AT384015B

AT384015B - Verfahren zur herstellung eines tert.alkylethers

Info

Publication number: AT384015B
Application number: AT0119282A
Authority: AT
Inventors: Giancarlo Paret
Original assignee: Snam Progetti
Priority date: 1981-04-10
Filing date: 1982-03-26
Publication date: 1987-09-25
Also published as: ATA119282A

Description


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 aus sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Harzen, und die voneinander getrennt sind, entweder durch
Gruppen von Fraktionierböden oder einzelne Fraktionierböden ; Einspeisen des Alkohols nahe dem oberen Ende der Kolonne, vorzugsweise oberhalb der letzten Katalysatorschicht und einige
Böden (zwischen 4 und 8) unterhalb des Punktes, an dem das rückfliessende Produkt eingespeist wird ;

   Umsetzen des Isoolefins mit dem Alkohol auf den mit Katalysatorschichten versehenen Böden, die in die den Alkohol enthaltende Flüssigkeit eintauchen und durch die die Dämpfe aufsteigen ;
Abtrennen des entstandenen Äthers von den andern Komponenten an den Fraktionierböden und an den Böden, die die Katalysatorschicht enthalten, wobei man als Bodenprodukt den im wesent- lichen reinen Äther erhält und als Kopfprodukt die eingespeisten Kohlenwasserstoffe und gege- benenfalls den Alkohol in Form eines azeotropen Gemisches mit den eingespeisten Kohlenwasser- stoffen. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren umfasst im Falle der Herstellung von MTBE die folgenden Stufen : Einspeisen des C-Kohlenwasserstoffgemisches, enthaltend Isobuten, in eine Bodendestillationskolonne, in der einige der Böden mit Katalysatorbetten versehen sind, bestehend aus sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Harzen zur Bildung von MTBE und die voneinander getrennt sind, entweder durch Gruppen von Fraktionierungsböden oder einzelne   Fraktionierungsböden ;   Einspeisen des Methanols in der Nähe des oberen Endes der Säule und vorzugsweise oberhalb des letzten Katalysatorbettes und zwischen 4 und 8 Böden unterhalb des Punktes, an dem das rückfliessende Produkt eingespeist wird ;

   Umsetzung des Isobutens mit dem Methanol an den eine Katalysatorschicht enthaltenden Böden, die in die methanolhaltige Flüssigkeit eintauchen und durch die der Dampf aufsteigt ; und Abtrennen des entstandenen MTBE von den andern Bestandteilen an den Fraktionierböden und katalysatorhaltigen Böden, wobei man als Bodenprodukt im wesentlichen reines MTBE und als Kopfprodukt die C 4 -Kohlenwasserstoffe ausser Isobuten sowie Methanol in der dem azeotropen Gemisch entsprechenden Menge erhält. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird bei einem Druck zwischen 500 und 1000 kPa durchgeführt. 



   Das Ausgangskohlenwasserstoffgemisch, das das Isoolefin enthält, wird in die Bodenkolonne erfindungsgemäss an einer solchen Stelle eingeleitet, dass sich noch zumindest zwei Katalysator enthaltende Böden oberhalb der Einspeisstelle befinden und mindestens ein Katalysator enthaltender Boden unterhalb dieser Stelle. Die in der Fraktionierkolonne entstehenden Dämpfe steigen durch die Katalysatorschichten, die vorzugsweise nicht weniger als 3 betragen, nach oben, und das Methanol und Isobuten reagieren darin in flüssiger Phase. 



   Der Katalysator liegt in Form von Kugeln mit einem Durchmesser zwischen 0, 5 und 1 mm vor und die Dicke jeder Katalysatorschicht liegt in der Grössenordnung von 1 m. 



   Die auf jedem den Katalysator enthaltenden Boden vorhandene Flüssigkeit fliesst auf den darunter liegenden Destillationsboden über einen oder mehrere übliche Überläufe und der Katalysator bleibt immer innerhalb der Flüssigkeit. 



   Der Katalysator wird auf jedem Boden zumindest unten und oben durch ein Drahtgitter festgehalten, das ein Austreten verhindert. 



   Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert. In dieser Zeichnung bezeichnet - die Fraktionierböden und --2-- einen Fraktionierboden, auf dem eine Katalysatorschicht - vorgesehen ist, die von den Drahtgittern --4 und 5-- festgehalten wird. 



   Die Flüssigkeit fliesst wie durch die Pfeile 6 angegeben durch das Katalysatorbett. Der Dampf strömt wie durch den Pfeil 7 angegeben nach oben. 



   Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert :
Beispiel :
Beim Aufbau der Kolonne wurden geflanschte Rohrabschnitte mit einem Durchmesser von 10 cm und einer Länge von 100 cm verwendet, die sechs Destillationsglockenböden enthielten (zwei Glocken pro Boden). Der Aufbau der Kolonne wurde so durchgeführt, dass, alternierend auf mit Katalysator gefüllte Röhren mit 1 m Länge, Röhrenabschnitte mit sechs Böden folgten, so dass sich als Summe sechs Röhrenabschnitte über der Einspeisstelle und zwei Röhrenabschnitte darunter ergaben. In die Kolonne wurden 2 kg/h C 4 -Kohlenwasserstoffe, enthaltend 50% Isobuten, eingespeist. 

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   Es wurde ein Rückflussverhältnis von 1 : 1 aufrecht erhalten und 575 g Methanol zusammen mit dem rückfliessenden Produkt eingespeist. Der Arbeitsdruck betrug 800 kPa und die Arbeitstemperatur 60 bis   150 C.   



   Das Kopfprodukt bestand aus 1035 g   C 4 -Produkten,   enthaltend 30 g Methanol und 5 g Isobuten. 



   Als Bodenprodukt erhielt man 1540 g praktisch reines MTBE. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung eines   tert. Alkyläthers   aus einem Isoolefin und einem'aliphatischen Alkohol in Gegenwart eines Katalysators in Form von sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Har- 
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 Verbindungen in einer einzigen Bodendestillationskolonne stattfindet, in der sich auf einem Teil der Böden das Bett des kugelförmigen Katalysators befindet, und der erhaltene Äther, als im wesentlichen reines Bodenprodukt, gewonnen wird.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Böden, auf denen ein Katalysatorbett angeordnet ist, voneinander durch Gruppen von Fraktionierböden oder einzelne Fraktionierböden getrennt sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalysatorbetten in die den Alkohol enthaltende Flüssigkeit eintauchen, durch welche der Dampf hindurchgeht.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkohol in der Nähe des Kopfes der Bodenfraktionierkolonne, vorzugsweise oberhalb des letzten Katalysatorbettes und 4 bis 8 Böden unterhalb des Punktes, an dem das rückfliessende Produkt eingespeist wird, eingeleitet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck zwischen 500 und 1000 kPa liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenwasserstoffausgangsstrom, enthaltend das Isoolefin, an einer solchen Stelle eingeleitet wird, dass zumindest zwei, vorzugsweise drei mit Katalysatorbetten versehene Böden darüber und mindestens ein ein Katalysatorbett enthaltender Boden darunter liegen.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Katalysatorkügelchen einen Durchmesser von 0, 5 bis 1 mm besitzen.