CH354878A - Verfahren zur Verbesserung modifizierter Glycerinphthalatharze - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung modifizierter GlycerinphthalatharzeInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Verbesserung modifizierter Glycerinphthalatharze Die Verwendung von Alkoholatlösungen, insbesondere Aluminiumalkoholaten, in der Anstrichmittel- und Klebstoffindustrie ist bekannt, ebenso die Verbesserung von Bindemitteln für Lacke, Anstrichmittel, Klebstoffe und dergleichen durch Kunstharze, die durch Umsetzung von Aluminium- oder anderen Breioder höherwertigen Metallalkoholaten mit Keto-Enol- Tautomerie aufweisenden Verbindungen erhalten werden. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Modifizierung von mit ungesättigten Fettsäuren modifizierten Glycerinphthalatharzen, die zur oxydativen Trocknung befähigt sind und die freie alkoholische Hydroxylgruppen aufweisen, zwecks Erhöhung ihrer Trocknungsfähigkeit und Erhöhung der Härte und der Wasser- und Chemikalienbeständigkeit von aus ihnen hergestellten überzügen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Harz bei einer Temperatur zwischen 130 und 200 C mit einer Verbindung der Formel EMI1.24 umsetzt, in welcher R CH 3 oder C.H.0, Me ein zwei- oder dreiwertiges Metall und n eine der Wertigkeit des Metalls Me entsprechende ganze Zahl bedeutet. Vorzugsweise verwendet man auf 100 Gew: Teile Harz 5 bis 20 Gew.-Teile der genannten Verbindung. Eine besonders geeignete Verbindung der genann- ten Formel ist zum Beispiel die Aluminiumverbindung des Acetessigesters. Der Chemismus bei Verwendung einer Metallverbindung des Acetessigesters ist derselbe wie bei Verwendung einer Metallverbindung des Acetylacetons. Die bei einer derartigen Metallmodifizierung von mit ungesättigten Fettsäuren modifizierten Glycerin- phthalatharzen, die noch freie Hydroxylgruppen aufweisen, sich abspielenden chemischen Umsetzungen laufen, zeitlich betrachtet, in zwei Stufen ab. Nur die erste hiervon bezieht sich direkt auf das erfindungsgemässe Verfahren der Herstellung der Harze, wäh- rend die zweite Stufe erst nach dem Auftragen der Filme aus solchen Harzen unter Sauerstoffmitwirkung abläuft, indem der Metalleinbau an den stark polaren, zur Salzbildung befähigten, schwach sauren Oxydationsprodukten ketolartigen Charakters der ungesättigten Fettsäureketten stattfindet. 1n der für dieses Verfahren zur Herstellung von Harzen massgeblichen ersten Stufe der chemischen Umsetzung tritt an den allfällig vorhandenen Carb- oxylgruppen blosse Salzbildung ein. Die Hydroxylgrup- pen hingegen reagieren in zweierlei Weise mit der Metallverbindung. Einerseits findet Alkoholyse oder Umalkoholisierung statt, anderseits eine Komplexbildung, wie sie von F. Schmidt (Angew. Chemie, Bd. 64, S. 536) 1952 beschrieben wurde. Die Reaktion mit den Carboxylgruppen und die stattfindende Alkoholyse äussert sich durch Aufschäumen der Mischung aus Glycerinphthalatharz und Metallverbindung beim Erhitzen, wie es in Beispiel 1 näher beschrieben ist, indem die der Metallverbindung zugrunde liegende organische Verbindung entweicht. Das Metall liegt somit im Glycerinphthalatharz sowohl in salzartiger (sofern das Ausgangsharz freie Carboxylgruppen enthält) als auch in komplexer und in alkoholatartiger Bindung vor, wobei letztere hauptsächlich bei den später einsetzenden verfestigenden Vorgängen bei der oxydativen Trocknung der aufgezogenen Filme aus derartig modifizierten Harzen ihren Einfluss geltend macht. Der Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens gegenüber den bereits bekannten Verfahren, bei denen <Desc/Clms Page number 2> Metallverbindungen eingesetzt werden, die das Metall in leicht abspaltbarer Form enthalten, wie Metallalko- holate, ist besonders durch die leichte Arbeitsweise und die hohe Stabilität der zur Verwendung kommenden Metallverbindungen gegeben. So kann beim Alkoholatverfahren>> nur im Lösungsmittel enthaltenden Medium gearbeitet werden, während das vorliegende Verfahren zum Beispiel ohne weiteres Veredelungen an lösungsmittelfreien Lackharzen gestattet. Ebenso ist durch die höhere Stabilität der erfindungsgemäss zur Anwendung kommenden Metallverbindungen gegenüber