CH366519A - Vorrichtung für langsam verlaufende chemische Reaktionen und zur Trennung der Reaktionsprodukte - Google Patents

Description

  
 



  Vorrichtung für langsam verlaufende chemische Reaktionen und zur Trennung der Reaktionsprodukte
Es ist bekannt, organisch-chemische Reaktionen in einer Destillierkolonne auszuführen, deren Destillierböden kleine glocken- oder tassenähnliche Gebilde enthalten, durch welche die Dämpfe aufsteigen, während die herabströmende Flüssigkeit über   Über-    läufe von Boden zu Boden   heruntergeführt    wird.



   Es ist auch schon vorgeschlagen worden, feinkörnige Katalysatoren frei oder eingeschlossen in aus Drahtgittern hergestellten Siebkörben oder auf Füllkörperringen auf den Destillierböden anzuordnen.



   Die Nachteile der Verwendung solcher Apparaturen und Anordnungen sind die kurze Verweilzeit der Reaktionsteilnehmer auf den Destillierböden, so dass bei langsam verlaufenden Reaktionen eine Umsetzung nur teilweise erreicht wird, und bei einer zu starken Belegung der Destillierböden mit Katalysatoren der durch die Schichtdicke verursachte hohe Staudruck in der Säule.



   Im folgenden wird die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnungen, welche eine beispielsweise Ausführung des Gegenstandes der Erfindung zeigen, beschrieben, wobei Fig. 1 eine Gesamtdarstellung der auf einer Blase montierten Vorrichtung und Fig. 2 eine vergrösserte Darstellung eines zusammengehörenden Behälterpaares darstellen.



   Gegenstand vorliegender Erfindung ist nun eine Vorrichtung zur Durchführung langsam verlaufender chemischer Reaktionen, insbesondere solcher Reaktionen, deren Kinetik durch laufende destillative Abtrennung von Reaktionsprodukten wesentlich beeinflusst werden kann, die dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem Zylinder zentrale Behälter 2 und ringförmige Behälter 3 abwechselnd übereinander angeordnet sind, wobei die äussern Wände der ringförmigen Behälter durch den Zylindermantel 1 gebildet werden, ein zentrales Rohr 12 bis nahe auf den Boden des obersten zentralen Behälters führt, weiter zentrale Überlaufrohre 4 mit Staurändern 11 von den ringförmigen Behältern 3, mit Ausnahme des untersten   Überlaufrohres,    das aus dem Zylinder ragt, bis nahe an die Böden der darunterliegenden zentralen Behälter 2 führen und von letzteren periphere Überläufe 5,

   die durch den Zylindermantel 1 und die zentralen Behälter umgebende Mäntel 8 mit nach oben verlängerten Staurändern 9 gebildet werden, bis nahe an die Böden der darunterliegenden ringförmigen Behälter 3 führen und die bzw. die innern Behälterwände oben über Ringsiebböden 6 bzw. 7 mit den die zentralen Behälter umgebenden Mänteln 8 bzw. den   Überlaufrohren    4 verbunden sind.



   Zweckmässig weisen die Behälter ein Fassungs   vermögen von 25-75 ! 0/o des Apparatevolumens auf.   



   Gemäss einer Ausführungsform der Erfindung werden die zentralen und die ringförmigen Behälter an den obern Rändern mit Siebkragen 10 versehen.



  Diese dienen dazu, den eventuell in den Behältern 2 und 3 enthaltenen Katalysator zurückzuhalten. Die Durchbrüche der Ringsiebböden 6 und 7 können rund, eckig oder schlitzförmig sein.



   Die Vorrichtung der Erfindung kann für sich oder aufgesetzt auf eine Blase, ferner mit oder ohne Dephlegmator am Kopf des Zylinders verwendet werden. In Fig. 1 ist am Fuss des Zylinders schematisch eine Blase angedeutet.



   Die Vorrichtung arbeitet wie folgt: Dämpfe z. B. steigen gemäss dem in der Fig. 1 mit einem punktierten Pfeil angezeigten Weg aufwärts und eine z. B. bei A eingeführte Flüssigkeit strömt, wie mit dem gestrichelten Pfeil angezeigt, abwärts, und zwar so, dass sie jeweils unten bei einem zentralen Behälter 2 einfliesst, durch den Behälter nach oben strömt, ober  halb des ringförmig um den zentralen Behälter angeordneten Siebbodens 7 den aufsteigenden Dämpfen ausgesetzt ist und über den Staurand 9 wegfliesst.



  Durch den peripheren Überlauf 5 läuft dann die Flüssigkeit in den Ringbehälter 3, steigt hier langsam hoch, gelangt über den Ringsiebboden 6 zum zentralen Überlauf 4 und fliesst von dort weiter an die tiefste Stelle des Behälters des nächstuntern Bodens, der gleich ausgebildet ist wie der erstbeschriebene. Ordnet man an den Behälterrändern, wo die Flüssigkeit von dem Behälter auf die Siebböden gelangt, Siebkragen 10 an, so kann ein körniger Katalysator nicht aus den Behältern weggeschwemmt werden.



   Bei Verwendung des Reaktionsapparates gemäss der Erfindung lassen sich langsam verlaufende chemische Reaktionen, z. B. Veresterungen, insbesondere von verdünnten Säuren, Umesterungen, Hydrolysen, Verseifungen, Spaltungen, auf äusserst wirkungsvolle Weise durchführen.



   Beispiel 1
Veresterung von   300/obiger    Essigsäure
Zur Durchführung der Reaktion wird ein Apparat gemäss Fig. 1 und 2, jedoch mit 20 Ringsiebböden, verwendet, dessen Höhe 90 cm und Innendurchmesser 10 cm beträgt. Der Zylindermantel 1 besteht aus einem Cu-Rohr.



