CH373558A - Verfahren zur Extraktion von niedermolekularen Anteilen aus Poly-e-caprolactam-granulat oder -schnitzeln - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Extraktion von niedermolekularen Anteilen aus Poly-e-caprolactam granulat oder -schnitzeln
Bekanntlich wird   Poly-±-caprolactam-granulat    vor seiner Verwendung in Spinnköpfen oder   im Spritzguss-    verfahren von niedermolekularen Anteilen, wie Monomeren und Oligomeren, durch eine Wäsche, meist mittels heissem Wasser, befreit. Diese sogenannte Schnitzelwäsche, welche aus dem Schweizer Patent Nr. 230271 bekannt ist, erfolgt im allgemeinen im Schichtverfahren.   Nachteilig    an dieser Arbeitsweise ist vor allem der Umstand, dass die anfallenden Waschwasser den Extrakt nur in niedriger Konzentration enthalten, so dass die Wiedergewinnung recht kostspielig ist.

   Zudem weist das Schichtverfahren selbstverständlich Nachteile auf, wie etwa Ungleichmässigkeit des Restgehaltes der   niedermolekularen    Anteile usw.



   Es wurde nun gefunden, dass man   Poly-e-capro-    laotam-granulat kontinuierlich von seinen niedermolekularen Anteilen befreien kann, indem man das Granulat durch ein vertikales Rohr rutschen lässt und im Gegenstrom mit Lösungsmitteln extrahiert. Die Durchführung einer   Ausführungsform    des erfindungsgemässen Verfahrens soll anhand einer Zeichnung erläutert werden.



   Durch ein vertikal angeordnetes Rohr 1 wird in das Extraktionsrohr über eine Eintragvorrichtung 2 Granulat 2' gefüllt und über die Leitung 4 und den Ringkanal 5 von unten Extraktionsmittel in den Extraktionsraum eingepumpt, welches nach Aufnahme der niedermolekularen Anteile über die Leitung 6 abgezogen wird. Das Granulat wird durch eine Austragsvorrichtung 3 aus dem Extraktionsraum entfernt.



  Dadurch, dass man das Granulat als kompakte Schicht durch das Extraktionsrohr rutschen lässt, hat man es in der Hand, die Verweilzeit und damit den Grad der Extraktion beliebig einzustellen. Will man neben einer möglichst vollständigen Extraktion der niedermolekularen Anteile gleichzeitig deren wässrige Lösung möglichst konzentriert erhalten, so ist es vorteilhaft in weiterer Ausbildung des   erfindungsgemässen    Verfahrens, die   Extraktionsmittelmenge,    welche pro Zeiteinheit das Rohr in bestimmten Höhen durchströmt, von unten nach oben abnehmen zu lassen.



  Um dies zu erreichen, wird dem Rohr auf verschiedenen Höhen Extraktmittel entnommen. Eine dieser   Entnahmestellen    7 ist in   der    Zeichnung dargestellt. Über die Leitung 8 wird an dieser Stelle ein Teil der durch Leitung 4 zugegebenen Extraktmittel abgezogen. In diesem Falle muss allerdings dafür   gesorgt    werden, dass das Extraktionsmittel die    ganze Granulatschicht bis zuoberst t im Extraktions-    raum bedeckt. Dies kann z. B. durch das richtige Verhältnis der zugeführten zu den in den Zwischenentnahmestellen   entnommenen    Menge des Extraktmittels geschehen, das heisst, es muss dafür gesorgt werden, dass die Zufuhrmenge immer grösser ist als die Entnahmemenge an den Zwischenentnahmestellen.

   Dadurch, dass die Extraktionsmittelmenge, welche den Extraktionsraum und damit das Granulat von unten nach oben pro Zeiteinheit durchströmt, abnimmt, gelingt es, sowohl den Extraktgehalt im oberen Teil der Kolonne anzureichern als auch mit den grossen Mengen Extraktionsmittel im unteren Teil der Kolonne dem Granulat die an dieser Stelle nur noch in geringer Menge vorhandenen niedermolekularen Anteile zu entziehen.



   Selbstverständlich kann die Extraktion auch bei höherer Temperatur erfolgen, wofür das Extraktmittel vorgeheizt und die Apparatur durch ein Heizmittel erwärmt wird. Soll die Extraktion oberhalb der Siedetemperatur des Extraktmittels   durchgeführt     werden, so muss dies unter Druck erfolgen. Das Granulat muss in diesem Fall durch eine Druckschleuse eingebracht werden.



