Verfahren zur Umesterung von Fettsäureestern Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Umesterung von Fettsäureestern in Gegenwart von Alkalimetallhydroxyd. Das Verfahren gemäss der Er findung kann schubweise, kontinuierlich oder halb kontinuierlich durchgeführt werden. Es ist bekannt, dass bei Umesterungen durch Ver wendung von Alkalimetallhydroxyden die Reaktion katalysiert werden kann.
Soweit der Anmelderin der Stand der Technik bekannt ist, wurden jedoch bisher die Alkalimetallhydroxyde direkt in feinverteilter fester Form, gewöhnlich als Suspensionen in einem nichtwässrigen inerten Lösungsmittel, wie z. B. Xylol, Toluol oder Kerosinfraktionen, zugesetzt. Die Ver wendung solcher Suspensionen ist- mindestens mit zwei Nachteilen verbunden.
Erstens muss das feste Hydroxyd in feine Partikel übergeführt werden, da mit es bei der Umesterung die gewünschte kataly tische Wirkung hervorbringt. Das feste Hydroxyd muss somit vor dem Vermischen mit dem Ester ge mahlen oder in sonstiger Weise in eine pulverige Form übergeführt werden. Zweitens stellt das inerte Lösungsmittel eine Fremdsubstanz dar, die, insbeson dere im Fall von für Genusszwecke bestimmten Pro dukten, bei irgendeiner Verfahrensstufe vorzugsweise entfernt werden sollte.
Man kann natürlich die Des- odorisierung in solcher Weise durchführen, dass dabei das Lösungsmittel entfernt wird. Es ist jedoch schwie rig, das Lösungsmittel in wirtschaftlicher Weise in einer für die Wiederverwendung geeigneten Form zurückzugewinnen. Die Verwendung eines Lösungs mittels als Dispersionsmedium ist somit gewöhnlich mit Verlusten verbunden. Überdies bringt der Um gang mit brennbaren Lösungsmitteln in industriellen Betrieben die Gefahr von Feuersbrünsten und Ex plosionen mit sich.
Es war bisher nicht üblich, für die Umesterung von Estern wässrige Lösungen von Alkalimetall- hydroxyden zu verwenden, da die Hydroxyde in dieser Form mit den Estern reagieren bzw. diese verseifen würden, wodurch das Hydroxyd verbraucht und die Fähigkeit, die Reaktion in wirksamer Weise zu katalysieren, verlieren würde.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Lösung von Alkalimetallhydroxyd mit dem Fetbsäure- ester vermischt und den Feuchtigkeitsgehalt des Ge misches sofort auf weniger als 0,02 Gewichtspro zent reduziert.
Im folgenden wird beschrieben, wie das Ver fahren gemäss der vorliegenden Erfindung durchge führt werden kann.
Ein Strom von wässrigem Alkalimetallhydroxyd wird in für die Katalyse zweckentsprechender Menge kontinuierlich in einen Strom des der Umesterung zu unterwerfenden Estermaterials eingeführt.
Das Gemisch von Ester und wässriger Lösung wird dann rasch einem praktisch augenblicklichen Trocknungs- vorgang unterworfen, bei welchem der Feuchtigkeits gehalt des Gemisches auf einen unter 0,02 Gewichts prozent liegenden Wert reduziert wird, d. h. auf einen Wert, bei welchem das Alkalimetallhydroxyd (oder die daraus gebildete katalytisch wirksame Substanz) die Umesterung katalysiert, bevor das Hydroxyd durch Verseifung, d. h. Umsetzung mit der Fettsub stanz unter Bildung von Seife, vollständig verbraucht ist.
Unter der Voraussetzung, dass die Feuchtigkeit vor dem vollständigen Verbrauch des Hydroxyds ent fernt wird, kann man den Ester entweder vor oder nach der Zugabe der Hydroxydlösung vorwärmen. Bei der oben beschriebenen Arbeitsmethode wird das Allcalimetallhydroxyd gleichmässig im Estermaterial dispergiert, und zwar bei einem Feuchtigkeitsgehalt, der eine wirksame Katalyse der Umestexungsreaktion gewährleistet. Anschliessend kann mit der Umeste- rungsreaktion begonnen werden.
