DD202525A5 - Verfahren zur spaltung von alkyl-tert-alkylethern - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Spaltung von Alkyl-tert-alkylethern und zur Herstellung des entsprechenden Olefins und den Alkohols. Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von Olefinen, bei dem eine Dimerisation der erzeugten Olefine weitgehend ausgeschlossen ist und die Spaltung der Ether und die Aufarbeitung der entstehenden Produkte leicht durchfuehrbar ist. Erfindungsgemaess wird derart verfahren, dass der Alkyl-tert-alkylether einer Destillationskolonne mit darin enthaltenem zur Spaltung der Ether geeignetem Katalysator zugefuehrt wird und das erzeugte Olefin vom Kopf der Kolonne kontinuierlich abgezogen wird, wobei der Sumpf aus reinem Alkohol oder mindestens einer Mischung aus Alkohol und Ether besteht.
Description
Berlin, den 25.8.1982 AP G 07 C/233 826/0 Q (60 595/11/37)
Verfahren zur Spaltung von Alkyl-tert-alkylethern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Spaltung von Alkyltert-alkylethern und zur Herateilung des entsprechenden Olefina und dea Alkohola· Inabeaondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Spaltung von Methyl-tert-butylether (MTBii).
Methyl-tert-alkylether werden geapalten, um die entsprechenden Olefine mit hohem Reinheitsgrad herzustellen·
Jedoch bringt die Spaltung und Trennung Probleme mit sich,, die auf die Dimeriaationafreudigkeit der produzierten Olefine zurückzuführen ist·
Daher ergeben die Olefine leicht Dimerisationsprodukte, wenn sowohl in flüssiger als auch in Dampfphase gearbeitet wird·
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von Olefinen, bei dem eine Dimerisation der erzeugten Olefine weitgehend auszuschließen ist und die Spaltung der Ether und die Aufarbeitung der entstehenden Produkte leicht durchführbar ist.
ΟΠ t ΙΙΓ Jn Λ Λ . η *··
238826 O -2- 25.8.1932
AP G 07 C/233 826/0 (60 595/11)
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Ausnutzung der relativen Plüchtigkeitsunterschiede zwischen dem erzeugten Olefin und dem entsprechenden Ester und Alkohol die Nachteile der bekannten Verfahren zu überwinden·
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß Alkyltert-alkylether einer Destillationskolonne mit darin enthaltenem geeignetem Katalysator zur Spaltung des Alkyltert-alkylethers in das entsprechende Olefin und den Alkohol zugeführt wird, und das erzeugte Olefin als oberste Phase fortlaufend abgezogen wird, wobei der öumpf aus reinem Alkohol oder mindestens einer Mischung von Alkohol und Ether besteht·
Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit einer Bodendestillationskolonne durchgeführt, in der mindestens einer der Böden mit einer Katalysatorschicht ausgestattet ist, wobei ein Katalysator auf der Basis von sulfonierten Styrol-Divinylbenzolharzen verwendet wird.
Die Katalysatorschicht wird von der Flüssigkeit, die von den oberen Böden absteigt, und dem Dämpf, der von den unteren Böden aufsteigt, durchströmt} die zur Spaltung der Alkyltert-alkylether notwendige Hitze wird von einem Teil des Dampfes bei dessen Kondensation abgegeben, wobei der Dampf von den Destillationsböden, die unter dem Boden oder den Böden liegen, welche den zur Zersetzung notv/endigen Katalysator enthalten, herstammt·
Der Ether wird mindestens über einen Boden des höchsten, den Spaltkatalysator enthaltenden Boden der Kolonne züge-
238826
-3- 25.3.1982
A? G 07 G/238 826/0 (60 595/11)
führt· Wie bemerkt, ist das oberste Produkt das Olefin, während der Sumpf entweder aus reinem .Alkohol oder einer Mischung von Alkohol und ungespaltenem Ether besteht, je nach Etherzulauf und Bedingungen, unter denen der Destillat ionaprozeß durchgeführt wird.
Die erhaltene Alkohol- und Bthermischung kann zur Abtrennung des Alkohols vom Ether leicht destilliert werden, wobei der Ether der Spaltung und dem Trennverfahren in der Bodenkolonne wieder unterworfen wird·
Die Erfindung wird nachstehend an einem Beispiel näher erläutert ·
Beim Aufbau der Kolonne wurde geflanschte Rohrabschnitte mit einem Durchmesser von 10 cm und einer Länge, von 100 cm verwendet, die sechs Destillationsglockenböden enthalten (zwei Glocken pro Boden)·
Der Aufbau der Kolonne wurde so durchgeführt, daß alternierend auf mit Katalysator gefüllte Röhren mit 1 m Länge, Röhrenabschnitte mit sechs Böden folgen, so daß sich als Summe zwei Röhrenabschnitte mit Böden über dem Zulauf und sechs Röhrenabschnitte unter dem Zulauf ergeben, wobei abwechselnd drei Röhren mit Böden und drei Röhren mit Katalysator aufeinanderfolgen· Als Katalysator wurde der im Handel befindliche Ionenaustauscher mit der Bezeichnung Amberlyt 15 verwendet·
238826 O -4- 25.8.1982
AP G 07 C/238 826/0 (60 595/11)
Der Zulauf der Kolonne betrug 1 kg/h an MTBB, zu dem eine recyklisierte Mischung von Methanol und MTBB, die aus 50 g Methanol und 200 g MTBE bestand, zugefügt wurde·
Bin Rücklaufverhältnia von 2 : 1 wurde eingestellt· Das Verfahren wurde bei einem Druck von 5 Ata durchgeführt und einer Temperatur zwischen 45 und 100 °G» Das oberste Produkt enthielt 560 g Isobuten und 20 g Methanol und Sjauren von Diisobuten,
Der Sumpf enthielt 59Og Methanol und 200 g MTBE.
Der Sumpfstrom wurde einer zweiten gefüllten Kolonne bei Atmosphärendruck zugeführt, die mit einem Rücklaufverhältnis von 3 J 1 arbeitete· Der· Sumpf enthielt 540 g reines Methanol und das oberste Produkt, das der ersten Kolonne wieder zugeführt wurde, enthielt 200 g MTBB und 50 g Methanol·
Claims (3)
1. Verfahren zur Spaltung von Alkyl-tert-alkylether und zur Herstellung des entsprechenden Olefins und des Alkohols, gekennzeichnet dadurch, daß man Alkyl-tert-alkylether einer Destillationskolonne mit darin enthaltenem geeignetem Katalysator zur Etherspaltung zuführt, und daß das erzeugte Olefin kontinuierlich vom Kolonnenkopf abgezogen wird, wobei der Sumpf aus reinem Alkohol oder mindestens einer Mischung von Alkohol und Äther besteht,
2· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Destillationskolonne eine Bodendestillationskolonne ist und mindestens einer der Böden mit einer zur Spaltung des Alkyl-tert-alkylethers geeigneten Katalysatorschicht ausgestattet ist·
3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die zur Spaltung des Alkyl-tert-alkylethers notwendige Hitze von den Dämpfen abgegeben wird, die zumindest teilweise an dem Boden oder den Böden, welche mit der Katalysatorschicht ausgestattet sind, kondensieren, und daß diese Dämpfe von den Boden herstammen, die unter dem Boden oder den Böden liegen, welche mit der Katalysatorschicht ausgestattet sind·
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