkeiten der mit den Kitten A und B erziel- ten Kittverbindungen angegeben. Die Messungen wurden an Glühlampen durchgeführt, deren Sockel mit Hilfe der erwähnten Kitte am Kolben festge kittet war. Die Festigkeit wurde durch Tordieren des Sockels gemessen. Die angegebenen Festigkeiten stallen die e Gr¯¯e zum Lösen des Sockels vom Kolben erforderlichen Kräfte in kg/cm dar. Die angegebenen Werte sind Mittelwerte von 10 Prü- fungen.

Tabelle 1
Festigkeit der Kittverbindung gemessen in kg/cm Kittemperatur sofort nach dem Kitten trockne Torsion nach 30tÏgigem Salzbad @@ @ @@ @ (3 % NaCl in Wasser) Kitt A 210¯ C gut 104 97 Kitt B 210 C ausgezeichnet 131 129
Es hat sich ergeben, dass die Festigkeit der Kittverbindung auch von der verwendeten Menge an Mn-Naphthenat abhängig ist, siehe d'azu die Tabelle II, in der Ergebnisse von Messungen an Kittverbin- dungen angegeben sind, die mit dem Kitt B und sich ändernden Mengen an Mangan-Naphthenat erzielt sind.

Tabelle II
Festigkeit der Kittverbindung Kittemperatur sofort nach dem Kitten trockne Torsion nach 30tÏgigem Salzbad @@ @ @@ (3% NaCI in Wasser)
Kitt B 0, 010 Gew. % 210 C Mn-Naphthenat gut 114 108 0, 36 Gew. % 210 C ausgezeichnet 131 129
Beispiel 3
In der Tabelle III ist die Festigkeit der Kitt- verbindung bei sich änderndem Verhältnis zwischen dem Siliciumharz und dem Melamin-Formaldehyd- harz angegeben.

Dazu wurde ein Kitt folgender Zusammensetzung hergestellt : 84, 5 Gewichtsteile Füllmittel
7 Gewichtsteile Harz (Siliciumharz + Melaminharz)
0, 020 Gewichtsteile Mn-Naphthenat
8, 5 Gewichtsteile Lösungsmittel.

Das Verhältnis zwischen dem Siliciumharz und dem Melaminharz wurde gemäss den Angaben in der Tabelle III geändert.

Tabelle 111
Festigkeit der Kittverbindung in kg/cm Harzteil des Kitts nach 30tägigem Salzbad nach 200 Stunden im Ofen trockne Torsion @@@ @@@@@@ @@@@@@ @@@ @@ @@@@@@ (3% NaCl in Wasser) auf 285¯ C 5,6 Gewichtsteile Siliciumharz 1, 4 Gewichtsteile Melaminharz 119 85 99 4, 2 Gewichtsteile Siliciumharz 2, 8 Gewichtsteile Melaminharz 131 80 79 2, 8 Gewichtsteile Siliciumharz 4, 2 Gewichtsteile Melaminharz 114 69 57 1, 4 Gewichtsteile Siliciumharz 5, 6 Gewichtsteile Melaminharz 109 64 < 10 Vergleichshalber sei hier erwähnt, dass-bei Glüh- lampen nach einer Brenndauer von 1000 Stunden bei einer Sockeltemperatur von etw.

a 300 C, bei denen die Kittverbindung mit Hilfe des 2, 8 Gewichtsteile Siliciumharz und 5, 6 Gewichtsteile Melaminharz enthaltenden Kitts erzielt war, die Festigkeit der Kittverbindung durchschnittlich 108 kg/cm betrug (d Messungen wurden an 20 Lampen durchgeführt, höchster Messwert etwa 150, niedrigster Messwert 65). Eine mit einem ähnlichen Kitt, der aber 2, 2 Gewichtsteile Schellack, 2, 2 Gewichtsteile Phenol- Formaldehydharz und 2, 6 Gewichtsteile Siliciumharz enthielt, erzielte Kittverbindung hatte unter gleichen Verhältnissen eine durchschnittliche Festigkeit von 21 kg/cm (20 Lampen, H¯chstwert 49 kg/cm, nied- rigster Wert etwa 10 kg/cm).

Bemerkt wird, dass aus Siliciumharz und Melamin- harz bestehende Harzgemische zum Wasserdichtmachen von Textägeweben an sich bekannt sind.

Daraus kann aber nicht abgeleitet werden, dass die Verwendung eines solchen Gemisches zu einem Kitt mit den geschilderten günstigen Eigenschaften führt.

PATENTA. NSPR% JCHE
I. Verfahren zur Herstellung eines aus einem Harzbestandteil, einem Härtungsmittel, Füllmitteln und Lösungs-und/oder Verd nnungsmitteln bestehenden Kitts, dadurch gekennzeichnet, dal3 als Harzbestandteil ein Gemisch von Siliciumharzen und Aminoplasten und als HÏrtungsmittel eine Metallseife verwendet wird.