In letzter Zeit haben Umesterungsreaktionen für die intramolekulare Umlagerung von Schweinefett zwecks Überführung des letzteren in ein plastisches Backfett industrielle Bedeutung erlangt. Es recht fertigt sich deshalb, das Verfahren gemäss der vor liegenden Erfindung in seiner Anwendung auf die Behandlung von Schweinefett zu beschreiben.
Es ist jedoch zu bemerken, dass die auf der Verwendung von wässrigen Alkalimetallhydroxydlös.ungen beruhen den Vorteile auch bei Anwendung des erfindungs gemässen Verfahrens auf andere Estergemische, z. B. auf Talg, Palmöl, Baumwollsamenöl, Sojabohnenöl, Kokosnussöl usw., und Gemische dieser Substanzen, erzielt werden können.
In der beiliegenden Zeichnung ist in schemati scher Darstellung eine Anlage gezeigt, die zur Durch führung einer kontinuierlichen Umesterung von Schweinefett in der flüssigen Phase nach dem Ver fahren gemäss der vorliegenden Erfindung bestimmt ist.
Aus einem Vorratsbehälter 10 fliesst geschmol zenes Schweinefett mit einer zweckentsprechenden Strömungsgeschwindigkeit in eine Wärmeübertra- gungsvorrichtuna 11, in welcher die Temperatur des Schweinefetts mittels Dampf oder einem ähnlichen Heizmedium erhöht wird, um die nachträgliche Ent fernung von Feuchtigkeit zu erleichtern. Es wird zweckmässigerweise eine Temperatur von 149 bis 182 C verwendet, wenn eine Vakuumtrockenappa- ratur zur Verwendung gelangt.
Das erhitzte Schweinefett wird dann durch die Rohrleitung 12 in eine Trockenkammer 13 geleitet. In den Strom des Schweinefetts wird an einer vor dem Einlass der Rohrleitung 12 in die Trockenkam mer 13 befindlichen Stelle ein Strom von wässriger Alkalimetallhydroxydlösung eingeführt, die aus dem Vorratsbehälter 14 durch die Rohrleitung 15 zuge führt und durch zweckentsprechende, nicht gezeigte Dosierungsmittel dosiert wird. Für die Durchmi- schung der sich vereinigenden Ströme vor dem Trock nen kann eine mechanische Vorrichtung verwendet werden.
Eine angemessene Dispergierung des Na triumhydroxyds wird letztenends ohne mechanisches Rühren erzielt. Das Hydroxyd und das Schweinefett können aber auch getrennt in geeignet dosierten Men gen in die Trockenkammer 13 eingeführt werden.
In der Trockenkammer 13, die vorzugsweise un ter Vakuum arbeitet, erfolgt eine praktisch augen blickliche Verdampfung der Feuchtigkeit aus dem Gemisch. Die Verdampfung der Feuchtigkeit ist von einem beträchtlichen Fall der Temperatur des Schweinefett-Katalysator-Gemisches begleitet, sofern nicht Mittel für den Ersatz der Verdampfungswärme der Feuchtigkeit vorgesehen sind. Es kann zweck mässig sein, die Trockenoperation in zwei Stufen durchzuführen, in welchem Fall ein Hilfswärmeaus- tauscher 16 und eine Hilfstrockenvorrichtung 17 vor gesehen sein können.
Bezüglich des Mechanismus und der einzelnen Verfahrensmassnahmen für die Durch führung der Trockenoperation bestehen keine ein schränkenden Vorschriften. Es werden jedoch vor zugsweise solche Mittel gewählt, die es ermöglichen, die Reduktion des Feuchtigkeitsgehaltes des Gemi sches auf einen Wert von weniger als 0,021/o prak tisch augenblicklich und vor dem vollständigen Ver brauch des Alkalimetallhydroxyds durch Verseifung durchzuführen. Gleichzeitig mit dem Trockenvorgang wird das nach Verdampfung des Wassers zurück bleibende feste Alkalimetallhydroxyd im Schweinefett in derart fein verteilter Form homogen dispergiert,
dass es sich in einem aktivierten Zustand befindet, in welchem es die Umesterungsreaktion in wirksamer Weise katalysiert.