stabilisierten Metallalkoholaten auch beim Arbeiten im gelösten Zustand ein erheblicher Vorteil gesichert und die Gefahr einer frühzeitigen Gelatinie- rung des ganzen Systems stark zurückgedrängt. Zweckmässigerweise wird das Verfahren derart ausgeführt, dass man die Metallverbindung einer Lösung des Harzes zusetzt. Da sich ein überschuss an Metall, das heisst mehr Metall, als das System chemisch zu binden vermag, durch unliebsame Störungen auswirken kann, ist es zweckmässig, von vornherein das maximale Metallaufnahmevermögen der Systeme zu ermitteln. Das geschieht zweckmässigerweise durch die Bestimmung der AI-Zahl (Al-Z) nach Eigenberger (Fette und Seifen 51, 43/1944). Als Al-Z werden dabei die Gewichtsteile Aluminium bezeichnet, die von 100 Gewichtsteilen der zu prüfenden Substanz gebunden werden. Der gefundene AI-Wert kann selbstverständlich beim Arbeiten finit anderen Metallen durch das entsprechende Äquivalent ersetzt werden. Beispiel 1 Im Endstadium der nach bekannter Art durchgeführten Herstellung eines ricinensäuremodifizierten Glyzerinphthalatharzes, das zur oxydativen Trocknung befähigt ist, werden bei einer Säurezahl zwischen 10 und 20, einer Hydroxylzahl von 65 und einer Temperatur von ungefähr 150-160 C 1000 Gewichtsteilen des Harzes 85 Gewichtsteile Nickelacet- essigester zugegeben, worauf das Reaktionsgemisch so lange unter gutem Rühren bei dieser Temperatur gehalten wird, bis die Reaktion, die sich durch Aufschäumen zu erkennen gibt, zu Ende geführt ist. Hierauf verdünnt man das Harz je nach der gewünschten Konzentration noch in warmem Zustand mit einer entsprechenden Menge Verdünner, z. B. Lackbenzin und Butanol, im Verhältnis 2: 1 und befreit durch Filtration die Harzlösung von den Resten des urum- gesetzten Nickelacetessigesters. Ein aus dieser Harzlösung gewonnener Film trocknet wesentlich rascher als ein aus dem gleichen Phthalatharz ohne Metallverbindung hergestellter, er weist auch eine höhere Wasser- und Chemikalienbeständigkeit sowie grössere Härte auf und neigt nicht zu Oberflächenklebung. Beispiel 2 Man erhitzt 100 Gewichtsteile eines zur oxydati- ven Trocknung befähigten leinölmodifizierten Glyce- rinphthalatharzes mit der Hydroxylzahl 68 und der AI-Zahl 5,6 auf 160 C und versetzt sie mit 12,2 Gewichtsteilen Kobalt(11)acetessigester. Nach erfolgter Reaktion bringt man das Harz auf normale Temperatur. Ein aus diesem Phthalatharz hergestellter Lackfilm trocknet wesentlich rascher, ist härter und gegen Wasser und Chemikalien beständiger als ein Film, der aus dem gleichen Phthalatharz ohne Metallverbindung gewonnen wird. Beispiel 3 100 Gewichtsteile eines zur oxydativen Trocknung befähigten sojaölmodifizierten Glycerinphthalatharzes mit der Hydroxylzahl 49 werden bei 160 C mit 7,5 Gewichtsteilen Co-(11)-acetylaceton versetzt und nach beendeter Reaktion in warmem Zustand mit 50 Gewichtsteilen des in Beispiel 1 genannten Verdünners angelöst. Die Harzlösung wird dann durch Filtration gereinigt. Die aus dem erhaltenen Phthalatharz hergestellten Filme weisen ebenfalls verbesserte Eigenschaften auf, wie in Beispiel 1 und 2 beschrieben.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Modifizierung von mit ungesättigten Fettsäuren modifizierten Glycerinphthalatharzen, die zur oxydativen Trocknung befähigt sind und die freie alkoholische Hydroxylgruppen aufweisen zwecks Erhöhung ihrer Trocknungsfähigkeit und Erhöhung der Härte und der Wasser- und Chemikalienbeständigkeit von aus ihnen hergestellten Überzügen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Harz bei einer Temperatur zwischen 130 und 200e C mit einer Verbindung der Formel EMI2.75 umsetzt, in welcher R CH 3 oder CZH5O,Me ein zwei- oder dreiwertiges Metall und n eine der Wertigkeit des Metalles Me entsprechende ganze Zahl bedeutet. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz in Lösung verwendet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Harz mit Kobaltacetyl- aceton oder mit Nickel-, Aluminium- oder Kobalt- acetessigester umsetzt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 100 Gewichtsteile Harz mit 5 bis 20 Gewichtsteilen der genannten Verbindung umsetzt.
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