   Die Behälter 2 und 3, von je etwa 100   cm3    Inhalt, und die Ringsiebböden 6 und 7 bestehen aus Cu-Blech. Die Ringsiebböden weisen je 75 Löcher zu 2,2 mm Durchmesser auf, während die Siebkragen 10, welche das Fortschwemmen des Katalysators verhindern sollen, aus einem Geflecht bestehen und 6-7 mm Durchflusshöhe haben.



   Die Mäntel 8, welche die zentralen Behälter umgeben, bestehen aus Cu-Blech und haben einen Aussendurchmesser von 96 mm und stehen zweckmässig auf vier in der Zeichnung nicht dargestellten Beinen auf dem Boden der ringförmigen Behälter 3.



  Diese Mäntel 8 setzen sich nach oben um 2 mm über die Ebene der Siebböden 7 als Stauränder 9 fort.



   Die zentralen Überlaufrohre 4 bestehen aus   Gu-    Blech, weisen einen Innendurchmesser von 6 mm auf und besitzen Stauränder 11 von 2 mm Höhe.



   Auf jeden Boden werden 50 g eines Ionenaustauschers, z. B.    Amberlite      1. R.      120     (Markenprodukt), in der Wasserstoffphase eingebracht.



   Die Apparatur ist auf einer Blase montiert, die aus Kupferblech besteht und einen Inhalt von 5 Liter hat.



   In den obersten zentralen Behälter 2 werden stündlich bei A 1 Liter 300/oige Essigsäure, wie sie bei gewissen chemischen Prozessen anfällt und deren Aufarbeitung mit grossen Kosten verbunden ist, eingeführt. Gleichzeitig gibt man die doppelte theoretische Menge Methanol, das heisst etwa 350   glh    dem untersten peripheren Behälter bei B zu. In dem Apparat verläuft eine sogenannte Gegenstromveresterung, wobei es dank der langen Verbleibzeit möglich ist, die Essigsäure sowohl aus dem zugeführten als auch aus dem Reaktionswasser praktisch vollständig zu entfernen. Das Rücklaufverhältnis am obersten Boden der Kolonne wird auf etwa 1 : 2 bis   1 : 3    gehalten. Am Kopf destilliert bei C Methylacetat mit mehr Methanol als dem Azeotropen entsprechen würde ab.

   Das Produkt lässt sich auf bekannte Weise leicht zum Azeotrop oder direkt zum alkoholfreien Ester aufarbeiten, wobei der übrigbleibende Alkohol zweckmässigerweise wieder der Veresterung zugeführt wird. Dank der langen Verweilzeit kann die Reaktion weitgehend zu Ende geführt werden, was sich dadurch zeigt, dass das bei D ablaufende Wasser weniger als   0,5 0/o    Essigsäure enthält.



   Beispiel 2
Milchsäurenitrilspaltung
Die Reaktion wird durchgeführt in einer Apparatur mit Blase (analog derjenigen von Beispiel 1) von 100 cm Höhe und einem Innendurchmesser von 12 cm mit 12 Ringsiebböden, also 12 Behältern von je 400   cm3    Inhalt (ohne Einlass bei B). Bei A werden    stündlich 5 Liter einer 2  /o igen Milchsäurenitril-    lösung zugeführt. Die Vorrichtung wird unter einem Druck von 4 atü und einer Temperatur von   70i C    betrieben. Am Kopf entweicht aus C ein Gemisch von Acetaldehyd und Blausäure mit einem Gehalt von etwa   5a/o    Wasser. Aus der Blase von 10 Liter Inhalt fliesst in D Wasser ab mit weniger als 100 ppm gebundener oder freier Blausäure. Die Verbleibzeit der Milchsäurenitrillösung beträgt demnach etwa eine Stunde.

   Würde die gleiche Reaktion in einem gewöhnlichen Kessel chargenweise durchgeführt, so würde für die gleiche Leistung eine Blase von einem Inhalt von über 200 Liter benötigt, entsprechend einer Verweilzeit von über 20 Stunden. Würde man die Reaktion in einer der Kolonnen der bisherigen Bauart durchführen, so müsste diese ein Vielfaches an Böden zur Erreichung einer vollständigen Spaltung aufweisen.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Vorrichtung zur Durchführung langsam verlaufender chemischer Reaktionen, insbesondere solcher Reaktionen, deren Kinetik durch laufende destillative Abtrennung von Reaktionsprodukten wesentlich beeinflusst werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Zylinder zentrale Behälter (2) und ringförmige Behälter (3) abwechselnd übereinander angeordnet sind, wobei die äussern Wände der ringförmigen Behälter durch den Zylindermantel (1) gebildet werden, ein zentrales Rohr (12) bis nahe auf den Boden des obersten zentralen Behälters führt, weiter zentrale Überlaufrohre (4) mit Staurändern (11) von den ringförmigen Behältern (3), mit Ausnahme des untersten Überlaufrohres, das aus dem Zylinder ragt, bis nahe an die Böden der darunterliegenden zentralen Behälter (2) führen und von letz teren periphere Überläufe (5),

   die durch den Zylindermantel (1) und die zentralen Behälter umgebende Mäntel (8) mit nach oben verlängerten Staurändern (9) gebildet werden, bis nahe an die Böden der darunterliegenden ringförmigen Behälter (3) führen und die bzw. die innern Behälterwände oben über Ringsiebböden (6 bzw. 7) mit den die zentralen Behälter umgebenden Mänteln (8) bzw. den Überlauf- rohren (4) verbunden sind.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Apparat nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behälterränder mit Siebkragen (10) versehen sind.

   2. Apparat nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behälter ein Fassungsvermögen von 25-75 0/o des Zylindervolumens aufweisen.