Das getrocknete Schweinefett mit dem darin dis pergierten Katalysator wird dann kontinuierlich ab gelassen und durch eine Reaktionszone 18 geleitet, die aus einer langgezogenen Schlange oder aus einem Behälter bestehen kann, in welchem die Strömungsgeschwindigkeit reduziert wird, um eine genügend lange Reaktionszeit zu erzielen. Es wird vorzugsweise ein Behälter von grossem Durchmes ser verwendet, der mit zweckentsprechenden Schi kanen 19 versehen ist, die eine Durchmischung der frisch in den Behälter eintretenden Portionen des Gemisches von Schweinefett und Katalysator mit bereits umgesetzten Portionen dieses Gemisches auf ein Minimum reduzieren.
Das Volumen des Behäl ters 18 wird natürlich dem Durchlass der Anlage und der Zeit, die zur Erzielung des gewünschten Umsetzungsgrades erforderlich ist, angepasst.
Die oben beschriebenen Arbeitsgänge können auch in halbkontinuierlicher Weise durchgeführt wer den, indem man dosierte Ströme von wässriger Hy- droxydlösung und Schweinefett in einen für den schubweisen Betrieb eingerichteten, unter Vakuum stehenden Reaktionsbehälter einführt, bis sich eine Charge angesammelt haf. Nach Massgabe des Ein tritts der Mischkomponenten in die Reaktionszone wird Wasser praktisch augenblicklich abgedampft, wobei sich eine Dispersion von feinverteiltem festem Hydroxyd im Schweinefett bildet.
Dieses Gemisch wird dann, vorzugsweise unter Rühren, bei der Re aktionstemperatur im Reaktionsgefäss zurückgehalten, bis die gewünschte Umesterung beendet ist.
Diese gleichen Arbeitsgänge können auch schub weise durchgeführt werden, indem man die wässrige Lösung des Alkalimetallhydroxyds beispielsweise auf die Oberfläche von in Bewegung und unter vermin dertem Druck gehaltenem erhitztem Schweinefett auf treffen lässt, wobei eine rasche und praktisch voll ständige Entfernung der Feuchtigkeit aus dem System und eine Umwandlung des Hydroxyds in eine kata lytisch wirksame Form vor dem vollständigen Ver brauch des Hydroxyds infolge Verseifung erfolgen.
Nachdem die Umsetzung den gewünschten Grad erreicht hat, wird die Temperatur zweckmässigerweise etwas reduziert, bevor der Katalysator inaktiviert wird. Bei kontinuierlicher Arbeitsweise kann dies dadurch geschehen, dass man das Reaktionsgemisch durch einen Wärmeaustauscher 20 hindurchleitet. Dem abgekühlten Gemisch wird dann kontinuierlich, vorzugsweise mittels zweckentsprechender Dosiermit- tel, aus dem Vorratsbehälter 21 eine den Katalysator inaktivierende Substanz zugesetzt.
Als inaktivierende Substanz wird vorzugsweise Wasser verwendet, da dieses nicht nur den Katalysator inaktiviert, sondern auch eine Hydratation von durch Umsetzung des Hydroxyds mit dem Schweinefett gebildeter Seife be wirkt, wodurch die nachträgliche Abtrennung sol cher Nebenprodukte durch kontinuierliches Zentri fugieren erleichtert wird. Das Gemisch von Wasser und umgeestertem Ester wird zwecks Erzielung einer homogenen Verteilung durch den Mischer 22 hin durchgeführt, worauf das Gemisch einer Zentrifuge (nicht gezeigt) zugeführt wird, in welcher das ver edelte umgeesterte Schweinefett von Seife und an deren Verunreinigungen abgetrennt wird.
Das veredelte Produkt, in welchem die Fettsäure reste anders verteilt sind als im Ausgangsmaterial, kann nun durch Waschen mit Wasser, Vakuumtrock nen und Filtrieren oder kontinuierliches Bleichen noch weiter gereinigt werden. Das erhaltene veredelte und gereinigte Produkt kann dann, wenn gewünscht, hy driert, durch Beimischen von Tristearin gehärtet, desodorisiert und plastifiziert werden, wie dies bereits bekannt ist.