   Um die Wirkung der Extraktion möglichts optimal zu gestalten, ist es vorteilhaft, entweder dafür zu sorgen, dass das Extraktmittel über die ganze Höhe der Kolonne die gleiche oder aber von unten nach oben steigende Temperatur aufweist. Es ist auch vorteilhaft, das Verhältnis von Rohrdurchmesser zu Rohrlänge möglichst nicht kleiner als bei   1: 5,    vorteilhafterweise etwa bei   1: 40,    zu halten. Durch diese Massnahmen können die durch Temperaturdifferenzen und Dichteunterschiede des   Extraktmittels    entstehenden schädlichen Querströmungen praktisch vermieden werden. Das Verhältnis von Rohrlänge zu Durchmesser soll auch nicht zu gross, das heisst vorteilhafterweise nicht grösser als etwa 100:1 sein.



   Es ist klar, dass die optimale Verweilzeit des Granulats abhängig ist von der Löslichkeit des Extraktes im Lösungsmittel, von der Extraktionstemperatur, aber auch von der   Diffusionsgeschwindigkeit    der extrahierten Stoffe im Polyamid und damit natürlich auch von der Korngrösse des Granulats.



   In Beispiel 1 wird die Wirkungsweise einer Extraktion veranschaulicht, bei welcher die Extraktionsmittelmenge von unten nach oben nicht verringert wird. Man erhält so Lactamlösungen geringer Konzentration.



   Als Extraktionsmittel wird der Billigkeit wegen vorzugsweise Wasser verwendet, doch sind alle Lösungsmittel brauchbar, die die niedermolekularen Anteile lösen, ohne das Polymerisat zu schädigen, z. B. niedere Monoalkohole.



   Beispiele
1. In einem vertikalen Rohr von 4 m Länge und 150 mm Durchmesser wird   Poly-E-caprolactam-granu-       lat mit 2,5 mm 0 und 2,5 mm Höhe im Gegenstrom    mit Wasser bei   95O    extrahiert. Die Austragsgeschwindigkeit beträgt 6 kg   Granulat    bezogen auf das Trokkengewicht, was einer Verweilzeit von etwa   7 1/2    Stunden entspricht. Der Gehalt an extrahierbaren Anteilen sinkt dabei von 10,2 auf 1,3 Gewichtsprozent. Unten in das Rohr wird aus einem Niveaugefäss Reinwasser eingespiesen und oben an dem Rohr mittels einer Dosierpumpe 9,3   llh      e-Caprolactamlö, sung    mit einem Gehalt von   6, 2 to    Extrakt abgezogen.



   2. In einer Extraktionsapparatur von 8 m Länge mit sechs parallelen vertikalen Rohren von 150 mm Durchmesser werden Poly-E-caprolactamschnitzel von 2,5 mm Korngrösse mit Wasser bei   95    wie in Beispiel 1 extrahiert. Die Rohre sind mit einer Zwischenanzapfungsstelle für die   Laotamlösung    in einer Höhe von 2 m vom unteren Ende versehen. Unten werden aus allen sechs Rohren gleichmässig eine   Totalmenge    von 22kg/h Schnitzel (bezogen auf trockenen Zustand) abgezogen.

   Der Gehalt an extrahierbaren Anteilen sinkt dabei von 10,5 auf   0,50/0.    Unten in die Rohre wird aus einem Niveaugefäss Reinwasser eingespiesen und oben an den Rohren mittels einer 6fach-Pumpe aus jedem Rohr gleichmässig eine Totalmenge von 9   lih    einer   22010 igen      ±-Caprolactamlösung    abgezogen. Durch die Zwischenanzapfung wird gleichfalls mittels einer 6-fach-Pumpe eine Menge von 16   lih    einer   2,20/oigen      Lösung      abgezogen.      

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von niedermolekularen Anteilen aus Poly-E-caprolactamgranulat oder -schnitzeln, dadurch gekennzeichnet, dass man das Granulat oder die Schnitzel durch ein vertikales Rohr rutschen lässt und im Gegenstrom mit Lösungsmitteln extrahiert.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösungsmittelmenge, die das Rohr durchströmt, in bezug g auf das behandelte Gut von unten nach oben abnehmen lässt.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Extraktion in einem Rohr vornimmt, dessen Durchmesser im Verhältnis zur Länge ein Verhältnis von mindestens 1 : 5 aufweist.

   3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Extraktion in einem Rohr mehrstufig durchführt, indem man dem Rohr an verschiedenen Stellen unterschiedlicher Höhe das unten zugeführte Extraktionsmittel teilweise entnimmt.

   4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Extraktion bei erhöhter Temperatur vornimmt.

   5. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Extraktionsmittel Wasser verwendet.