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.

Claims

**WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. Es hat sich ergeben, dass die Festigkeit der Kittverbindung auch von der verwendeten Menge an Mn-Naphthenat abhängig ist, siehe d'azu die Tabelle II, in der Ergebnisse von Messungen an Kittverbin- dungen angegeben sind, die mit dem Kitt B und sich ändernden Mengen an Mangan-Naphthenat erzielt sind.

Tabelle II Festigkeit der Kittverbindung Kittemperatur sofort nach dem Kitten trockne Torsion nach 30tÏgigem Salzbad @@ @ @@ (3% NaCI in Wasser) Kitt B 0, 010 Gew. % 210 C Mn-Naphthenat gut 114 108 0, 36 Gew. % 210 C ausgezeichnet 131 129 Beispiel 3 In der Tabelle III ist die Festigkeit der Kitt- verbindung bei sich änderndem Verhältnis zwischen dem Siliciumharz und dem Melamin-Formaldehyd- harz angegeben.

Dazu wurde ein Kitt folgender Zusammensetzung hergestellt : 84, 5 Gewichtsteile Füllmittel 7 Gewichtsteile Harz (Siliciumharz + Melaminharz) 0, 020 Gewichtsteile Mn-Naphthenat 8, 5 Gewichtsteile Lösungsmittel.

Das Verhältnis zwischen dem Siliciumharz und dem Melaminharz wurde gemäss den Angaben in der Tabelle III geändert.

Tabelle 111 Festigkeit der Kittverbindung in kg/cm Harzteil des Kitts nach 30tägigem Salzbad nach 200 Stunden im Ofen trockne Torsion @@@ @@@@@@ @@@@@@ @@@ @@ @@@@@@ (3% NaCl in Wasser) auf 285¯ C 5,6 Gewichtsteile Siliciumharz 1, 4 Gewichtsteile Melaminharz 119 85 99 4, 2 Gewichtsteile Siliciumharz 2, 8 Gewichtsteile Melaminharz 131 80 79 2, 8 Gewichtsteile Siliciumharz 4, 2 Gewichtsteile Melaminharz 114 69 57 1, 4 Gewichtsteile Siliciumharz 5, 6 Gewichtsteile Melaminharz 109 64 < 10 Vergleichshalber sei hier erwähnt, dass-bei Glüh- lampen nach einer Brenndauer von 1000 Stunden bei einer Sockeltemperatur von etw.

a 300 C, bei denen die Kittverbindung mit Hilfe des 2, 8 Gewichtsteile Siliciumharz und 5, 6 Gewichtsteile Melaminharz enthaltenden Kitts erzielt war, die Festigkeit der Kittverbindung durchschnittlich 108 kg/cm betrug (d Messungen wurden an 20 Lampen durchgeführt, höchster Messwert etwa 150, niedrigster Messwert 65). Eine mit einem ähnlichen Kitt, der aber 2, 2 Gewichtsteile Schellack, 2, 2 Gewichtsteile Phenol- Formaldehydharz und 2, 6 Gewichtsteile Siliciumharz enthielt, erzielte Kittverbindung hatte unter gleichen Verhältnissen eine durchschnittliche Festigkeit von 21 kg/cm (20 Lampen, H¯chstwert 49 kg/cm, nied- rigster Wert etwa 10 kg/cm).

Bemerkt wird, dass aus Siliciumharz und Melamin- harz bestehende Harzgemische zum Wasserdichtmachen von Textägeweben an sich bekannt sind.

Daraus kann aber nicht abgeleitet werden, dass die Verwendung eines solchen Gemisches zu einem Kitt mit den geschilderten günstigen Eigenschaften führt.

PATENTA. NSPR% JCHE I. Verfahren zur Herstellung eines aus einem Harzbestandteil, einem Härtungsmittel, Füllmitteln und Lösungs-und/oder Verd nnungsmitteln bestehenden Kitts, dadurch gekennzeichnet, dal3 als Harzbestandteil ein Gemisch von Siliciumharzen und Aminoplasten und als HÏrtungsmittel eine Metallseife verwendet wird.

II. Nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I hergestellter Kitt.

III. Verwendung des nach Patentanspruch I hergestellten Kitts zum Kitten von Sockel der Gl hlampen.

UNTERANSPRUCHE l. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis des Siliciumharzes und des Aminoplastes zwischen l und 4 liegt.

2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass ein Melamin-Formaldehydharz verwendet wird.

3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass als Härtungsmittel Mangan Naphthenat in einer Menge von 0, 5 bis 3, 0 Gew. % der Menge des Aminoplastes verwendet wird.

4. Verwendung nach Patentanspruch III, dadurch gekennzeichnet, dass der Kitt nach dem Anbringen afuf eine Temperatur von 180 bis 300 C erhitzt wird.