<I>Beispiel 1</I> Ein Gefäss aus rostfreiem Stahl, das mit einer Dampfschlange, elektrischen Heizelementen, Mitteln zum Einführen eines inerten Gases und einem me chanischen Rührwerk versehen ist, wird mit 35 Tei len Schweinefett beschickt. Der absolute Druck im beschickten Gefäss wird auf 3,8 cm Hg reduziert, worauf Wärme zugeführt wird, um die Temperatur des Schweinefetts auf 170 C zu erhöhen. Während des Aufheizens wird fortwährend mechanisch gerührt. In das Schweinefett wird Stickstoffgas eingeführt, um die Entfernung von Feuchtigkeit und Luft zu erleichtern.
Auf die Oberfläche des gerührten erhitz ten Schweinefetts lässt man nun 0,35 Gewichtspro zent einer 50gewichtsprozenitigen Lösung von Na triumhydroxyd in Wasser auftreffen, wobei das Was ser praktisch augenblicklich verdampft. Das Einfüh ren von Stickstoff und das Rühren werden während und nach der Zugabe des Natriumhydroxyds fort gesetzt. Analysen von im Verlaufe der nachfolgenden Reaktion dem Reaktionsgemisch entnommenen Pro ben zeigen, dass die Umesterung des Schweinefetts bei regelloser Verteilung der Säurereste in etwa 15 Minuten beendet ist.
<I>Beispiel 2</I> Ein mit einer Geschwindigkeit von 30,85 kg,!Std. fliessender Strom von rohem Schweinefett wird zwecks Erhöhung seiner Temperatur auf 179 C kontinuier lich durch einen Wärmeaustauscher gepumpt. In den Strom von erhitztem Schweinefett wird kontinuierlich ein Strom einer 50gewichtsprozentigen wässrigen Lö sung von Natriumhydroxyd mit einer Geschwindig keit von etwa 0,<B>11</B> kg/Std. eingeführt.
Die vereinigten Ströme von Schweinefett und Natriumhydroxydlösung werden praktisch unmittelbar in die erste Stufe eines bei einem absoluten Druck von 8 mm Hg arbeitenden Vakuumtrockners mit zwei Stufen und einem Tan- gentialeinlass eingeführt. Infolge Verdampfung von Feuchtigkeit sinkt die Temperatur des Gemisches. Aus der ersten Stufe des Trockners wird das Gemisch durch einen zweiten Wärmeaustauscher gepumpt, um die Temperatur des Gemisches auf etwa 163 C zu erhöhen.
Das wieder aufgeheizte Gemisch wird dann durch die zweite Stufe des Trockners und anschlie ssend durch eine langgezogene Reaktionsschlange ge leitet, in welcher die Temperatur auf 163-166 C gehalten wird. Die mittlere Verweilzeit des Gemisches in der Reaktionsschlange beträgt etwa 2 Minuten. Analysen von Proben, die dem kontinuierlich aus der Reaktionsschlange austretenden, behandelten Schweinefett entnommen werden, zeigen, dass die Umesterung des Fetts bei regelloser Verteilung der Fettsäurereste praktisch beendet ist.
Anstelle der Natriumhydroxydlösung kann man eine äquivalente Menge Kaliumhydroxydlösung ver wenden.
<I>Beispiel 3</I> Ein mit einer Geschwindigkeit von 2494,8 kgstd. fliessender Strom von rohem Schweinefett wird zwecks Erhöhung seiner Temperatur auf etwa 171 C konti nuierlich durch einen Wärmeaustauscher geleitet. In den Strom von erhitztem Schweinefett wird ein Strom einer Natriumhydroxydlösung von 50 Baume in einer Menge, die 0,203 Gewichtsprozent wasserfreiem Na triumhydroxyd, bezogen auf das Schweinefett, ent spricht, eingeführt. Die vereinigten Ströme werden unmittelbar in die erste Stufe eines bei einem abso luten Druck von 11 mm Hg arbeitenden zweistufigen Trockners eingeführt.
Die in den vereinigten Strömen enthaltene Feuchtigkeit verdampft praktisch augen- blicklich. Das noch etwa 0,01% Feuchtigkeit ent- haltende, getrocknete Gemisch wird dann erhitzt, be vor es in die zweite Stufe des Trockners geleitet wird, in welcher die Feuchtigkeit noch weiter auf weniger als 0,
004% reduziert wird. Das praktisch vollständig getrocknete Gemisch von Schweinefett und Hydroxyd wird bei einer Temperatur von etwa 164 C durch eine Reaktionsschlange gepumpt. Die mittlere Ver- weilzeit des Gemisches in der Reaktionsschlange be trägt etwa 41/i Minuten. Analysen von Proben, die dem kontinuierlich aus der Reaktionsschlange austre tenden Schweinefett entnommen werden, zeigen, dass die Umesterung bei regelloser Verteilung praktisch beendet ist.
Die gleiche Arbeitsweise lässt sich für die Durch führung der Umesterung in anderen Triglyceridgemi- schen, z. B. in einem Gemisch von Kokosnussöl und praktisch vollständig hydriertem Baumwollsamenöl, anwenden. <I>Beispiel 4</I> Rohes Schweinefett wird zwecks Erhöhung seiner Temperatur auf etwa l74 C mit einer Geschwindig keit von etwa 1814,4 kg/Std. durch einen Wärme- austauscher gepumpt.
In den Strom von erhitztem Schweinefett wird ein Strom einer wässrigen Natrium hydroxydlösung von 40 Baume bei einer Geschwin digkeit, bei welcher etwa 0,213 Gewichtsprozent an wasserfreiem Natriumhydroxyd dem Schweinefett kontinuierlich und proportional zugeführt werden, eingeführt. Dieses Gemisch wird praktisch augen blicklich in die bei einem absoluten Druck von etwa 26 mm H- arbeitende erste Stufe eines zweistufigen Trockners eingeführt.
Das aus der ersten Stufe abge- leitete, etwa 0,01% Feuchtigkeit enthaltende Ge- misch wird wieder aufgeheizt, bevor es in die bei einem absoluten Druck von 12 mm Hg arbeitende zweite Stufe des Trockners eingeführt wird. Bei dieser Trocknungsoperation wird der Feuchtigkeits gehalt auf weniger als 0,0041/o reduziert. Das ge trocknete Gemisch wird bei einer Temperatur von etwa<B>1610</B> C durch eine langgezogene Reaktions schlange geleitet.
Die Verweilzeit des Gemisches in der Reaktionsschlange beträgt etwa 5 Minuten. Ana lysen von Proben, die dem kontinuierlich aus der Reaktionsschlange austretenden, eine Temperatur von etwa 160 C aufweisenden Schweinefett entnommen werden, zeigen, dass die Umesterung des Schweine fetts bei regelloser Verteilung praktisch beendet ist.
Dadurch, dass der Feuchtigkeitsgehalt des Ester Hydroxydgemisches sofort auf einen unter 0,02 Ge wichtsprozent liegenden Wert reduziert wird, wird das Hydroxyd für die Katalyse der Umesterungs- reaktion aktiviert, bevor das Hydroxyd durch die Verseifungsreaktion verbraucht ist. Es ist deshalb zweckmässig, entweder die Feuchtigkeit nach Mass gabe der Zugabe der Hydroxydlösung zum Ester zu entfernen, z.
B. durch Blitztrocknen, oder das Ester- Hydroxyd-Gemisch unmittelbar nach seiner Bildung einem praktisch augenblicklichen Trocknungsvorgang zu unterwerfen. Bei der letzteren Arbeitsweise ist die Zeit, innert welcher das Trocknen ausgeführt wer den muss, bedingt durch die Konzentration der Hy- droxydlösung, die Temperatur und andere Variablen. Diese Zeit lässt sich nicht genau angeben, sofern nicht die genannten Variablen genau angegeben sind.
Bei der bevorzugten kontinuierlichen Arbeitsweise, bei welcher eine Natriumhydroxydlösung von 30 bis 50 Baume (etwa 25-50 Gewichtsprozent) dem Glycerid bei einer Temperatur von 149-177 C zugesetzt wird, werden befriedigende Resultate er zielt, wenn die Reduktion des Feuchtigkeitsgehaltes auf den gewünschten Wert innerhalb etwa 1 Minute nach Bildung des Gemisches erfolgt. Bei höheren Temperaturen verläuft die Verseifungsreaktion schnel ler, so dass es in diesem Fall zweckmässig ist, die Zeit, innert welcher die Entfernung der Feuchtigkeit statt findet, zu verkürzen.
Es ist zweckmässig, den Feuchtigkeitsgehalt des Reaktionsgemisches auf einen Betrag von weniger als 0,01% zu reduzieren, um eine hohe Umesterungs- geschwindigkeit zu erzielen.
Die Umesterungsreaktion erfolgt jedoch auch bei einem Feuchtigkeitsgehalt von bis zu 0,02%, wobei jedoch die Reaktionsgeschwin- digkeit mit zunehmendem Feuchtigkeitsgehalt ab nimmt.
Die Gegenwart von Feuchtigkeit wirkt sich hemmend auf die Aktivierung des Hydroxyds zur katalytischen Form aus und verursacht eine Steige rung des Verbrauchs des Hydroxyds infolge Ver- seifung des Schweinefettes während der Umesterungs- reaktion. Diese ungünstigen Wirkungen der Feuch tigkeit scheinen mindestens teilweise ausgeschaltet zu sein, wenn im Reaktionsgemisch unveresterte Hy- droxylgruppen, z.
B. in Form von Glycerin oder Monoglyceriden, vorhanden sind. Bei Gegenwart sol cher Substanzen sind höhere Feuchtigkeitsgehalte zu lässig, ohne dass dadurch die Reaktionsgeschwindig keit wesentlich reduziert wird.
Die Menge des unter bevorzugten Bedingungen für die Katalyse verfügbaren Hydroxyds sollte zweck mässigerweise mindestens 0,1004, bezogen auf das Gewicht des Esters, vorzugsweise etwa 0,2-5%, betragen. Man kann natürlich auch so arbeiten, dass grössere Mengen zur Verfügung stehen. Aus Grün den der Wirtschaftlichkeit wird man jedoch normaler- weise nicht über 2 % gehen.
Damit für die Katalyse eine genügende Menge Hydroxyd vorhanden ist, muss bei der Dosierung des Hydroxyds berücksichtigt werden, dass ein Teil des Hydroxyds bei der infolge verzögerter Entfernung der Feuchtigkeit nach der Zugabe der wässrigen Hy- droxydlösung eintretenden Verseifung des Esters und ein anderer Teil des Hydroxyds durch freie Fettsäure und andere Substanzen, z. B. Peroxyde, die praktisch augenblicklich mit dem Hydroxyd reagieren, ver braucht wird.
Bei der Anwendung des erfindungsgemässen Ver fahrens auf die Umesterung von Schweinefett, das z. B. 0,25-0,35 % freie Fettsäure enthält, wurden mit 0,15-0,6% Natriumhydroxyd in Form einer wässrigen Lösung von 50 Baume (etwa 50gewichts- prozentig)
gute Resultate erzielt, wobei für die Kata lyse etwa 0,10-0,5()/o Hydroxyd verfügbar waren. Der Gehalt des Esters an freier Fettsäure spielt je doch für die erfolgreiche Durchführung des erfin dungsgemässen Verfahrens keine wesentliche Rolle. Schweinefett enthält normalerweise weniger als 0,5 % freie Fettsäure.
Die Umesterung bei regelloser Ver teilung konnte jedoch auch dann erfolgreich durch geführt werden, wenn Schweinefettsorten mit Ge- halten von bis zu etwa 1 1,# % an freier Fettsäure ver- wendet wurden.
Es sind selbst höhere Mengen an freier Fettsäure zulässig, unter der Voraussetzung, dass entsprechend grössere Mengen Alkalihydroxyd zwecks Neutralisierung dieser grösseren Säuremengen zugesetzt werden.
Auch bei Verwendung einer äquivalenten Menge verdünnterer Natriumhydroxydlösungen, z. B. von 30 Baum6, wurden befriedigende Resultate erzielt. Es können auch konzentriertere Lösungen,<I>z. B. ge-</I> sättigte oder nahezu gesättigte Lösungen, verwendet werden, in welchem Fall beim Trocknungsvorgang weniger Wasser verdampft zu werden braucht.
Die wässrige Hydroxydlösung kann vor oder nach dem Erwärmen des Esters zugesetzt werden. Bei Zugabe der Lösung vor dem Erwärmen wird aller dings gewöhnlich eine grössere Hydroxydmenge be nötigt, wahrscheinlich deshalb, weil in diesem Fall die Lösung länger mit dem Fett in Berührung bleibt und der Verbrauch an Hydroxyd bei der Bildung von Seife entsprechend grösser ist.
In der Entwässerungszone wird zweckmässiger weise ein reduzierter Druck aufrechterhalten. Der im Einzelfall zu verwendende Druck ist bedingt durch den Wirkungsgrad der Apparatur bezüglich der Feuchtigkeitsentfernung. Mit absoluten Drucken von etwa 5-25 mm Hg sind befriedigende Resultate er zielt worden.
In der Reaktionszone können reduzierte Drucke, oder auch nicht reduzierter Druck, verwendet wer den. Die Verwendung von subatmosphärischen Druk- ken besitzt den Vorteil, dass man einen niederen Feuchtigkeitsgehalt und eine gute katalytische Wir kung erzielen und die Dunkelfärbung des Fettes sowie die Oxydation verhindern kann.
Obschon man für die Durchführung des erfin dungsgemässen Verfahrens vorzugsweise wässrige Na triumhydroxydlösungen verwendet, da diese leicht zugänglich und im Gebrauch wirtschaftlich sind, kann man auch andere Alkalimetallhydroxyde, wie z. B. Kaliumhydroxyd, verwenden.
Die beim Trockenvorgang und bei der Umeste- rungsreaktion verwendeten Temperaturen stellen keine wesentlichen Faktoren dar und können im Be reich von 107-260 C schwanken. Die zu verwen denden Temperaturen sind mindestens teilweise be dingt durch die Art der für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens verwendeten Apparatur und durch die Eigenschaften des umzulagernden Esters, z. B. durch dessen Flüchtigkeit und Empfindlichkeit gegenüber thermischer Zersetzung. Die Reaktions geschwindigkeit ändert sich natürlich mit der Tem peratur, wobei niedrigere Reaktionsgeschwindigkeiten bei den tieferen Temperaturen beobachtet werden. So wurde z.
B. bei der Behandlung von Schweinefett die Erfahrung gemacht, dass man bei Verwendung von Temperaturen von 149-177 C eine befriedi gende Trocknung und gute Reaktionsgeschwindig keiten erzielen kann, wenn zwecks Reduktion des Feuchtigkeitsgehaltes auf einen unter 0,01% liegen- den Wert der Trocknungsvorgang in zwei Stufen durchgeführt wird.
Bei höheren Temperaturen bis zu 260 C sind die Reaktionsgeschwindigkeiten grösser, wobei jedoch Vorsicht am Platze ist, um eine über mässige Dunkelfärbung oder eine andere thermische Zersetzung zu verhindern.
Die für die Durchführung der Reaktion bis zu ihrem Ende oder bis zur Einstellung eines Gleich gewichtes bei Temperaturen von 160-171 C mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,01% oder weniger benötigte Zeit beträgt gewöhnlich 15 Minuten oder weniger. Bei der kontinuierlichen Arbeitsweise kann diese Zeit 5 Minuten oder weniger betragen. Die Reaktionszeit ist im übrigen auch von anderen Ver fahrensbedingungen abhängig.
Die gewünschte Reaktionszeit kann durch Ermitt lung eines Endpunktes, z. B. des Trübungspunktes, oder mittels einer dilatometrischen Methode zur Mes sung der Änderungen des Feststoffgehaltes bei einer gegebenen Temperatur bestimmt werden. Analytische Hilfsmittel, z. B. diejenigen zur Bestimmung des Ver- laufes der Umesterungsreaktion bei einer gegebenen Kombination von Bedingungen, sind an sich bekannt und haben mit der vorliegenden Erfindung nichts zu tun.
Das Schweinefett und andere Glyceridester, die für Genusszwecke verwendbar und nach dem erfin dungsgemässen Verfahren regellos umgeestert worden sind, können den üblichen Behandlungen, z. B. der Hydrierung; der Beimischung von Härtungsmitteln, der Desodoris.ierung und der Plastifizierung, unter worfen werden, um die behandelten Glyceride in ein plastisches Speisefett von erhöhter Qualität überzu führen.